CN114486053B - 测量微球内各个组分气体压强的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测量微球内各个组分气体压强的方法，包括：步骤一，基于标定的基准瓶体积，在气体分样单元中，通过压强平衡对各个分样容器的容积进行标定，获得容器之间的分样比例系数；步骤二，采用标气和气体分样获得微量乃至痕量气体样品，通过质谱测量获得对每种气体的标定系数；步骤三，通过质谱测量微球内部每种气体的特征峰离子流强度积分面积和已获得的标定系数，计算获得微球内各个组分气体的压强。本发明提供一种测量微球内各个组分气体压强的方法，适用性强，可适用于测量充装有单一气体的气体压强，也适用于测量充装混合气体的微球内各个组分气体压强。

Description

测量微球内各个组分气体压强的方法

技术领域

本发明属于微量乃至痕量气体精密测量技术领域，具体涉及一种测量微球内各个组分气体压强的方法。

背景技术

在激光惯性约束聚变(ICF)、国防物理和实验室天体物理等物理实验中经常采用内部充装有各种气体的微球作为靶丸。精确测量微球内各个组分气体压强不仅为后续物理实验提供重要的输入参数，而且对微球制备工艺和充气工艺的改进具有重要的意义。

王宗伟等在真空壳内压碎微球，通过测量压碎前后真空壳内气压变化，结合真空壳和微球内部体积，计算可获得微球内部总压(CN 107870065 A)。此外，王宗伟还通过光学干涉测量微球的径向膨胀增量，利用压强平衡计算获得微球内混合气体内总压(CN106052947 A)。美国通用原子能公司建立了一种通过测量微球充气前后，其内部气体光程变化的气压测量方法(Developments in capsule gas fill half-life determination,Fusion science and technology,2007)。这些方法都只能测量获得微球内部气体总压，而不能充装有混合气体的微球内各个组分气体压强。王朝阳等采用商用质谱分析系统，通过标准气体的标定校准因子，可以测量装有混合气体的微球内各个组分气体压强。然而，该系统集成软件中数据定标及处理过程无法溯源，测量精度难以保证。

由此可见，目前缺少一种对上述微球内各个组分气体压强精确测量，并可溯源标定过程的方法。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种测量微球内各个组分气体压强的方法，其特征在于，包括：

