CN114323819A - 一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置及方法，一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置，其特征在于，包括壳体、样品袋、压力表、压力调节单元、壳体密封单元、进气单元、进排气口组成。通过进样单元从样品袋抽取气体，注入腔体，采用红外光谱检测。与现有技术相比，本发明中收集装置具有设计新颖、结构简单、易于操作、易于清洗，配合红外光谱仪使用，快速检测气体成分等特点，获得的测试数据误差小，丰富推进剂老化过程表征手段，有助于推进剂老化机理研究和贮存寿命的预估。
Description
技术领域
本发明属于复合固体推进剂性能测试技术领域，特别涉及一种复合固体推进剂老化过程中产生气体收集装置及使用方法。
背景技术
随着复合固体推进剂在火箭发动机和导弹武器装备上的广泛应用，其贮存安全性也越来越受到人们的重视。复合固体推进剂主要由粘合剂、氧化剂、固化剂、增塑剂、燃速添加剂以及其他功能助剂组成，具有组分多、成分复杂等特点。复合固体推进剂在贮存过程中由于受到环境温度、湿度、辐射、光、热、氧气以及其它各种因素的影响，其组分发生了热分解、迁移等，使得推进剂的组分及结构发生改变，推进剂的性能也就跟着发生变化。固体推进剂内部一些组分发生化学反应及其热效应，会释放出多种气体产物。老化分解反应的气体除了会加速化学过程外，还可能破坏药柱结构完整性，当气体通过推进剂扩散出去的速率比气体释出的慢时，在药柱内部建立起来的气体压强就可能超过推进剂的强度而导致内部裂纹产生。
复合固体推进剂的物理性能依赖于其相应的化学组成及其结构，通过对老化过程中的气体产物定性和定量分析，有助于识别出推进剂老化过程中的化学组成和化学结构的细微变化，对推进剂贮存寿命的预估具有重要意义。
目前针对推进剂老化研究主要集中在力学性能、凝胶化程度、化学组分变化等参数，而针对气体产物的研究相对较少。主要是由于一方面是由于气体产物采集困难，另一方面是由于气体产物定量分析困难。但推进剂实际贮存过程中，并不是每一参数的变化都很明显，有些参数变化很小。因此，开展推进剂气体产物研究，可以丰富推进剂老化表征手段，有助于推进剂老化机理研究和贮存寿命的预估。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置，可用于不同特征配方的推进剂老化产生气体收集，能够直接用于红外光谱检测，测试过程简单方便，准确性高，可以丰富推进剂老化表征手段，有助于推进剂老化机理研究和贮存寿命的预估。
本发明提供的技术方案如下：一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置，包括壳体、样品袋、压力表、压力测试调节单元、壳体密封单元、进气单元、进排气口组成；
所述壳体通过壳体密封单元组成一个密封腔体，壳体上设置三个气口，其中一个作为进排气口、一个安装进气单元，一个安装压力测试调节单元；
所述样品袋用于盛装固体推进剂，样品袋阀门与所述进气单元连接，通过进气单元将老化过程中析出气体通过负压注入所述密封腔体；
所述压力测试调节单元用于调节密封腔体内的真空度达到预设的要求，所述的进排气口用于保证密封腔体安全。
优选的，所述的进气单元包括三个气阀、注射器、针头；
壳体上的气口通过气体管路连接两个气阀后安装针头，两个气阀之间通过管路连通第三个气阀，由第三个气阀与注射器连接；所述的针头用于与样品袋阀门连接；所述的注射器用于从样品袋中抽取老化气体并向密封腔体注入气体。
