CN107884350A - 高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

一种高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法及其装置，将推进剂试样放置于采样袋中，密封后充入氮气，置于烘箱中贮存老化；老化后，取出采样袋，连接吸收装置和采样泵，由采样泵抽取气体，经吸收装置吸收、显色，用分光光度法进行检测，根据标准曲线计算被测物含量。可以同时检测NO、NO2、硝酸酯的含量。本发明基于盐酸萘乙二胺分光光度法测试原理，采用耐高温耐腐蚀采气袋收集气体，解决了老化析出气体浓度低、收集难、定量难的问题；合理设计串联装置分步吸收、同时测定，大大提高了测试效率。本发明可用于表征高能固体推进剂贮存老化时，硝酸酯或稳定剂的消耗速率以及分解方式，为监测推进剂性能的稳定性以及评估发动机安全寿命等提供支持。

Description

高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
高能固体推进剂含有大量的硝酸酯增塑剂，在贮存期间，硝酸酯会发生缓慢的物理挥发、迁移或化学变化，产生有毒有害气体，影响推进剂自身性能的稳定性。如硝酸酯含量降低，造成推进剂基体的粘弹性改变、力学性能下降；其分解产生的热量积聚，可能引发推进剂自燃；气体产物使发动机内压增大，可能导致药柱结构完整性受损、粘接界面脱粘等。这些气体产物的种类和含量能够反映推进剂的性能变化情况，如产生的NOx反映了硝酸酯或安定剂的分解、消耗方式及速率；硝酸酯反映了其挥发程度等。因此，测定推进剂在老化过程中析出的气体，能为监控推进剂性能的稳定以及评估发动机安全寿命等提供有力的支持，对于控制推进剂贮存性能和使用寿命具有重要意义。
目前国内还没有专门针对推进剂老化过程中析出气体的检测方法。航天行业标准QJ 2328A-2005中规定了老化性能参数可以是单向拉伸性能、药条燃速、安定剂的消耗量等，未将析出气体量作为性能指标。主要原因是：(1)析出气体量不是直接影响推进剂使用的性能；(2)析出的气体量少，采集困难，不能精确定量。近年来随着研究的深入，有必要了解硝酸酯在老化过程中发生的物理、化学变化的机理，检测析出气体是有效的手段之一。
环境标准HJ 479-2009中规定了盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中NO、NO2的方法，国标GB 16212-1996、国军标GJB 2949-97规定了空气中硝酸酯的测定方法。但都不能直接应用于推进剂老化析出的气体检测，主要在于：环境空气采样方便、量大，可以抽取大量空气，分别测试；而推进剂老化气体量少，收集困难，不能重复取样。
发明内容
本发明目的在于提供一种高能固体推进剂老化析出气体的检测方法，可以方便地同时进行NO、NO2、硝酸酯含量的测定。
本发明还提供上述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法的装置。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：将推进剂试样放置于采样袋中，密封后充入氮气，置于烘箱中贮存老化；老化后，取出采样袋，连接吸收装置和采样泵，由采样泵抽取气体，经吸收装置吸收、显色，用分光光度法进行检测，根据标准曲线计算被测物含量。
所述贮存老化时间，一般由老化实验的需求来决定，为数天至数月。
本发明所述吸收装置包括1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管、氧化管；移取吸收液于1#吸收管、2#吸收管中；移取无水乙醇于3#吸收管中，取氧化液于氧化管中，液位高为80mm～100mm。
所述吸收液、氧化液的配制方法如下：
(1)显色液一：取5.0g对氨基苯磺酸，溶于约200mL热水中，冷却后加1g/L的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液50mL和冰乙酸50mL，用水稀释至1000mL；
(2)吸收液：显色液一与水的体积配比为4：1，混合，用时现配；
(3)氧化液：50g/L高锰酸钾溶液与1mol/L硫酸溶液等体积混合。
本发明所述推进剂试样规格为120mm×30mm×10mm或20mm×130mm×30mm。推进剂试样为根据贮存目的而加工的药块、方坯、药柱。
本发明所述采样袋材质为特氟隆，带有密封条及采气阀；容积为5L～100L，根据推进剂试样量选用合适规格，一般应保证采样袋容积为试样总体积的10～100倍；使用前在80℃条件下老化5h以上，并用氮气清洗；放入试样并密闭后，充入氮气量为总容积的40％～70％。
本发明抽取气体过程中，使用的采气泵为防爆型采气泵，抽气速度为0.2L/min～1L/min，总抽气量不低于0.5L。
