CN111707737A - 一种提高动物源性食品中双酚a含量检测精度的方法及其应用 - Google Patents

一种提高动物源性食品中双酚a含量检测精度的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法及其应用，为改善BPA在检测时高本底，基质影响难消除的问题，本发明提供了一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法，并据此建立了一种高效液相色谱‑质谱联用检测动物源性食品中双酚A含量的方法，该方法在样品前处理开始即加入内标物，对整个操作过程进行了有效的质量控制；利用上述构建的方法对猪肉中的双酚A浓度进行检测发现，该方法操作简单，经济实用，所测定的双酚A的检出限为0.242μg/kg，加标回收率为84.8％‑101％，精密度小于2.06，灵敏度高，适用于动物源性食品中双酚A的快速定性定量检测。

Description

一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法及其 应用
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法及其应用。
背景技术
双酚A(bisphenolA，BPA)，简称二酚基丙烷，是一种类雌性激素的内分泌干扰物，在人体内会模拟人体激素从而在体内产生级联反应，具有拟天然激素或抗天然激素的作用，因此也称为环境激素。BPA会在环境和生物体内进行富集。BPA主要经口摄入进而对人体健康产生潜在危害，可使动物产生雌性早熟、精子数下降、前列腺增生，同时与肥胖症、糖尿病以及胎儿畸形也存在相关性。BPA污染源主要包括各种饮料、一次性瓶、重复用塑料水瓶的生产和污染、食品包装材料内壁涂层迁移入食品、居民生活饮用水污染，以及各类动物性食品的富集等。目前，双酚A的监测和检测大多数是关于环境及食品包装材料的相关研究，我国尚未有在动物源性食品中开展BPA相关的限量法规与标准检测方法。
当前，国内外对BPA的检测技术主要有分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)、电化学分析法、高效液相串联质谱法(HPLC-MS)等。但是由于环境污染，BPA在自然界已成为一类广泛存在的化合物，具有高本底，基质影响难消除的特性，因此目前大部分检测方法经常出现假阳性，或者定量不准的问题，而且目前对于BPA在动物源性食品中检测的研究报道较少。因此，非常有必要针对动物源性食品中的BPA建立一种准确、高效、快速的检测方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法。
本发明的第二个目的是提供一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法。
本发明的第三个目的是提供上述高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法的应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法，即在检测双酚A含量时还进行本底效应检测，将检测得到的双酚A含量减去本底效应检测值；所述本底效应检测值包括试剂空白检测值和样品空白检测值。
由于实验过程中所使用到的试剂中的杂质、器皿和环境等都有可能给实验过程带来不同程度的污染，尤其是在实验过程中不可避免的会使用到塑料制品的容器，包括离心管、仪器管路等，都有可能有本底值，这对测定样品中BPA的含量存在很大的影响，为了排除这些因素对实验的影响，每次在分析样品的同时增加本底效应检测，从而提高动物源性食品中双酚A含量的检测精度。
本发明还提供了一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，即采用内标法对双酚A进行定量分析，在检测过程中，将样品空白和试剂空白的检测值作为本底效应检测值，将检测得到的双酚A含量减去本底效应检测值即得到动物源性食品中双酚A的实际含量。
优选的，上述一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，具体包括以下步骤：
S1、对动物源性食品进行预处理制备待测目标样品溶液；
S2、准备标准溶液、样品空白和试剂空白；
S3、分别往步骤S1的待测目标样品溶液和S2的标准溶液、样品空白和试剂空白中加入内标溶液，然后分别进行高效液相色谱-质谱仪检测，以标准溶液的响应值与内标溶液参比峰比对得到的浓度为纵坐标，加标浓度为横坐标，绘制标准曲线；
S4、根据步骤S3的标准曲线和高效液相色谱-质谱仪检测的待测目标样品的峰面积计算得到目标样品中双酚A的浓度；
S5、以标准曲线定量，扣除相应的试剂空白和样品空白的浓度，最终得到待测目标样品溶液中双酚A的实际含量。
