CN102749259A - 分子筛吸附量测定的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分子筛吸附量测定的方法，主要解决以往文献中存在分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的分子筛吸附量准确性差的问题。本发明通过采用将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于真空度小于50KPa、操作温度为15～30℃的密闭容器中；在该真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；至分子筛吸附达到饱和后，用热重分析仪测定出分子筛的吸附量的技术方案较好地解决了该问题，可用于分子筛吸附量的测试中。

Description

分子筛吸附量测定的方法
技术领域
本发明涉及一种分子筛吸附量测定的方法。
背景技术
沸石分子筛是一类骨架由规则孔道或笼结构组成的无机硅铝酸盐晶体材料，具有良好的结构稳定性、特殊的孔道择形以及吸附性质，由于其特殊的孔道结构，在催化、气体分离、离子交换等领域均具有重要的应用价值。
沸石分子筛因其具有均一规整的孔道和大比表面积，有利于对分子进行选择性吸附。因此，分子筛吸附性能的研究可揭示沸石孔道以及吸附质与骨架的相互作用，对了解沸石的催化及分离的机理具有很重要的意义。硅氧骨架是沸石的结构基础，研究不同构型的沸石与吸附分子之间的相互作用，有助于揭示硅氧骨架与吸附质之间的本征作用，为吸附、分离及催化领域的应用和理论研究提供参考。
目前分子筛吸附有机吸附质的方法主要采用的是溶剂密封浸渍，虽然该方法可用于分子筛的吸附，遗憾的是，由于分子筛其特殊的孔道结构，以及吸附方法的密封性等技术手段的限制，此前人们对改性分子筛吸附分离二甲苯进行研究，仍然采用的是溶剂密封浸渍法(王春蓉，热重分析改性分子筛吸附分离二甲苯的研究，武汉工程大学学报，2007，29(2)：13～15)，虽然该方法可用于分子筛吸附量的测定，但是以往这种吸附测定方法，由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的分子筛吸附量准确性差的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在测定分子筛吸附量时，以往这种测定方法，由于分子筛易吸附空气中的水份，造成测定的分子筛吸附量准确性差的问题，提供一种新的分子筛吸附量的测定方法。该方法具有测得的分子筛吸附量准确性高的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种分子筛吸附量测定的方法，包括如下步骤：
a)将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于真空度小于50KPa(绝对压力)、操作温度为15～30℃的密闭容器中；
b)在a)步骤的真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；
c)至分子筛吸附达到饱和后，用热重分析仪测定出分子筛的吸附量。
上述技术方案中采用的真空度为20～45KPa；操作温度在15～30℃；溶剂为正戊烷、正己烷中的一种；热分析仪操作条件为氮气气氛下以5～30℃/min升温速率由室温升至400～700℃。
具体操作步骤可如下：
1)将除水后的分子筛样品迅速放入真空干燥器中；
2)将盛有固体有机溶剂的容器也放入真空干燥器中；
3)盖好真空干燥器的盖，抽真空10～30min，使样品在真空度为20～45KPa、操作温度为15～30℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡24～48h；
4)将平衡后的样品取出，用热分析仪测量分子筛的吸附量。
分子筛吸附饱和试验
将15mg分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体有机溶剂的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空20min，使样品在真空度为35KPa、操作温度在23℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡25h，将其取出后快速称量样品的重量，然后迅速将其放回真空干燥器中，然后每隔半小时测定一次，共测定6次，样品重量基本不变，即达到吸附饱和。
将12mg ZSM-5/silicalite-1核壳分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体有机溶剂的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空10min，使样品在真空度为45KPa、操作温度在25℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡26h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以20℃/min升温速率由室温升至550℃测量分子筛的吸附量为99.93mg/g。
将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表1，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.57％，显示本发明方法具有较好的重复性。
表1
  测定次数   1   2
  吸附量(mg/g)   99.93   99.28
  相对标准偏差RSD(％)   0.57
本发明中由于在测定分子筛吸附量过程中，使分子筛处在真空状态下，避免了分子筛对空气中水分的吸附，确保了分子筛吸附量测定的准确性。采用本发明的方法，在测定分子筛吸附量时，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.57％，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
Silicalite-1分子筛吸附量的测定
将13mgSilicalite-1分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正己烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空20min，使样品在真空度为35KPa、操作温度在15℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡24h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以5℃/min升温速率由室温升至400℃测量分子筛的吸附量为115.57mg/g。
将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表2，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.64％，显示本发明方法具有较好的重复性。
表2
  测定次数   1   2
  吸附量(mg/g)   115.57   116.62
  相对标准偏差RSD(％)   0.64
【实施例2】
ZSM-5分子筛吸附量的测定
将14mg ZSM-5分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正戊烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空15min，使样品在真空度为40KPa、操作温度为20℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡36h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以15℃/min升温速率由室温升至500℃测量分子筛的吸附量为102.22mg/g。
表3
  测定次数   1   2
  吸附量(mg/g)   102.22   102.56
  相对标准偏差RSD(％)   0.23
将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表3，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.23％，显示本发明方法具有较好的重复性。
【实施例3】
ZSM-35分子筛吸附量的测定
将15mg ZSM-35分子筛样品除水后迅速放入真空干燥器中，将盛有固体正戊烷的容器也迅速放入真空干燥器中；盖好真空干燥器的盖，抽真空30min，使样品在真空度为20KPa、操作温度为30℃，在所研究的吸附质饱和蒸汽压下平衡38h，将平衡后的样品取出，用热分析仪在氮气气氛下以25℃/min升温速率由室温升至700℃测量分子筛的吸附量为101.16mg/g。
将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表4，其二次测定的相对标准偏差RSD仅为0.43％，显示本发明方法具有较好的重复性。
表4
  测定次数   1   2
  吸附量(mg/g)   101.16   101.78
  相对标准偏差RSD(％)   0.43
【比较例1】
按文献(王春蓉，热重分析改性分子筛吸附分离二甲苯的研究，武汉工程大学学报，2007，29(2)：13～15)方法：将15mg ZSM-5分子筛样品除水后，用液体正戊烷密封浸渍，浸渍时间为12h，用热分析仪测量该分子筛的吸附量。
将上述样品重复测定一次，重复测定二次的结果见表5，其二次测定的相对标准偏差RSD为1.34％。
表5
  测定次数   1   2
  吸附量(mg/g)   96.03   97.87
  相对标准偏差RSD(％)   1.34

Claims (5)

1.一种分子筛吸附量测定的方法，包括以下步骤：
a)将除水后所需量分子筛样品和需分子筛吸附的固体有机溶剂置于真空度小于50KPa(绝对压力)、操作温度为15～30℃的密闭容器中；
b)在a)步骤的真空条件下，固体有机溶剂自然溶化为液体有机溶剂，然后液体有机溶剂自然挥发，被分子筛吸附；
c)至分子筛吸附达到饱和后，用热重分析仪测定出分子筛的吸附量。
2.根据权利要求1所述分子筛吸附量测定的方法，其特征在于真空度为20～45KPa(绝对压力)；
3.根据权利要求1所述分子筛吸附量测定的方法，其特征在于操作温度在15～30℃；
4.根据权利要求1所述分子筛吸附量测定的方法，其特征在于有机溶剂为正戊烷、正己烷中的一种；
5.根据权利要求1所述分子筛吸附量测定的方法，其特征在于热分析仪操作条件为氮气气氛下以5～30℃/min升温速率由室温升至400～700℃。
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