步骤一，基于标定的基准瓶体积，在气体分样单元中，通过压强平衡对各个分样容器的容积进行标定，获得容器之间的分样比例系数；

步骤二，采用标气和气体分样获得微量乃至痕量气体样品，通过质谱测量获得对每种气体的标定系数；

步骤三，通过质谱测量微球内部每种气体的特征峰离子流强度积分面积和已获得的标定系数，计算获得微球内各个组分气体的压强。

优选的是，在步骤一中，所述气体分样单元被配置为包括：

抽真空装置；

用于标定各个分样容器容积的基准瓶，其上设置有相配合的第一阀门；

与抽真空装置相连的第一分样容器；

待测微球容积同量级的第二分样容器，其通过相配合的标定室与质谱系统的样品室连接；

在对各个分样容器容积进行标定时测量压力的传感器；

向第一分样容器提供标定气的多个标气瓶；

其中，所述第一分样容器之上还连接有用于多次分样的第三分样容器、第四分样容器；

所述第一分样容器与第二分样容器之间设置有过渡分样的第五分样容器；

各分样容器之间分别设置有相配合的第二阀门，第一分样容器在与基准瓶、标气瓶、抽真空装置相配合的一端分别设置有第三阀门、第四阀门、第五阀门。

优选的是，在步骤一中，所述基准瓶的获取方式被配置为包括：

S10，准备一个容积应不小于50ml的基准瓶；

S11，在与质谱分析系统设备的环境温度保持相同的前提下，通过天平称重法测量基准瓶的容积。

优选的是，在S11中，所述天平称重法测量基准瓶容积的方法被配置为包括：

S110，将基准瓶抽真空，采用精度为0.1mg天平称重，记为m0；

S111，将基准瓶内注满水银，记录注入时环境温度T；

S112，在确保第一阀门口处无残余液体时再次称重，记为m₁；

S113，基于T温度时的水银密度ρ_T，得到基准瓶标定体积V₀为：

S114，多次重复以上步骤以得到标定体积的平均值，得到基准瓶的标定容积；

S115，在最后一次标定后，将瓶内部液体完全排出回收，将基准瓶干燥备用。

优选的是，在步骤一中，对第一分样容器容积进行标定的方法被配置为包括：

S120,在对第一分样容器进行标定时，先将基准瓶接于第三阀门处，记体积基准瓶上的第一阀门和第三阀门之间死体积为V_d；

S121，依次打开阀门第五阀门、第三阀门、第一阀门，进行首次抽真空操作，并在结束后关闭第五阀门，记录传感器P1的基线读数P₀；

S122，打开第四阀门向相连容积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭第四阀门，在压力平衡后记录P1的读数P₁，缓慢关闭第一阀门；

S123，依次打开阀门第五阀门、第三阀门，进行第二次抽真空操作，并在结束后，并在结束后关闭第五阀门，打开第一阀门，在压力平衡后记录P1的读数P₂，具有下列第一气体等温过程：

S124，打开第五阀门进行第三次抽真空，并在结束后关闭第五阀门和第一阀门，记录P1的基线读数P₀₁；

S125，打开第四阀门向相连容积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭第四阀门，在压力平衡后记录P1的读数P₁₁，缓慢关闭第三阀门；

S126，打开第五阀门进行第四次抽真空，并在结束后，关闭第五阀门，打开第一阀门，待压力平衡后记录P1的读数P₂₁，具下列第二气体等温过程：

S127，基于第一气体等温过程、第二气体等温过程计算获得V_d和第一分样容器的容积V1；

其中，基于步骤S120-S127，完成对质谱分析系统的进样系统内各个分样容器的容积标定。

优选的是，在步骤二中，所述标定系数的获取方法被配置为包括：

S20,依据各分样容器标定的容积，通过下列公式计算阀门相连的两个容器V_x、V_x+1之间的分样比例系数a_x：

S21，将气体分样单元与质谱样品室相接，基于标气校准质谱分析系统，获取标定系数；

S22,对标定系数的有效性进行验证。

优选的是，在S21中，标定系数的获取方式被配置为包括：

S210，基于微球充气工艺确定标气种类、配制标气，并根据充气工艺结合X光照相测量获得的微球内径估算获得微球内部的气体量；

S211，将配置好的标气接入气体分样单元，通过体积分样比例系数a_x计算设计分样方案，确保从标气中分出气体量接近被测样品的气体量的标气，并将其引入样品室，通过质谱测量，获得该气体的特征离子流强度积分面积I_si，并由下以公式计算获得其中一种气体的标定系数k_si：

S212，重复步骤S210-S211，以获得其它气体的标定系数。

优选的是，在S22中，标定系数有效性的验证方式被配置为包括：

S220，另取一瓶配制好的标气接入质谱系统，通过体积分样，从标气中分出气体量与校准时气体量接近的气体进入标定室，通过质谱测量获得特征峰离子流强度积分面积，根据S21获得的标定系数，计算获得各个组分气体的压强p_i，并由以下公式计算获得各个组分气体的浓度c_i：

