CN113433051B - 一种负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法 - Google Patents
一种负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法，所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置包括壳体，所述壳体内设置有吹扫单元、穿透吸附单元、真空活化单元和至少一个有机蒸汽发生单元，所述的有机蒸汽发生单元、吹扫单元和穿透吸附单元分别独立接入第一三通阀，通过切换第一三通阀，实现有机蒸汽发生单元和穿透吸附单元连通，或有机蒸汽发生单元和吹扫单元连通；所述的穿透吸附单元、真空活化单元和有机蒸汽发生单元分别独立接入第二三通阀，通过切换第二三通阀，实现真空活化单元和穿透吸附单元连通，或真空活化单元和有机蒸汽发生单元连通；有效解决蒸汽不均的问题，且能够避免载气的影响。
Description
技术领域
本发明属于物理吸附领域，涉及物理吸附的仪器设备领域，尤其涉及一种负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法。
背景技术
吸附材料的吸附性能表征是确定吸附剂分离性能的核心。目前，吸附性能表征方法主要分为：静态单组分吸附和多组分穿透曲线。单组分静态吸附是指测定吸附剂对单一吸附质的吸附等温线，根据单组分吸附等温线可推算出材料对单一吸附质的吸附热，而结合不同吸附质的吸附等温线可进一步推算出材料的IAST分离选择性。该方法操作简单，是目前吸附性能表征最常用的方法。但该方法无法得出工业应用中的实际情况，即多组分吸附，无法完整的理解发生在吸附剂上的吸附、脱附的分离过程。
多组分穿透曲线以分离工艺比例缩小的固定床为基础，通过测定通过固定床后吸附质浓度的变化，可对多组分在吸附剂上的吸附过程进行研究。因该方法工业应用相似，其在吸附材料的性能表征方面发挥着越来越重要的作用。
多组分穿透曲线多应用于常温下为气体的体系，例如甲烷/二氧化碳、乙烯/乙烷等，而对于常温下为液体的应用较少，例如C6馏分、二甲苯同分异构体等。此外，现有测定蒸汽多组分穿透曲线的仪器多采用鼓泡法，即载气在吸附质液体中鼓泡，使载气带有吸附质的蒸汽进行穿透，该方法具有一定的缺陷，首先鼓泡法不能获得稳定均一的蒸汽，会对穿透时间以及穿透效果产生一定的影响；另外载气也可能会与吸附剂产生一定的作用，造成穿透曲线的失真。
CN211856490U公开了一种静态容量法多组分竞争性吸附分析仪，包括：自动控制器、第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀、第四电磁阀、第五电磁阀、混合气源、基准腔、样品管、浓度检测器、气体循环泵、真空泵、压力传感器，通过气体循环泵使吸附质气体循环流动，利用浓度检测器准确检测多组分气体被吸附前后的浓度变化，结合混合气体的总吸附量得到混合气体中各组分的的吸附量。
CN206057127U公开了一种高压气体竞争吸附及分析实验装置，包括参考气体注入单元、待测气体注入单元、配气单元、吸附解吸单元、恒温控制单元、真空处理单元和数据测量及采集单元；吸附解吸单元包括参考釜、吸附釜微和微型气体室，参考釜和吸附釜上均设有温度传感器和压力传感器；数据测试及采集单元包括气相色谱仪、计算机和数据通讯采集卡；气相色谱仪与微型气体室相连通，数据通讯采集卡分别与参考釜上的温度传感器、压力传感器，吸附釜上的温度传感器、压力传感器和气相色谱仪电连接，计算机与数据通讯采集卡电连接。
CN104792932B公开了一种多组分进料的催化剂/吸附剂评价装置，包括气体混合器、管式反应器/吸附器和气体分析仪，气体混合器包括具有上端开口的器体、与器体的上端开口相配合的顶盖以及位于器体内的叶轮，叶轮通过叶轮上支架和叶轮下支架安装在器体内，其中，在器体的内部，在叶轮上支架和叶轮下支架之间设置有带孔隔板；管式反应器/吸附器为石英材质，连接气体混合器的混合气体出口的金属管线与管式反应器/吸附器的原料气进气管柔性转接，连接气体分析仪的入口的金属管线与管式反应器/吸附器的尾气出气管柔性转接。
目前的蒸汽穿透曲线的分析装置还存在一定的缺陷，如蒸汽不均、受载气的影响等不足，无法满足测试的需求。因此，如何提高蒸汽穿透曲线分析装置的性能，达到测试的需求标准依然是重点研究方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法，能够在负压条件下产生均匀蒸汽，避免载气的使用，具有较高的稳定性和可靠性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置包括壳体，所述壳体内设置有吹扫单元、穿透吸附单元、真空活化单元和至少一个有机蒸汽发生单元，所述的有机蒸汽发生单元、吹扫单元和穿透吸附单元分别独立接入第一三通阀，通过切换第一三通阀，实现有机蒸汽发生单元和穿透吸附单元连通，或有机蒸汽发生单元和吹扫单元连通；所述的穿透吸附单元、真空活化单元和有机蒸汽发生单元分别独立接入第二三通阀，通过切换第二三通阀，实现真空活化单元和穿透吸附单元连通，或真空活化单元和有机蒸汽发生单元连通。
