CN103616310B - 快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法 - Google Patents

快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法，包括以下步骤：添加剂利用比表面积仪在80‑180℃过夜脱气，初步除去多孔添加剂中的杂质气体；将有机液体移取到汽化存储罐中汽化后连接到重量吸收仪，或者有毒气体直接连接到重量吸收仪，称取初步脱气后的添加剂装到重量吸收仪的石英吊篮中；添加剂二次脱气；根据有机液体或者有毒气体的饱和蒸气压，设定10‑30个测试压力点，利用重量吸收仪对设定的不同压力点分别进行饱和吸附，绘制成吸附曲线图；分析：根据得到吸附曲线图进行分析，得出此类添加剂的吸附量以及在低压区的吸附趋势变化。该方法测试灵敏度高，操作简便，能准确评价不同滤嘴添加剂对有害物质的吸附效果。

Description

快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法
技术领域
本发明属于卷烟生产领域，具体涉及一种快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法。
背景技术
随着社会的进步，吸烟及环境问题已为全世界所关注。《烟草控制框架公约》要求各国政府制订出更为严厉的“控烟”法律法规，促使卷烟生产企业在降低卷烟焦油释放量的同时，更要严格控制卷烟烟气中主要有害成分的释放量。现在每年相关的烟草企业和研究机构都在不断研发出各种新材料，并努力试图将新材料应用到卷烟中，其中多孔材料因具有大的比表面积，丰富的孔道被广泛地关注，但如何方便快捷、高效评价该类材料吸附烟气的效果，对于多孔类滤嘴添加剂的筛选和开发具有重要的意义，同时面临巨大的挑战。通常采用的评价方法是检测烟气中有害成分的释放量，即通过将滤嘴添加剂直接添加到滤棒中，制成复合嘴棒，然后卷制为成品烟，进行烟气有害成分的分析，但目前国内实际生产过程中，将所制备的滤嘴添加剂卷制成烟，往往需要公斤级的材料，而且在试制过程中成本高、浪费大，也影响企业的正常生产。专利CN200982968Y以及CN201429591Y公开的卷烟滤嘴添加剂模拟烟气减害效果评价装置，其原理都是在卷烟和烟气捕捉器之间加上一段滤嘴材料来进行评估滤嘴材料的吸附性能，但这种装置模拟的添加方式与目前我国烟草企业生产中现采用“斑点狗式”的滤嘴添加方式不符(均匀分布在醋酸纤维)。另外，加入一段滤嘴材料，往往对烟气形成局部的物理阻拦效果大于材料本身的吸附性能，所以并不能准确评价吸附材料本身的吸附效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种测试灵敏度高、操作简捷、实用性强的评价多孔滤嘴添加剂吸附效果的方法。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法，包括以下步骤：
步骤一：添加剂初步脱气：添加剂利用比表面积仪在80-180℃过夜脱气，初步除去多孔添加剂中的杂质气体；
步骤二：将有机液体移取到汽化存储罐中汽化后连接到重量吸收仪，或者有毒气体直接连接到重量吸收仪，称取初步脱气后的添加剂装到重量吸收仪的石英吊篮中；
步骤三：添加剂二次脱气：将步骤二中的添加剂加热至80～180℃，保温2～6h，利用真空泵进一步除去添加剂中残余的杂质气体；
步骤四：吸附：根据有机液体或者有毒气体的饱和蒸气压，设定10-30个测试压力点，利用重量吸收仪对设定的不同压力点分别进行饱和吸附，得出不同点的吸附量，绘制成吸附曲线图；
步骤五：分析：根据得到吸附曲线图进行分析，得出此类添加剂的吸附量以及在低压区的吸附趋势变化。
进一步的技术方案是：所述的有机液体或有毒气体为卷烟中的有毒物质。
根据本发明的优选实施例，所述的有机液体为醛类或苯类化合物；所述的有毒气体为CO、NO。
进一步的技术方案是：所述的添加剂为粉末状或颗粒状的添加剂；添加剂为微孔、介孔、大孔或复合孔结构分子筛或者改性分子筛或其他多孔材料。
进一步的技术方案是：所述的吸附量是所设定的最大压力的饱和吸附量以及P/P0≤0.1的吸附量变化。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本方法可对多孔滤嘴添加剂吸附各类有害物质的吸附量以及吸附变化趋势进行定量分析，该测试灵敏度高，操作简便，得出的数据能准确评价不同滤嘴添加剂对有害物质的吸附效果，在同类系列多孔材料中快速筛选较优的添加材料，该类评价方法结果为滤嘴添加剂的开发和快速筛选提供有效的参考价值。
本方法无需将添加剂添加到卷烟中制得滤嘴后再进行添加剂吸附效果的测试，节约了制备滤嘴的步骤和成本，为添加剂吸附性能的快速准确评价提供了指导。
附图说明
图1为实施例1中添加剂1对正丁醛的吸附曲线；
图2为实施例1中添加剂2对正丁醛的吸附曲线；
图3为实施例2中添加剂3对正丁醛的吸附曲线；
图4为实施例2中添加剂4对苯的吸附曲线；
图5为实施例2中添加剂5对苯的吸附曲线；
图6为实施例3中添加剂6对CO的吸附曲线；
图7为实施例3中添加剂7对CO的吸附曲线。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
有毒物质为正丁醛，待评价的多孔性滤嘴添加剂为粉末状添加剂1（分子筛）以及添加剂2（分子筛），添加剂3（微-介复合多孔材料）。
（1）添加剂初步脱气：分别称取150-200mg的上述三种添加剂，利用比表面积仪在180℃过夜脱气，初步除去滤嘴添加剂中的杂质气体。
（2）移取5-15ml的正丁醛液体到汽化存储罐中，称取50-100mg经过初步脱气处理后的滤嘴添加剂，装到智能重量吸收仪的石英吊篮中。
（3）二次脱气：通过外面的加热装置，将样品加热到180℃，保温4h，利用真空泵进一步深度脱去添加剂中残余的杂质气体。
（4）吸附：根据所选有机液体或者气体的饱和蒸气压，设定10个测试压力点，利用智能重量吸收仪对设定的不同压力点分别进行饱和吸附，得出不同点的吸附量，绘制成吸附曲线图。
（5）对三种材料分别进行了测试，得到各自吸附曲线图，见图1-3。
（6）对三种材料分别进行了吸附量以及低压吸附趋势对比，见表1。
表1添加剂吸附性能分析
（7）对三种材料分别进行成品烟卷制，对降低醛类吸附测试，见表2。
表2添加剂对巴豆醛的检测效果
从上述表1和表2的数据，我们发现通过智能重量吸收仪得到的吸附参数能与卷烟的减害效果形成相对较好的对应关系。
实施例2：
选取有毒物质为苯，待评价滤嘴添加剂为粉末状添加剂4（分子筛）以及添加剂5（微-介多孔材料）对苯系物的吸附效果。
（1）添加剂初步脱气：分别称取150-200mg的上述两种添加剂，利用比表面积仪在180℃过夜脱气，初步除去滤嘴添加剂中的杂质气体。
（2移取5-15ml的苯液体到汽化存储罐中，称取50-100mg经过初步脱气处理后的滤嘴添加剂，装到智能重量吸收仪的石英吊篮中。
（3）二次脱气：通过外面的加热装置，将样品加热到180℃，保温4h，利用真空泵进一步深度脱去添加剂中残余的杂质气体。
（4）吸附：根据所选有机液体或者气体的饱和蒸气压，设定10个测试压力点，利用智能重量吸收仪对设定的不同压力点分别进行饱和吸附，得出不同点的吸附量，绘制成吸附曲线图。
（5）对上述两种添加剂材料分别进行了测试，得到各自吸附曲线图，见图4-5。
（6）对上述两种材料分别进行了吸附量以及低压吸附趋势对比，见表3。
表3添加剂吸附性能分析
（7）对两种材料分别进行成品烟卷制，对降低苯系物苯酚吸附测试，见表4。
表4添加剂对苯酚影响效果
从上述表3和表4的数据，我们发现通过智能重量吸收仪得到的吸附参数能与卷烟的减害效果形成相对较好的对应关系。
实施例3：
选取有毒物质为CO，待评价滤嘴添加剂为粉末状添加剂6(分子筛)以及添加剂7（微-介多孔材料）对CO的吸附效果。
（1）添加剂初步脱气：分别称取150-200mg的上述两种添加剂，利用比表面积仪在180℃过夜脱气，初步除去滤嘴添加剂中的杂质气体。
（2）将CO气体瓶连接到智能吸附仪上，称取50-100mg经过初步脱气处理后的滤嘴添加剂，装到智能重量吸收仪的石英吊篮中。
（3）二次脱气：通过外面的加热装置，将样品加热到180℃，保温4h，利用真空泵进一步深度脱去添加剂中残余的杂质气体。
（4）吸附：根据所选气体的饱和蒸气压，设定27个测试压力点，利用智能重量吸收仪对设定的不同压力点分别进行饱和吸附，得出不同点的吸附量，绘制成吸附曲线图。
（5）对两种材料分别进行了测试，得到各自吸附曲线图，见图6-7。
（6）对上述两种材料我们分别进行了吸附量以及低压吸附趋势对比，见表3。
表5添加剂吸附性能分析
（7）对两种材料分别进行成品烟卷制，对降低CO吸附测试，见表6
表6添加剂对CO的检测效果
从上述表5和表6的数据，我们发现通过智能重量吸收仪得到的吸附参数能与卷烟的减害效果可形成相对较好的对应关系，所以该类方法可以为多孔材料类滤嘴添加剂的研发和快速筛选能提供有价值的参考。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (1)

