CN106855532A - 一种测试催化剂电化学催化性能的方法及应用 - Google Patents

一种测试催化剂电化学催化性能的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学领域，特别涉及一种测试催化剂电化学催化性能的方法及应用，具体为一种直观评价催化剂动态脱除SO2或其他有害电化学活性物质的测试方法，在三电极体系中利用催化剂对SO2或其他电化学活性物质的瞬时电流阶跃响应评价催化剂的动态催化效果。该方法直观有效，操作简单，对SO2等物质响应明显。测试充分利用了系统的流场特点，构成了双搅拌体系；采用液面下的加入方式，起到液封的作用，对检测电化学活性的有毒有害气体、液体物质有积极意义；该方法对筛选评价SO2电化学氧化催化剂有指导作用，也可以用于评价其他电化学活性杂质、有毒物质对催化剂的响应和影响。

Description

一种测试催化剂电化学催化性能的方法及应用
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别是一种直观评价催化剂对SO2等电化学活性物质动态电化学氧化的评价方法；在三电极体系中利用催化剂对SO2或其他电化学活性物质的瞬间电流阶跃响应评价催化剂的动态催化效果。
背景技术
化石燃料燃烧产生的SO2是主要大气污染物之一。环保领域的废气处理问题日益严峻，使SO2电化学氧化技术获得广泛关注(John C.Card,Michael J.Foral,andStanley H.Langer.Environ.Sci.Technol.1988,22,1499-1505)。电化学反应旨在通过控制电极电位有效的改变反应过程，控制反应速率。电化学氧化脱硫技术从1980s开始有较多的研究(C.Quijada,A.Rodes,J.L.Vfizquez,et al.Journal of Electroanalytical Chemistry 394(1995)217-227.J.A.Allen,G.Rowe,J.T.Hinkley,et al.International journal of hydrogen energy 39(2014)11376-11389.Jie Fu,Ming Hou,Chao Du,et al.Journal of Power Sources 187(2009)32–38.),电化学催化过程条件温和；设备规模小，结构简单；电化学氧化脱硫反应灵敏，容易控制，适合中低浓度SO2的脱除，是处理烟气的新方法。
当前有关电化学氧化脱硫催化剂的研究还比较少，还没有一套模式化的明确直观评价催化剂脱硫性能的方法。而传统SO2电化学氧化测试方法中，或者是催化剂表面饱和吸附SO2，通过多圈CV循环扫描脱除的方法来判断催化剂的脱硫性能；或是在含硫溶液中通过线性电压扫描来分析催化剂的SO2氧化性能(翟俊香.阴极杂质气体SO2对质子交换膜燃料电池性能的影响及解决对策研究，2012；傅杰.阴极杂质气体对质子交换膜燃料电池性能的影响及对策研究，2009)。但是这两种方法都有明显局限，因为前者对于Pt等对SO2有明显且较强的吸附结合作用，在溶液中有明显特征峰改变的催化剂可以使用，但催化剂表面吸附一定量的SO2，通过一定圈数的动电位扫描脱除的脱硫过程，对于与SO2结合能力弱的C材料催化剂研究不便，因为碳材料表面SO2吸附强度较弱且无明显特征峰变化，从含硫溶液中转移出来，洗涤，再扫描时无明显残留氧化峰，所以无法较好的分析催化剂的脱硫性能。然而直接在含硫溶液中进行CV扫描的方法，对反应体系的密闭性要求较高，装置的设计、控制和操作困难。线性电压扫描测试也需要在含硫溶液中直接进行，对SO2等有毒物质的检测分析装置要求较高，且上述测试过程表示的是催化剂的动电位SO2电化学氧化性能，对催化剂性能的分析评价并不充分，因为在实际应用中SO2电化学氧化脱硫过程多是在恒定电位下进行的。
