CN107815704B - TiS2作为电解水阴极析氢催化剂的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了TiS2用作电解析氢反应的催化剂的用途。并公开了TiS2的激活方法：经过2000次的循环伏安法激活即得，其中前200次，每一次电压均以2‑10mv/s的速率从‑0.2V上升至‑1.2V；后1800次，每一次电压均以2‑10mv/s的速率从‑0.2V上升至‑0.8V；电压均是相对于饱和甘汞电极。经本发明激活后的TiS2具有非常优异的析氢催化性能，有望代替Pt成为新一代的析氢还原催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及电解水制氢催化领域，具体涉及将TiS2作为电解水阴极析氢催化剂的用途。
背景技术
由于氢气的高能量密度及燃烧时不排放任何温室效应气体等优点，其已被列入潜在的清洁能源材料。随着氢燃料的飞速发展，电解制氢也逐渐步入工业化取代传统的蒸汽重整制氢的方法来消除对天然气的依赖性同时又减少成本并增加氢燃料纯度。
而电解析氢的关键在于其使用的催化剂。目前，铂(Pt)被广泛接受为析氢还原(HER)反应中最活跃的催化剂，原因在于其具有接近零的能量屏障，较高的稳定性和耐久性等优点，但是其昂贵的成本限制了其在工业上的应用。因此，需要寻找成本更低的催化剂。
但是目前还未见有将TiS2用于析氢还原反应并获得优异催化性能的报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了TiS2用作电解析氢反应的催化剂的用途。
进一步地，上述TiS2为2H-TiS2。
进一步地，上述TiS2的起始电位为28mV。
进一步地，上述TiS2的塔菲尔斜率为33mV/dec。
进一步地，上述TiS2的粒径为0.05-10μm。
进一步地，上述TiS2按照以下步骤制备：1T相的TiS2经过2000次的循环
伏安法激活，即得；其中，前200次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V
上升至-1.2V；后1800次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至
-0.8V；电压均是相对于饱和甘汞电极。
本发明提供了一种电解析氢的方法，它是以TiS2作为催化剂，进行电解析氢反应。
进一步地，步骤如下：
(1)称取TiS2，加入Nafion溶液与溶剂，超声至形成均匀的溶液；
(2)取3～10μl的溶液置于载体上，烘干，即得工作电极；
(3)取工作电极在酸性溶液中电解。
进一步地，所述TiS2为2H-TiS2。
进一步地，所述TiS2的起始电位为28mV。
进一步地，所述TiS2的塔菲尔斜率为33mV/dec。
进一步地，所述TiS2的粒径为0.05-10μm。
进一步地，所述TiS2按照以下步骤制备：1T相的TiS2经过2000次的循环伏安法激活，即得；其中，前200次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-1.2V；后1800次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-0.8V；电压均是相对于饱和甘汞电极。
进一步地，步骤(1)中，所述Nafion溶液中Nafion的含量为5～20％；优选5％。
进一步地，步骤(2)中，所述溶液的量为5μl。
进一步地，步骤(2)中，所述TiS2与Nafion的质量体积比为(1～2.5)mg：20μl。
进一步地，步骤(2)中，所述TiS2与5％Nafion的质量体积比为1:16。
进一步地，步骤(3)中，所述酸性溶液中氢离子的浓度为0.2～10mol/L；优选1mol/L。
实验结果证明：本发明的TiS2具有比MoS2、WS2、等更优异的析氢催化性能，有望代替Pt成为新一代的析氢还原催化剂，而且成本低廉，为工业制备氢气所用催化剂提供了一种新的、更便宜的选择。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明TiS2的基本性能测试图，其中a为SEM图，b为XRD谱图，c和d为高分辨透射电镜图，图1-b中TiS2powder为本发明材料，70-6204TiS2为参考标准样品。
图2为不同含量TiS2的析氢反应极化曲线。
图3为不同催化剂的析氢反应极化曲线以及塔菲尔斜率，其中a为极化曲线，b为相应的塔菲尔斜率。
图4为TiS2的析氢反应极化曲线稳定性。
图5为TiS2不同析氢过电位下的阻抗谱。
具体实施方式
名词解释
Nafion：是指全氟磺酸溶液。
电解析氢：在溶液中通过电解水反应产生氢气的现象。
实施例1、本发明TiS2的制备
取1T-TiS2，采用循环伏安法进行激活，前200次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-1.2V；后1800次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-0.8V；电压均是相对于饱和甘汞电极。