本发明中提供的负压蒸汽穿透曲线分析装置，不需要氮气或氦气作为载气，避免了载气对穿透曲线的影响；可在更低的温度下产生蒸汽，避免了对热敏性吸附质的影响；吸附质不易扩散到大气中，因此能够降低有毒蒸汽对实验人员可能的毒害作用。
作为本发明一个优选技术方案，所述的有机蒸汽单元包括样品管和蒸汽缓冲器，所述的蒸汽缓冲器一端连接样品管，另一端连接第一三通阀。
优选地，所述的有机蒸汽单元还包括加热组件，所述的样品管置于加热组件内，所述的加热组件对样品管内液体进行加热，产生的有机蒸汽流入蒸汽缓冲器内混合均匀。
需要说明的是，本发明中提供的蒸汽缓冲器的作用在于储存样品管内产生的有机蒸汽，使得有机蒸汽在蒸汽缓冲器内混合均匀，减少蒸汽流量及压力的波动，有利于有机蒸汽的穿透吸附，提高检测的准确度。
优选地，所述的蒸汽缓冲器设置有压力传感器。
需要说明的是，本发明中提供的设置于蒸汽缓冲器上的压力传感器的作用在于通过与动力泵的联用，可控制穿透柱前和穿透柱后的压差处于稳定值，保证穿透柱流速的稳定。
优选地，所述的加热组件底部设置有搅拌器。
优选地，所述的搅拌器为磁力搅拌器。
优选地，所述的加热组件为恒温水浴锅。
作为本发明一个优选技术方案，所述的吹扫单元包括气源罐和第一质量流量控制器，所述第一质量流量控制器的一端连接气源罐，另一端连接第一三通阀；
当第一三通阀连通第一质量流量控制器和蒸汽缓冲器时，气源罐内的气体流入蒸汽缓冲器内，将所述蒸汽缓冲器内的有机蒸汽排出壳体。
作为本发明一个优选技术方案，所述的穿透吸附单元包括第二质量流量控制器和穿透柱，所述第二质量流量控制器的一端连接穿透柱，另一端连接第一三通阀；
当第一三通阀连通第二质量流量控制器和蒸汽缓冲器时，有机蒸汽由蒸汽缓冲器经过第二质量流量控制器流入穿透柱内。
优选地，所述的穿透吸附单元包括第一截止阀，所述的第一截止阀与第二质量流量控制器进行串联；
当第一三通阀连通第一质量流量控制器和第一截止阀，并关闭第二质量流量控制器，气源罐内的气体流入穿透柱内，并将穿透柱内的有机蒸汽吹扫出壳体。
需要说的是，本发明提供的负压蒸汽穿透曲线分析装置的吹扫单元具有两段吹扫功能，包括有机蒸汽发生单元吹扫和穿透吸附单元吹扫。有机蒸汽发生单元吹扫指的是通过连通第一质量流量控制器和蒸汽缓冲器，气源罐内的气体流入蒸汽缓冲器内，将所述蒸汽缓冲器内的有机蒸汽排出壳体。穿透吸附单元的吹扫指的是连通第一质量流量控制器和第一截止阀，并关闭第二质量流量控制器，气源罐内的气体流入穿透柱内，并将穿透柱内的有机蒸汽吹扫出壳体。即，通过调节第一三通阀实现有机蒸汽发生单元吹扫和穿透吸附单元吹扫的转换。将管线内残留的有机蒸汽排出，能够避免残留气体对穿透结果产生不利影响。
优选地，所述的穿透吸附单元还包括依次连接的动力泵和检测器，所述的动力泵连接穿透柱出气口端，有机蒸汽进入穿透柱内进行吸附后在所述动力泵的作用下流入检测器内。
优选地，所述的动力泵与蒸汽缓冲器设置的压力传感器电性连接。
需要说明的是，本发明中通过动力泵与蒸汽缓冲器设置的压力传感器电性连接可实现对穿透柱压力的精准控制，实现稳定的穿柱流速。
优选地，所述的动力泵为隔膜泵。
优选地，所述的检测器包括质谱检测仪或气相色谱仪。
优选地，所述的穿透柱为圆柱结构。
优选地，所述穿透柱的高度为90～100mm，例如可以是90mm、91mm、92mm、93mm、94mm、95mm、96mm、97mm、98mm、99mm或100mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述穿透柱的直径为5～10mm，例如可以是5mm、5.5mm、5.8mm、6mm、6.2mm、6.5mm、7mm、7.2mm、7.5mm、7.8mm、8mm、8.2mm、8.3mm、8.4mm、8.5mm、8.6mm、8.7mm、8.8mm、8.9mm、9mm、9.1mm、9.2mm、9.3mm、9.4mm、9.5mm、9.6mm、9.7mm、9.8mm、9.9mm或10mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一个优选技术方案，所述穿透柱的进气口端和出气口端分别设置有第一压力测量组件和第二压力测量组件。