1.一种快速评价多孔性滤嘴添加剂吸附效果的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：滤嘴添加剂初步脱气：添加剂利用比表面积仪在80-180℃过夜脱气，初步除去滤嘴添加剂中的杂质气体；所述的滤嘴添加剂为粉末状或颗粒状的添加剂；滤嘴添加剂为微孔、介孔、大孔或复合孔结构分子筛或者改性分子筛或其他多孔材料；
步骤二：将有机液体移取到汽化存储罐中汽化后连接到重量吸收仪，或者有毒气体直接连接到重量吸收仪，称取初步脱气后的滤嘴添加剂装到重量吸收仪的石英吊篮中；所述的有机液体为醛类或苯类化合物；所述的有毒气体为CO、NO；
步骤三：添加剂二次脱气：将步骤二中的滤嘴添加剂加热至80～180℃，保温2～6h，利用真空泵进一步除去添加剂中残余的杂质气体；
步骤四：吸附：根据有机液体或者有毒气体的饱和蒸气压，设定10-30个测试压力点，利用重量吸收仪对设定的不同压力点分别进行饱和吸附，得出不同压力点的吸附量，绘制成吸附曲线图；所述的吸附量是所设定的最大压力的饱和吸附量以及P/P0≤0.1的吸附量；
步骤五：分析：根据得到吸附曲线图进行分析，得出滤嘴添加剂的吸附量以及在低压区的吸附趋势变化。
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