CN112345404A - 一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置及方法，包括真空泵、定容器、过滤器、气体采样袋和气体分析仪。测量原理是先将固体推进剂老化生成的气体定容、定压，然后测定气体的体积分数，记录气体温度，最后根据理想气体状态方程，计算得到生成气体物质的量，进而得到单位质量推进剂老化生成气体的质量。本发明可用于固体推进剂组分相容性评估中生成气体的收集与测量，可为固体推进剂及发动机装药老化状态无损评估提供一种技术途径。

Description

一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置及方法
技术领域
本发明属于固体推进剂热安定性及老化状态的无损评估技术领域，特别涉及一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置及方法。
背景技术
固体推进剂老化会导致其贮存性能、安全性能下降，特别是含硝酸酯类推进剂老化过程中，会发生一系列复杂反应，生成包括：NO2、NO、CO2、CO等气体组分，如果能够通过检测气体组成和含量变化间接得到推进剂的宏观性能信息，就可以在不破坏固体发动机装药的情况下了解发动机内部推进剂的老化状态，这可为固体发动机健康状态无损监测提供一种重要的技术途径，具有重要的军事应用价值。
固体推进剂老化生成气体的检测，首先需要对推进剂老化产生的气体成分进行辨识，确定需要检测的气体种类，选择过滤系统排除干扰组分，然后对生成的气体进行定容、定压，并测量温度，最后根据理想气体状态方程计算得到单位质量的推进剂老化生成气体的物质的量。目前，关于固体推进剂老化生成气体的定量测量还没有建立标准方法。评估火炸药类含能材料热安定性，研究其热分解动力学常用的等温量气法有布鲁顿压力计法、真空安定性(VST)法、动态真空安定性测试(DVST)法以及贝克曼-容克法。其中，前三种方法测试参量都是含能材料热分解产生气体的压力，贝克曼-容克法可以测定等温热分解过程产生的氮氧化物气体。现有的这些方法实验温度高、样品用量少，不适合推进剂老化的研究，同时固体推进剂常温和常用加速老化温度下生成的气体量较少，为达到可检测的水平需要加大试验过程中试样质量，以上四种方法不能满足要求。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置及方法，先将固体推进剂老化生成的气体定容、定压，然后测定气体的体积分数，记录气体温度，最后根据理想气体状态方程，计算得到生成气体物质的量，进而得到单位质量推进剂老化生成气体的质量。本发明可用于固体推进剂组分相容性评估中生成气体的收集与测量，也可以为含硝酸酯类推进剂(如：双基推进剂、改性双基推进剂、硝酸酯增塑聚醚推进剂)及其发动机装药老化状态无损评估提供一种技术途径。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置，包括真空泵、定容器、过滤器、气体采样袋和气体分析仪，其中，真空泵和定容器之间连接有抽气阀，定容器和过滤器之间连接有吸气阀，过滤器和气体采样袋管路连接，气体分析仪和定容器之间通过压力调节阀连接；
所述气体采样袋用于盛装固体推进剂试样，并携带固体推进剂试样实施老化试验；
所述真空泵在气体采样袋的阀门以及压力调节阀关闭、抽气阀和吸气阀开启的条件下，对整个气体测定装置抽真空；
所述定容器上安装有真空表和温度计，其容积大于气体采样袋的容积，在抽气阀关闭、气体采样袋的阀门和吸气阀开启的条件下，容纳气体采样袋中推进剂生成的气体，并通过真空表和温度计分别测得待检气体的压力和温度；