本发明显色、测试过程中：测定NOx含量时，直接将采气后的吸收液避光静置30min，用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，测定吸光度；测定硝酸酯含量时，移取5.00mL试液于10mL比色管中，加入0.5mL氢氧化钾溶液，在70℃水浴中皂化15min，取出冷却至室温，加入3mL显色液二，稀释至刻度，摇匀，放置10min。用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，测定吸光度；
显色液二的配制方法：取5.0g对氨基苯磺酸，溶于350mL盐酸(1+6)中，用水稀释至500mL，用前与1g/L的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液等体积混合；
氢氧化钾溶液：150g/L。
本发明标准曲线制作方法为：
(1)用亚硝酸钠作为标准物进行NO、NO2含量的标准曲线计算；取6支10mL比色管，分别移取亚硝酸钠标准溶液0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL，及水2.00mL、1.60mL、1.20mL、0.80mL、0.40mL、0mL，用显色剂一稀释至刻度，按照权利要求6所述步骤显色、测试，计算标准曲线；
(2)用NG作为标准物进行硝酸酯含量的标准曲线计算；取6支25mL比色管，分别移取NG标准溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，及无水乙醇5.00mL、4.90mL、4.80mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL，按照权利要求6所述步骤显色、测试，计算标准曲线；
亚硝酸钠标准溶液：C[NO2]＝2.50mg/L；
NG标准溶液：乙醇溶液C[NG]＝10.00mg/L。
本发明可将吸收装置分开独立或组合使用：1#吸收管测定NO2；氧化管+2#吸收管测定NO+NO2；3#吸收管测定硝酸酯。
本发明所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法的装置，包括采样袋、吸收装置、采样泵，吸收装置由1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管、氧化管组成；1#吸收管的进气口与采样袋相连接，1#吸收管出气口与氧化管进气口相连接，氧化管出气口与2#吸收管进气口相连接，2#吸收管出气口与3#吸收管进气口相连接，3#吸收管出气口与采样泵相连接。
本发明所述用于高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法的装置，所述1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管为棕色多孔玻璃板吸收管，规格为10mL、25mL、50mL，根据气体中被测物浓度和采气量选用，吸收管内被测物浓度在0.1μg/mL～2μg/mL；氧化管为10mL大型气泡式吸收管。
本发明包括采样、吸收、显色、检测等步骤，基于盐酸萘乙二胺分光光度法测试原理，采用耐高温耐腐蚀采气袋收集气体，解决了老化析出气体浓度低、收集难、定量难的问题；使推进剂老化过程中析出的气体不泄露，收集方便，能定量测试。本发明能同时测定NO、NO2、硝酸酯含量，特别适用于这种样品量有限的气体检测。本发明合理设计串联装置分步吸收、同时测定，大大提高了测试效率。本发明可用于表征高能固体推进剂贮存老化时，硝酸酯或稳定剂的消耗速率以及分解方式，为监测推进剂性能的稳定性以及评估发动机安全寿命等提供支持。
附图说明
图1为本发明的吸收装置示意图。
图中，1、1#吸收管；2、氧化管；3、2#吸收管；4、3#吸收管。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
图1中，主要由1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管、氧化管组成。其中，1#、2#、3#吸收管为棕色多孔玻璃板吸收管，规格为10mL、25mL、50mL，根据气体中被测物浓度和采气量选用，尽量使吸收管内被测物浓度在0.1μg/mL～2μg/mL范围内；氧化管为10mL大型气泡式吸收管。组装方法：准确移取适量吸收液于1#吸收管、2#吸收管中，准确移取适量无水乙醇于3#吸收管中，取10mL左右氧化液于氧化管中(液位高为80mm～100mm)；按照图1顺序，各管路之间用尽量短的乳胶管连接。
实施例1
标准曲线的计算
用优级纯亚硝酸钠配置c[NO2]＝2.50mg/L标准溶液，取6支10mL比色管，按表1分别移取亚硝酸钠标准溶液和水，用显色剂一稀释至刻度，摇匀，避光静置30min，用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，测定吸光度A，结果如表1。以扣除空白后的吸光度值，与NO2含量值C(μg/10mL)进行线性拟合，得到标准曲线方程为：A＝0.0943C+0.0029，线性相关系数r＝0.9998。
