CN110174417A - 一种滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法 - Google Patents

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尹本涛
程卫
曾卓
谭科军
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Abstract

本发明涉及一种滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，包括以下步骤：(1)制备三乙酸甘油酯含量为0％‑15％的梯度滤棒样品；(2)采用气相色谱法，测定滤棒中三乙酸甘油酯的准确含量；(3)将滤棒样品放入微波检测器中进行检测，得到样品的微波检测信号；(4)将样品的微波信号处理后，与气相色谱法测得的准确含量值进行关联，建立模型，并将模型进行存储；(5)随机抽取滤棒样品，用微波检测器测量，得到样品的微波检测信号，再与存储器中模型进行比对，得到样品的三乙酸甘油酯含量值。本发明所述检测方法能快速、准确测量滤棒中三乙酸甘油酯的含量，并能推广运用到滤棒成型工艺三乙酸甘油酯添加的在线控制。

Description

一种滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法
技术领域
本发明涉及烟草加工领域，具体地说涉及一种烟草产品的定量检测方法。
背景技术
目前，在烟用醋酸纤维滤棒的生产工艺中，大多采用三乙酸甘油酯作为增塑剂和固化剂。一是改善丝束成型时的加工性能并得到能满足卷烟接装工艺需要的滤棒；二是通过在丝束中添加三乙酸甘油酯，修饰烟气的化学特性，起到去杂、纯化、减害的目的。烟用醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的用量一般控制在6％-10％之间。其用量的多少，将直接影响到滤棒的理化指标，乃至成品卷烟的抽吸质量。其含量如果过低，滤棒的硬度偏低，会直接影响滤棒与卷烟烟支的接装工序及性能；其含量如果过高，三乙酸甘油酯会更多地转移到烟气中，从而影响卷烟烟气的感官质量。因此三乙酸甘油酯的添加量常作为滤棒质量控制的一个重要指标。
目前国内生产企业，大多采取“干湿棒”称重法，实现对滤棒生产工艺中三乙酸甘油酯施加的过程监控。该方法需要人为制作干棒，准确性差、操作繁琐，影响生产效率的同时，还存在因操作不当让不合格滤棒(干棒)流入到下一个工序的质量风险，另外，由于检测设备的差异，导致计算结果的精确度得不到保障，且不能形成批量性的检验，对成型工序其他相关工艺分析研究的输入样本和支撑性不足；传统的化学分析方法皂化法、气相色谱法、液相色谱法精确度虽高，但其操作费时费力且难运用于车间现场的批量测定；近红外光谱技术虽然实现了样本的快速、简便测定，但受限于生产环境的不稳定，模型迁移等因素的影响，要实现现场过程监控还需要解决一些实际的运用问题。现有技术中专利公开号为：CN108645938A的专利中公开了基于LC-MS/MS技术测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量的方法，具体为首先进行样品提取，提取液经固相萃取SPE小柱或分子印迹-固相萃取小柱净化除杂，洗脱收集洗脱液，用甲醇定容，有机滤膜过滤，待检测；最后使用LC-MS/MS进行分析，正离子电离模式，多重反应监测扫描，本发明方法能够准确可靠的测定醋纤滤棒中三乙酸甘油酯含量，具有操作简单、定性准确、灵敏度高，抗干扰能力强。其并未公开通过建立模型的方式进行科学分析，结果缺乏准确性。
如何准确、快速地测定滤棒中三乙酸甘油酯的含量对于滤棒加工成型工艺质量的控制尤为重要。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种方便、经济、准确和快速的针对滤棒中三乙酸甘油酯的有效检测方法。本方法运用微波检测原理，将不同含量三乙酸甘油酯滤棒在微波检测器中产生的不同信号，与气相色谱法分析得出的准确结果对应，建立数学模型，实现运用微波手段对滤棒中三乙酸甘油酯含量的快速、准确检测。该方法不仅适用于实验室离线检测，还可运用于滤棒成型工艺在线监控。
具体来说，本发明提供了如下的技术方案：
一种滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备三乙酸甘油酯含量为0％-15％的梯度滤棒样品；
(2)采用气相色谱法，测定滤棒中三乙酸甘油酯的准确含量；
(3)将滤棒样品放入微波检测器中进行检测，得到样品的微波检测信号；
(4)将样品的微波信号处理后，与气相色谱法测得的准确含量值进行关联，建立模型，并将模型进行存储；
(5)随机抽取滤棒样品，用微波检测器测量，得到样品的微波检测信号，再与存储器中模型进行比对，得到样品的三乙酸甘油酯含量值。
优选地，上述步骤(2)中采用YC/T 331—2010《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》行业标准，测定滤棒中三乙酸甘油酯的准确含量。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益效果：
(1)本发明所述检测方法能快速、准确测量滤棒中三乙酸甘油酯的含量；
(2)本方法能推广运用到滤棒成型工艺三乙酸甘油酯添加的在线控制；
(3)本发明的技术方案经济适用、操作简单、方法可靠、方便快捷，有利于推广运用。
附图说明
图1是样品真实值与微波信号处理结果散点图。
具体实施方式
为了使本领域普通技术人员更好的理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1、模型的建立
制备三乙酸甘油酯含量为0％-15％的梯度滤棒样品；
采用YC/T 331—2010《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》行业标准，测定滤棒中三乙酸甘油酯的准确含量；
微波检测，将滤棒样品放入微波检测器中进行检测，得到样品的微波检测信号；
将样品的微波信号处理后，与气相色谱法测得的准确含量值进行关联，建立模型，并将模型进行存储；
如图1所示，样品真实值与微波信号处理结果散点图，二者相关性系数达到0.998，具有很高的关联性。居于此，建立模型。
实施例2、样品的检测
抽取不同施加三乙酸甘油酯梯度量的样品，利用微波设备进行检测，再运用建立的模型进行计算，得到表1结果。
表1微波模型计算值与真实值对比
表1结果显示，模型计算值与真实值之间的结果偏差小于0.3，满足生产过程控制要求。由此可以证实，本发明所述检测方法能快速、准确测量滤棒中三乙酸甘油酯的含量；并且，本方法能推广运用到滤棒成型工艺三乙酸甘油酯添加的在线控制。该方法具有经济适用、操作简单、方法可靠、方便快捷的优点，有利于推广运用。

Claims (8)

1.一种滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品制备、样品检测步骤、微波处理、建立模型、随机检测。
2.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，样品制备具体为制备三乙酸甘油酯滤棒样品。
3.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，样品检测步骤具体为采用气相色谱法，测定滤棒中三乙酸甘油酯的准确含量。
4.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，微波处理具体为将滤棒样品放入微波检测器中进行检测，得到样品的微波检测信号。
5.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，建立模型具体为将样品的微波信号处理后，与气相色谱法测得的准确含量值进行关联，建立模型，并将模型进行存储。
6.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，随机检测具体为随机抽取滤棒样品，用微波检测器测量，得到样品的微波检测信号，再与存储器中模型进行比对，得到样品的三乙酸甘油酯含量值。
7.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，样品检测步骤中采用YC/T 331—2010《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》行业标准，测定滤棒中三乙酸甘油酯的准确含量。
8.如权利要求1所述的滤棒中三乙酸甘油酯的定量检测方法，其特征在于，所述三乙酸甘油酯滤棒样品为三乙酸甘油酯含量0％-15％的梯度滤棒样品。
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