需要说明的是，本发明中提供的动力泵通过控制穿透柱内的穿透流速，能够使穿透柱进出气口端形成压差，有机蒸汽在压差的作用下顺利通过穿透柱并完成穿透吸附。其中，穿透柱的进气口端的压力为有机蒸汽的饱和蒸气压，采用第一压力测量组件进行测量。通过动力泵控制穿透柱的出气口端的压力，在穿透柱内产生压差，使有机蒸汽顺利通过穿透柱，出气口端的压力采用第二压力测量组件进行测量。
优选地，所述的第一压力测量组件和第二压力测量组件包括机械压力表。
优选地，所述的第一压力测量组件为第一压力传感器，所述的第二压力测量组件为第二压力传感器。
优选地，所述的第一压力传感器和第二压力传感器分别与第二质量流量控制器和动力泵进行电性连接。
需要说明的是，本发明中通过将第一压力传感器和第二压力传感器分别与第二质量流量控制器和动力泵进行电性连接，可以自动控制穿透柱进出气口端的压差，使其保持在稳定的压力差范围内，保证穿透吸附的稳定性和准确性。
作为本发明一个优选技术方案，所述的真空活化单元包括真空泵，所述的真空泵连接穿透柱，所述的穿透柱与真空泵之间的连接管路上设置第二三通阀，所述的第二三通阀还外接蒸汽缓冲器，所述的穿透柱、真空泵与蒸汽缓冲器选择性连通；
当连通所述的穿透柱与真空泵时，所述真空泵对穿透柱中的吸附剂进行真空活化，当连通所述的真空泵与蒸汽缓冲器时，所述真空泵对不同单元内的管路系统进行抽真空处理。
优选地，所述的真空泵与穿透柱之间设置吸收瓶。
优选地，所述的真空活化单元还包括加热炉，所述的穿透柱置于加热炉内，所述的加热炉用于加热活化穿透柱内的吸附剂。
需要说明的是，所述真空活化单元内的真空泵具有两种功能，第一方面，在开启压蒸汽穿透曲线分析装置后，首先利用真空泵抽真空，使装置内的管路系统处于负压状态，实现在更低的温度下产生蒸汽，避免了对热敏性吸附质的影响；第二方面，在进行穿透吸附之前，开启真空泵和加热炉对穿透柱内的吸附剂进行真空加热活化。
作为本发明一个优选技术方案，所述壳体的顶部设置有温度控制器和温度传感器，所述壳体的底部设置有加热器，所述的温度控制器分别与温度传感器和加热器电性连接。
所述的温度传感器将检测到的壳体内温度的数据传输至温度控制器内，所述温度控制器通过控制加热器进而调节壳体内温度。
优选地，所述的加热器为加热风扇。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置的使用方法，所述的方法包括：
通过真空活化单元使整个管路系统内保持负压状态，在系统稳定后对穿透吸附单元内的吸附剂进行真空活化，在结束吸附剂活化后，向有机蒸汽发生单元内加入吸附质并产生有机蒸汽，随后产生的有机蒸汽流入穿透吸附单元内进行穿透吸附，最后利用吹扫单元将有机蒸汽排出壳体。
本发明中提供的负压蒸汽穿透曲线分析装置的使用方法，不需要氮气或氦气作为载气，避免了载气对穿透曲线的影响；在负压条件下进行操作，可在更低的温度下产生蒸汽，避免了对热敏性吸附质的影响；负压条件下，吸附质不易扩散到大气中，因此能够降低有毒蒸汽对实验人员可能的毒害作用。
作为本发明一个优选技术方案，所述的方法具体包括：
(Ⅰ)利用真空泵，通过各个阀门的配合，对负压蒸汽穿透曲线分析装置的管路系统进行抽真空，并保持各个单元的真空状态；
(Ⅱ)待整个管路系统均处于负压状态时，通过第二三通阀连通真空泵与穿透柱，并打开加热炉，真空加热活化穿透柱内的吸附剂，活化过程中真空泵一直处于工作状态；
(Ⅲ)向样品管中加入吸附质，开始加热吸附质并产生有机蒸汽后流入蒸汽缓冲器内，利用第一三通阀连通蒸汽缓冲器和第二质量流量控制器，有机蒸汽流入穿透柱内进行穿透吸附，并对由穿透柱流出的气体进行检测；
(Ⅳ)穿透吸附结束后，通过第一三通阀连通第一质量流量控制器和蒸汽缓冲器，打开气源罐进行一段吹扫，并将有机蒸汽排出壳体，一段吹扫结束后，再连通第一质量流量控制器和第一截止阀，并关闭第二质量流量控制器进行二段吹扫，将穿透柱内的有机蒸汽排出壳体。
作为本发明一个优选技术方案，步骤(Ⅱ)中，通过动力泵控制穿透柱进出气口端的压力差。
优选地，所述加热活化的温度为50～300℃，例如可以是50℃、55℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、180℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃或300℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(Ⅲ)中，所述的加热为恒温水浴加热。
优选地，所述加热的温度为30～90℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的吸附质为有机液体。
优选地，所述的有机液体为一种或至少两种混合的液体。
