CN116593551B - 一种基于xps的电催化剂的准原位测试方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法及其系统，涉及检测技术领域，包括如下步骤：(1)在电化学实验条件下，将以电解液作为电催化的反应体系，通过断或通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂；（2）将不同状态下所述电催化剂在惰性气氛下处理晾干，得到不同状态下所述电催化剂的样品；（3）将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移到XPS系统中进行表征测试，实现对不同状态下所述电催化剂的样品的准原位表征检测。本发明结合XPS系统,通过上述的方法实现了对电催化剂的准原位表征检测，且无需对设备进行针对性的硬件开发，大大节约了原位实验的成本，并且对XPS系统具有一定的普适性。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法及其系统。
背景技术
电催化剂因其独特的核外电子结构，在电化学反应中能够有效的降低反应能垒，加快反应动力学，提升反应速率与产率，因此探究电催化剂在催化过程中核外电子信息的变化过程，对于催化剂的设计与优化具有重要意义。X射线光电子能谱（X-rayphotoelectron spectroscopy，XPS）作为一种灵敏的表面分析技术，能够有效地表征材料的核外电子结构信息，但受限于对于光电子信号捕捉时的超高真空度要求，难以实现对电催化剂在反应过程中的原位表征，而常规测试方法极易导致电催化剂在制样过程中受到空气中氧气、水蒸气等的影响导致测试结果失真，因此亟需提供一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法及其系统。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法及其系统。目的是实现对电催化剂核外电子信息变化准确真实地动态观测。
本发明为了解决上述技术问题，第一个方面提供一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，包括如下步骤：
(1)在电化学实验条件下，将以电解液作为电催化的反应体系，通过断或通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂；
（2）将不同状态下所述电催化剂在惰性气氛下处理晾干，得到不同状态下所述电催化剂的样品；
（3）将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移传入XPS检测系统中进行表征测试，实现对不同状态下所述电催化剂的样品的准原位表征观测。
上述电解液是指化学电池、电解电容等使用的介质，为它们的正常工作提供离子，并保证工作中发生的化学反应是可逆的。
本发明的有益效果是：本发明结合现有设备(XPS),通过上述的方法实现了对电催化剂的准原位表征观测，且无需对设备进行针对性的硬件开发，大大节约了原位实验的成本，并且对XPS检测系统具有一定的普适性。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤（2）中，将不同状态下所述电催化剂在清洗剂清洗后于惰性气氛下处理晾干，得到不同状态下所述电催化剂的样品。
进一步，步骤（1）包括如下的具体步骤：
（1-1）将电催化剂制备为催化剂墨水，后滴在电极片上，制备得到工作电极；
（1-2）将所述工作电极、参比电极、对电极依次连接到电化学工作站，在所述电化学工作站的电解液中施加电化学实验条件进行电化学测试，测试结束后通过断通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用上述步骤（1-1）和（1-2），与电催化剂的实际工况一致，可确保后续测试结果的可靠性。
进一步，步骤（1-1）中，所述催化剂墨水为催化剂的分散溶液；所述催化剂的负载量为1-3 mg·cm-2；所述电极片为玻碳电极片、碳纸电极片、碳布电极片等。例如，所述催化剂墨水为催化剂的nafion醇溶液，其中nafion醇溶液为Nafion 117膜溶液和乙醇的混合溶液，例如乙醇与5 wt.％的Nafion 117膜溶液按照体积比为980：20的比例均匀混合制成nafion醇溶液。优选的，所述催化剂的负载量为2 mg·cm-2。需要说明的是：本发明对于常规的电催化体系具有普适性，上述中的催化剂墨水、催化剂的负载量、电极片类型等均可以用常规的材料进行替换。
进一步，步骤（1-2）中，所述参比电极为Hg/HgO、Ag/AgCl或甘汞；所述对电极为铂电极或碳电极；所述电化学实验条件为在规定反应时间内施加恒电位。其中，电化学实验条件具体可以为在工作电极对应施加-0.4 V vs.RHE至-0.8 V vs.RHE电位进行10 min的恒电位测试。需要说明的是：本发明的参比电极、对电极的选择并不会影响本发明方法的应用，使用任意的参比电极、对电极均能应用本发明方法，在特定实验需求的情况下，不使用参比电极也能应用本方法。
进一步，步骤（2）包括如下的具体步骤：
（2-1）在进行电化学反应的电解液中将所述工作电极取出并浸泡在新取电解液中，后立即转移至惰性气氛中；
（2-2）在惰性气氛中采用清洗剂洗去所述工作电极上的电解液，晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
