CN107271314A - 一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,在测量过程中,样品桶(2)、煤岩样品(3)和煤岩吸附的气体整体受到天平的拉力、自身的重力和周围气体介质(4)的浮力作用,三者处于平衡状态。利用高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪测量煤岩未吸附气体和吸附气体饱和后的质量变化,来测量煤岩吸附前后的体积变化量。最后,利用煤岩吸附膨胀系数计算公式获得煤岩的吸附膨胀系数。与现有技术相比,测量方法更加简便,应用本发明可以在煤岩吸附量测试的同时测量煤岩的吸附膨胀系数。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,属于煤岩吸附膨胀系数测量技术领域。
背景技术
我国煤层气资源丰富,但是由于我国储层条件的复杂性,导致煤储层渗透率普遍偏低,还不能大范围实验煤层气的商业性开采,在开发煤层气过程中,研究其孔裂隙特征至关重要,由于煤体在吸附气体后会产生吸附膨胀,这会导致煤体有效应力的增加,进而降低储层渗透率,简便高效的测量煤岩的吸附膨胀系数,显得尤为重要,特别是在注气增产煤层气开发过程中,气体之间的相互置换,导致煤岩产生不同的应变量,研究他们之间的相关关系可为煤层气开发提供理论支撑。
发明内容
本发明提供了一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,所述方法利用高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪,采用粒度为60-80目的煤样对其最大吸附膨胀量进行测量,进而获得煤岩的吸附膨胀系数。
具体操作步骤如下:
1)煤岩样品制备:根据国标《煤的高压等温吸附试验方法(GB/T 19560-2008)》,将煤岩制成粒度为60-80目的颗粒。
2)样品筒的质量与体积的测试:将样品桶使用酒精彻底清洁、干燥后,不加入任何煤岩样品,测试样品桶的质量与体积,测试使用高纯甲烷(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、16.0MPa、18.0MPa、20.0MPa,每个压力点的平衡时间为0.5h。
3)煤岩样品预处理:为除去煤岩样品中的气体杂质及水分,将煤岩样品在70℃氦气氛围(0.1MPa)中加热3h,而后在75℃真空条件下干燥至质量不再变化为止。
4)煤岩样品浮力测试:目的是测试煤岩样品未吸附气体情况下的质量和体积,测试使用高纯氦气(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa,将每个压力点的设置为0.5h。
5)煤岩样品吸附测试:测试之前对样品缸持续抽真空1h,以除去煤岩样品孔隙中进入的氦气。在煤岩样品吸附饱和的高压下测量吸附膨胀体积,实验的压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、15.0MPa、18.0MPa、21.0MPa、24.0MPa,每个压力点吸附平衡后进行下一个压力点的测试。
6)煤岩吸附膨胀系数计算:根据测量数据及计算公式获得煤岩吸附膨胀系数。
本发明的原理为:
本发明主要是根据质量守恒定律,如图1所示,在测量过程中,样品桶、煤岩样品和煤岩样品吸附的气体整体受到天平的拉力、自身的重力和周围气体的浮力作用,三者处于平衡状态。利用高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪测量煤岩未吸附气体和吸附气体饱和后的质量变化,来测量煤岩吸附前后的体积变化量。最后,利用煤岩吸附膨胀系数计算公式获得煤岩的吸附膨胀系数。
本发明具有以下优点:
与现有技术相比,测量方法更加简便,应用本发明可以在煤岩吸附量测试的同时测量煤岩的吸附膨胀系数。
附图说明
图1:为测试过程中样品桶及样品整体受力示意图;
图2:为样品桶的质量与体积;
图3:为样品桶和煤岩样品的质量与体积;
图4:为饱和吸附时样品桶、煤岩样品及其吸附气体的质量与体积。
图1中:1.天平,2.样品桶,3.煤岩样品,4.气体介质。
具体实施方式
本发明主要是根据质量守恒定律,利用高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪测量煤岩未吸附气体和吸附气体饱和后的质量变化,来测量煤岩吸附前后的体积变化量。最后,利用煤岩吸附膨胀系数计算公式获得煤岩的吸附膨胀系数。
下面结合附图进一步详细说明本发明的具体实施例。
1)煤岩样品3制备:根据国标《煤的高压等温吸附试验方法(GB/T 19560-2008)》,将煤岩制成粒度为60-80目的颗粒,然后放入高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪。