有关电化学氧化脱硫的研究主要集中于液相体系，Tezcean等研究通过一个固定床式反应器利用SO2的溶解性，外加恒定电位氧化脱硫的过程，探索了脱硫过程中不同的影响因素的作用(TezcanA.Savas Koparal,BakirSeparation and Purification Technology 53(2007)57–63.)；Junxiang Zhai等研究设计了一种气相脱硫净化器，为气相高效脱硫提供了新思路(Junxiang Zhai,Ming Hou,Dong Liang,et al.Investigation on the electrochemicalremoval of SO2in ambient air for proton exchange membrane fuel cells[J].electrochemical communications,2012,18,131-134.)；当前SO2电化学催化氧化机理和催化剂研究，多是关于含Pt催化剂的SO2氧化脱除电位的影响及电解质pH、外加电位、流速、入口SO2浓度等影响的研究。为了更好的研究、利用电化学氧化脱硫技术，有必要确定一种简便的直观分析评价催化剂脱硫性能的电化学方法。本发明设计了一种双搅拌体系，利用液封作用，将SO2与环境隔离，该装置可以进行催化剂在恒定电位下动态脱除SO2的性能测试；也适用于其他有电化学反应活性物质的评价分析。
发明内容
本发明提供了一种动态条件下直观评价催化剂对电化学活性物质响应能力的催化剂检测方法。主要适用于电化学活性物质的检测、分析，特别为有毒、有害，气、液电化学活性物质的检测提供便利，该方法操作简单、现象直观，可以对催化剂的筛分、对比提供指导。这种评价方法在动态条件下，模拟恒定电位的反应状态，直观的评价催化剂对有电化学响应物质的催化性能。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种测试催化剂电化学氧化性能的方法，在三电极体系中利用催化剂对电化学活性物质的瞬时电流阶跃响应，动态测试催化剂的催化性能，具体为：于容器内构建三电极体系，所述三电极体系包括工作电极、对电极和参比电极；工作电极为涂覆待测催化剂薄膜的旋转圆盘电极，对电极为Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极；
惰性气体通过导管通入容器内，导管的出气口置于液面下容器底部工作电极投影区外缘，测试催化剂性能时，上部旋转圆盘电极高速旋转与下部惰性气体快速鼓泡扰动共同作用，构成双搅拌体系；
电化学活性物质用另一个导管导入容器底部正对工作电极的位置；电化学活性物质在液面下加入，起到液封作用。
该电化学测试方法的操作步骤为：
1)电极制备：在旋转圆盘电极表面涂覆催化剂薄膜：在样品瓶中加入催化剂，用溶剂超声分散；加粘结剂超声得到浆料；取分散好的浆料分次涂覆在旋转圆盘电极表面，涂覆催化层20-400μg/cm2，自然干燥，形成膜层，作为工作电极；
2)电极活化：加入电解质后，将惰性气体导气管置于容器底部工作电极投影区的外缘，调节气体开关开度，使气泡按照要求的速率从液面下向上运动，扰动体系并维持体系气氛，防止氧化性气体的进入。通气将电解质溶液中溶解的O2排除后，开始测试。在电解质溶液中进行动电位(CV)快速扫描活化，除去表面吸附的污染物；
3)测试过程：三电极体系中，打开旋转圆盘电极高速旋转开关，调转速为1600-2600r/min；在电化学工作站上测试洁净电解质溶液中，恒定电位下催化剂的性能，得到稳定的i-t曲线；测试稳定10-30min后，通过瞬间的停止重启，去掉i-t曲线充电电流；保证系统再次稳定10-30min后，取定量电化学活性物质用导管导入容器底部；此时，由于电极高速旋转和气体剧烈扰动的双搅拌流场特点，反应物被迅速携带到圆盘电极表面，恒定电位下电化学活性物质发生动态催化反应，从而产生催化剂对加入电化学活性物质的瞬间电流阶跃响应，根据响应电流阶跃的高低来评价催化剂的催化性能。
所述容器为便于布置三电极体系的三口结构，工作电极位于中央，对电极、参比电极分布两旁，常见容器如三口圆底烧瓶。
所述惰性气体用于维持体系气氛防止空气进入溶液，干扰电化学测试，惰性气体选自He、Ar、N2中的一种，导气管出气口位于液面下容器底部工作电极投影区域的外缘，使气流朝电极方向运动，但气泡不会直接打到电极表面影响电化学测试，通常气速>50mL/min。
电化学活性物质的输入量用带导管的注射器定量控制，注射器注入电化学活性物质要控制在电流阶跃变化方向逆转之前加入所有测试物质，加入位置在容器底部工作电极的投影区内，保证电化学活性物质被垂直工作电极的向上流场携带，快速到达电极表面。