S221，与标气标称值对比，如果标气占比偏差小于1％满足需求，则进行下一步步骤，否则从步骤一开始重新进行标定。

优选的是，在步骤三中，微球内各个组分气体的压强获取方法包括：

S30，基于X光照相获得微球内径，通过计算获得对应的体积V_m；

S31，将微球压碎后释放出气体引入质谱室测量，获得特征峰离子流强度积分面积I_mi；

S32，基于微球体积Vm、样品室体积、以及步骤二获得的标定系数k_si，由以下公式计算获得微球内各个组分气体的压强p_mi：

本发明至少包括以下有益效果：

(1)适用性强，本发明适用于测量充装有单一气体的气体压强，也适用于测量充装混合气体的微球内各个组分气体压强。

(2)校准、测量过程可知、可控，可通过严格控制校准、测量过程，降低测量偏差。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明的一个实施例中分样单元的布局示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

实施例1

一种测量微球内各个组分气体压强的方法，包括以下步骤：

步骤一、准备一个用于标定气体容积的体积基准瓶。基准瓶的形状为球形、圆底、圆桶和锥形变口中的一种，本实施例选择基准瓶形状为圆柱形的不锈钢瓶，且容积应不小于50ml，准备如图1所示的一套气体分样单元，包括体积大小不一的容器和阀门，具体包括：

抽真空装置1；

用于标定各个分样容器容积的基准瓶2，其上设置有相配合的第一阀门(Y1)3；

与抽真空装置相连的第一分样容器(V1)4；

待测微球容积同量级的第二分样容器(V2)5，其通过相配合的标定室(V_S)6与质谱系统连接；

在对各个分样容器容积进行标定时测量压力的传感器(p1)7；

向第一分样容器提供标定气的多个标气瓶(G)8；

其中，所述第一分样容器之上还连接有用于平衡分样压力、压强的第三分样容器(V3)9、第四分样容器(V4)10；

所述第一分样容器与第二分样容器之间设置有过渡分样的第五分样容器(V5)11；

各分样容器之间分别设置有相配合的第二阀门(Y2、Y3、Y4、Y5、Y6)12，第一分样容器在与基准瓶、标气瓶、抽真空装置相配合的一端分别设置有第三阀门(Y7)13、第四阀门(Y8)14、第五阀门(Y9)15。其中V1约100ml，V3约10ml，V4和V5约1000ml，V2约10μl(相当于内径约2675μm微球的体积)；

步骤二、在与质谱分析系统设备的环境温度保持相同的前提下(后续步骤皆在相同温度下完成)，标定基准瓶的体积(V₀)。首先将基准瓶抽真空，然后采用精度为0.1mg天平称重，记为m₀；然后将瓶内注满高纯水银，记录注入时环境温度T；待阀门口处残余液体分完全干燥后(可通过跟踪称重测试)再次称重，记为m₁。查询T温度时水银密度，记为ρ_T，则基准瓶体积V₀为：

以上步骤可重复三次，最终取标定的平均值。在最后一次标定后，将瓶内部液体完全排出回收，将基准瓶干燥。

步骤三、对气体分样系统内各个体积进行准确标定。标定V1时，需先将体积基准瓶接于Y7阀门处，记体积基准瓶的阀门Y1和Y7阀门之间死体积为V_d。依次打开阀门Y9、Y7以及体积基准瓶上的阀门Y1，抽真空，抽真空结束后，关闭Y9，记录P1的基线读数P₀；打开Y8向相连体积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭Y8，待压力平衡后记录P1的读数P₁，缓慢关闭体积基准瓶上的阀门Y1，依次打开阀门Y9、Y7抽真空，抽真空结束后，关闭Y9，打开体积基准瓶的阀门，待压力平衡后记录P1的读数P₂，根据气体等温过程：

打开阀门Y9抽真空，抽真空结束后，关闭阀门Y9和体积基准瓶上阀门Y1，记录P1的基线读数P01；打开Y8向相连体积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭Y8，待压力平衡后记录P1的读数P11,缓慢关闭阀门Y1；打开阀门Y9抽真空，抽真空结束后，关闭Y9，打开体积基准瓶的阀门，待压力平衡后记录P1的读数P21，根据气体等温过程：