优选地，步骤(Ⅳ)中，所述气源罐内的气体为氮气和/或氦气。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明中提供的负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法，不需要氮气或氦气作为载气，避免了载气对穿透曲线的影响；在负压条件下进行操作，可在更低的温度下产生蒸汽，避免了对热敏性吸附质的影响；负压条件下，吸附质不易扩散到大气中，因此能够降低有毒蒸汽对实验人员可能的毒害作用；通过动力泵与压力传感器的联用，可实现稳定均一的蒸汽气流。
附图说明
图1为本发明一个具体实施方式提供的负压蒸汽穿透曲线分析装置的结构示意图；
图2为本发明一个具体实施方式提供的穿透柱结构示意图；
图3为本发明一个具体实施方式提供的三通阀结构示意图。
其中，1-壳体；2-气源罐；3-加热组件；4-样品管；5-磁力搅拌器；6-蒸汽缓冲器；7-压力传感器；8-第一三通阀；9-第二压力测量组件；10-第二质量流量控制器；11-第四三通阀；12-第三三通阀；13-动力泵；14-第二截止阀；15-第一压力测量组件；16-穿透柱；17-加热炉；18-第二三通阀；19-吸收瓶；20-真空泵；21-温度传感器；22-温度控制器；23-加热器；24-检测器；25-第五三通阀；26-第六三通阀；27-第七三通阀；28-第一质量流量控制器；29-第一截止阀。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本领域技术人员理应了解的是，本发明中必然包括用于实现工艺完整的必要管线、常规阀门和通用泵设备，但以上内容不属于本发明的主要发明点，本领域技术人员可以基于工艺流程和设备结构选型可以自行增设布局，本发明对此不做特殊要求和具体限定。
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一个具体实施方式中，本发明提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，包括壳体1，壳体1内设置有吹扫单元、穿透吸附单元、真空活化单元和至少一个有机蒸汽发生单元。其中有机蒸汽发生单元、吹扫单元和穿透吸附单元分别独立接入第一三通阀8，通过切换第一三通阀8，实现有机蒸汽发生单元和穿透吸附单元连通，或有机蒸汽发生单元和吹扫单元连通。穿透吸附单元、真空活化单元和有机蒸汽发生单元分别独立接入第二三通阀18，通过切换第二三通阀18，实现真空活化单元和穿透吸附单元连通，或真空活化单元和有机蒸汽发生单元连通。
有机蒸汽单元包括样品管4和蒸汽缓冲器6，蒸汽缓冲器6的一端连接样品管4，另一端连接第一三通阀8；有机蒸汽发生单元还包括加热组件3，样品管4置于加热组件3内，所述的蒸汽缓冲器6设置有压力传感器7，加热组件3底部设置有搅拌器，可选择磁力搅拌器5。
吹扫单元包括气源罐2和第一质量流量控制器28，第一质量流量控制器28的一端连接气源罐2，另一端连接第一三通阀8，当第一三通阀8连通第一质量流量控制器28和蒸汽缓冲器6时，气源罐2内的气体流入蒸汽缓冲器6内，将蒸汽缓冲器6内的有机蒸汽排出壳体1。
穿透吸附单元包括第二质量流量控制器10、穿透柱16和第一截止阀29，第一截止阀29与第二质量流量控制器10进行串联，第二质量流量控制器10的一端连接穿透柱16，另一端连接第一三通阀8；当第一三通阀8连通第一截止阀29和第一质量流量控制器28，并关闭第二质量流量控制器10时，气源罐2内的气体流入穿透柱16内，并将穿透柱16内的有机蒸汽吹扫出壳体1；当第一三通阀8连通第二质量流量控制器10和蒸汽缓冲器6，并关闭第一截止阀29时，有机蒸汽由蒸汽缓冲器6经过第二质量流量控制器10流入穿透柱16内。
穿透吸附单元还包括依次连接的动力泵13和检测器24，动力泵13连接穿透柱16出气口端，有机蒸汽进入穿透柱16内进行吸附后在动力泵13的作用下流入检测器24内。动力泵13与蒸汽缓冲器6上设置的压力传感器7电性连接，其中动力泵13可选为隔膜泵，检测器24包括质谱检测仪或气相色谱仪。穿透柱16为圆柱结构，高度为90～100mm，直径为5～10mm。
穿透柱16的进气口端和出气口端分别设置有第一压力测量组件15和第二压力测量组件9，其中，第一压力测量组件15和第二压力测量组件9包括机械压力表。或，第一压力测量组件15可选第一压力传感器，第二压力测量组件9可选为第二压力传感器。其中，第一压力传感器和第二压力传感器分别与第二质量流量控制器10和动力泵13进行电性连接。
真空活化单元包括真空泵20，真空泵20连接穿透柱16，穿透柱16与真空泵20之间的连接管路上设置第二三通阀18。第二三通阀18还外接蒸汽缓冲器6，穿透柱16、真空泵20与蒸汽缓冲器6选择性连通，当连通穿透柱16与真空泵20时，真空泵20对穿透柱16中的吸附剂进行真空活化，当连通真空泵20与蒸汽缓冲器6时，真空泵20对整个管路系统进行抽真空处理。真空泵20与穿透柱16之间设置吸收瓶19，真空活化单元还包括加热炉17，穿透柱16置于加热炉17内。