所述过滤器用于气体采样袋中推进剂生成的气体进入定容器前的过滤；
所述气体分析仪用于测定定容器内被检气体的体积分数。
第二方面，一种定量测定固体推进剂老化生成气体的方法，包括：
步骤1：将装有推进剂并在设定气氛条件下老化后的气体采样袋接入气体测定装置，关闭气体采样袋的阀门，打开抽气阀、吸气阀，关闭定容器上的压力调节阀，对整个气体测定装置抽真空，然后关闭抽气阀；
步骤2：打开气体采样袋的阀门，利用压力差将气体采样袋内的气体全部吸入到定容器中，关闭吸气阀，打开定容器上的压力调节阀吸入不与被测气体反应的惰性气体，直到定容器中压力达到设定大气压时，关闭压力调节阀，然后静置不少于30分钟；
步骤3：待定容器中的温度稳定后，将气体分析仪与定容器的压力调节阀管路连接，打开压力调节阀，测定定容器中待测气体组分的体积分数，同时记录定容器内气体的温度和压力；
步骤4：根据气体分析仪测定的定容器内被测气体的体积分数、气体的温度、定容器的容积以及定容器的内部压力，根据理想气体状态方程，可得定容器内被测气体的物质的量；
步骤5：根据计算得到的被测气体的物质的量，结合被测气体的摩尔质量和老化推进剂的初始质量，得到单位质量推进剂老化生成气体的质量。
根据本发明提供的一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置及方法，具有以下有益效果：
(1)本发明中气体采样袋可与测试装置分离，便于将推进剂试样放入气体采样袋内进行长时间老化，单只气体采样袋的容积可根据需要进行选择，满足小于定容器容积即可；
(2)定容器容积大于气体采样袋容积，保证了定容器在真空状态下将气体采样袋内的气体全部吸入后内部压力依然小于1个大气压，通过压力调节阀吸入不与被测气体反应的惰性气体可使定容器内压力达到1个大气压，解决了气体测量过程中的定容、定压问题。
附图说明
图1示出固体推进剂老化生成气体测定装置模块图。
附图标号说明
1-真空泵；2-定容器；3-过滤器；4-气体采样袋；5-抽气阀；6-吸气阀；7-压力调节阀；8-真空表；9-温度计；10-气体分析仪。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置，如图1所示，包括真空泵1、定容器2、过滤器3、气体采样袋4和气体分析仪10，其中，真空泵1和定容器2之间连接有抽气阀5，定容器2和过滤器3之间连接有吸气阀6，过滤器3和气体采样袋4管路连接，气体分析仪10和定容器2之间通过压力调节阀7连接；
所述气体采样袋4用于盛装固体推进剂试样，并携带固体推进剂试样实施老化试验；
所述真空泵1在气体采样袋4的阀门以及压力调节阀7关闭、抽气阀5和吸气阀6开启的条件下，对整个气体测定装置抽真空；
所述定容器2上安装有真空表8和温度计9，其容积大于气体采样袋4的容积，在抽气阀5关闭、气体采样袋4的阀门和吸气阀6开启的条件下，容纳气体采样袋4中推进剂生成的气体，并通过真空表8和温度计9分别测得待检气体的压力和温度；
所述过滤器3用于气体采样袋4中推进剂生成的气体进入定容器2前的过滤；
所述气体分析仪10用于测定定容器2内被检气体的体积分数。
在本发明一种优选的实施方式中，所述气体分析仪10还可以根据被测气体的体积分数，输入的气体温度、定容器的容积以及定容器内部压力，根据理想气体状态方程，测得定容器内被测气体的物质的量，结合被测气体的摩尔质量和老化推进剂的初始质量，得到单位质量推进剂老化生成气体的质量，即生成气体当量，mg/kg。
具体地，根据气体分析仪测定的定容器内被测气体的体积分数、气体的温度、定容器的容积以及定容器内部压力(这里为1个大气压)，根据理想气体状态方程：
P×V＝n·R·T，V＝VC·C (1)