由公式(2)和(3)可计算获得V_d和V1。

类似地重复上述操作，完成对质谱分析系统的进样系统内各个体积的标定。

步骤四、依据标定的各个体积，计算获得阀门相连的两个容器V_x、V_x+1之间的分样比例系数a_x：

步骤五、将气体分样系统与质谱样品室相接，利用标气校准质谱分析系统，获取标定系数。根据微球充气工艺确定标气种类(微球内充氘气、氩气混合气体)，配制标气(氘气/氮气(10.1/89.9)，即氘气占比(C_s)为10.10％)、氩气/氮气(9.9/90.1)，即氩气占比(C_s)为9.90％)，同时通过充气工艺结合X光照相测量获得的微球内径(内径为750μm)推算出微球内部气体量约为1000mbar.μl。然后将氘气/氮气标气接入质谱系统，在V1中通过约1个大气压标气，利用V1和V5之间的分样比例系数，打开Y4降低V1内气压，待压力平衡后，通过P1准确测量出V1和V5内气压(98.50mbar)，再打开Y5将气体引入V2(体积(V_s)为12ul，此时标定室内气体总量为1182mbar，与被测球内气体量接近)，通过质谱测量，获得该气体的特征离子流强度积分面积(I_si)为3.3340E-08，则由公式(5)计算获得该气体的标定系数(k_si)(氘气标定系数为2.7927E-10。)

再将氩气/氮气标气接入质谱系统，重复上述步骤，计算获得氩气的标定系数(1.1136E-09)，在实际操作中，为了获得更多的气体的标定系数，与Y8相配合的位置上可以设置多个标气瓶，每个标气瓶根据需要可以共用一个阀门Y8，也可以设置独立与其相配合的阀门。

步骤六、验证标定系数的有效性。另取一瓶配制好的标气(氘气/氩气/氮气，氘气、氩气、氮气占比分别为10.00％、10.10％和79.90％。)接入质谱系统，通过体积分样，从标气中分出总压100.00mbar气体进入标定室，通过质谱测量获得特征峰离子流强度积分面积，根据步骤五获得的标定系数，计算获得各个组分气体的压强(p_i)(气体分压分别为9.99mbar、10.08mbar和79.85mbar)，由公式(6)计算获得各个组分气体的浓度(c_i)(氘气、氩气、氮气占比分别为9.99％、10.08％和79.85％。)：

与标气标称值对比，氘气、氩气、氮气占比的测量偏差分别为0.1％、0.2和0.1％，满足要求，进行下一步步骤。

步骤七、由X光照相获得微球的内径(内径为750μm)，计算获得其体积(V_m)为0.22ul，然后将微球压碎后释放出气体引入质谱室测量，获得特征峰离子流强度积分面积(I_mi)(氘气和氩气特征峰离子流强度积分面积分别为2.7653E-07和1.2300E-07)，根据微球体积、样品室体积，以及步骤五获得的标定系数，由公式(7)计算获得微球内各个组分气体的压强(p_mi)(氘气和氩气压强分别为4500.80mbar和501.50mbar)。

实施例2

一种测量微球内各个组分气体压强的方法，包括以下步骤：

步骤一、准备一个用于标定气体容积的体积基准瓶。基准瓶的形状为球形、圆底、圆桶和锥形变口中的一种，本实施例选择基准瓶形状为圆柱形的不锈钢瓶，且容积应不小于50ml，准备如图1所示的一套气体分样单元，包括体积大小不一的容器和阀门，具体包括：