壳体1的顶部设置有温度控制器22和温度传感器21，壳体1的底部设置有加热器23，温度控制器22分别与温度传感器21和加热器23电性连接，温度传感器21将检测到的壳体1内温度的数据传输至温度控制器22内，所述温度控制器22通过控制加热器23进而调节壳体1内温度。
在另一个具体实施方式中，本发明提供了一种一个具体实施方法所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置的使用方法，所述的方法包括：
通过真空活化单元使整个管路系统内保持负压状态，在系统稳定后对穿透吸附单元内的吸附剂进行真空活化，在结束吸附剂活化后，向有机蒸汽发生单元内加入吸附质并产生有机蒸汽，随后产生的有机蒸汽流入穿透吸附单元内进行穿透吸附，最后利用吹扫单元将有机蒸汽排出壳体1；
具体步骤包括：
(Ⅰ)利用真空泵20，通过各个阀门的配合，对负压蒸汽穿透曲线分析装置的管路系统进行抽真空，并保持各个单元的真空状态；
(Ⅱ)待整个管路系统均处于负压状态时，通过第二三通阀18连通真空泵20与穿透柱16，关闭第二截止阀14，并打开加热炉17，对穿透柱16内的吸附剂进行真空加热活化，加热活化的温度为50～300℃，活化过程中真空泵20一直处于工作状态；
(Ⅲ)向样品管4中加入吸附质，控制加热组件3在温度为30～90℃条件下，加热样品管4内液体，并产生有机蒸汽并流入蒸汽缓冲器6内，利用第一三通阀8连通蒸汽缓冲器6和第二质量流量控制器10，有机蒸汽流入穿透柱16内进行穿透吸附，并对由穿透柱16流出的气体进行检测；
(Ⅳ)穿透吸附结束后，通过第一三通阀8连通第一质量流量控制器28和蒸汽缓冲器6，打开气源罐2进行一段吹扫，并将有机蒸汽排出壳体1，一段吹扫结束后，再连通第一质量流量控制器28和第一截止阀29，并关闭第二质量流量控制器10，进行二段吹扫，将穿透柱16内的有机蒸汽排出壳体1。
其中通过动力泵13控制穿透柱16进出气口端的压力差。步骤(Ⅲ)中，加热可采用恒温水浴加热，吸附质为一种或至少两种混合的有机液体。步骤(Ⅳ)中，所述气源罐2内的气体为氮气和/或氦气。
实施例1
图1所示，本实施例中提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，包括壳体1，壳体1内设置有吹扫单元、穿透吸附单元、真空活化单元和一个有机蒸汽发生单元。有机蒸汽发生单元、吹扫单元和穿透吸附单元分别独立接入第一三通阀8，通过切换第一三通阀8，实现有机蒸汽发生单元和穿透吸附单元连通，或有机蒸汽发生单元和吹扫单元连通；穿透吸附单元、真空活化单元和有机蒸汽发生单元分别独立接入第二三通阀18，通过切换第二三通阀18，实现真空活化单元和穿透吸附单元连通，或真空活化单元和有机蒸汽发生单元连通。如图3所示，第一三通阀8、第二三通阀18、第三三通阀12、第四三通阀11、第五三通阀25、第六三通阀26和第七三通阀27分别具有三个不同的接口。
如图1所示，有机蒸汽发生单元是由加热组件3、样品管4、磁力搅拌器5、蒸汽缓冲器6、压力传感器7和第六三通阀26构成。加热组件3采用恒温水浴锅，当需要产生蒸汽时，样品管4放在恒温水浴锅中被加热并保持在恒定的温度。第六三通阀26通过导气管路连通样品管4与蒸汽缓冲器6，蒸汽缓冲器6通过导气管路连接第一三通阀8，第六三通阀26外接第七三通阀27，通过切换第六三通阀26，实现样品管4与蒸汽缓冲器6的连通，或蒸汽缓冲器6和第七三通阀27的连通，蒸汽缓冲器6外接压力传感器7，压力传感器7与动力泵13通过导线电性连接。
吹扫单元是包括相互连接的气源罐2和第一质量流量控制器28。第一质量流量控制器28通过导气管道与第一三通阀8连接，通过切换第一三通阀8，实现两个不同的吹扫。其中，一个吹扫管路用于吹扫蒸汽缓冲器6，吹扫气由气源罐2通过导气管路输送至第一质量流量控制器28，第一三通阀8连通第一质量流量控制器28与蒸汽缓冲器6，第六三通阀26连通蒸汽缓冲器6与第七三通阀27，将吹扫气由第七三通阀27连接的排空管路排出壳体1；另一个吹扫管路用于吹扫穿透柱16，吹扫气由气源罐2通过导气管路输送至第一质量流量控制器28，第一三通阀8连通第一质量流量控制器28与第一截止阀29，第二质量流量控制器10处于关闭状态，第一截止阀29出口通过导气管路依次连接第四三通阀11和第二截止阀14，第二截止阀14的出口通过导气管路与穿透柱16的进气口端连接，穿透柱16的出气口端依次连通第二三通阀18、第三三通阀12和第五三通阀25，将吹扫气由第五三通阀25连接的排空管路排出壳体1。
