CN113916865A - 一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，包括：步骤一、基于拉曼光谱仪对空心微球内部燃料气体进行光谱采集；步骤二、对空心微球内部燃料气体进行特征峰面积的数据处理；通过选取合适范围的拉曼光谱，确定峰谱范围后进行峰位拟合，得出特征峰面积；步骤三、获取气压‑特征峰面积的拟合曲线；步骤四、对空心微球内部燃料气体进行在线保气半寿命计算。本发明提供的拉曼光谱法是一种无损、快速而灵敏的测量空心微球内气体保气半寿命的方法，不受球壳材料限制，目前所用的玻璃空心微球和塑料空心微球均适用，可测量空心微球对各种燃料气体的保气半寿命；该方法可在短时间内测量大量样品，受系统干扰小。
Description
技术领域
本发明涉及惯性约束聚变靶丸性能测试领域，具体为一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法。
背景技术
在惯性约束聚变(ICF)物理实验中，使用较多的燃料容器包括多层聚合物空心微球与空心微球。目前物理实验常用的空心微球内部需要填充燃料气体-氘气(D2)和示踪气体-氩气(Ar)等。通常物理实验对于燃料气体含量都有明确的要求，而空心微球自保气罐取出到打靶零时刻中间经历数小时的靶输送及安调时间，因此球内的气压往往低于设计气压。为了使激光烧蚀时球内的压力更接近设计要求以及获得零时刻靶球内的实际气体压力，急需提高微球的保气半寿命和发展无损的微球保气半寿命测量技术。
在现有的测量方法中，压泡法和四级质谱法为破坏性测量方式，且需要以一定数量的微球作为不同时间点样品，通过获得不同时间点样品的内部气压推算批次内微球的保气半寿命，这种方式受微球个体差异影响极大，且不能获得单个微球的保气半寿命。白光干涉垂直扫描法和显微共聚焦拉曼法是两种无损式透明微球球内气压或半寿命的测量方式。其中白光干涉垂直扫描法能够精确测量透明微球球内气体压力，通过获得透明微球原始尺寸，燃料气体填充后光程变化和微球膨胀幅度计算得到球内气体压力，过程相对复杂；而使用显微共聚焦拉曼光谱法通过考察球内燃料气体的拉曼特征吸收峰面积变化进而间接获得微球的保气半寿命，过程较为简单。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，包括：
步骤一、基于拉曼光谱仪对空心微球内部燃料气体进行光谱采集；
步骤二、对空心微球内部燃料气体进行特征峰面积的数据处理；通过选取合适范围的拉曼光谱，确定峰谱范围后进行峰位拟合，得出特征峰面积；
步骤三、获取气压-特征峰面积的拟合曲线；
步骤四、对空心微球内部燃料气体进行在线保气半寿命计算。
优选的是，所述步骤一中，其过程为：打开电脑和拉曼光谱仪电源，并使用硅片对拉曼光谱仪进行设备校正；将内部填充燃料气体的待测空心微球从保气罐内取出，并用静电膜吸附固定在拉曼光谱仪的载玻片上；依次使用10X、50X物镜寻找空心微球顶点，随后聚焦到空心微球中心点；对空心微球完成聚焦后，设置实验参数后进行检测。
优选的是，所述步骤二中，其过程为：由于空心微球可以是玻璃空心微球或多层聚合物空心微球，其内部D2气体S0级的最强特征谱线均处于一个较小的波数区间，即150cm-1～600cm-1，而415.67cm-1处的谱线与其他谱线相隔较远，谱线强度也较大，特征峰面积较易得到，因此选择415.67cm-1处的谱线作为定量分析的依据，根据选定的谱线，采用LabSpec-6软件，通过高斯格伦兹混合函数进行峰位拟合，取多次计算的平均值，得到特征峰面积。
优选的是，所述步骤三中，其过程为：在△t时间段内不定期使用拉曼光谱仪的定量分析功能，通过步骤二的方法，重复跟踪测量5次空心微球内部燃料气体特征光谱的特征峰面积，将得到的A1、A2、A2、A3、A5的5个数据取自然对数后和对应的气压进行线性拟合，从而得到了气压-特征峰面积的拟合曲线。
优选的是，所述步骤四中，其包括：S41、采集多发空心微球多个时期的气压数据；其过程为：通过步骤二的方法，采集6发空心微球在5个时期的所有特征峰面积数据；再根据步骤三中的气压-特征峰面积的拟合曲线，换算得到6发空心微球5个时期的气压数据；
S42、推导计算得出空心微球的保气半寿命；其过程为：根据S41中1号空心微球在5个时期的气压数据，从而获得1号空心微球的气压-时间的拟合曲线，那么空心微球内燃料气体随时间变化遵循以下公式：
式中：t为空心微球保气时间，P0为空心微球充气后t＝0时内部燃料气体的压强，Pt为经过t时间后空心微球内燃料气体的压强；由于空心微球保气半寿命是指空心微球内气压降低到P0一半所需要的时间；可以得到：
式中：t1/2为空心微球保气半寿命；由于拉曼散射光强度，即特征峰面积与D2气体浓度线性相关，而D2气体浓度又和压强线性相关，可以得到：
式中：A0为微球内充气后t＝0时燃料气体的的特征峰面积；At为经过t时间后空心微球内部燃料气体的特征峰面积；将S41中的6发空心微球在t＝0/t＝672的特征峰面积数据A0/At带入公式，即可获得6发空心微球的保气半寿命；从而完成了常温下空心微球内部燃料气体保气半寿命的计算。
