CN113418824A - 一种气体吸附量的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气体吸附量的测试方法，其包括下述步骤：(1)在三电极测试体系的电解液中通入气体至饱和，达到气体吸附平衡；三电极测试体系中的工作电极表面含有成膜剂和碳载金属催化剂；(2)使用阶跃电位法，在不小于1ms的阶跃时间内发生阶跃，阶跃后的电极电势为不大于0.9V，获得吸附在碳载金属催化剂表面的气体发生电化学反应过程的阶跃电流随时间的变化曲线；(3)根据阶跃电流随时间的变化曲线，积分获得转移电荷量Q，计算气体的吸附量。本发明的测试方法准确度高，精度高，气体吸附量的检测下可限达9.87×10‑6mL，适用于电化学过程中极少量气体吸附测试，也适用于理论上能发生电化学反应的气体的吸附量测试。

Description

一种气体吸附量的测试方法
技术领域
本发明具体涉及一种气体吸附量的测试方法。
背景技术
在进行电化学和电催化的研究过程中，对参与电化学反应的氧气吸附量的表征具有非常重要的意义。通过测量不同电势下气体的吸附量，可以确定该电位下该电化学反应对于氧气的反应级数，进而确定电化学反应速率控制步骤的基元反应，用于帮助研究人员探究电化学反应的反应机理。
为了研究气体在催化剂表面的行为，有以下两种常用的测试方法，微量吸附量热法和程序升温脱附法。其中，微量吸附量热法从能量角度出发，通过吸附过程放热，脱附过程吸热的原理研究气相分子在催化剂表面的行为。但是由于吸附热微弱，该方法对于气固吸附体系的吸附量与吸附热测量误差较大。此外，吸附量与吸附热通常需要分别测定，导致测出的吸附量与吸附热不能准确反映同一个吸附过程的动态规律。程序升温脱附法是将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热，得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。但是在使用过程中，载气对反应有影响时，该方法的结论可信度较低；且在实验过程中，气体吸附的均匀程度无法保证。以上两种方法均不适用于电化学体系下的气体吸附量测试。
此外，还有一种气体吸附量测试方法，BET法，即动态氮吸附法。该方法以氮气为吸附气，以氦气或氢气为载气，两种气体按一定比例混合，使氮气达到指定的相对压力，流经粉体材料样品管。当样品管置于液氮(-196℃)环境下时，粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附，而载气不被吸附，造成混合气体中氮气的相对压力变化，这时在色谱工作站(气体传感器系统)即出现吸附峰。吸附饱和后让粉体样品重新回到室温，被吸附的氮气就会脱附出来，在工作站上形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少，通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量可绘制出氮气等温吸附-脱附曲线，进一步求得样品的比表面积或孔径分布。这种气体吸附量测试方法也不适用于电化学体系下的气体吸附量测试，这是因为，在电化学反应过程中，吸附物质和被吸附物质的含量都很小，传统测试方法在进行毫克级别的样品吸附量测试时不能满足测试的精度要求，容易出现较大的测量误差。同时由于电解液中水相的存在，使红外光谱等光谱学表征方法失效。
因此，本领域技术人员亟需研发一种精度高、测量误差小，适用于电化学领域的气体吸附量的测试方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于解决现有技术无法满足电化学反应过程中气体吸附量测试的精度要求的缺陷，从而提供一种气体吸附量的测试方法。本发明的测试方法适用于电化学反应，精度高、准确度高且测试方法简便。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
本发明提供一种气体吸附量的测试方法，其包括下述步骤：
(1)在三电极测试体系的电解液中通入气体至饱和，达到气体吸附平衡；所述三电极测试体系中的工作电极表面含有成膜剂和碳载金属催化剂；
(2)使用阶跃电位法，在不小于1ms的阶跃时间内发生阶跃，阶跃后的电极电势为不大于0.9V，获得吸附在所述碳载金属催化剂表面的所述气体发生电化学反应过程的阶跃电流随时间的变化曲线；
(3)根据所述阶跃电流随时间的变化曲线，积分获得转移电荷量Q，计算所述气体的吸附量，即可。
步骤(1)中，所述三电极测试体系的搭建可为本领域常规操作，较佳地为通过旋转圆盘电极装置实现。