穿透吸附单元是由第二质量流量控制器10，第四三通阀11、第二截止阀14、第一机械压力表15、穿透柱16、第二三通阀18、第二机械压力表9、第三三通阀12、第五三通阀25和动力泵13通过导气管路顺序连接构成。第二质量流量控制器10连接第一三通阀8，通过调节第一三通阀8连通蒸汽缓冲器6与第二质量流量控制器10后进行穿透吸附。第一机械压力表15与第二机械压力表9分别设置于穿透柱16进出气口端的导气管道上，动力泵13通过导气管路连接检测器24，检测器24为质谱检测仪，从而检测多组分吸附质气体流过穿透柱16后浓度的变化。动力泵13采用隔膜泵。如图2所示，穿透柱16为圆柱结构，高度为100mm，直径为10mm。
真空活化单元包括真空泵20，其中，真空泵20通过导气管路与第二三通阀18连接，第二三通阀18外接第七三通阀27，通过调节第二三通阀18，实现真空泵20和穿透柱16的连通，或真空泵20与第七三通阀27的连通。真空泵20与第二三通阀18之间还设置有吸收瓶19。需要进行真空活化时，第二三通阀18连通吸收瓶19和穿透柱16出气口端，第二截止阀14处于关闭状态，加热炉17开始加热使穿透柱16中的吸附剂受热活化，真空泵20抽真空实现穿透柱16内吸附剂的真空加热活化。需要进行抽真空时，第二三通阀18连通吸收瓶19和第七三通阀27之间的导气管路，第七三通阀27连通第六三通阀26之间的导气管路，真空泵20抽真空将管路系统内空气排出。
壳体1底部设置有加热器23，壳体1顶部设置温度传感器21和温度控制器22，加热器23采用加热风扇。
应用例1
采用实施例1中提供的一种负压蒸汽穿透曲线分析装置进行有机蒸汽穿透，具体包括以下步骤：
(Ⅰ)通过第二三通阀18连通真空泵20与第七三通阀27，并开启第六三通阀26，启动真空泵20进行抽真空；
(Ⅱ)待整个管路系统均处于负压状态，关闭第七三通阀27，通过第二三通阀18连通吸收瓶19与穿透柱16出气口端的导气管路，截止阀14处于关闭状态，加热炉17加热使穿透柱16中的吸附剂受热活化，加热活化的温度为200℃，同时真空泵20抽真空实现穿透柱16内吸附剂的真空加热活化；
(Ⅲ)向样品管4中加入吸附质，将恒温水浴锅加热至70℃，样品管4内产生有机蒸汽，第六三通阀26连通样品管4与蒸汽缓冲器6，有机蒸汽流入蒸汽缓冲器6内，第一三通阀8连通蒸汽缓冲器6与第二质量流量控制器10，第一截止阀29关闭，第二截止阀14开启，通过第四三通阀11连通第二质量流量控制器10与第二截止阀14，有机蒸汽由样品管4依次通过第六三通阀26、蒸汽缓冲器6、第一三通阀8、第二质量流量控制器10，第四三通阀11、第二截止阀14和第一机械压力表15，进入穿透柱16内进行吸附；第三三通阀12连通第二三通阀18与第五三通阀25，在动力泵13的作用下，经过吸附后的气体进入质谱检测仪，检测多组分吸附质气体流过穿透柱16后浓度的变化，第一机械压力表15和第二机械压力表9用于检测穿透柱16前后气体压力差，通过控制动力泵13的转速可实现均匀的穿柱流速；
(Ⅳ)穿透吸附结束后，通过第一三通阀8连通第一质量流量控制器28与蒸汽缓冲器6，第六三通阀26连通蒸汽缓冲器6与第七三通阀27，吹扫气由气源罐2依次经过第一质量流量控制器28、第一三通阀8和蒸汽缓冲器6，并由第七三通阀27连接的排空管道流出，完成一段吹扫；
一段吹扫结束后，调节第一三通阀8连通第一质量流量控制器28与第一截止阀29入口，第二质量流量控制器10处于关闭状态，并开启第二截止阀14，将吹扫气吹入穿透柱16内，通过第二三通阀18连通穿透柱16与第三三通阀12，并开启第五三通阀25的排空管道，吹扫气由气源罐2依次经过第一质量流量控制器28、第一三通阀8、第一截止阀29、第四三通阀11和第二截止阀14，并进入穿透柱16进行吹扫，随后流经第二三通阀18与第三三通阀12，最后通过第五三通阀25连接的排空管道流出排出，完成二段吹扫。
实施例2
本实施例中提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，与实施例1的区别在于：所述穿透吸附单元中的第一压力测量组件15和第二压力测量组件9均是压力传感器，该压力传感器可与第二质量流量控制器10和动力泵13配合使用，穿透柱16高度为95mm，直径为5mm。
实施例3
本实施例中提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，与实施例1的区别在于：壳体1内设置两个有机蒸汽发生单元，并分别与蒸汽缓冲器6进行连接。
实施例4
本实施例中提供了一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，与实施例1的区别在于：穿透吸附单元中穿透柱16高度为90mm，直径为8mm，且将质谱检测仪替换为气相色谱仪。