2)样品桶2的质量与体积的测试:将样品桶2使用酒精彻底清洁、干燥后,不加入任何煤岩样品3,测试样品桶2的质量与体积,测试使用高纯甲烷(>99.999%)作为气体介质4,实验温度30℃,实验压力0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、16.0MPa、18.0MPa、20.0MPa。每个压力点设置的平衡时间为0.5h。测量原理如图1,样品桶2和煤岩样品3受到天平1的拉力,即天平1的读数Mr,同时受到自身的重力Mc和周围气体介质4对其浮力ρ·Vc,Vc为样品桶的体积,具体表达式如公式1所示,利用公式1,对所煤岩样品3进行线性拟合,结果如图2所示,图中直线斜率的绝对值为Vc,截距为Mc。
式中,Mr1——天平1读数,g;
Mc——样品桶2质量,g;
——甲烷的密度,g/cm3,由高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪记录获得;
Vc——样品桶2体积,cm3。
3)煤岩样品3预处理:为了除去煤岩样品3中的气体杂质及水分,将煤岩样品3在70℃氦气氛围(0.1MPa)中加热3h,然后在75℃真空条件下干燥至质量不再变化。
4)浮力测试:目的是测试煤岩样品3未吸附气体情况下的质量和体积,测试使用高纯氦气(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa。每个压力点的时间设置为0.5h。测试原理与步骤2相同,具体表达式如公式2,利用公式2,对测试数据进行线性拟合,结果如图3所示,图中直线斜率的绝对值为Vc+s,截距为Mc+s。
Mr2=Mc+s-ρHe·Vc+s (2)
式中,Mr2——天平1读数,g;
Mc+s——煤岩样品3和样品桶2质量,g;
ρHe——氦气的密度,g/cm3,由高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪记录获得;
Vc+s——煤岩样品3和样品桶2体积,cm3。
5)吸附测试:测试之前对样品缸持续抽真空1h,以除去煤岩样品3孔隙中进入的氦气。实验温度30℃,实验的压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、15.0MPa、18.0MPa、21.0MPa、24.0MPa,每个压力点至吸附平衡后进行下一个压力点的测试。测试原理与步骤2相同,具体表达式如公式3:
式中,Mr3——天平1读数,g;
Δm——吸附甲烷的质量,g。
在煤岩样品3接近吸附饱和的高压情况下测量煤岩最大吸附膨胀系数,通过实验,发现煤岩样品3在12MPa时,甲烷吸附饱和度已达93.17%,根据Langmuir曲线的特性,压力再增加的话,其对吸附量的增加十分微弱,因此,可以认为在压力超过12MPa后,煤岩样品3的质量和体积不再变化。此时,样品桶2加煤岩样品3再加吸附态甲烷的质量与体积如公式5,利用公式5,对测试数据进行线性拟合,结果如图4所示,图中直线斜率的绝对值为Vc+s+x,截距为Mc+s+x。
式中,Mr3——天平1读数,g;
Mc+s+x——样品桶2、煤岩样品3和近吸附饱和时吸附态甲烷的质量,g;
Vc+s+x——样品桶2、煤样3和近吸附饱和时吸附态甲烷的体积,cm3;
6)煤岩吸附膨胀系数计算:根据公式4可得煤岩吸附膨胀系数。
式中,ε——煤岩吸附膨胀系数;
Vs——煤岩样品3的体积;
Vε——煤岩样品3吸附膨胀产生的体积。
综合上述,得到煤岩样品3的质量与体积、饱和吸附态甲烷的质量与体积和吸附膨胀形成的体积应变(吸附态甲烷的密度按三相点密度0.4507g/cm3计算),各个参数测量结果如表1,根据上述方法可得煤岩的吸附膨胀系数为1.2%。
表1吸附膨胀之体积应变计算结果
上述内容可说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对本发明具体细节进行修饰或改变。因此,凡所属技术领域中在没有脱离本发明所揭示的思想下的一切等效改变或修饰,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (2)
1.一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,其特征在于,所述方法利用质量守恒,对吸附饱和气体前后的煤岩样品质量进行测量,获得煤岩吸附气体前后的体积变化,然后根据吸附膨胀系数计算公式,获得煤岩的吸附膨胀系数。
测量方法为:
第一,测量样品桶(2)的质量与体积:将样品桶(2)用酒精彻底清洁、干燥后,不加入任何煤岩样品(3),测试样品桶(2)的质量与体积,测试使用高纯甲烷(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、16.0MPa、18.0MPa、20.0MPa,每个压力点的平衡时间为0.5h。
第二,进行煤岩样品(3)预处理,将煤岩样品(3)在70℃氦气氛围(0.1MPa)中加热3h,然后在75℃真空条件下干燥至质量不再变化为止,除去煤岩样品(3)中的气体杂质及水分。