步骤(1)中，所述三电极测试体系一般包括工作电极、参比电极和对电极。
其中，所述工作电极可为本领域常规使用的工作电极，较佳地为玻碳电极。所述参比电极可为本领域常规使用的参比电极，较佳地为甘汞电极，更佳地为饱和甘汞电极。所述对电极可为本领域常规使用的对电极，较佳地为碳对电极，更佳地为石墨对电极。
步骤(1)中，所述电解液可为本领域常规，较佳地为碱性电解液，更佳地为氢氧化钾溶液。所述氢氧化钾溶液的浓度可为本领域常规。
较佳地，所述碱性电解液的浓度为0.05～0.2mol/L，更佳地为0.1mol/L。
步骤(1)中，所述气体的流量可为40-60mL/min，较佳地为50mL/min。
步骤(1)中，所述气体的流量控制可为本领域常规操作，较佳地为通过质量流量计实现。
步骤(1)中，所述气体的总通入时间可为15-35min，较佳地为20min。
步骤(1)中，所述气体一般可为含有在所述碳载金属催化剂表面能发生电化学反应的气体。所述气体可为单一组成的气体，或者，所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体。
其中，所述能发生电化学反应的气体可为氧气、一氧化碳和氨气中的一种或多种，较佳地为氧气。所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体中，能发生电化学反应的气体的体积百分数可为15-100％，较佳地为20-80％，更佳地为40-60％。所述载气可为本领域常规使用的载气，较佳地为氩气。
较佳地，所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体中，能发生电化学反应的气体的流量为10～50mL/min，所述载气的流量为0～40mL/min。
较佳地，所述混合气体可为氧气和氩气的混合气体。
在本发明一优选实施例中，所述氧气的流量为10mL/min，所述氩气的流量为40mL/min。
在本发明一优选实施例中，所述氧气的流量为20mL/min，所述氩气的流量为30mL/min。
在本发明一优选实施例中，所述氧气的流量为30mL/min，所述氩气的流量为20mL/min。
在本发明一优选实施例中，所述氧气的流量为40mL/min，所述氩气的流量为10mL/min。
在本发明一优选实施例中，所述氧气的流量为50mL/min，所述氩气的流量为0mL/min。
步骤(1)中，所述表面含有成膜剂和碳载金属催化剂的工作电极的制备方法较佳地为：将所述成膜剂、所述碳载金属催化剂和有机溶剂的混合物滴加在所述工作电极表面。
将所述混合物滴加至所述工作电极的表面后，溶剂挥发，可在所述工作电极的表面形成均匀的膜。
其中，所述成膜剂可为本领域常规，较佳地为具有导电性能的成膜剂，例如Nafion溶液。所述Nafion溶液可为本领域常规市售产品，较佳地为购自Aldrich的5wt.％Nafion溶液。
其中，所述碳载金属催化剂可为本领域常规，较佳地为铂炭催化剂。所述铂炭催化剂可为本领域常规市售产品，较佳地为购自河森催化剂的型号为HPT020 20wt％的铂炭催化剂。所述铂炭催化剂中金属铂的含量可为15-25wt％，较佳地为20wt％。
其中，所述成膜剂和所述碳载金属催化剂在所述工作电极表面上的含量可为本领域常规，较佳地，所述成膜剂和所述碳载金属催化剂均匀铺展于所述工作电极表面即可。
一般地，所述成膜剂的量与所述工作电极的表面积的比可为0.8～1.2μL/cm2，例如，当所述工作电极的表面积为0.2cm2时，可滴加4μL的所述混合物于所述工作电极表面，其中所述混合物中的所述成膜剂的体积为0.16μL；
所述碳载金属催化剂的量与所述工作电极的表面积的比可为0.1～0.15mg/cm2，例如，当所述工作电极的表面积为0.2cm2时，可滴加4μL的所述混合物于所述工作电极表面，其中所述混合物中的所述碳载金属催化剂的质量为0.02mg。
其中，所述有机溶剂可为本领域常规使用的溶剂，较佳地为醇类溶剂和/或酮类溶剂。所述醇类溶剂可为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种，较佳地为异丙醇。所述酮类溶剂可为丙酮。
其中，所述有机溶剂和所述成膜剂的体积比可为(20-30):1，较佳地为(20-25):1，更佳地为24:1。
其中，所述混合物中所述碳载金属催化剂的含量可为10-30％，较佳地为20％，百分数为碳载金属催化剂质量占混合物总质量的百分数。
其中，所述混合物的制备方法可为本领域常规，较佳地为通过超声的方式进行制备。所述超声的时间可为本领域常规，较佳地为30min。