可得定容器内被测气体的物质的量n。
式(1)中:
P：定容器内部压力，即气体压力，这里为1个大气压101325Pa；
V：被测气体的体积，单位m3；
Vc：定容器体积，单位m3；
n：被测气体的物质的量，单位mol；
R：普适气体常数，单位J·mol-1·K-1；
T：气体温度，单位K；
C：被测气体的体积分数，单位ppm。
在本发明一种优选的实施方式中，所述气体采样袋4为不与老化生成气体反应的柔性材质制成，如：聚四氟乙烯，定容器2为不与老化生成气体反应的刚性材质制成，如：玻璃、陶瓷或金属。所述气体分析仪10采样泵吸式采样。
根据本发明的第二方面，提供了一种定量测定固体推进剂老化生成气体的方法，包括：
步骤1：将装有推进剂并在设定气氛条件下老化后的气体采样袋4接入气体测定装置，关闭气体采样袋4的阀门，打开抽气阀5、吸气阀6，关闭定容器2上的压力调节阀7，对整个气体测定装置抽真空，然后关闭抽气阀5；
步骤2：打开气体采样袋4的阀门，利用压力差将气体采样袋4内的气体全部吸入到定容器2中，关闭吸气阀6，打开定容器2上的压力调节阀7吸入不与被测气体反应的惰性气体，如：高纯氮气，直到定容器中压力达到设定大气压时，关闭压力调节阀7，然后静置不少于30分钟；
步骤3：待定容器2中的温度稳定后，将气体分析仪10与定容器2的压力调节阀7管路连接，打开压力调节阀7，测定定容器2中待测气体组分的体积分数，同时记录定容器2内气体的温度和压力；
步骤4：根据气体分析仪10测定的定容器2内被测气体的体积分数、气体的温度、定容器2的容积以及定容器2的内部压力，根据理想气体状态方程，可得定容器2内被测气体的物质的量；
步骤5：根据计算得到的被测气体的物质的量，结合被测气体的摩尔质量和老化推进剂的初始质量，得到单位质量推进剂老化生成气体的质量，即生成气体当量，mg/kg。
在本发明中，步骤1中，所述推进剂为老化时可以生成气体的推进剂，如含硝酸酯类推进剂，其被测气体为一氧化氮(NO)和/或二氧化氮(NO2)。
在本发明中，步骤1中，对整个气体测定装置抽真空，定容器2内真空度小于-0.08MPa后，关闭抽气阀5。
在本发明中，步骤2中，所述设定大气压为1个大气压，此时，真空表8的指针回到零。
在本发明中，步骤3中，定容器2中待测气体组分的体积分数的测定方式为泵吸式。
实施例
实施例1
试样：某型硝酸酯增塑聚醚推进剂，试样几何尺寸120±5×30±3×10±1，质量约为70g/片。
气体采样袋：单阀门5L特氟龙气体采样袋。
定容器：材质玻璃、容积5.4L。
老化试验：每只气体采样袋中放入7片推进剂试片，进行60℃加速老化试验，定期取样测定推进剂老化释放的氮氧化物气体。
气体检测器：氮氧化物气体分析仪，量程：0～500ppm，检定有效期内使用。
测试气体种类为NO、NO2，测定结果如表1所示。
表1某型推进剂60℃老化产生氮氧化物气体定量分析结果
Figure BDA0002731961070000071
实施例2
试样：某型硝酸酯增塑聚醚推进剂，试样几何尺寸120±5×30±3×10±1，质量约为70g/片。
气体采样袋：单阀门5L特氟龙气体采样袋。
定容器：材质玻璃、容积5.4L。
老化试验：每只气体采样袋中放入7片推进剂试样，进行50℃加速老化试验，定期取样测定推进剂老化释放的氮氧化物气体。
气体检测器：氮氧化物气体分析仪，量程：0～500ppm，检定有效期内使用。
测试气体种类为NO、NO2，测定结果如表2所示。
表2某型推进剂50℃老化产生氮氧化物气体定量分析结果
Figure BDA0002731961070000072
Figure BDA0002731961070000081