以下通过试验例的方式来具体说明本发明的有益效果：
试验例1、本发明TiS2的催化性能
1、材料
测试样品：取上述实施例制备的TiS2。
对照样品：2H-MoS2，2H-WS2，Pt/C-20％，采用与本发明TiS2同样的方式进行激活，激活后分别标记为MoS2-act，WS2-act，Pt/C-20％。
2、测试方法
(1)不同含量TiS2的析氢催化性能测试
取4mgTiS2、5mgTiS2、6mgTiS2、10mgTiS2，分别与80μl的Nafion(5％)、250ml的异丙醇和750ml去离子水混合，超声30分钟制成均匀的溶液后，用移液枪取5μl溶液滴在抛光好的玻碳电极上，在真空烘箱里60℃干燥6小时后即得工作电极，分别标记为TiS2-4、TiS2-5、TiS2-6、TiS2-10。在0.5mol/L的硫酸溶液中采取三电极的方式测试线性伏安扫描的极化曲线，如图2所示。在三电极系统里，载有4,5,6,10mg的TiS2的玻碳电极分别作为工作电极，铂金片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。在线性伏安扫描的测试中，电压的扫描范围是0到-0.2V，电压是相对于逆氢电极，扫描速率是5mV/s。
(2)不同催化剂的析氢催化性能测试
取5mg的MoS2-act、WS2-act、TiS2、Pt/C-20％，分别与80μl的Nafion(5％)、250ml的异丙醇和750ml去离子水混合，超声30分钟制成均匀的溶液后，用移液枪取5μl溶液滴在抛光好的玻碳电极上，在真空烘箱里60℃干燥6小时后做工作电极待用。在0.5mol/L的硫酸溶液中采取三电极的方式测试线性伏安扫描的极化曲线，如图3a所示。在三电极系统里，载有MoS2-act、WS2-act、TiS2-5、Pt/C-20％的玻碳电极分别作为工作电极，铂金片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极。在线性伏安扫描的测试中，电压的扫描范围是0到-0.2V，电压时相对于逆氢电极，扫描速率是5mV/s。
(3)TiS2-5的高催化稳定性测试
采用与(1)和(2)同样的三电极测试系统，0.5mol/L的硫酸溶液里，电压范围为0到-0.2V的条件下(相对于逆氢电极)，快速重复测试线性伏安扫描10000次,扫描速率是20mV/s。经过10000次扫描后，再以5mV/s的低速扫描得到10000次后的极化曲线，与10000次前的极化曲线比较，结果如图4所示。
(4)TiS2-5的阻抗测试
阻抗谱测试采用与(1)，(2)和(3)同样的三电极测试系统，0.5mol/L的硫酸溶液里，相对于逆氢电极，在析氢过电位分别是35,45,55mV下，频率范围是100k到0.1Hz，电压振幅为5mV，结果如图5所示。
3、测试结果
(1)不同含量TiS2的析氢催化性能测试
从图2可以看出，4种含量的激活TiS2均具有较好的析氢催化性能，其中5mg的TiS2的析氢催化性能最好。
(2)不同催化剂的析氢催化性能测试
表1不同催化剂激活前后的数据
如图3a和表1所示，经过电化学激活，1T-TiS2，2H-MoS2和2H-WS2的析氢性能大幅度提高，尤其是TiS2，其析氢性能提升最大。且它们展现出很低的起始电位，分别是28，61，56mV，其中TiS2-5有比Pt更低的起始电位。在开始的极化电流范围内(0～70mA/cm2)表现出比Pt更好的催化性能。在这个范围内，在相同的极化电流密度下，TiS2-5需要比Pt更小的过电位，比如在极化电流为10和50mA/cm2时，TiS2-5只需要45和78mV的过电压(Pt需要62和87mV)。在100mA/cm2时，TiS2-5则需要114mV，Pt需要108mV。在10mA/cm2时，相比于MoS2-act和WS2-act，TiS2-5只需要其1/3和1/2的过电位值(见表1)。如图3b所示：TiS2-5具有和Pt相近的塔菲尔斜率，分别是33和32mV/dec，而MoS2-act和WS2-act具有较大的塔菲尔斜率(49和48mV/dec)。塔菲尔斜率表明电流密度每增加一个数量级所需要的过电位大小，小的塔菲尔斜率意味着需要小的过电位，从而表明析氢反应的迅速。
(3)TiS2-5的高催化稳定性测试
从图4可以看出，经过10000次的极化伏安测试，TiS2-5的性能衰退可以忽略不计。
(4)TiS2-5的阻抗测试
从图5可以看出，TiS2-5的电荷传输电阻降低了一个数量级，从289减小到27Ω，当过电位从35增加到55mV。TiS2-5展现出小的溶液电阻(6.3Ω)，表明电极和溶液的接触面电阻很小。
综上，本发明激活后的TiS2展现出很高的电化学析氢性能，比MoS2，WS2都要优秀，在析氢开始阶段甚至比Pt还要优秀，有望代替Pt成为新一代的析氢还原催化剂。
Claims (18)