注射器注入活性物质的时间通常小于30s，旋转圆盘电极的转速通常大于1600r/min，转动对反应体系起到充分的扰动作用。
对于相同电化学活性物质，测试不同催化剂的性能时，为保证相同的测试条件，不改变体系电解质种类与数量，不改变电化学活性物质加入量、测试氧化电位、电极转速与扰动的参数；分析催化剂的电化学氧化规律时，固定催化剂与电化学活性物质及测试条件，改变恒定电位值分析催化剂的氧化规律，改变变量因素，该方法可以实施不同的测试，应用可以多样化。
下面提供一种方案但不限制本发明所要求保护的范围：
所述方案在上述操作的基础上，步骤1)电极制备中，催化剂：溶剂：粘结剂的比例优选为5-10mg：1-5mL：30-80μL，涂覆量20-400μg/cm2，催化剂与溶剂、粘结剂的比例可根据催化剂涂覆成膜特性选择，但是偏差太大可能影响催化剂在玻碳电极表面的成膜特性，故给出上述参考范围；溶剂选自水、乙醇、异丙醇的无毒或低毒易挥发溶剂或不同比例的上述混合溶液；粘结剂为Nafion质子导体有机物；催化剂选自适用于待测测试体系的贵金属、非金属、非贵金属的导电催化剂，根据测试体系作出选择；
步骤2)电极活化中电解质溶液最常用的是0.1-1M的稀溶液，硫酸、高氯酸应用最多，可根据测试物质的性质选择合适的电解质稀溶液；
测试体系中使用的催化剂为电化学催化剂，需要根据不同测试条件选择不同的电催化剂，常见电催化剂有贵金属催化剂，如Pt、Ru、Ag、Au等；非贵金属催化剂如Fe@N-C、Fe-N-C等；非金属催化剂如活性炭、N-CNT等。测试电解质溶液需定量如100m L等根据需要选择，电解质如H2SO4、HClO4等根据测试条件选择；测试电位需要根据被测物质选择，例如对于SO2，其氧化脱除电位通常选择0.8V(直接电荷转移氧化电位)、1.2V(间接氧化氧化电位)。
三电极体系中，催化剂对电化学活性物质的动态瞬时电流阶跃响应，可以用来测试催化剂的催化性能，或者检测电化学物质的存在、含量及认识物质的电化学氧化规律，氧化脱除电化学活性物质如SO2、NOx、CO、CH3OH、HCHO、HCOOH、H2S等，NOx包括NO、NO2。
根据测试物质电化学反应的特点，选择合适的恒定电位，通过电化学活性物质注入瞬间的电流阶跃反应来研究反应规律，比较催化剂的催化性能。
以下进行列举但不限制本发明所要保护的范围，
如，所述电化学活性物质为SO2时，Pt催化剂表面电化学氧化0.4-1.4V，碳材料催化剂表面电化学氧化0.55-1.4V；
所述电化学活性物质为NOx时，Pt催化剂电化学活性区0.6-1.2V；
所述电化学活性物质为CO时，Pt-CeO2、Pt-Ru催化剂电化学活性区0.79-1.2V；
所述电化学活性物质为CH3OH时，Pt催化剂电化学活性区0.2-1.2V；
所述电化学活性物质为HCHO时，Pt催化剂电化学活性区0.08-1.2V；
所述电化学活性物质为H2S时，Pt催化剂电化学活性区0.1-1.6V；
所述电化学活性物质为HCl时，Pt催化剂电化学活性区0.4-1.4V；
所述电化学活性物质为HCOOH时，Pt催化剂电化学活性区0.15-1.2V。
以上均为在不同电位下可以发生电化学反应的物质。
对于SO2的电化学氧化，选择直接电荷转移电位区(0.55-0.95V)的0.8V作为特征电位，分析催化剂的催化性能；选择间接电化学氧化区(0.95-1.4V)的1.2V作为特征电位，研究该电位下对SO2的催化氧化规律。进行特定电位下的反应或分析。
本发明还提供一种所述方法在三电极体系中测试催化剂的催化性能、检测电化学物质的存在、检测电化学物质的含量及认识物质的电化学氧化规律中的应用。
测试原理：电化学活性物质的检测或氧化脱除等反应通常在恒定氧化电位下或需要达到、超过某电位才会进行。测试恒定电位下电流-时间曲线，稳定后通过瞬间的切断接通过程可以去掉双电层充电的电流曲线，获得稳定的背景曲线，然后通过导管将电化学活性物质注入体系中，在高速旋转圆盘电极的垂直向上的流场携带下和底部快速鼓泡扰动的作用下，电化学活性物质被迅速携带到工作电极表面，在工作电位下发生特定电化学反应，从而分析电化学活性物质或检测催化剂对电化学活性物质的催化活性。
本发明的特点及有益效果：