优选的，所述注射器体积0～50mL带刻度可更换；三个气阀为球阀，材质为不锈钢材质；气体管路为聚四氟乙烯管，所述针头可拆卸更换。
优选的，所述壳体密封单元分别位于壳体左右两侧，左侧部分从壳体左端面起，依次包括如下部分：密封垫片、夹板、密封垫片、窗片、密封垫片、夹板，通过环布多个螺栓将上述各部分与壳体端面贴合，通过环布多个螺钉将除最左侧密封垫片外其他部分紧密贴合；右侧部分，从壳体右端面起，依次为密封垫片、窗片、密封垫片、夹板，通过环布螺栓与壳体端面贴合，通过环布螺钉将壳体右端面与密封垫片、窗片、密封垫片、夹板紧密贴合。
优选的，所述壳体密封单元可拆卸，壳体可清洗。
优选的，窗片两侧的密封垫片中心为台阶孔，组成环形凹槽，将窗片固定。
优选的，所述窗片的材质为溴化钾。
优选的，所述压力测试调节单元包括气阀开关、气体管路和真空泵；所述气阀开关为球阀，材质为不锈钢材质；所述气体管路为聚四氟乙烯管，所述真空泵配备压力表，用于调整腔体压力。
优选的，所述样品袋的材质为特氟龙。
一种推进剂老化气体收集装置进行老化分析的方法，包括如下步骤：
将推进剂置于样品袋中，密封后抽取真空或冲入氮气；
关闭进气单元、进排气口，打开压力测试调节单元使密封腔体达到预设的真空度并保证密封腔体内压力稳定；
利用红外光谱仪扫描密封腔体，得到标准图谱；
打开进气单元与针头和注射器相连的气阀，将针头扎入样品袋阀门，抽取一定体积老化气体，关闭与针头相连的气阀，打开与壳体气口相连的气阀，利用注射器注入气体；
利用红外光谱仪扫描密封腔体，将得到的红外图谱与上述标准图谱对照确定检测结果。
优选的，针对一次抽取气体浓度低，红外光谱吸收强度弱，通过调整进气单元三个气阀开与关，其注射器多次抽取气体样品，注入密封腔体。
优选的，采用标准曲线法计算气体样品浓度。
本发明与现有技术相比的有益效果：
本发明提供的固体推进剂老化过程中析出气体收集装置及使用方法，可用于多种固体推进剂老化过程中析出气体收集及检测。与现有技术相比，本发明中装置具有设计新颖、结构简单、易于操作等特点，配合红外光谱仪使用，快速监测气体成分，测试获得的测试数据误差小。因此，该发明为推进剂老化过程中析出气体检测提供了一种有效可靠的收集装置及使用方法，为推进剂的老化机理研究提供了有力支撑。
附图说明
图1是固体推进剂老化过程中析出气体收集装置的结构示意图；
图2是壳体的结构示意图；
图3是壳体左端面的结构示意图；
图4是壳体右端面的结构示意图；
图5是密封垫片(27)的结构示意图；
图6是夹板(25)的结构示意图；
图7是密封垫片(21)的结构示意图；
图8是夹板(26)的结构示意图。
图9是实施例1红外光谱图
图10是实施例2红外光谱图
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置，如图1所示，包括壳体、样品袋、压力表、压力调节单元、壳体密封单元、进气单元、进排气口组成；其中，样品袋的材质优选为特氟龙。
如图2所示，所述壳体1包含三个气口3/12/19。具体的，气口3外接气阀2，通过气体管路6与真空泵7连接；气口12用于泄气或充气；气口19与气阀16相连，一端通过气阀15与注射器14相连，一端通过气阀18与针头17相连。气阀开关2为球阀，材质为不锈钢材质；所述气体管路为聚四氟乙烯管，所述真空泵7配备高精度压力表，用于调整腔体压力。
所述注射器14体积0～50mL带刻度可更换，用于将气体注入和抽出腔体；所述气阀15/16/18为球阀，材质为不锈钢材质；所述气体管路6为聚四氟乙烯管，所述针头17可拆卸更换。