上述的清洗剂根据采用的电解液选用。例如当采用0.1 M KNO3和1 M KOH的水溶液为电解液，清洗剂采用碳酸二甲酯溶剂（DMC，>99.5%）。
采用上述进一步方案的有益效果是：上述的电催化剂在整个过程中，仅处于电解液、惰性气氛、真空三类环境中，有效的避免空气、水蒸气等影响导致的测试结果失真，清洗剂的使用能有效避免电解液大量残留引起的测试结果失真。
进一步，步骤（2-2）具体为；在惰性气氛中，采用清洗剂浸泡所述工作电极4-8小时，晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
进一步，在将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移传入XPS检测系统中进行表征测试前，采用Ar离子束或团簇刻蚀清洗不同状态下所述电催化剂的样品表面。上述的Ar离子束或团簇的选择，需要根据实验对象进行确认。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用上述的Ar离子束或团簇刻蚀清洗可以避免电解液和清洗剂微量残留造成的影响，使光电子谱测试（XPS）检测的更加的准确。
本发明第二个方面提供一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法的系统，包括用于电催化剂的反应驱动与中止的电化学工作站、用于不同状态下所述电催化剂处理的手套箱，用于不同状态下所述电催化剂的样品真空转移的真空转移样品台和XPS系统，所述电化学工作站一侧依次设置有所述手套箱、所述真空转移样品台和所述XPS系统。
采用上述方案的有益效果是：本发明采用电化学工作站与配有真空转移样品台的XPS系统配套联用，实现了对电催化剂在电催化过程中的原位观测，能够及时追踪催化剂中各元素的电子信息及价态的变化，对于电催化剂的反应机理的探究具有极为重要的意义。在现有的基础上无需对XPS系统进行软、硬件的更改开发即可实现电化学的原位观测，具备低成本、易操作等优点。
本发明第三个方面提供一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法或一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法的系统的应用，将所述准原位测试方法或将所述系统用于探究电催化剂的反应机理中。
进一步，将所述准原位测试方法或所述系统用于动态观测电催化剂的核外电子信息的变化中。
附图说明
图1为本发明实施例施加不同工作电位下Co元素的XPS精细谱图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例
本实施例提供一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，包括如下步骤：
(1)在电化学实验条件下，将以电解液作为电催化的反应体系，通过断通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂；
优选的，步骤（1）包括如下的具体步骤：
（1-1）将电催化剂制备为催化剂墨水，后滴在电极片上，制备得到工作电极；
（1-2）将所述工作电极、参比电极、对电极依次连接到电化学工作站，在所述电化学工作站的电解液中施加电化学实验条件进行电化学测试，测试结束后通过断通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂。
更优选的，步骤（1-1）中，所述催化剂墨水为催化剂的分散溶液，所述催化剂负载量为1-3 mg·cm-2；所述电极片为玻碳电极片、碳纸电极片或碳布电极片。步骤（1-2）中，所述参比电极为Hg/HgO、Ag/AgCl或甘汞；所述对电极为铂电极或碳电极。
具体的，（a）将乙醇与5 wt.％的Nafion 117膜溶液按照体积比为980：20的比例均匀混合制成Nafion稀释液（nafion醇溶液），再将0.5 mg的电催化剂（ZnCo2O4）加入到50 μl所述Nafion稀释液中超声分散均匀，后转移到0.5 × 0.5 cm2的玻碳电极片上，待干燥后得到工作电极。
（b）将制备得到的4个相同的所述工作电极夹在电极夹上进行测试，其中Hg/HgO作为参比电极，铂电极作为对电极，在0.1 M KNO3和1 M KOH的水溶液为电解液中，每个工作电极对应施加-0.4 V、-0.5 V、-0.6 V、-0.7 V 、-0.8V vs.RHE电位进行10 min的恒电位测试。
（2）将不同状态下所述电催化剂在惰性气氛下处理晾干，得到不同状态下所述电催化剂的样品；
优选的，步骤（2）包括如下的具体步骤：
（2-1）在进行电化学反应的电解液中将所述工作电极取出并浸泡在新取电解液中，后立即转移至惰性气氛中；
（2-2）在惰性气氛中采用清洗剂洗去所述工作电极上的电解液，晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
更优选的，步骤（2-2）具体为；在惰性气氛中，采用清洗剂浸泡所述工作电极4-8小时，晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
具体的，每次恒电位测试结束后，在电解液中直接将所述工作电极取下并直接浸泡在新取的电解液中，然后将其立即转移至手套箱中，在手套箱中将所述工作电极夹至碳酸二甲酯溶剂（DMC，>99.5%）中浸泡6 h后，取出工作电极，待其在手套箱中自然晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