本发明中提供的负压蒸汽穿透曲线分析装置及其使用方法，不需要氮气或氦气作为载气，避免了载气对穿透曲线的影响；在负压条件下进行操作，可在更低的温度下产生蒸汽，避免了对热敏性吸附质的影响；负压条件下，吸附质不易扩散到大气中，因此能够降低有毒蒸汽对实验人员可能的毒害作用；通过动力泵13与压力传感器7的联用，可实现稳定均一的蒸汽气流。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (32)
1.一种负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置包括壳体，所述壳体内设置有吹扫单元、穿透吸附单元、真空活化单元和至少一个有机蒸汽发生单元，所述的有机蒸汽发生单元、吹扫单元和穿透吸附单元分别独立接入第一三通阀，通过切换第一三通阀，实现有机蒸汽发生单元和穿透吸附单元连通，或有机蒸汽发生单元和吹扫单元连通；
所述的穿透吸附单元、真空活化单元和有机蒸汽发生单元分别独立接入第二三通阀，通过切换第二三通阀，实现真空活化单元和穿透吸附单元连通，或真空活化单元和有机蒸汽发生单元连通；
所述的有机蒸汽单元包括样品管和蒸汽缓冲器，所述的蒸汽缓冲器一端连接样品管，另一端连接第一三通阀；
所述的穿透吸附单元包括第二质量流量控制器和穿透柱，所述第二质量流量控制器的一端连接穿透柱，另一端连接第一三通阀，当第一三通阀连通第二质量流量控制器和蒸汽缓冲器时，有机蒸汽由蒸汽缓冲器经过第二质量流量控制器流入穿透柱内；
所述的真空活化单元包括真空泵，所述的真空泵连接穿透柱，所述的穿透柱与真空泵之间的连接管路上设置第二三通阀，所述的第二三通阀还外接蒸汽缓冲器，所述的穿透柱、真空泵与蒸汽缓冲器选择性连通；
当连通所述的穿透柱与真空泵时，所述真空泵对穿透柱中的吸附剂进行真空活化，当连通所述的真空泵与蒸汽缓冲器时，所述真空泵对不同单元内的管路系统进行抽真空处理。
2.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的有机蒸汽单元还包括加热组件，所述的样品管置于加热组件内，所述的加热组件对样品管内液体进行加热，产生的有机蒸汽流入蒸汽缓冲器内混合均匀。
3.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的蒸汽缓冲器设置有压力传感器。
4.根据权利要求2所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的加热组件底部设置有搅拌器。
5.根据权利要求4所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的搅拌器为磁力搅拌器。
6.根据权利要求2所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的加热组件为恒温水浴锅。
7.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的吹扫单元包括气源罐和第一质量流量控制器，所述第一质量流量控制器的一端连接气源罐，另一端连接第一三通阀；
当第一三通阀连通第一质量流量控制器和蒸汽缓冲器时，气源罐内的气体流入蒸汽缓冲器内，将所述蒸汽缓冲器内的有机蒸汽排出壳体。
8.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的穿透吸附单元包括第一截止阀，所述的第一截止阀与第二质量流量控制器进行串联；
当第一三通阀连通第一质量流量控制器和第一截止阀，并关闭第二质量流量控制器时，气源罐内的气体流入穿透柱内，并将穿透柱内的有机蒸汽吹扫出壳体。
9.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的穿透吸附单元还包括依次连接的动力泵和检测器，所述的动力泵连接穿透柱出气口端，有机蒸汽进入穿透柱内进行吸附后在所述动力泵的作用下流入检测器内。
10.根据权利要求9所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的动力泵与蒸汽缓冲器设置的压力传感器电性连接。
11.根据权利要求9所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的动力泵为隔膜泵。
12.根据权利要求9所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的检测器包括质谱检测仪或气相色谱仪。
13.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的穿透柱为圆柱结构。
14.根据权利要求13所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述穿透柱的高度为90～100mm。