抽真空装置1；

用于标定各个分样容器容积的基准瓶2，其上设置有相配合的第一阀门(Y1)3；

与抽真空装置相连的第一分样容器(V1)4；

待测微球容积同量级的第二分样容器(V2)5，其通过相配合的标定室(V_S)6与质谱系统连接；

在对各个分样容器容积进行标定时测量压力的传感器(p1)7；

向第一分样容器提供标定气的多个标气瓶(G1、G2、G3)8；

其中，所述第一分样容器之上还连接有用于平衡分样压力、压强的第三分样容器(V3)9、第四分样容器(V4)10；

所述第一分样容器与第二分样容器之间设置有过渡分样的第五分样容器(V5)11；

各分样容器之间分别设置有相配合的第二阀门(Y2、Y3、Y4、Y5、Y6)12，第一分样容器在与基准瓶、标气瓶、抽真空装置相配合的一端分别设置有第三阀门(Y7)13、第四阀门(Y8)14、第五阀门(Y9)15。其中V1约100ml，V3约10ml，V4和V5约1000ml，V2约10μl(相当于内径约2675μm微球的体积)；

步骤二、在与质谱分析系统设备的环境温度保持相同的前提下(后续步骤皆在相同温度下完成)，标定基准瓶的体积(V₀)。首先将基准瓶抽真空，然后采用精度为0.1mg天平称重，记为m₀；然后将瓶内注满高纯水银，记录注入时环境温度T；待阀门口处残余液体分完全干燥后(可通过跟踪称重测试)再次称重，记为m₁。查询T温度时水银密度，记为ρ_T，则基准瓶体积V₀为：

以上步骤可重复三次，最终取标定的平均值。在最后一次标定后，将瓶内部液体完全排出回收，将基准瓶干燥。

步骤三、对气体分样系统内各个体积进行准确标定。标定V1时，需先将体积基准瓶接于Y7阀门处，记体积基准瓶的阀门Y1和Y7阀门之间死体积为V_d。依次打开阀门Y9、Y7以及体积基准瓶上的阀门Y1，抽真空，抽真空结束后，关闭Y9，记录P1的基线读数P₀；打开Y8向相连体积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭Y8，待压力平衡后记录P1的读数P₁，缓慢关闭体积基准瓶上的阀门Y1；依次打开阀门Y9、Y7抽真空，抽真空结束后，关闭Y9，打开体积基准瓶的阀门，待压力平衡后记录P1的读数P₂，根据气体等温过程：

打开阀门Y9抽真空，抽真空结束后，关闭阀门Y9和体积基准瓶上阀门Y1，记录P1的基线读数P01；打开Y8向相连体积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭Y8，待压力平衡后记录P1的读数P11,缓慢关闭阀门Y1；打开阀门Y9抽真空，抽真空结束后，关闭Y9，打开体积基准瓶的阀门，待压力平衡后记录P1的读数P21，根据气体等温过程：

由公式(2)和(3)可计算获得V_d和V1。

类似地重复上述操作，完成对质谱分析系统的进样系统内各个体积的标定。

步骤四、依据标定的各个体积，计算获得阀门相连的两个容器V_x、V_x+1之间的分样比例系数a_x：

步骤五、将气体分样系统与质谱样品室相接，利用标气校准质谱分析系统，获取标定系数。根据微球充气工艺确定标气种类(微球内充氘气、氩气混合气体)，配制标气(氘/氮气(10.1/89.9)，即氘气占比(C_s)为10.10％)、氩气/氮气(9.9/90.1)，即氩气占比(C_s)为9.90％)，同时通过充气工艺结合X光照相测量获得的微球内径(内径为2000μm)推算出微球内部气体量约为4000mbar.μl。然后将氘气/氮气标气接入质谱系统，在V1和V5中通过约1个大气压标气，利用容器之间的分样比例系数，关闭Y4，将V1抽真空，然后打开Y4、Y2和Y3降低V5内气压，待压力平衡后，通过P1准确测量出V1、V3、V4和V5内气压(345mbar)，再打开Y5将气体引入V2(体积(V_s)为12ul，此时标定室内气体总量为4140mbar，与被测球内气体量接近)，通过质谱测量，获得该气体的特征离子流强度积分面积(I_si)为1.1932E-07，则由公式(5)计算获得该气体的标定系数(k_si)(氘气标定系数为2.8535E-10。)