（3）将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移传入XPS检测系统中进行表征测试，实现对不同状态下所述电催化剂的样品的准原位表征观测。
优选的，在将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移传入XPS检测系统中进行表征测试前，采用Ar离子束或团簇刻蚀清洗不同状态下所述电催化剂的样品表面。首先条件具体为：单原子低电流模式，离子枪能量1000 eV，清洗时间150 s；待清洗完成后，进行全谱及相应元素的X射线光电子能谱的检测。
具体的，将晾干后的工作电极在手套箱中贴在真空转移样品台上后，将工作电极通过真空转移传送至XPS系统的进样室中进行抽真空，待进样室真空度低于5×10-7mbar后，将样品台传入XPS系统分析室中，待分析室真空度低于2×10-8mbar后进行准原位XPS实验测试，实现对不同状态下所述电催化剂的样品的准原位表征观测。
图1为本发明实施例施加不同工作电位下Co元素的XPS精细谱图。由图1可以明显看出，Co3+对应的谱峰随着负电位的增大逐渐减弱，Co2+的谱峰则呈现相反的变化规律，该结果表明在逐渐增大的负电位的作用下，大量的Co3+被还原为Co2+，成功地实现了对实施例在电催化过程中典型元素的原位观测。
本实施例涉及的一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法的系统，包括用于电催化剂的反应驱动与中止的电化学工作站、用于不同状态下所述电催化剂处理的手套箱，用于不同状态下所述电催化剂的样品真空转移的真空转移样品台和XPS系统，所述电化学工作站一侧依次设置有所述手套箱、所述真空转移样品台和所述XPS系统。
本发明所述测试方法中所涉及主要仪器：电化学工作站为瑞士万通MultiAutoLabM204，手套箱为上海米开罗那单工位手套箱，X射线光电子能谱仪为美国赛默飞Nexsa G2,真空转移样品台为与Nexsa G2配套的。
综上可知，本发明采用电化学工作站与配有真空转移样品台的XPS系统配套联用，实现了对电催化剂在电催化过程中的原位观测，能够及时追踪催化剂中各元素的电子信息及价态的变化，对于电催化剂的反应机理的探究具有极为重要的意义。该方法在现有的基础上无需对XPS系统进行软、硬件的更改开发即可实现电化学的原位观测，具备低成本、易操作等优点。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在电化学实验条件下，将以电解液作为电催化的反应体系，通过断或通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂；
（2）将不同状态下所述电催化剂在惰性气氛下处理晾干，得到不同状态下所述电催化剂的样品；
（3）将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移传入XPS检测系统中进行表征测试，实现对不同状态下所述电催化剂的样品的准原位表征观测；
步骤（1）包括如下的具体步骤：
（1-1）将电催化剂制备为催化剂墨水，后滴在电极片上，制备得到工作电极；
（1-2）将所述工作电极、参比电极、对电极依次连接到电化学工作站，在所述电化学工作站的电解液中施加电化学实验条件进行电化学测试，测试结束后通过断通电锁定电催化剂的状态，得到不同状态下所述电催化剂；
步骤（2）包括如下的具体步骤：
（2-1）在进行电化学反应的电解液中将所述工作电极取出并浸泡在新取电解液中，后立即转移至惰性气氛中；
（2-2）在惰性气氛中采用清洗剂洗去所述工作电极上的电解液，晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
2.根据权利要求1所述一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，其特征在于，步骤（1-1）中，所述催化剂墨水为催化剂的分散溶液，所述催化剂的负载量为1-3 mg·cm-2；所述电极片为玻碳电极片、碳纸电极片或碳布电极片。
3.根据权利要求1所述一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，其特征在于，步骤（1-2）中，所述参比电极为Hg/HgO、Ag/AgCl或甘汞；所述对电极为铂电极或碳电极。
4.根据权利要求1所述一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，其特征在于，步骤（2-2）具体为；在惰性气氛中，采用清洗剂浸泡所述工作电极4-8小时，晾干，得到位于所述工作电极上的不同状态下所述电催化剂的样品。
5.根据权利要求1所述一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法，其特征在于，在将不同状态下所述电催化剂的样品在真空条件下转移传入XPS检测系统中进行表征测试前，采用Ar离子束或团簇刻蚀清洗不同状态下所述电催化剂的样品表面。
6.基于权利要求1至5任一项所述一种基于XPS的电催化剂的准原位测试方法的系统，其特征在于，包括用于电催化剂的反应驱动与中止的电化学工作站、用于不同状态下所述电催化剂处理的手套箱、用于不同状态下所述电催化剂的样品真空转移的真空转移样品台和XPS系统，所述电化学工作站一侧依次设置有所述手套箱、所述真空转移样品台和所述XPS系统。
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