15.根据权利要求13所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述穿透柱的直径为5～10mm。
16.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述穿透柱的进气口端和出气口端分别设置有第一压力测量组件和第二压力测量组件。
17.根据权利要求16所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的第一压力测量组件和第二压力测量组件包括机械压力表。
18.根据权利要求16所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的第一压力测量组件为第一压力传感器，所述的第二压力测量组件为第二压力传感器。
19.根据权利要求18所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的第一压力传感器和第二压力传感器分别与第二质量流量控制器和动力泵进行电性连接。
20.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的真空泵与穿透柱之间设置吸收瓶。
21.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的真空活化单元还包括加热炉，所述的穿透柱置于加热炉内，所述的加热炉用于加热活化穿透柱内的吸附剂。
22.根据权利要求1所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述壳体的顶部设置有温度控制器和温度传感器，所述壳体的底部设置有加热器，所述的温度控制器分别与温度传感器和加热器电性连接；
所述的温度传感器将检测到的壳体内温度的数据传输至温度控制器内，所述温度控制器通过控制加热器进而调节壳体内温度。
23.根据权利要求22所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置，其特征在于，所述的加热器为加热风扇。
24.一种权利要求1-23任一项所述的负压蒸汽穿透曲线分析装置的使用方法，其特征在于，所述的方法包括：
通过真空活化单元使整个管路系统内保持负压状态，在系统稳定后对穿透吸附单元内的吸附剂进行真空活化，在结束吸附剂活化后，向有机蒸汽发生单元内加入吸附质并产生有机蒸汽，随后产生的有机蒸汽流入穿透吸附单元内进行穿透吸附，最后利用吹扫单元将有机蒸汽排出壳体。
25.根据权利要求24所述的使用方法，其特征在于，所述的方法具体包括：
(Ⅰ)利用真空泵，通过各个阀门的配合，对负压蒸汽穿透曲线分析装置的管路系统进行抽真空，并保持各个单元的真空状态；
(Ⅱ)待整个管路系统均处于负压状态时，通过第二三通阀连通真空泵与穿透柱，并打开加热炉，真空加热活化穿透柱内的吸附剂，活化过程中真空泵一直处于工作状态；
(Ⅲ)向样品管中加入吸附质，开始加热吸附质并产生有机蒸汽后流入蒸汽缓冲器内，利用第一三通阀连通蒸汽缓冲器和第二质量流量控制器，有机蒸汽流入穿透柱内进行穿透吸附，并对由穿透柱流出的气体进行检测；
(Ⅳ)穿透吸附结束后，通过第一三通阀连通第一质量流量控制器和蒸汽缓冲器，打开气源罐进行一段吹扫，并将有机蒸汽排出壳体，一段吹扫结束后，再连通第一质量流量控制器和第一截止阀，并关闭第二质量流量控制器进行二段吹扫，将穿透柱内的有机蒸汽排出壳体。
26.根据权利要求25所述的使用方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，通过动力泵控制穿透柱进出气口端的压力差。
27.根据权利要求25所述的使用方法，其特征在于，步骤(Ⅱ)中，所述加热活化的温度为50～300℃。
28.根据权利要求25所述的使用方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，所述的加热为恒温水浴加热。
29.根据权利要求28所述的使用方法，其特征在于，所述加热的温度为30～90℃。
30.根据权利要求25所述的使用方法，其特征在于，步骤(Ⅲ)中，所述的吸附质为有机液体。
31.根据权利要求30所述的使用方法，其特征在于，所述的有机液体为一种或至少两种混合的液体。
32.根据权利要求25所述的使用方法，其特征在于，步骤(Ⅳ)中，所述气源罐内的气体为氮气和/或氦气。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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