在检测过程中，每次在分析样品的同时都做三份试剂空白和样品空白实验，取其平均值作为同批次样品测定结果的空白校正值(即为实验本底值)，本发明在检测动物源性食品中双酚A的时候，定量方法采用的是同位素内标法，在一定程度上降低了前处理过程损耗对实际值与测定值之间差距的影响，提高了样品的回收率。
具体的，通过以下公式计算获得待测样品中实际双酚A的含量：
X＝(C-C0-Cb)×V/m。
其中，X为样品中双酚A的含量，μg/kg；V为样品提取液浓缩定容体积，mL；C为仪器读取试样液双酚A含量，ng/mL；C0为试剂空白中双酚A的含量，ng/mL；Cb为样品空白中双酚A的含量，ng/mL；m为样品称样量，g。
每个试剂空白和样品空白做三个平行测定，取其算术平均值，当试剂空白浓度大于样品空白，试剂空白记为0；试样每次取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果保留三位有效数字。
优选的，步骤S4中目标样品中双酚A浓度的计算方法为：将与样品测定浓度接近的单点标准来比较定量得到。
优选的，步骤S2标准溶液中双酚A的浓度为5-100ng/mL。
优选的，步骤S3采用的内标为双酚A-D16。
优选的，所述高效液相的色谱条件为：
色谱柱：ACQUITY UPLC C18，规格：1.7μm，3.0×100mm；进样量：3μL；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；流动相：流动相A为纯水溶液，流动相B为甲醇；
高效液相色谱采用梯度洗脱，梯度洗脱的条件为：0-0.5min时，流动相为90％A+10％B；0.5-1.5min时，流动相为90％A变化为65％A；1.5-3.5min时，流动相为65％A变化为35％A；3.5-6.5min时，流动相为35％A变化为5％A；6.5-7.5min时，保持流动相为5％A+95％B；7.5-7.6min时，流动相为5％A变化为90％A；7.6-9.00min时，保持流动相为90％A+10％B。
优选的，所述质谱的条件为：
离子源：电喷雾电离源ESI；扫描模式：多反应监控MRM；正负离子模式：负离子；模式温度：550℃；时间：9min，延迟0，循环1S；双酚A以227.2/211或227.2/132为定量离子对；DP电压：100V；CE电压：子离子211为38V，子离子132.00为34V。内标双酚A-D16的定量离子为241.2/222，DP电压：49V；CE电压：45V。
上述检测方法中，质谱条件还包括：CXP电压：13v；离子化电压(IS)：-4500v；质谱检测中所用的雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气。气帘气(CUR)：20psi；碰撞气(CAD)：9；喷雾气(GS1)：55psi；辅助加热气(GS2)：55psi。
优选的，所述动物源性食品的预处理为：用甲醇溶液对待测目标样品进行提取，提取液用固相萃取柱洗脱，洗脱液干燥后用甲醇-水溶液复溶，经滤膜过滤后得到待测目标样品溶液。具体方法为：称取试样2.00g，置于50mL离心管中，加入甲醇溶液10mL，震荡10min，冰浴超声提取30min，10000r/min离心6min，移取上清液；移取4.0mL上清液，直接过PRIMEHLB固相萃取柱，准确移出带刻度小管(2.5-15mL)内；洗脱液在40℃水浴下氮气吹干，再用甲醇-水溶液(体积比1:1)定容至1.00mL，过0.22μm滤膜后得到待上机使用的待测目标样品溶液。
本发明还提供了上述一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法的应用。
上述应用中，所述动物源性食品包括但不限于蛋类、畜肉、禽肉。
具体的，上述动物源性食品包括猪肉、鸡肉、鸡蛋等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法，并据此建立了一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A含量的方法，该方法所用到的样品前处理简单，在样品前处理开始即加入内标物，这样对包括前处理过程在内的整个操作过程进行了有效的质量控制；利用上述构建的方法对猪肉中的双酚A浓度进行检测，通过扣除试剂空白和样品空白的测定值，最终得到样品中双酚A的实际含量；该方法操作简单，经济实用，双酚A在加标浓度为5-100ng/mL范围时得到的标准曲线，线性相关性R2＝0.9992；所测定的双酚A的检出限为0.242μg/kg；双酚A在加标浓度为5-50ng/mL范围时，加标回收率在之84.8％-101％之间，精密度小于2.06，灵敏度高；提示本发明的检测方法适用于动物源性食品中双酚A的快速定性定量检测。
附图说明
图1为双酚A在5-100ng/mL加标浓度范围内的标准曲线；
图2为双酚A和内标双酚A-D16标准溶液的离子色谱图；(A为双酚A定量特征离子色谱图、B为双酚A定性特征离子色谱图、C为内标双酚A-D16离子色谱图)；