再将氩气/氮气标气接入质谱系统，重复上述步骤，计算获得氩气的标定系数(1.2231E-09)，在实际操作中，为了获得更多的气体的标定系数，与Y8相配合的位置上可以设置多个标气瓶，每个标气瓶根据需要可以共用一个阀门Y8，也可以设置独立与其相配合的阀门。

步骤六、验证标定系数的有效性。另取一瓶配制好的标气(氘气/氩气/氮气(氘气、氩气、氮气占比分别为10.00％、10.10％和79.90％。)接入质谱系统，通过体积分样，从标气中分出总压330mbar气体进入标定室，通过质谱测量获得特征峰离子流强度积分面积，根据步骤五获得的标定系数，计算获得各个组分气体的压强(p_i)(气体分压分别为33.05mbar、33.40mbar和263.75mbar)，由公式(6)计算获得各个组分气体的浓度(c_i)(氘气、氩气、氮气占比分别为9.99％、10.08％和79.85％。)：

与标气标称值对比，氘气、氩气、氮气占比的测量偏差分别为0.2％、0.2和0.1％，满足要求，进行下一步步骤。

步骤七、由X光照相测量获得的微球内径(内径为2000μm)，计算获得其体积(V_m)为4.19ul，然后将微球压碎后释放出气体引入质谱室测量，获得特征峰离子流强度积分面积(I_mi)，根据微球体积、样品室体积，以及步骤五获得的标定系数，由公式(7)计算获得微球内各个组分气体的压强(p_mi)(氘气和氩气压强分别为530.50mbar和551.83mbar)。

以上方案只是较佳实例的说明，但并不局限于此。在实施本发明时，可以根据使用者需求进行适当的替换和/或修改。

这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种测量微球内各个组分气体压强的方法，其特征在于，包括：

步骤一，基于标定的基准瓶体积，在气体分样单元中，通过压强平衡对各个分样容器的容积进行标定，获得容器之间的分样比例系数；

步骤二，采用标气和气体分样获得微量乃至痕量气体样品，通过质谱测量获得对每种气体的标定系数；

步骤三，通过质谱测量微球内部每种气体的特征峰离子流强度积分面积和已获得的标定系数，计算获得微球内各个组分气体的压强；

在步骤一中，所述气体分样单元被配置为包括：

抽真空装置；

用于标定各个分样容器容积的基准瓶，其上设置有相配合的第一阀门；

与抽真空装置相连的第一分样容器；

与待测微球容积同量级的第二分样容器，其通过相配合的标定室与质谱系统的样品室连接；

在对各个分样容器容积进行标定时测量压力的传感器；

向第一分样容器提供标定气的多个标气瓶；

其中，所述第一分样容器之上还连接有用于多次分样的第三分样容器、第四分样容器；

所述第一分样容器与第二分样容器之间设置有过渡分样的第五分样容器；

各分样容器之间分别设置有相配合的第二阀门，第一分样容器在与基准瓶、标气瓶、抽真空装置相配合的一端分别设置有第三阀门、第四阀门、第五阀门；

在步骤二中，所述标定系数的获取方法被配置为包括：

S20,依据各分样容器标定的容积，通过下列公式计算阀门相连的两个容器V_x、V_x+1之间的分样比例系数a_x：

S21，将气体分样单元与质谱样品室相接，基于标气校准质谱分析系统，获取标定系数；

S22,对标定系数的有效性进行验证；

在S21中，标定系数的获取方式被配置为包括：

S210，基于微球充气工艺确定标气种类、配制标气，并根据充气工艺结合X光照相测量获得的微球内径估算获得微球内部的气体量；

S211，将配置好的标气接入气体分样单元，通过体积分样比例系数a_x计算设计分样方案，确保从标气中分出气体量接近被测样品的气体量的标气，并将其引入样品室，通过质谱测量，获得该气体的特征离子流强度积分面积I_si，并由下以公式计算获得其中一种气体的标定系数k_si：