如图3所示，壳体左端面，靠近中心附近环布6个螺纹孔；如图5所示，密封垫片27环布6个螺纹孔，螺纹孔与壳体左端面螺纹孔一一对应；如图6所示，夹板25靠近中心和远离中心分别环布6个螺纹孔，具体的，靠近中心附近的螺纹孔为沉孔，远离中心的螺纹孔与密封垫片27螺纹孔一一对应；如图7所述，密封垫片21、22中心为台阶孔，组成环形凹槽，将窗片24固定；如图8所示，夹板26为环形薄板，靠近中心附近环布6个螺纹孔，远离中心环布6个螺纹孔，上述各组件通过环布螺栓和螺钉的，确保各组件紧密贴合。
如图4所示，壳体右端面，靠近中心附近环布6个螺纹孔，远离中心环布6个螺纹孔；所述密封垫片11/12与密封垫片21、22相同，组成环形凹槽，将窗片24固定；所述夹板5与夹板26相同，为环形薄板，靠近中心附近环布6个螺纹孔，远离中心环布6个螺纹孔，上述各组件通过环布的螺栓和螺钉，确保各组件紧密贴合。
具体的，壳体密封单元分别位于壳体左右两侧，左侧部分从壳体左端面起，依次为密封垫片27、夹板25、密封垫片21、窗片24、密封垫片22、夹板26，通过环布6个螺栓20与壳体端面贴合，通过环布6螺钉23将夹板25、密封垫片21、窗片24、密封垫片22、夹板26紧密贴合。右侧部分，从壳体右端面起，依次为密封垫片11、窗片8、密封垫片10、夹板5，通过环布6个螺栓4与壳体端面贴合，通过环布6个螺钉9将壳体右端面与密封垫片11、窗片8、密封垫片10、夹板5紧密贴合；左端面开大口，口径与与腔体内径相同，拆卸后方便清洗内腔体，右端面开小口。因此，右端面相当于夹板作用，相比右侧，左侧加了垫片27、夹板25。所述窗片8/24的材质为溴化钾。
第二方面所述的推进剂老化气体收集装置使用方法，具体的：
将推进剂置于样品袋中，密封后抽取真空或冲入氮气，老化后气体注入气体收集装置。测试前检查装置气密性，具体的，注入前关闭进气单元、进排气口气阀，打开压力测试调节单元气阀，打开真空泵，使压力表达到指定读数，关闭压力调节单元气阀和真空泵，观察压力表读数，如果读数变化，则表明漏气，检查并拧紧所有连接处，重新调节，直到压力稳定，扫描背景，打开与针头和注射器气阀开关，针头扎入取样袋阀门，抽取一定体积气体，关闭与针头相连气阀开关，打开壳体气口连接开关，注入气体，注入后进行红外光谱扫描，将红外图谱与标准图谱对照确定检测结果。对比推进剂不同老化时间的检测结果，根据产生气体情况，预测推进剂可能的老化反应过程，根据不同光谱强度变化情况，判断老化速度。
实施例
实施例1某配方复合固体推进剂老化一定时间后收集检测
将推进剂置于样品袋中，密封后抽取真空，老化后一定时间。具体的，注入前关闭进气单元、进排气口气阀，打开压力测试调节单元气阀，打开真空泵，使压力表达到指定读数，关闭压力调节单元气阀和真空泵，观察压力表读数，如果读数变化，则表明漏气，检查并拧紧所有连接处，重新调节，直到压力稳定，采用红外光谱扫描背景，打开与针头和注射器气阀开关，针头扎入取样袋阀门，抽取一定体积气体，关闭与针头相连气阀开关，打开壳体气口连接开关，注入气体，注入后进行红外光谱扫描，检测结果如图9。
实施例2某配方复合固体推进剂老化一定时间后收集检测
将推进剂置于样品袋中，密封后抽取真空，老化后一定时间。具体的，注入前关闭进气单元、进排气口气阀，打开压力测试调节单元气阀，打开真空泵，使压力表达到指定读数，关闭压力调节单元气阀和真空泵，观察压力表读数，如果读数变化，则表明漏气，检查并拧紧所有连接处，重新调节，直到压力稳定，采用红外光谱扫描背景，打开与针头和注射器气阀开关，针头扎入取样袋阀门，抽取一定体积气体，关闭与针头相连气阀开关，打开壳体气口连接开关，注入气体，注入后进行红外光谱扫描，检测结果如图10。