该测试方法充分利用流场特点构成了双搅拌体系；将电化学活性物质从液面下加入，起到液封作用，可以用来分析检测有毒有害电化学活性物质；该过程测定催化剂在恒定电位下对反应物的动态响应，更接近实际工况，对分析催化剂对电化学活性物质动态响应能力的测试具有积极意义。
评价方法装置简单，操作简便；测试迅速，结果直观，对比方便；适合对环境有害或者在空气中不稳定的电化学活性物质的检测，由于液封作用，可以避免反应物进入空气中，也可以防止空气将反应物氧化、破坏；特别适合SO2、NOx、CO、H2S、HCOH等电化学活性的有毒、有害物质的检测。
附图说明
图1为测试装置结构图；
图2为测试体系流体流动原理图；
图3为不同催化剂分别在0.8V与1.2V下氧化反应的电流阶跃图；对应实施例1；(a)恒电位0.8V下不同催化剂的SO2电化学氧化性能对比；(b)恒电位1.2V下不同催化剂的SO2电化学氧化性能对比；
图4为同一催化剂在不同恒定电位下催化脱硫性能对比图；对应实施例2。
具体实施方式
结合附图进一步说明催化剂对电化学活性气、液反应物动态响应的电化学直观评价装置、方法及其催化效果。
利用图1所示的三电极体系测试催化剂的脱硫性能，体系结构为：测试电化学反应的控制设备为CHI730D，反应装置是100mL三口烧瓶，电解质溶液为0.5M的硫酸溶液100mL，工作电极为涂覆催化剂膜层的旋转圆盘电极，对电极为Pt片电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解质溶液被N2饱和。
旋转圆盘电极催化层膜层的制备：10mL的样品瓶中加入5mg催化剂，1mL异丙醇，超声30min；加5％Nafion溶液50μL，超声30min，取10μL上述分散好的浆料，分四次涂覆在旋转圆盘电极表面，作为工作电极。
实施例1
用恒定电位下电流阶跃的方法在双搅拌三电极体系测试催化剂的脱硫性能，电极在0.5M的硫酸中进行循环伏安(CV)活化，CV-100mV/s-45圈；测试初始活性CV-50mV/s-3圈；恒电位(CA)0.8V测试催化剂的脱硫性能：CA-0.8V-高速旋转-1600r/min，10min后快速切断启动，去掉充电电流，继续恒定电位10min后用细长导管的注射器向体系中加入10mL 0.5M硫酸配制的1g/L的Na2SO3溶液，在N2扰动和1600r/min旋转作用下，催化剂在恒定电位0.8V下，对电化学活性物质SO2产生瞬间的电流阶跃相应。改变恒定电位测试催化剂在1.2V下的催化脱硫性能。
不同催化剂在恒定电位下动态响应的脱硫性能如图3所示，可见该方法可以有效区分不同催化剂在一定电位下的动态响应能力与脱硫性能，该测试方法分析效果明显。
实施例2
改变恒定电位测试相同催化剂在不同电位下的动态响应性能：电极在0.5M的H2SO4中进行活化；测试初始活性；改变恒定电位测试不同电位下催化剂的脱硫性能，用于分析催化剂的电化学催化规律。测试过程：CA-Ei-高速旋转-1600r/min，每个测试中都在10min后，快速切断启动，去掉充电电流，继续恒定电位10min后再用带导管的注射器向体系中注入10mL 0.5M硫酸配制的1g/L的Na2SO3溶液,催化剂在不同电位下产生不同的瞬间的电流阶跃相应，呈现一定规律，可以用于催化剂电化学催化性能的分析研究。
催化剂对电化学活性物质的动态瞬时电流阶跃响应，可以用来测试催化剂的催化性能，氧化脱除电化学活性物质，或者检测电化学物质的存在与含量，还可以通过变化不同氧化电位来分析认识不同物质的电化学氧化与电位关系的规律；方法简单易行效果明显。

Claims (10)

1.一种测试催化剂电化学催化性能的方法，其特征在于：在三电极体系中利用催化剂对电化学活性物质的瞬时电流阶跃响应，动态测试催化剂的催化性能，具体为：于容器内构建三电极体系，所述三电极体系包括工作电极、对电极和参比电极；工作电极为涂覆待测催化剂薄膜的旋转圆盘电极，对电极为Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极；
惰性气体通过导管通入容器内，导管的出气口置于液面下容器底部工作电极投影区外缘，测试催化剂性能时，上部旋转圆盘电极高速旋转与下部惰性气体快速鼓泡扰动共同作用，构成双搅拌体系；