S212，重复步骤S210-S211，以获得其它气体的标定系数；

在步骤三中，微球内各个组分气体的压强获取方法包括：

S30，基于X光照相获得微球内径，通过计算获得对应的体积V_m；

S31，将微球压碎后释放出气体引入质谱室测量，获得特征峰离子流强度积分面积I_mi；

S32，基于微球体积Vm以及步骤二获得的标定系数k_si，由以下公式计算获得微球内各个组分气体的压强p_mi：

2.如权利要求1所述的测量微球内各个组分气体压强的方法，其特征在于，在步骤一中，所述基准瓶的获取方式被配置为包括：

S10，准备一个容积应不小于50ml的基准瓶；

S11，在与质谱分析系统设备的环境温度保持相同的前提下，通过天平称重法测量基准瓶的容积。

3.如权利要求2所述的测量微球内各个组分气体压强的方法，其特征在于，在S11中，所述天平称重法测量基准瓶容积的方法被配置为包括：

S110，将基准瓶抽真空，采用精度为0.1mg天平称重，记为m0；

S111，将基准瓶内注满水银，记录注入时环境温度T；

S112，在确保第一阀门口处无残余液体时再次称重，记为m₁；

S113，基于T温度时的水银密度ρ_T，得到基准瓶标定体积V₀为：

S114，多次重复以上步骤以得到标定体积的平均值，得到基准瓶的标定容积；

S115，在最后一次标定后，将瓶内部液体完全排出回收，将基准瓶干燥备用。

4.如权利要求3所述的测量微球内各个组分气体压强的方法，其特征在于，在步骤一中，对第一分样容器容积进行标定的方法被配置为包括：

S120,在对第一分样容器进行标定时，先将基准瓶接于第三阀门处，记体积基准瓶上的第一阀门和第三阀门之间死体积为V_d；

S121，依次打开阀门第五阀门、第三阀门、第一阀门，进行首次抽真空操作，并在结束后关闭第五阀门，记录传感器P1的基线读数P₀；

S122，打开第四阀门向相连容积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭第四阀门，在压力平衡后记录P1的读数P₁，缓慢关闭第一阀门；

S123，依次打开阀门第五阀门、第三阀门，进行第二次抽真空操作，并在结束后，并在结束后关闭第五阀门，打开第一阀门，在压力平衡后记录P1的读数P₂，具有下列第一气体等温过程：

S124，打开第五阀门进行第三次抽真空，并在结束后关闭第五阀门和第一阀门，记录P1的基线读数P₀₁；

S125，打开第四阀门向相连容积内充入约1个大气压的氮气，然后关闭第四阀门，在压力平衡后记录P1的读数P₁₁，缓慢关闭第三阀门；

S126，打开第五阀门进行第四次抽真空，并在结束后，关闭第五阀门，打开第一阀门，待压力平衡后记录P1的读数P₂₁，具下列第二气体等温过程：

S127，基于第一气体等温过程、第二气体等温过程计算获得V_d和第一分样容器的容积V1；

其中，基于步骤S120-S127，完成对质谱分析系统的进样系统内各个分样容器的容积标定。

5.如权利要求1所述的测量微球内各个组分气体压强的方法，其特征在于，在S22中，标定系数有效性的验证方式被配置为包括：

S220，另取一瓶配制好的标气接入质谱系统，通过体积分样，从标气中分出气体量与校准时气体量接近的气体进入标定室，通过质谱测量获得特征峰离子流强度积分面积，根据S21获得的标定系数，计算获得各个组分气体的压强p_i，并由以下公式计算获得各个组分气体的浓度c_i：

S221，与标气标称值对比，如果标气占比偏差小于1％满足需求，则进行下一步步骤，否则从步骤一开始重新进行标定。