表1 NO2标准溶液系列
用硝化甘油配置c[NG]＝9.97mg/L乙醇标准溶液，取6支25mL比色管，按照表2移取NG标准溶液和无水乙醇，加入0.5mL氢氧化钾溶液，在70℃水浴中皂化15min，取出冷却至室温，加入3mL显色液二，稀释至刻度，摇匀，放置10min。用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，测定吸光A，结果如表2。以扣除空白后的吸光度值，与NG含量值C(μg/25mL)进行线性拟合，得到标准曲线方程为：A＝0.0146C+0.0008，线性相关系数r＝0.99998。
表2 NG标准溶液系列
某高能推进剂药块70℃老化3d后析出气体的检测
方坯药切成尺寸为120mm×30mm×10mm的药片，取10片，称重为488.30g，密闭在5L特氟隆采气袋中，并充入3.0L氮气，放入70℃烘箱中加速老化；同时贮存一个空白采气袋，充入3.0L氮气，作为空白对照试验。
3d后，取出采气袋。移取10.00mL吸收液于1#吸收管、2#吸收管中，移取10.00mL无水乙醇于3#吸收管中，取10mL氧化液于氧化管中(液位高85mm)；按照图1顺序，各管路之间用尽量短的乳胶管连接。使用防爆型采气泵，抽气速度为0.5L/min，将采气袋中气体全部抽出。
将1#吸收管、2#吸收管中的吸收液混匀，避光静置30min，用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，分别测得吸光度A1＝0.0062、A2＝0.3981；同时进行空白试验，测得空白采气袋A01＝0.0061、A02＝0.0056。代入标准曲线方程，并根据标准值，酸性高锰酸钾对NO的氧化效率为0.68，NO2气-液平衡系数(saltzman实验系数f)为0.77，计算得到采气袋中析出气体的量为：NO2低于检测限、NO为7.86μg(以NO2计)。
将3#吸收管混匀，移取5.00mL试液于10mL比色管中，加入0.5mL氢氧化钾溶液，在70℃水浴中皂化15min，取出冷却至室温，加入3mL显色液二，稀释至刻度，摇匀，放置10min。用10mm比色皿，在分光光度计540～545nm峰值处，测得吸光度A3＝0.2088，同时测得空白袋A03＝0.0100，代入标准曲线方程，计算得到采气袋中析出硝酸酯的量为10.77μg。
可根据上述结果，并依据采气量和推进剂质量，分别得到老化3d后各气体的浓度值、及单位质量推进剂析出的气体量。
实施例2
标准曲线的计算同实施例1。
某高能推进剂柱50℃老化10d后析出气体的检测
浇注成型的φ200mm×200mm药柱，质量为11.08kg。密闭在100L特氟隆采气袋中，并充入70.0L氮气，放入50℃烘房中加速老化；同时贮存一个空白采气袋，作为空白对照试验。
10d后，进行气体检测。移取10.00mL吸收液于1#吸收管，移取25.00mL吸收液于2#吸收管中，移取10.00mL无水乙醇于3#吸收管中，取10mL氧化液于氧化管中(液位高90mm)；按照图1顺序，各管路之间用尽量短的乳胶管连接。使用防爆型采气泵，抽气速度为0.5L/min，采气6min。
将1#吸收管、2#吸收管中的吸收液混匀，避光静置30min，用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，分别测得吸光度A1＝0.0398、A2＝0.3467；同时进行空白试验，测得空白采气袋A01＝0.0078、A02＝0.0072。代入标准曲线方程，并根据标准值，酸性高锰酸钾对NO的氧化效率为0.68，NO2气-液平衡系数(saltzman实验系数f)为0.77，计算得到所采集气体中：NO2为0.40μg、NO为11.10μg。
将3#吸收管混匀，移取5.00mL试液于10mL比色管中，加入0.5mL氢氧化钾溶液，在70℃水浴中皂化15min，取出冷却至室温，加入3mL显色液二，稀释至刻度，摇匀，放置10min。用10mm比色皿，在分光光度计540～545nm峰值处，测得吸光度A3＝0.1127，同时测得空白袋A03＝0.0142，代入标准曲线方程，计算得到所采集气体中硝酸酯的量为5.50μg(以NG计)。
可根据上述结果，并依据采气量和推进剂质量，分别得到老化后各气体的浓度值、及单位质量推进剂析出的气体量。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于：将推进剂试样放置于采样袋中，密封后充入氮气，置于烘箱中贮存老化；老化后，取出采样袋，连接吸收装置和采样泵，由采样泵抽取气体，经吸收装置吸收、显色，用分光光度法进行检测，根据标准曲线计算被测物含量。
2.根据权利要求1所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于：所述吸收装置包括1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管、氧化管；移取吸收液于1#吸收管、2#吸收管中；移取无水乙醇于3#吸收管中，取氧化液于氧化管中，液位高为80mm～100mm；