电化学活性物质用另一个导管导入容器底部正对工作电极的位置；电化学活性物质在液面下加入，起到液封作用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该电化学测试方法的操作步骤为：
1)电极制备：在旋转圆盘电极表面涂覆催化剂薄膜：在样品瓶中加入催化剂，用溶剂超声分散；加粘结剂超声得到浆料；取分散好的浆料分次涂覆在旋转圆盘电极表面，涂覆催化层20-400μg/cm2，自然干燥，形成膜层，作为工作电极；
2)电极活化：加入电解质后，将惰性气体导气管置于容器底部工作电极投影区的外缘，调节气体开关开度，使气泡按照要求的速率从液面下向上运动，扰动体系并维持体系气氛，防止氧化性气体的进入。通气将电解质溶液中溶解的O2排除后，开始测试。在电解质溶液中进行动电位(CV)快速扫描活化，除去表面吸附的污染物；
3)测试过程：三电极体系中，打开旋转圆盘电极高速旋转开关，调转速为1600-2600r/min；在电化学工作站上测试洁净电解质溶液中，恒定电位下催化剂的性能，得到稳定的i-t曲线；测试稳定10-30min后，通过瞬间的停止重启，去掉i-t曲线充电电流；保证系统再次稳定10-30min后，取定量电化学活性物质用导管导入容器底部；此时，由于电极高速旋转和气体剧烈扰动的双搅拌流场特点，反应物被迅速携带到圆盘电极表面，恒定电位下电化学活性物质发生动态催化反应，从而产生催化剂对加入电化学活性物质的瞬间电流阶跃响应，根据响应电流阶跃的高低来评价催化剂的催化性能。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述容器为便于布置三电极体系的三口结构，工作电极位于中央，对电极、参比电极分布两旁。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述惰性气体用于维持体系气氛防止空气进入溶液，干扰电化学测试，惰性气体选自He、Ar、N2中的一种，导气管出气口位于液面下容器底部工作电极投影区域的外缘，使气流朝电极方向运动，但气泡不会直接打到电极表面影响电化学测试。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：电化学活性物质的输入量用带导管的注射器定量控制，注射器注入电化学活性物质要控制在电流阶跃变化方向逆转之前加入所有测试物质，加入位置在容器底部工作电极的投影区内，保证电化学活性物质被垂直工作电极的向上流场携带，快速到达电极表面。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：对于相同电化学活性物质，测试不同催化剂的性能时，为保证相同的测试条件，不改变体系电解质种类与数量，不改变电化学活性物质加入量、测试氧化电位、电极转速与扰动的参数；分析催化剂的电化学氧化规律时，固定催化剂与电化学活性物质及测试条件，改变恒定电位值分析催化剂的氧化规律。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
步骤1)电极制备中，催化剂：溶剂：粘结剂的比例为5-10mg：1-5mL：30-80μL，涂覆量20-400μg/cm2；溶剂选自水、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上混合；粘结剂为Nafion质子导体有机物；
步骤2)电极活化中电解质溶液最常用的是0.1-1M的稀溶液，可根据测试物质的性质选择合适的电解质稀溶液，优选为硫酸、高氯酸。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述电化学活性物质为SO2、NOx、CO、CH3OH、HCHO、HCOOH、H2S。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：根据测试电化学活性物质电化学反应的特点，选择合适的恒定电位，通过电化学活性物质注入瞬间的电流阶跃反应来研究反应规律，比较催化剂的催化性能。
10.一种权利要求1或2所述方法在三电极体系中测试催化剂的催化性能、检测电化学物质的存在、检测电化学物质的含量及认识物质的电化学氧化规律中的应用。
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