其中，所述滴加的方式可为本领域常规，较佳地为使用移液枪滴加。
步骤(2)中，所述阶跃电位法的起始电极电势一般为使起始电流为零时的电极电势。
步骤(2)中，所述阶跃电位法的阶跃时间可为1-3ms，较佳地为1ms。所述阶跃时间太短，小于1ms时，由于现有仪器的精度原因，导致测量结果不准确。
步骤(2)中，所述阶跃电位法阶跃后的电极电势可为0.8-0.85V，较佳地为0.83V。
步骤(2)中，所述起始电极电势与所述阶跃后的电极电势之差可为0.1-0.5V，较佳地为0.35-0.5V，更佳地为0.4V。
步骤(3)中，所述转移电荷量Q的计算方法可为本领域常规，一般根据所述阶跃电流随时间的变化曲线，通过对阶跃电流和时间进行积分得到。
步骤(3)中，所述气体的吸附量的计算方法一般可为：根据法拉第定律Q＝nzF，其中z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485C·mol-1；计算得到吸附气体的物质的量n，根据n＝V/Vm，Vm＝22.4L/mol，得到所述气体的吸附体积。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1.本发明的测试方法操作简单省时、准确度高，精度高，气体吸附量的检测下限可达9.87×10-6mL，适用于电化学测试过程中极少量的气体吸附量测试。
2.本发明的测试方法通过使用高精度的电化学工作站对吸附气体参与电化学反应时产生的阶跃电流、电量等参数进行测量，进而通过法拉第定律计算得到气体的吸附量，该方法可适用于氧气、一氧化碳和氨气等气体，并且，理论上能够发生电化学反应的气体，都可以使用本发明的测试方法进行气体吸附量测试，具有较高的普适性。
附图说明
图1为本发明实施例1的阶跃电流随时间的变化曲线；
图2为本发明实施例2的阶跃电流随时间的变化曲线；
图3为本发明实施例3的阶跃电流随时间的变化曲线；
图4为本发明实施例4的阶跃电流随时间的变化曲线；
图5为本发明实施例5的阶跃电流随时间的变化曲线；
图6为本发明实施例6的阶跃电流随时间的变化曲线；
图7为本发明实施例1-5的阶跃电流随时间的变化曲线的对比图；
图8为本发明实施例2在3次气体吸附量测试中阶跃电流随时间的变化曲线的对比图；
图9为本发明实施例1-5的氧气吸附量-分压散点数据与氧气在低压(小于等于0.1MPa)下的吸附等温线模型对比图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
Nafion溶液购自Aldrich，5wt.％Nafion溶液；铂炭购自河森催化剂，HPT02020wt％铂炭催化剂。
实施例1
(1)将5mg铂炭(Pt含量为20wt％)、960μL异丙醇和40μL Nafion溶液混合，超声30min至均匀，使用移液枪滴加4μL至玻碳电极上，玻碳电极作为工作电极，玻碳电极的表面积为0.2cm2，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，连接旋转圆盘电极装置搭建三电极测试体系；使用质量流量计控制氧气的流量为10mL/min，氩气的流量为40mL/min，将气体通入0.1mol/L的氢氧化钾电解质溶液中，时间为20min；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s，得到吸附氧气发生氧还原反应时产生的阶跃电流随时间的关系，如图1所示，将阶跃电流对阶跃时间进行积分，获得反应过程中转移电荷量为3.0×10-4C。
根据法拉第定律：Q＝nzF，其中Q为转移电荷量；z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485C·mol-1；即金属表面吸附氧分子的摩尔数为n＝Q/zF＝3.0×10-4/(4×96485)＝7.8×10-10mol，即氧气在金属上的吸附量为1.74×10-5mL。
实施例2
(1)将5mg铂炭(Pt含量为20wt％)、960μL异丙醇和40μL Nafion溶液混合，超声30min至均匀，使用移液枪滴加4μL至玻碳电极上，玻碳电极作为工作电极，玻碳电极的表面积为0.2cm2，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，连接旋转圆盘电极装置搭建三电极测试体系；使用质量流量计控制氧气的流量为20mL/min，氩气的流量为30mL/min，将气体通入0.1mol/L的氢氧化钾电解质溶液中，时间为20min；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s，得到吸附氧气发生氧还原反应时产生的阶跃电流随时间的关系，如图2所示，将阶跃电流对阶跃时间进行积分，获得反应过程中转移电荷量为3.1×10-4C。
