CN101566607B - 卷烟纸中有机酸根的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了卷烟纸中有机酸根的测量方法，配置浓度不同的有机酸根标准液体样板和浓度不同富马酸根标准液体样板；各取10μl进行高效液相色谱分析，用峰面积与有机酸根的浓度作图获得标准曲线；将待测卷烟纸样品剪碎于具塞三角瓶中，加入pH＝2的硫酸溶液，于200转/min的条件下振荡25min，振荡液经滤膜过滤后，取10μl待测样品处理液进行高效液相色谱分析；根据保留时间确定各有机酸根的色谱出峰位置进行定性，用测得的峰面积在标准曲线中读出有机酸根的浓度数值。本发明克服了分析时间比较长，所有的仪器不够普及的不足，提供了一种快速、测试准确、操作简便的卷烟纸中有机酸根的测量方法，可以广泛应用在烟草行业中。
Description
技术领域
本发明涉及有机酸的测量方法，特别是测量卷烟纸中的有机酸根的方法。
背景技术
卷烟纸是生产卷烟必不可少的原材料，约占总烟支重量的5％，但它对卷烟静燃速度和抽吸口数起决定作用。卷烟纸中添加某些盐类对其燃烧特性以及灰分的外部特征有很大的影响，同时某些燃烧调节剂也会影响卷烟的香吃味。这些添加剂通常为有机酸的碱金属盐，添加量通常占卷烟纸重量的0.5％～2.0％。最常用的卷烟纸添加剂有柠檬酸盐、醋酸盐、苹果酸盐、乳酸盐、富马酸盐、琥珀酸盐、酒石酸盐。由于卷烟纸添加剂对于卷烟质量有着明显的影响，因此快速准确测定卷烟纸中主要添加剂(柠檬酸盐、醋酸盐、苹果酸盐、乳酸盐、富马酸盐、琥珀酸盐和酒石酸盐)对于卷烟产品设计和质量控制有着很重要的意义。目前报道通常的做法是样品中先加入适量去离子水，然后用超声波萃取，再用离子色谱法进行定量分析，这种做法的缺点是分析时间比较长，通常一个样品需要一个小时以上，而且所有的仪器不够普及。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术的不足，而提供的一种卷烟纸中有机酸根的测量方法。
本发明的采用以下的技术方案来实现：
卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于按照步骤1至步骤3进行：
步骤1、选择有机酸根，配置浓度分别为20μg/mL，40μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，400μg/mL，800μg/mL的有机酸根标准液体样板；将富马酸根配置的浓度分别为1μg/mL，2μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，40μg/mL富马酸根标准液体样板；各取有机酸根标准液体样板和富马酸根标准液体样板10μL进行高效液相色谱分析，用峰面积与有机酸根的浓度作图获得标准曲线；
步骤2、将待测卷烟纸样品剪碎，称取1.0g样品于100mL具塞三角瓶中，加入25mL PH＝2的硫酸溶液，于200转/min的条件下振荡25min，振荡液经滤膜过滤后，取10μL待测样品处理液进行高效液相色谱分析；
步骤3、根据保留时间确定各有机酸根的色谱出峰位置进行定性，用测得的峰面积在标准曲线中读出有机酸根的浓度数值。
更进一步的技术方案是步骤3中测得的峰面积超过标准曲线的上限时，将待测样品进行稀释后再重复步骤2和步骤3。
更进一步的技术方案是步骤1和步骤2中的高效液相色谱分析前将溶液经0.45μm滤膜过滤。
更进一步的技术方案是步骤1和步骤2中的高效液相色谱分析时的流动相采用PH＝2的硫酸溶液；流动相流速为0.6mL/min；柱温箱为50℃；检测波长为210nm；进样量为10μL；提取时间25min；提取溶剂为PH＝2的硫酸溶液；提取溶剂体积25mL。
更进一步的技术方案是步骤1和步骤2中的高效液相色谱分析时色谱柱为300×7.8mm×8μm的METACARB 87H。
更进一步的技术方案是选择的有机酸根为柠檬酸根、苹果酸根、乳酸根、富马酸根、琥珀酸根、酒石酸根、醋酸根中的任意一种或几种。
更进一步的技术方案是有机酸根标准液体样板由纯度大于97％的柠檬酸钠或纯度大于97％的醋酸钠或纯度大于97％的苹果酸钠或纯度大于97％的乳酸钠或纯度大于97％的富马酸钠或纯度大于97％的琥珀酸钠或纯度大于97％的酒石酸钠任意一种或几种溶解于超纯水后形成的溶液。
更进一步的技术方案是从标准曲线读出的有机酸根的浓度数值乘以加入的溶液的体积再除以样品的质量后，得到有机酸根的质量比。
与现有技术相比，本发明的有益效果是测量快速、测试准确、操作简便，便于卷烟生产企业和卷烟纸生产企业的技术人员对卷烟纸中的有机酸盐进行定量测定。
具体实施方式
下面对本发明作进一步阐述。
卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于按照步骤4至步骤7进行：