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (8)

1.一种定量测定固体推进剂老化生成气体的装置，其特征在于，包括真空泵(1)、定容器(2)、过滤器(3)、气体采样袋(4)和气体分析仪(10)，其中，真空泵(1)和定容器(2)之间连接有抽气阀(5)，定容器(2)和过滤器(3)之间连接有吸气阀(6)，过滤器(3)和气体采样袋(4)管路连接，气体分析仪(10)和定容器(2)之间通过压力调节阀(7)连接；
所述气体采样袋(4)用于盛装固体推进剂，并携带固体推进剂试样实施老化试验；
所述真空泵(1)在气体采样袋(4)的阀门以及压力调节阀(7)关闭、抽气阀(5)和吸气阀(6)开启的条件下，对整个气体测定装置抽真空；
所述定容器(2)上安装有真空表(8)和温度计(9)，其容积大于气体采样袋(4)的容积，在抽气阀(5)关闭、气体采样袋(4)的阀门和吸气阀(6)开启的条件下，容纳气体采样袋(4)中推进剂生成的气体，并通过真空表(8)和温度计(9)分别测得待检气体的压力和温度；
所述过滤器(3)用于气体采样袋(4)中推进剂生成的气体进入定容器(2)前的过滤；
所述气体分析仪(10)用于测定定容器(2)内被检气体的体积分数。
2.根据权利要求1所述的定量测定固体推进剂老化生成气体的装置，其特征在于，所述气体分析仪(10)还用于根据被测气体的体积分数，输入的气体温度、定容器的容积以及定容器内部压力，根据理想气体状态方程，测得定容器内被测气体的物质的量，结合被测气体的摩尔质量和老化推进剂的初始质量，得到单位质量推进剂老化生成气体的质量。
3.根据权利要求1所述的定量测定固体推进剂老化生成气体的装置，其特征在于，所述气体采样袋(4)为不与老化生成气体反应的柔性材质制成，包括聚四氟乙烯；定容器(2)为不与老化生成气体反应的刚性材质制成，包括玻璃、陶瓷或金属。
4.根据权利要求1所述的定量测定固体推进剂老化生成气体的装置，其特征在于，所述气体分析仪(10)采用泵吸式采样。
5.一种定量测定固体推进剂老化生成气体的方法，其特征在于，包括：
步骤1：将装有推进剂并在设定气氛条件下老化后的气体采样袋接入气体测定装置，关闭气体采样袋的阀门，打开抽气阀、吸气阀，关闭定容器上的压力调节阀，对整个气体测定装置抽真空，然后关闭抽气阀；
步骤2：打开气体采样袋的阀门，利用压力差将气体采样袋内的气体全部吸入到定容器中，关闭吸气阀，打开定容器上的压力调节阀吸入不与被测气体反应的惰性气体，直到定容器中压力达到设定大气压时，关闭压力调节阀，然后静置不少于30分钟；
步骤3：待定容器中的温度稳定后，将气体分析仪与定容器的压力调节阀管路连接，打开压力调节阀，测定定容器中待测气体组分的体积分数，同时记录定容器内气体的温度和压力；
步骤4：根据气体分析仪测定的定容器内被测气体的体积分数、气体的温度、定容器的容积以及定容器的内部压力，根据理想气体状态方程，可得定容器内被测气体的物质的量；
步骤5：根据计算得到的被测气体的物质的量，结合被测气体的摩尔质量和老化推进剂的初始质量，得到单位质量推进剂老化生成气体的质量。
6.根据权利要求5所述的定量测定固体推进剂老化生成气体的方法，其特征在于，步骤1中，所述推进剂为老化时可以生成气体的固体推进剂，包括含硝酸酯类推进剂。
7.根据权利要求5所述的定量测定固体推进剂老化生成气体的方法，步骤1中，对整个气体测定装置抽真空，定容器内真空度小于-0.08MPa后，关闭抽气阀。
8.根据权利要求5所述的定量测定固体推进剂老化生成气体的方法，步骤2中，所述设定大气压为1个大气压。
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