本发明至少包括以下有益效果：
激光拉曼散射法是一种精确且先进的测试手段，本专利对空心微球内对气体保气性能测量应用方面的研究，通过有效跟踪检测物空心微球内气体拉曼强度的变化，分析检测空心微球内气体含量，回归曲线参数法获得空心微球内气体半寿命，实现了空心微球内气体保气性能无损监测与评估，克服了白光干涉等光学方法对空心微球透明度的要求，提升了气体灵敏度与检测限。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的空心微球内燃料气体定量检测系统光学结构图；
图2为本发明的空心微球和多层聚合物空心微球截面图；
图3为本发明的10X物镜下空心微球顶点对焦示意图；
图4为本发明的50X物镜下空心微球顶点对焦示意图；
图5为本发明的50X物镜下空心微球中心对焦示意图；
图6为本发明的空心微球内部D2气体的转动跃迁拉曼谱图；
图7为本发明的空心微球5次测试的拉曼光谱图；
图8为本发明的空心微球内燃料气体压强与特征峰面积的拟合曲线图；
图9为本发明的空心微球内燃料气体压强与时间的拟合曲线图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，包括以下步骤：
步骤一、基于拉曼光谱仪对空心微球内部燃料气体进行光谱采集(如图1)；其过程为：打开电脑和拉曼光谱仪电源，并使用硅片对拉曼光谱仪进行设备校正；将内部填充燃料气体的待测空心微球从保气罐内取出，并用静电膜吸附固定在拉曼光谱仪的载玻片上；依次使用10X、50X物镜寻找空心微球顶点(如图3、图4)，随后聚焦到空心微球中心点(如图5)；对空心微球完成聚焦后，设置实验参数(如表1)后进行检测。
表1
步骤二、对空心微球内部燃料气体进行特征峰面积的数据处理；通过选取合适范围的拉曼光谱，确定峰谱范围后进行峰位拟合，得出特征峰面积；其过程为：(如图2)由于空心微球可以是玻璃空心微球1或多层聚合物空心微球2，其内部D2气体S0级的最强特征谱线均处于一个较小的波数区间，即150cm-1～600cm-1，而415.67cm-1处的谱线与其他谱线相隔较远，谱线强度也较大，特征峰面积较易得到，因此选择415.67cm-1处的谱线作为定量分析的依据(如图6)，根据选定的谱线，采用LabSpec-6软件，通过高斯格伦兹混合函数进行峰位拟合，取多次计算的平均值，得到特征峰面积。
步骤三、获取气压-特征峰面积的拟合曲线；其过程为：在△t时间段内不定期使用拉曼光谱仪的定量分析功能，通过步骤二的方法，重复跟踪测量5次空心微球内部燃料气体特征光谱的特征峰面积(如图7)，将得到的A1、A2、A2、A3、A5的5个数据(如表2)取自然对数后和对应的气压进行线性拟合，从而得到了气压-特征峰面积的拟合曲线(如图8)。
表2
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 气压/atm | 12.08 | 12.25 | 7.56 | 13.49 | 11.97 |
| 拉曼峰面积 | 7038.45 | 7616.992 | 4769.408 | 7953.276 | 6873.604 |
步骤四、对空心微球内部燃料气体进行在线保气半寿命计算；其包括：
S41、采集多发空心微球多个时期的气压数据；其过程为：通过步骤二的方法，采集6发空心微球在5个时期的所有特征峰面积数据(如表3)；再根据步骤三中的气压-特征峰面积的拟合曲线(如图8)，换算得到6发空心微球5个时期的气压数据(如表4)。
表3
表4
| 序号 | t＝0 | t＝168h | t＝336h | t＝504h | t＝672 |
| 1 | 12.29286834 | 10.125696 | 9.912312873 | 7.941853099 | 6.548194579 |
| 2 | 13.21308305 | 12.17617444 | 11.93611843 | 9.805621312 | 9.082119161 |
| 3 | 15.66032074 | 15.06351482 | 13.90324409 | 12.55292902 | 12.20951555 |
| 4 | 10.63581502 | 10.30907212 | 9.462207848 | 8.988764045 | 8.928750042 |
| 5 | 14.4667089 | 14.290001 | 12.52959024 | 12.49624912 | 12.33954589 |
| 6 | 11.41266295 | 11.26929617 | 11.1892775 | 11.23262094 | 10.70249725 |
S42、推导计算得出空心微球的保气半寿命；其过程为：根据S41(如表4)中1号空心微球在5个时期的气压数据，从而获得1号空心微球的气压-时间的拟合曲线(如图9)，那么空心微球内燃料气体随时间变化遵循以下公式：