根据法拉第定律：Q＝nzF，其中Q为转移电荷量；z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485C·mol-1；即金属表面吸附氧分子的摩尔数为n＝Q/zF＝3.1×10-4/(4×96485)mol＝8.0×10-10mol，即氧气在金属上的吸附量为1.80×10-5mL。
实施例3
(1)将5mg铂炭(Pt含量为20wt％)、960μL异丙醇和40μL Nafion溶液混合，超声30min至均匀，使用移液枪滴加4μL至玻碳电极上，玻碳电极作为工作电极，玻碳电极的表面积为0.2cm2，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，连接旋转圆盘电极装置搭建三电极测试体系；使用质量流量计控制氧气的流量为30mL/min，氩气的流量为20mL/min，将气体通入0.1mol/L的氢氧化钾电解质溶液中，时间为20min；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s，得到吸附氧气发生氧还原反应时产生的阶跃电流随时间的关系，如图3所示，将阶跃电流对阶跃时间进行积分，获得反应过程中转移电荷量为3.3×10-4C。
根据法拉第定律：Q＝nzF，其中Q为转移电荷量；z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485C·mol-1；即金属表面吸附氧分子的摩尔数为n＝Q/zF＝3.3×10-4/(4×96485)mol＝8.6×10-10mol，即氧气在金属上的吸附量为1.92×10-5mL。
实施例4
(1)将5mg铂炭(Pt含量为20wt％)、960μL异丙醇和40μL Nafion溶液混合，超声30min至均匀，使用移液枪滴加4μL至玻碳电极上，玻碳电极作为工作电极，玻碳电极的表面积为0.2cm2，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，连接旋转圆盘电极装置搭建三电极测试体系；使用质量流量计控制氧气的流量为40mL/min，氩气的流量为10mL/min，将气体通入0.1mol/L的氢氧化钾电解质溶液中，时间为20min；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s，得到吸附氧气发生氧还原反应时产生的阶跃电流随时间的关系，如图4所示，将阶跃电流对阶跃时间进行积分，获得反应过程中转移电荷量为3.5×10-4C。
根据法拉第定律：Q＝nzF，其中Q为转移电荷量；z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485C·mol-1；即金属表面吸附氧分子的摩尔数为n＝Q/zF＝3.5×10-4/(4×96485)mol＝9.1×10-10mol，即氧气在金属上的吸附量为2.03×10-5mL。
实施例5
(1)将5mg铂炭(Pt含量为20wt％)、960μL异丙醇和40μL Nafion溶液混合，超声30min至均匀，使用移液枪滴加4μL至玻碳电极上，玻碳电极作为工作电极，玻碳电极的表面积为0.2cm2，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，连接旋转圆盘电极装置搭建三电极测试体系；使用质量流量计控制氧气的流量为50mL/min，将气体通入0.1mol/L的氢氧化钾电解质溶液中，时间为20min；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s，得到吸附氧气发生氧还原反应时产生的阶跃电流随时间的关系，如图5所示，将阶跃电流对阶跃时间进行积分，获得反应过程中转移电荷量为3.7×10-4C。
根据法拉第定律：Q＝nzF，其中Q为转移电荷量；z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485Cmol-1；即金属表面吸附氧分子的摩尔数为n＝Q/zF＝3.7×10-4/(4×96485)＝9.6×10-10mol，即氧气在金属上的吸附量为2.15×10-5mL。
实施例6