第三,进行煤岩浮力测试:目的是测试煤岩样片(3)未吸附气体情况下的质量和体积,测试使用高纯氦气(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa,将每个压力点的设置时间为0.5h。
第四,煤岩吸附测试:测试之前对样品缸持续抽真空1h,以除去煤岩样品(3)孔隙中进入的氦气。在煤岩样品(3)吸附饱和的高压下测量吸附膨胀体积,实验的压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、15.0MPa、18.0MPa、21.0MPa、24.0MPa,每个压力点吸附平衡后进行下一个压力点的测试。
第五,煤岩吸附膨胀系数计算:根据测量数据及计算公式获得煤岩吸附膨胀系数。
2.如权利要求1所述的一种测量煤岩吸附膨胀系数的方法,具体操作步骤如下:
1)煤岩样品(3)制备:将煤岩制成粒度为60-80目的颗粒,然后放入高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪。
2)样品桶(2)的质量与体积的测试:将样品桶(2)用酒精彻底清洁、干燥后,不加入任何煤岩样品(3),测试样品桶(2)的质量与体积,测试使用高纯甲烷(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、14.0MPa、16.0MPa、18.0MPa、20.0MPa。每个压力点设置的平衡时间为0.5h。样品桶(2)和煤岩样品(3)受到天平(1)的拉力,即天平的读数Mr,同时受到自身的重力Mc和周围气体介质(4)对其浮力ρ·Vc,Vc为样品桶(2)的体积,利用公式1,对测试数据进行线性拟合,拟合直线斜率的绝对值为Vc,截距为Mc。
式中,Mr1——天平(1)读数,g;
Mc——样品桶(2)质量,g;
——甲烷的密度,g/cm3,由高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪记录获得;
Vc——样品桶(2)体积,cm3。
3)煤岩样品预处理:为了除去煤岩样品(3)中的气体杂质及水分,将煤岩样品(3)在70℃氦气氛围(0.1MPa)中加热3h,然后在75℃真空条件下干燥至质量不再变化。
4)浮力测试:目的是测试煤岩样品(3)未吸附气体情况下的质量和体积,测试使用高纯氦气(>99.999%)作为气体介质,实验温度30℃,实验压力1.0MPa、2.0MPa、3.0MPa、4.0MPa、5.0MPa。每个压力点的时间设置为0.5h。测试原理与步骤2相同,利用公式2,对测试数据进行线性拟合,拟合直线斜率的绝对值为Vc+s,截距为Mc+s。
Mr2=Mc+s-ρHe·Vc+s (2)
式中,Mr2——天平(1)读数,g;
Mc+s——煤岩样品(3)和样品桶(2)质量,g;
ρHe——氦气的密度,g/cm3,由高温高压磁悬浮重量法等温吸附仪记录获得;
Vc+s——煤岩样品(3)和样品桶(2)体积,cm3。
5)吸附测试:测试之前对样品缸续抽真空1h,以除去煤岩样品(3)孔隙中进入的氦气。实验温度30℃,实验的压力为0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、3.0MPa、4.5MPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0MPa、12.0MPa、15.0MPa、18.0MPa、21.0MPa、24.0MPa,每个压力点吸附平衡后进行下一个压力点的测试。测试原理与步骤2相同,具体表达式如公式3:
式中,Mr3——天平(1)读数,g;
Δm——吸附甲烷的质量,g。
在煤岩样品(3)接近吸附饱和的高压情况下测量煤岩最大吸附膨胀系数,通过实验,发现煤岩样品(3)在12MPa时,甲烷吸附饱和度已达93.17%,根据Langmuir曲线的特性,压力再增加的话,其对吸附量的增加十分微弱,因此,可以认为在压力超过12MPa后,煤样的质量和体积不再变化。此时,样品桶(2)加煤岩样品(3)再加吸附态甲烷的质量与体积如公式5,利用公式5,对测试数据进行线性拟合,拟合直线斜率的绝对值为Vc+s+x,截距为Mc+s+x。
式中,Mr3——天平(1)读数,g;
Mc+s+x——样品桶(2)、煤岩样品(3)和近吸附饱和时吸附态甲烷的质量,g;
Vc+s+x——样品桶(2)、煤样和近吸附饱和时吸附态甲烷的体积,cm3;
6)煤岩吸附膨胀系数计算:通过步骤1到步骤5可获得,煤岩样品(3)的质量与体积、煤岩样品(3)吸附饱和后吸附甲烷的质量、煤岩样品(3)吸附饱和后吸附甲烷的体积和吸附膨胀产生的体积之和,吸附态甲烷的密度按三相点密度0.4507g/cm3计算,可获得吸附态甲烷的体积,进而获得吸附膨胀产生的体积,根据公式4可得煤岩吸附膨胀系数。
式中,ε——煤岩样品(3)吸附膨胀系数;
Vs——煤岩样品(3)的体积
Vε——煤岩样品(3)吸附膨胀产生的体积。
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