式中：t为空心微球保气时间，P0为空心微球充气后t＝0时内部燃料气体的压强，Pt为经过t时间后空心微球内燃料气体的压强；由于空心微球保气半寿命是指空心微球内气压降低到P0一半所需要的时间；可以得到：
式中：t1/2为空心微球保气半寿命；由于拉曼散射光强度，即特征峰面积与D2气体浓度线性相关，而D2气体浓度又和压强线性相关，可以得到：
式中：A0为微球内充气后t＝0时燃料气体的的特征峰面积；At为经过t时间后空心微球内部燃料气体的特征峰面积；将S41中(如表3)的6发空心微球在t＝0/t＝672的特征峰面积数据A0/At带入公式，即可获得6发空心微球的保气半寿命(如表5)；从而完成了常温下空心微球内部燃料气体保气半寿命的计算。
表5
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 保气半寿命/h | 739 | 1242 | 1871 | 2662 | 2928 | 7250 |
实施例2：
各种空心微球内燃料气体半寿命测量方法的对比(如表6)
表6
通过各个测量方法的实际对比，我们可以发现，通过拉曼光谱对空心微球保气性能进行在线测量的方法，在待测空心微球透明度要求，批量测量个数，测试时间，测试气压范围，测量不确定度等各评估项上都具有优势。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (5)
1.一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，其特征在于，包括：
步骤一、基于拉曼光谱仪对空心微球内部燃料气体进行光谱采集；
步骤二、对空心微球内部燃料气体进行特征峰面积的数据处理；通过选取合适范围的拉曼光谱，确定峰谱范围后进行峰位拟合，得出特征峰面积；
步骤三、获取气压-特征峰面积的拟合曲线；
步骤四、对空心微球内部燃料气体进行在线保气半寿命计算。
2.如权利要求1所述的一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，其特征在于，所述步骤一中，其过程为：打开电脑和拉曼光谱仪电源，并使用硅片对拉曼光谱仪进行设备校正；将内部填充燃料气体的待测空心微球从保气罐内取出，并用静电膜吸附固定在拉曼光谱仪的载玻片上；依次使用10X、50X物镜寻找空心微球顶点，随后聚焦到空心微球中心点；对空心微球完成聚焦后，设置实验参数后进行检测。
3.如权利要求1所述的一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，其特征在于，所述步骤二中，其过程为：由于空心微球可以是玻璃空心微球或多层聚合物空心微球，其内部D2气体S0级的最强特征谱线均处于一个较小的波数区间，即150cm-1～600cm-1，而415.67cm-1处的谱线与其他谱线相隔较远，谱线强度也较大，特征峰面积较易得到，因此选择415.67cm-1处的谱线作为定量分析的依据，根据选定的谱线，采用LabSpec-6软件，通过高斯格伦兹混合函数进行峰位拟合，取多次计算的平均值，得到特征峰面积。
4.如权利要求1所述的一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，其特征在于，所述步骤三中，其过程为：在△t时间段内不定期使用拉曼光谱仪的定量分析功能，通过步骤二的方法，重复跟踪测量5次空心微球内部燃料气体特征光谱的特征峰面积，将得到的A1、A2、A2、A3、A5的5个数据取自然对数后和对应的气压进行线性拟合，从而得到了气压-特征峰面积的拟合曲线。
5.如权利要求1所述的一种空心微球保气性能在线拉曼测量方法，其特征在于，所述步骤四中，其包括：
S41、采集多发空心微球多个时期的气压数据；其过程为：通过步骤二的方法，采集6发空心微球在5个时期的所有特征峰面积数据；再根据步骤三中的气压-特征峰面积的拟合曲线，换算得到6发空心微球5个时期的气压数据；
S42、推导计算得出空心微球的保气半寿命；其过程为：根据S41中1号空心微球在5个时期的气压数据，从而获得1号空心微球的气压-时间的拟合曲线，那么空心微球内燃料气体随时间变化遵循以下公式：
式中：t为空心微球保气时间，P0为空心微球充气后t＝0时内部燃料气体的压强，Pt为经过t时间后空心微球内燃料气体的压强；由于空心微球保气半寿命是指空心微球内气压降低到P0一半所需要的时间；可以得到：
式中：t1/2为空心微球保气半寿命；由于拉曼散射光强度，即特征峰面积与D2气体浓度线性相关，而D2气体浓度又和压强线性相关，可以得到：
式中：A0为微球内充气后t＝0时燃料气体的的特征峰面积；At为经过t时间后空心微球内部燃料气体的特征峰面积；将S41中的6发空心微球在t＝0/t＝672的特征峰面积数据A0/At带入公式，即可获得6发空心微球的保气半寿命；从而完成了常温下空心微球内部燃料气体保气半寿命的计算。
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