图3为5.00ng/mL样品加标浓度(方法检出限)时的离子色谱图(A为定量特征离子色谱图；B为定性特征离子色谱图)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例以及实验例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料；所用的设备，如无特殊说明，均为常规实验设备，所涉及的“溶液”无特殊说明为水溶液。
实施例1高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A方法的建立
(1)前处理
称取猪肉样品2.00g，置于50mL离心管中，加入甲醇10mL，震荡10min，冰浴下超声提取30min，提取后以10000r/min的转速离心6min，收集上清液，移取4.0mL上清液，过PRIMEHLB固相萃取柱洗脱，洗脱液准确转移至2.5mL至15mL的带刻度小管内，在40℃水浴下氮气吹干洗脱液，再用甲醇-水溶液(体积比1:1)定容至1.00mL，过0.22μm滤膜后上机测定，待上机使用。
(2)液相色谱和质谱条件
色谱条件
ACQUITY UPLC C18 1.7μm 3.0×100mm色谱柱；柱温40℃；进样体积3μL；流动相A为纯水溶液，流动相B为甲醇；流速为：0.3mL/min，梯度洗脱条件如表1所示。
表1梯度洗脱条件
时间(min) A(％) B(％)
0.00 90 10
0.5 90 10
1.5 65 35
3.5 35 565
6.5 5 95
7.5 5 95
7.6 90 10
9.00 90 10
质谱条件
离子源：电喷雾电离源(ESI)；持续时间：9min，延迟0，循环1S；扫描模式：多反应监控(MRM)；正负离子模式：负离子模式；CXP电压：13V气帘气(CUR)：20psi；碰撞气(CAD)：9；离子化电压(IS)：-4500V；温度(TEM)：550℃；喷雾气(GS1)：55psi；辅助加热气(GS2)：55psi。
双酚A和内标双酚A-D16的质谱参数如下(表2)：
表2双酚A和双酚A-D16的质谱参数
Figure BDA0002479547140000051
(3)标准曲线的建立
按照(1)和(2)的方法对猪肉样品进行色谱-质谱分析，加标测定，加入外标量(双酚A)为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，内标含量均为20ng/mL，并以双酚A标准溶液的响应值与内标溶液参比峰比对得到的浓度为纵坐标，加标浓度(外标浓度)为横坐标绘制标准曲线。得到线性回归方程及相关系数。结果见表3和图1。
表3双酚A的标准曲线回归方程与相关系数
化合物 回归方程 相关系数R<sup>2</sup> 线性范围(ng/mL)
BPA Y＝0.9657X+2.3208 0.9992 5-100
如表3和图1所示，双酚A在5-100ng/mL加标浓度线性范围内的回归方程为Y＝0.9657X+2.3208，相关系数R2为0.9992，线性关系良好。
(4)检出限(MDL)：按照(1)和(2)的方法，以猪肉为基质，做六个平行添加实验，双酚A的添加浓度均为5μg/kg，添加内标双酚A-D16浓度均为20μg/kg，另外做三个试剂空白和样品空白作为实验本底值，按照(1)中的方法进行前处理，采用内标法上机测得每个样品双酚A的浓度，计算扣去本底值后的最终每个样品的实际双酚A浓度分别为：4.42μg/kg、4.27μg/kg、4.24μg/kg、4.36μg/kg、4.30μg/kg、4.30μg/kg，从而计算出双酚A的检出限为：0.242μg/kg。计算公式如下：
Figure BDA0002479547140000063
式中：K为置信因子，取3；Sb-平行测试样含量的标准偏差；C-加标浓度；_X-平行试样含量的平均值。
(5)回收率(％)和精密度(RSD％)：将猪肉试样按照(1)和(2)的检测方法进行分析，加标测定，添加双酚A的量分别为5.00ng/mL、10.0ng/mL和50.0ng/mL，添加内标双酚A-D16含量均为20ng/mL，另外做三个试剂空白和样品空白的测定浓度为实验本底值，每个浓度水平进行6次平行测试，并同时计算各组的精密度(RSD％)和回收率(％)。结果如表4至表6所示。
表4 5.00ng/mL样品加标量的回收率和精密度情况表
Figure BDA0002479547140000061
表5 10.0ng/mL样品加标量的回收率和精密度情况表
Figure BDA0002479547140000062
Figure BDA0002479547140000071
表6 50.0ng/mL样品加标量的回收率和精密度情况表
Figure BDA0002479547140000072
从表4至表6和图3可以看出，对不同添加浓度的样品加标量进行色谱-质谱联用检测，检测回收率在84.8-101％之间，精密度小于2.06％，说明本发明的检测方法具有较高的精密度及回收率。