本发明提出的固体推进剂老化过程中析出气体检测可以满足多种类型推进剂样品检测，测试数据准确，测试效率高。
以上结合具体实施方式和实施例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (12)
1.一种固体推进剂老化过程中析出气体收集装置，其特征在于，包括壳体、样品袋、压力表、压力测试调节单元、壳体密封单元、进气单元、进排气口组成；
所述壳体通过壳体密封单元组成一个密封腔体，壳体上设置三个气口，其中一个作为进排气口、一个安装进气单元，一个安装压力测试调节单元；
所述样品袋用于盛装固体推进剂，样品袋阀门与所述进气单元连接，通过进气单元将老化过程中析出气体通过负压注入所述密封腔体；
所述压力测试调节单元用于调节密封腔体内的真空度达到预设的要求，所述的进排气口用于保证密封腔体安全。
2.根据权利要求1所述的气体收集装置，其特征在于：所述的进气单元包括三个气阀、注射器、针头；
壳体上的气口通过气体管路连接两个气阀后安装针头，两个气阀之间通过管路连通第三个气阀，由第三个气阀与注射器连接；所述的针头用于与样品袋阀门连接；所述的注射器用于从样品袋中抽取老化气体并向密封腔体注入气体。
3.根据权利要求2所述的气体收集装置，其特征在于，所述注射器体积0～50mL带刻度可更换；三个气阀为球阀，材质为不锈钢材质；气体管路为聚四氟乙烯管，所述针头可拆卸更换。
4.根据权利要求1所述的气体收集装置，其特征在于：所述壳体密封单元分别位于壳体左右两侧，左侧部分从壳体左端面起，依次包括如下部分：密封垫片、夹板、密封垫片、窗片、密封垫片、夹板，通过环布多个螺栓将上述各部分与壳体端面贴合，通过环布多个螺钉将除最左侧密封垫片外其他部分紧密贴合；右侧部分，从壳体右端面起，依次为密封垫片、窗片、密封垫片、夹板，通过环布螺栓与壳体端面贴合，通过环布螺钉将壳体右端面与密封垫片、窗片、密封垫片、夹板紧密贴合。
5.根据权利要求1或4所述的气体收集装置，其特征在于，所述壳体密封单元可拆卸，壳体可清洗。
6.根据权利要求4所述气体收集装置，其特征在于，所述窗片的材质为溴化钾。
7.根据权利要求4所述气体收集装置，其特征在于，窗片两侧的密封垫片中心为台阶孔，组成环形凹槽，将窗片固定。
8.根据权利要求1所述的气体收集装置，其特征在于：所述压力测试调节单元包括气阀开关、气体管路和真空泵；所述气阀开关为球阀，材质为不锈钢材质；所述气体管路为聚四氟乙烯管，所述真空泵配备压力表，用于调整腔体压力。
9.根据权利要求1所述气体收集装置，其特征在于，所述样品袋的材质为特氟龙。
10.根据权利要求3所述的推进剂老化气体收集装置进行老化分析的方法，其特征在于，包括：
将推进剂置于样品袋中，密封后抽取真空或冲入氮气；
关闭进气单元、进排气口，打开压力测试调节单元使密封腔体达到预设的真空度并保证密封腔体内压力稳定；
利用红外光谱仪扫描密封腔体，得到标准图谱；
打开进气单元与针头和注射器相连的气阀，将针头扎入样品袋阀门，抽取一定体积老化气体，关闭与针头相连的气阀，打开与壳体气口相连的气阀，利用注射器注入气体；
利用红外光谱仪扫描密封腔体，将得到的红外图谱与上述标准图谱对照确定检测结果。
11.根据权利要求1所述的推进剂老化气体收集装置，其特征在于，针对一次抽取气体浓度低，红外光谱吸收强度弱，通过调整进气单元三个气阀开与关，其注射器多次抽取气体样品，注入密封腔体。
12.根据权利要求1所述的推进剂老化气体收集装置及方法，其特征在于，采用标准曲线法计算气体样品浓度。
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