所述吸收液、氧化液的配制方法如下：
（1）显色液一：取5.0g对氨基苯磺酸，溶于约200mL热水中，冷却后加1g/L的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液50mL和冰乙酸50mL，用水稀释至1000mL；
（2）吸收液：显色液一与水的体积配比为4：1，混合，用时现配；
（3）氧化液：50g/L高锰酸钾溶液与1mol/L硫酸溶液等体积混合。
3.根据权利要求1所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于：所述推进剂试样规格为120mm×30mm×10mm或20mm×130mm×30mm。
4.根据权利要求1所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于：所述采样袋材质为特氟隆，带有密封条及采气阀；容积为5L～100L，采样袋容积为试样总体积的10～100倍；使用前在80℃条件下老化5h以上，并用氮气清洗；放入试样并密闭后，充入氮气量为总容积的40%～70%。
5.根据权利要求1所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于：抽取气体过程中，使用的采气泵为防爆型采气泵，抽气速度为0.2L/min～1L/min，总抽气量不低于0.5L。
6.根据权利要求1所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于显色、测试过程中：测定NOx含量时，直接将采气后的吸收液避光静置30min，用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，测定吸光度；测定硝酸酯含量时，移取5.00mL试液于10mL比色管中，加入0.5mL氢氧化钾溶液，在70℃水浴中皂化15min，取出冷却至室温，加入3mL显色液二，稀释至刻度，摇匀，放置10min；用10mm比色皿，在分光光度计波长540～545nm峰值处，测定吸光度；
显色液二的配制方法：取5.0g对氨基苯磺酸，溶于350mL盐酸（1+6）中，用水稀释至500mL，用前与1g/L的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液等体积混合；
氢氧化钾溶液：150g/L。
7.根据权利要求6所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于标准曲线制作方法为：
（1）用亚硝酸钠作为标准物进行NO、NO2含量的标准曲线计算；取6支10mL比色管，分别移取亚硝酸钠标准溶液0mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL，及水2.00mL、1.60mL、1.20mL、0.80mL、0.40mL、0mL，用显色剂一稀释至刻度，按照权利要求6所述步骤显色、测试，计算标准曲线；
（2）用NG作为标准物进行硝酸酯含量的标准曲线计算；取6支25mL比色管，分别移取NG标准溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，及无水乙醇5.00mL、4.90mL、4.80mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL，按照权利要求6所述步骤显色、测试，计算标准曲线；
亚硝酸钠标准溶液：C[NO2]=2.50mg/L；
NG标准溶液：乙醇溶液C[NG]=10.00mg/L。
8.根据权利要求1所述的一种高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法，其特征在于：可将吸收装置分开独立或组合使用：1#吸收管测定NO2；氧化管+2#吸收管测定NO+NO2；3#吸收管测定硝酸酯。
9.一种用于权利要求1所述高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法的装置，其特征在于：包括采样袋、吸收装置、采样泵，吸收装置由1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管、氧化管组成；1#吸收管的进气口与采样袋相连接，1#吸收管出气口与氧化管进气口相连接，氧化管出气口与2#吸收管进气口相连接，2#吸收管出气口与3#吸收管进气口相连接，3#吸收管出气口与采样泵相连接。
10.根据权利要求9所述用于高能固体推进剂老化过程中析出气体的检测方法的装置，其特征在于：所述1#吸收管、2#吸收管、3#吸收管为棕色多孔玻璃板吸收管，规格为10mL、25mL、50mL，根据气体中被测物浓度和采气量选用，吸收管内被测物浓度在0.1μg/mL～2μg/mL；氧化管为10mL大型气泡式吸收管。
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