实施例2采用本发明的检测方法检测动物源性食品中的双酚A
采用实施例1的实验方法对从深圳农贸市场随机购入的6份动物源性食品进行色谱-质谱联用检测，其中2份猪肉(编号为Y1、Y2)，2份鸡肉(编号为Y3、Y4)、2份鸡蛋(编号为Y5、Y6)，6份样品进行双平行测定，取平均浓度为该样品双酚A的测定浓度。最终双酚A实际浓度为测定样品浓度扣除试剂空白和样品空白的平均浓度。测定结果如表7所示。
如表7的实验测定结果所示，所有样品均未检测出双酚A。
表7 6份动物源性食品中双酚A的含量
Figure BDA0002479547140000073
注：表中“ND”表示未检出
结合实施例1和实施例2，本发明建立了一种高效液相色谱-质谱联用测定动物源性食品中的双酚A含量的方法，双酚A在加标浓度为5-100ng/mL范围时得到的标准曲线，线性相关性R2＝0.9992；所测定的双酚A的检出限为0.242μg/kg；双酚A在加标浓度为5-50ng/mL范围时，加标回收率在之84.8％-101％之间，精密度小于2.06，灵敏度高；提示本发明的检测方法适用于动物源性食品中双酚A的快速定性定量检测。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种提高动物源性食品中双酚A含量检测精度的方法，其特征在于，在检测双酚A含量时还进行本底效应检测，将检测得到的双酚A含量减去本底效应检测值；所述本底效应检测值包括试剂空白检测值和样品空白检测值。
2.一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，采用内标法对双酚A进行定量分析，在检测过程中，将样品空白和试剂空白的检测值作为本底效应检测值，将检测得到的双酚A含量减去本底效应检测值即得到动物源性食品中双酚A的实际含量。
3.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对动物源性食品进行预处理制备待测目标样品溶液；
S2、准备标准溶液、样品空白和试剂空白；
S3、分别往步骤S1的待测目标样品溶液和S2的标准溶液、样品空白和试剂空白中加入内标溶液，然后分别进行高效液相色谱-质谱仪检测，以标准溶液的响应值与内标溶液参比峰比对得到的浓度为纵坐标，加标浓度为横坐标，绘制标准曲线；
S4、根据步骤S3的标准曲线和高效液相色谱-质谱仪检测的待测目标样品的峰面积计算得到目标样品中双酚A的浓度；
S5、以标准曲线定量，扣除相应的试剂空白和样品空白的浓度，最终得到待测目标样品溶液中双酚A的实际含量。
4.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，步骤S4中目标样品中双酚A浓度的计算方法为：将与样品测定浓度接近的单点标准来比较定量得到。
5.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，步骤S2标准溶液中双酚A的浓度为5-100ng/mL。
6.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，步骤S3采用的内标为双酚A-D16。
7.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，所述高效液相的色谱条件为：
色谱柱：ACQUITY UPLC C18，规格：1.7μm，3.0×100mm；进样量：3μL；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；流动相：流动相A为纯水溶液，流动相B为甲醇；
高效液相色谱采用梯度洗脱，梯度洗脱的条件为：0-0.5min时，流动相为90％A+10％B；0.5-1.5min时，流动相为90％A变化为65％A；1.5-3.5min时，流动相为65％A变化为35％A；3.5-6.5min时，流动相为35％A变化为5％A；6.5-7.5min时，保持流动相为5％A+95％B；7.5-7.6min时，流动相为5％A变化为90％A；7.6-9.00min时，保持流动相为90％A+10％B。
8.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法，其特征在于，所述质谱的条件为：
离子源：电喷雾电离源ESI；扫描模式：多反应监控MRM；正负离子模式：负离子；模式温度：550℃；时间：9min，延迟0，循环1S；双酚A以227.2/211或227.2/132为定量离子对；DP电压：100V；CE电压：子离子211为38V，子离子132.00为34V。内标双酚A-D16的定量离子为241.2/222，DP电压：49V；CE电压：45V。
9.权利要求2-8任一项所述的一种高效液相色谱-质谱联用检测动物源性食品中双酚A的方法的应用，其特征在于，所述动物源性食品包括但不限于蛋类、畜肉、禽肉。
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