1.TiS2用作电解析氢反应的催化剂的用途；所述TiS2按照以下步骤制备：1T相TiS2经过2000次的循环伏安法激活，即得；其中，前200次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-1.2V；后1800次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-0.8V；电压均是相对于饱和甘汞电极。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述TiS2为2H- TiS2。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述TiS2的起始电位为28mV。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述TiS2的塔菲尔斜率为33mV/dec。
5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：所述TiS2的粒径为0.05-10μm。
6.一种电解析氢方法，其特征在于：它是以TiS2作为催化剂，进行电解析氢反应；所述TiS2按照以下步骤制备：1T相的TiS2经过2000次的循环伏安法激活，即得；其中，前200次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-1.2V；后1800次，每一次电压均以2-10mv/s的速率从-0.2V上升至-0.8V；电压均是相对于饱和甘汞电极。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤如下：
（1）称取TiS2，加入Nafion溶液与溶剂，超声至形成均匀的溶液；
（2）取3~10 µL的溶液置于载体上，烘干，即得工作电极；
（3）取工作电极在酸性溶液中电解。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述TiS2为2H- TiS2。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述TiS2的起始电位为28mV。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述TiS2的塔菲尔斜率为33mV/dec。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述TiS2的粒径为0.05-10μm。
12.根据权利要求6-11任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述Nafion溶液中Nafion的含量为5~20%。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述Nafion溶液中Nafion的含量为5%。
14.根据权利要求6-11任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述溶液的量为5μL。
15.根据权利要求6-11任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述TiS2与Nafion的质量体积比为（1~2.5）mg：20μL。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述TiS2与5%Nafion的质量体积比为1:16。
17.根据权利要求6-11任意一项所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述酸性溶液中氢离子的浓度为0.2~10mol/L。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述酸性溶液中氢离子的浓度为1 mol/L。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104674297A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-06-03 | 湘潭大学 | 一种过渡金属硫族化合物的析氢电极制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Catalytic and Charge Transfer Properties of Transition Metal Dichalcogenides Arising from Electrochemical Pretreatment;Xinyi Chia;《ACSNANO》;20150420;第9卷(第5期);第5177页右栏第4段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107815704A (zh) | 2018-03-20 |
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