(1)将5mg铂炭(Pt含量为20wt％)、960μL异丙醇和40μL Nafion溶液混合，超声30min至均匀，使用移液枪滴加4μL至玻碳电极上，玻碳电极作为工作电极，玻碳电极的表面积为0.2cm2，饱和甘汞电极作为参比电极，石墨电极作为对电极，连接旋转圆盘电极装置搭建三电极测试体系；使用质量流量计控制氧气的流量为10mL/min，将气体通入0.1mol/L的氢氧化钾电解质溶液中，时间为5min；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s，得到吸附氧气发生氧还原反应时产生的阶跃电流随时间的关系，如图6所示，将阶跃电流对阶跃时间进行积分，获得反应过程中转移电荷量为1.7×10-4C。
根据法拉第定律：Q＝nzF，其中Q为转移电荷量；z为氧气分子反应转移电子数，等于4；F为法拉第常数，等于96485C·mol-1；即金属表面吸附氧分子的摩尔数为n＝Q/zF＝1.7×10-4/(4×96485)＝4.4×10-10mol，即氧气在金属上的吸附量为9.87×10-6mL。
由于电化学反应过程中气体吸附量的数量级远小于BET法中气体吸附量的数量级，因此使用传统测试方法得到的气体吸附量的数值作为评判本发明测试结果的准确性的标准不具有可行性，进一步地，气体吸附量的数值还会受到测试条件和参数的影响。
由于电化学反应过程中气体吸附符合单层吸附模型，因此为证明本发明的测试结果的准确性，采用分压-吸附量的关系与低压力下气体单层吸附模型中气体分压-吸附量的关系的相似性作为评价标准，上述低压力或低压是指小于等于1个标准大气压，也即≤0.1MPa，气体分压是指所述能发生电化学反应的气体在所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体中的占比，本领域技术人员知道，上述占比一般可为体积流量比、质量流量比或摩尔流量比，本测试采用的是体积流量比。
图9中将本发明实施例1-5得到的分压-吸附量的散点数据与低压力下气体单层吸附模型曲线放在同一坐标系下，可以看出，使用本方法测得的金属表面氧气吸附量数值与氧气在低压下的吸附等温线模型的吸附量数据接近，进一步地，本发明中的吸附量-分压的散点数据的趋势与理论的单层吸附曲线的趋势相近，也即，由本发明实施例1-5得到的分压-吸附量的散点数据符合低压力下气体单层吸附模型中吸附量-分压的线性关系，证明了本方法测量金属表面氧气吸附量的准确性。
对比例1
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至1.2V并保持4s。
由于阶跃后的电极电势过大，导致起始电极电势与阶跃后的电极电势之差数值过小，不会发生电化学反应，因此无法得到氧气在金属表面的吸附量。
对比例2
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)设置电极电势为1.5V并保持2s，然后在1ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s。
由于起始电极电势较大，导致其与阶跃后的电极电势之差过大，不能确定法拉第定律中参数z(氧气分子反应转移电子数)，因此氧气在金属表面的吸附量无法计算得出。
对比例3
(1)同实施例1步骤(1)；
(2)设置电极电势为1.23V并保持2s，然后在4ms时完成电极电位阶跃至0.83V并保持4s。
由于阶跃时间过长，金属表面吸附了多余气体，导致测试结果不准确。
效果实施例1
以实施例2为例，在同样的条件下测试3次气体吸附量，氧气的吸附量分别为1.88×10-5mL，1.76×10-5mL，1.82×10-5mL。
由图8可以发现，3次的阶跃电流随时间的变化曲线重合度高，说明气体吸附量测试的结果重复性好。

Claims (10)

1.一种气体吸附量的测试方法，其特征在于，其包括下述步骤：
(1)在三电极测试体系的电解液中通入气体至饱和，达到气体吸附平衡；所述三电极测试体系中的工作电极表面含有成膜剂和碳载金属催化剂；
(2)使用阶跃电位法，在不小于1ms的阶跃时间内发生阶跃，阶跃后的电极电势为不大于0.9V，获得吸附在所述碳载金属催化剂表面的所述气体发生电化学反应过程的阶跃电流随时间的变化曲线；
(3)根据所述阶跃电流随时间的变化曲线，积分获得转移电荷量Q，计算所述气体的吸附量，即可。
2.如权利要求1所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述三电极测试体系的搭建为通过旋转圆盘电极装置实现；
所述三电极测试体系较佳地包括工作电极、参比电极和对电极；
所述工作电极较佳地为玻碳电极；
所述参比电极较佳地为甘汞电极，更佳地为饱和甘汞电极；
所述对电极较佳地为碳对电极，更佳地为石墨对电极。