步骤4、分别将纯度大于97％柠檬酸钠、纯度大于97％醋酸钠、纯度大于97％苹果酸钠、纯度大于97％乳酸钠、纯度大于97％琥珀酸钠、纯度大于97％酒石酸钠溶解于超纯水后形成的溶液，配置成6个不同浓度的有机酸根标准液体样板(标准液1~标准液6)，其对应的浓度分别为20μg/mL，40μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，400μg/mL，800μg/mL，将纯度大于97％富马酸钠溶解于超纯水后形成的溶液，配置成6个不同浓度的富马酸根标准液体样板(标准液1~标准液6)，其对应的浓度分别为1μg/mL，2μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，40μg/mL。对上述标准液经0.45μm滤膜过滤后，利用具有一元泵、紫外检测器、柱温箱及色谱工作站或积分仪的高效液相色谱仪，进行高效液相色谱分析，液相色谱条件为：流动相采用PH＝2的硫酸溶液；流动相流速为0.6mL/min；柱温箱为50℃；检测波长为210nm；进样量为10μL，色谱柱为300×7.8mm×8μm的METACARB 87H或类似类型的有机酸分析柱，得到如下表1的标准液体样峰面积表：
表1标准液体峰面积对照表
用表1内的峰面积分别与其对应的有机酸根的浓度作图获得柠檬酸根、醋酸根、苹果酸根、乳酸根、富马酸根、琥珀酸根和酒石酸根的标准曲线；
步骤5、用无待分析物污染的剪刀分别将待测卷烟纸样品1、样品2、样品3剪碎，各称取1.0g样品于100mL分别具塞三角瓶中，各自准确加入25mL PH＝2的硫酸溶液，于200转/min的条件下振荡25min，振荡液经0.45μm滤膜过滤后，各取10μL待测样品处理液进行高效液相色谱分析，液相色谱条件为流动相采用PH＝2的硫酸溶液；流动相流速为0.6mL/min；柱温箱为50℃；检测波长为210nm；进样量为10μL；色谱柱为300×7.8mm×8μm的METACARB 87H或类似类型的有机酸分析柱。
步骤6、根据保留时间确定各有机酸根的色谱出峰位置进行定性，用测得的峰面积查询标准曲线，得到如表2的各样品的浓度数值：
表2各样品的浓度数值μg/mL
步骤7、用表2的有机酸根的浓度数值计算出有机酸的质量比，计算公式为：
w(有机酸根)＝(C×V/1000)/m
式中：w(有机酸根)-样品中有机酸根的质量分数，mg/g；
C-从工作曲线中计算出的有机酸根浓度，μg/mL；
m-样品质量，g；
V-加入溶液的体积，mL；
得到如表3所示的各样品的有机酸根的质量比：
表3各样品的有机酸根的质量比(mg/g)
Claims (8)
1.卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于按照步骤1至步骤3进行：
步骤1、选择有机酸根，配置浓度分别为20μg/mL，40μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，400μg/mL，800μg/mL的有机酸根标准液体样板；选择富马酸根配置的浓度分别为1μg/mL，2μg/mL，5μg/mL，10μg/mL，20μg/mL，40μg/mL富马酸根标准液体样板；各取有机酸根标准液体样板和富马酸根标准液体样板10μL进行高效液相色谱分析，用峰面积与有机酸根的浓度作图获得标准曲线；
步骤2、将待测卷烟纸样品剪碎，称取1.0g样品于100mL具塞三角瓶中，加入25mL PH＝2的硫酸溶液，于200转/min的条件下振荡25min，振荡液经滤膜过滤后，取10μL待测样品处理液进行高效液相色谱分析；
步骤3、根据保留时间确定各有机酸根的色谱出峰位置进行定性，用测得的峰面积在标准曲线中读出有机酸根的浓度数值。
2.根据权利要求1所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述的步骤3中测得的峰面积超过标准曲线的上限时，将待测样品进行稀释后再重复步骤2和步骤3。
3.根据权利要求2所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述的步骤1和步骤2中的高效液相色谱分析前将溶液经0.45μm滤膜过滤。
4.根据权利要求3所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述的步骤1和步骤2中的高效液相色谱分析时的流动相采用PH＝2的硫酸溶液；流动相流速为0.6mL/min；柱温箱为50℃；检测波长为210nm；进样量为10μL；提取时间25min；提取溶剂为PH＝2的硫酸溶液；提取溶剂体积25mL。
5.根据权利要求4所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述的步骤1和步骤2中的高效液相色谱分析时的色谱柱为300×7.8mm×8μm的METACARB 87H。
6.根据权利要求5所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述选择的有机酸根为柠檬酸根、苹果酸根、乳酸根、富马酸根、琥珀酸根、酒石酸根、醋酸根中的任意一种或几种。
7.根据权利要求6所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述的有机酸根标准液体样板为纯度大于97％的柠檬酸钠或纯度大于97％的醋酸钠或纯度大于97％的苹果酸钠或纯度大于97％的乳酸钠或纯度大于97％的富马酸钠或纯度大于97％的琥珀酸钠或纯度大于97％的酒石酸钠任意一种或几种溶解于超纯水后形成的溶液。
8.根据权利要求1所述的卷烟纸中有机酸根的测量方法，其特征在于所述的从标准曲线读出的有机酸根的浓度数值乘以加入的溶液的体积再除以样品的质量后，得到有机酸根的质量比。
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