3.如权利要求1所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述电解液为碱性电解液，较佳地为氢氧化钾溶液；
所述碱性电解液的浓度较佳地为0.05～0.2mol/L，更佳地为0.1mol/L。
4.如权利要求1所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述气体的流量为40-60mL/min，较佳地为50mL/min；
所述气体的总通入时间较佳地为15-35min，更佳地为20min。
5.如权利要求1所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述气体为含有在所述碳载金属催化剂表面能发生电化学反应的气体；
所述能发生电化学反应的气体较佳地为氧气、一氧化碳和氨气中的一种或多种，更佳地为氧气。
6.如权利要求5所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述气体为单一组成的气体，或者，所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体；
所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体中，能发生电化学反应的气体的体积百分数为15-100％，较佳地为20-80％，更佳地为40-60％；
所述载气较佳地为氩气；
所述能发生电化学反应的气体和载气的混合气体中，能发生电化学反应的气体的流量较佳地为10～40mL/min，所述载气的流量较佳地为10～40mL/min。
7.如权利要求6所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述混合气体为氧气和氩气的混合气体；
所述氧气的流量较佳地为10mL/min，所述氩气的流量较佳地为40mL/min；
或，所述氧气的流量较佳地为20mL/min，所述氩气的流量较佳地为30mL/min；
或，所述氧气的流量较佳地为30mL/min，所述氩气的流量较佳地为20mL/min；
或，所述氧气的流量较佳地为40mL/min，所述氩气的流量较佳地为10mL/min。
或，所述氧气的流量较佳地为50mL/min，所述氩气的流量较佳地为0mL/min。
8.如权利要求1所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面含有成膜剂和碳载金属催化剂的工作电极的制备方法为：将所述成膜剂、所述碳载金属催化剂和有机溶剂的混合物滴加在所述工作电极表面；
所述成膜剂和所述碳载金属催化剂在所述工作电极表面上的含量较佳地为均匀铺展于所述工作电极表面即可；
所述成膜剂较佳地为具有导电性能的成膜剂，例如Nafion溶液，更佳地为购自Aldrich的5wt.％Nafion溶液；
所述碳载金属催化剂较佳地为铂炭催化剂，更佳地为购自河森催化剂的型号为HPT02020wt％的铂炭催化剂；
所述铂炭催化剂中金属铂的含量较佳地为15-25wt％，更佳地为20wt％；
所述有机溶剂较佳地为醇类溶剂和/或酮类溶剂；所述醇类溶剂较佳地为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种，更佳地为异丙醇；
所述酮类溶剂较佳地为丙酮。
9.如权利要求8所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，所述有机溶剂和所述成膜剂的体积比为(20-30):1，较佳地为(20-25):1，更佳地为24:1；
所述混合物中所述碳载金属催化剂的含量较佳地为10-30％，更佳地为20％，百分数为碳载金属催化剂质量占混合物总质量的百分数；
所述混合物的制备方法较佳地通过超声的方式进行制备，所述超声的时间较佳地为30min；
所述混合物的滴加方式较佳地为使用移液枪滴加。
10.如权利要求1所述的气体吸附量的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述阶跃电位法的起始电极电势为使起始电流为零时的电极电势；
所述阶跃电位法的阶跃时间较佳地为1-3ms，更佳地为1ms；
所述阶跃电位法阶跃后的电极电势较佳地为0.8-0.85V，更佳地为0.83V；
和/或，所述起始电极电势与所述阶跃后的电极电势之差为0.1-0.5V，较佳地为0.35-0.5V，更佳地为0.4V。
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