CN111398091A - 测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，包括制备饱和乙炔氯化钠溶液，使用乙炔氯化钠饱和溶液作为水封液和反应液；在加液滴定管中加入饱和乙炔氯化钠溶液并调整好零点。称取一定量的碳化钙试样，控制该试样产生的乙炔体积在10mL～60mL之间。从加液管中加入一定量的乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶使二者液面保持相近，用毛巾包隔拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量；根据理想气体状态方程即可计算出试样中碳化钙含量。本发明克服了试样中碳化硅和其他形态的钙对测定碳化钙的干扰，可以准确测定复合碳化硅脱氧剂产品中碳化钙的含量。
Description
技术领域
本发明涉及炼钢领域，具体涉及一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法。
背景技术
冶金生成中，复合碳化硅脱氧合金剂的主要成分是碳化硅和碳化钙，是用于转炉炼钢脱氧的材料。其中加入的碳化钙活性高，比碳化硅更能优先脱氧，提高碳和硅元素的回收率，可减少价格较贵的传统脱氧剂硅铁粉和合金粉使用，同时也有增碳作用，代替部分增碳剂，从而降低炼钢成本。
现有的复合碳化硅脱氧剂的生产，都是厂家分别制作碳化硅和碳化钙原料，然后按一定比例将碳化硅和碳化钙混合起来，到达冶金企业后，碳化硅和碳化钙混合在一起。其中，复合碳化硅脱氧剂中钙的有效成分是以碳化钙(CaC2)形式结合的钙，而碳化钙在空气中极易吸潮生成氢氧化钙而失效。现有的分析手段只能测定总钙量，而无法将碳化钙与氢氧化钙或氧化钙区分开来，反映该材料是否已吸潮变质，不能对炼钢生产起到指导作用。
综上所述，现有技术中存在以下问题：用于炼钢生产的复合碳化硅脱氧剂中，无法准确测定复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的含量。
发明内容
本发明提供一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，以解决用于炼钢生产的复合碳化硅脱氧剂中，无法准确测定复合碳化硅脱氧剂中碳化钙含量的问题。
为此，本发明提出一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，所述测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法包括：
步骤一、准备工作：将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中，制备饱和乙炔氯化钠溶液。将试样及所有分析检测装置放入同一分析室至温度平衡；使用乙炔氯化钠饱和溶液作为水封液和反应液，因乙炔氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压只有水的75％，可有效减少水蒸气不平衡的影响，并有助于减少乙炔在水中的溶解度；
步骤二、在加液滴定管中加入饱和乙炔氯化钠溶液并调整好零点。称取一定量的炼钢用复合碳化硅脱氧剂试样，控制该试样产生的乙炔体积在10mL～60mL之间。升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度；
步骤三、从加液管中加入一定量的乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶使二者液面保持相近，用毛巾包隔拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量；
步骤四、等待约10～15分钟，待反应瓶内温度与反应前相同后，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度，并读取气压计的大气压，得到测定碳化钙与水反应生成乙炔的体积，根据理想气体状态方程即可计算出试样中碳化钙含量。
进一步地，所述分析检测装置包括：水准瓶、反应瓶、测量气体体积的量气管、控制加液量的滴定管、天平、一个大气气压表和两支温度计；其中，水准瓶连接量气管，量气管连接反应瓶，反应瓶的口部设有密封塞，滴定管和一支温度计穿过密封塞伸入到反应瓶中；量气管的底部低于水准瓶的底部，量气管的顶部高于水准瓶的顶部；另外一支温度计测室内环境温度。
滴定管中的液面高度大于量气管与水准瓶的液面差，以确保加液时无气体从滴定管中溢出。
进一步地，步骤一中，所述试样及所有分析检测装置放入分析室至温度平衡的需要的时间为12小时以上。(注：一般是放置过夜即可)
进一步地，在一个测量周期内，室温变化小于等于0.2℃。如果在一个测量周期内室温变化超过0.2℃时应重新测量。
进一步地，反应后的反应瓶应在摇匀后等待约15min待系统内温度均匀并回落到初始温度±0.2℃以内后再读数。
进一步地，所述步骤一的具体步骤为：
步骤S11:将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中十分钟，制备饱和乙炔氯化钠溶液；
步骤S12:检查分析检测装置的密封性：将饱和乙炔氯化钠溶液加入水准瓶中，塞紧反应瓶胶塞，将量气管三通活塞通大气，升高水准瓶使溶液进入量气管上部，将量气管活塞通向反应瓶，放下水准瓶，观察量气管液面刻度应稳定无明显下降现象；
步骤S1 3预先准备多个干燥的反应瓶并在分析室内放置至温度平衡；
步骤S1 4准备一条干燥的毛巾用于包隔拿反应瓶。
进一步地，所述步骤二的具体为：
在加液滴定管中加入乙炔氯化钠饱和溶液并调好零点，称取1.5562g试样于反应瓶中，迅速塞紧胶塞，接好通气管的胶管(此时操作也要用干燥的毛巾包隔拿反应瓶)，按步骤一再次检查装置的气密性，同时观察温度计读数，等待温度稳定不变后进行下一步测定。
进一步地，所述步骤三的具体为：
升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面持平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度，从加液滴定管中加入15mL乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶，使二者液面保持相近，用干燥的毛巾包裹拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量。
进一步地，所述步骤四的具体为：
等待约10min～15min，待反应瓶内温度与反应前相同后，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度及气压计的大气压力。
进一步地，水准瓶容量为250mL，反应瓶为容量125mL的抽滤瓶，量气管量程为100mL，分度0.1mL，滴定管量程为50mL，分度0.1mL、温度计量程为100℃，分度0.1℃。天平的量程为200g，分度值为≤1mg。使用上述小容量的反应瓶能够减小系统的初始容积。在环境条件变化相同的情况下，系统的初始容积越小其空气的体积变化量也就越少。(注：称样时是将反应瓶放入天平中去皮后再加入试样的，因此天平的量程应大于反应瓶和样品的总重量,如所用的反应瓶玻璃瓶壁较厚,瓶重与样品重之和超出200g天平的量程时,应改用量程500g分度值1mg的天平。另，称样时还要注意样品应全部放入瓶底而不能粘附于瓶壁上。)
有益效果：
1、本发明应用气体容量法测定碳化钙与水反应生成乙炔的体积来计算试样中碳化钙的含量。通过理想气体方程PV＝nRT，只要测出了电石所生成的乙炔体积，再测定此时的温度和压力,即可计算得到乙炔的量,并进而测得CaC2的含量。本发明克服了试样中碳化硅和其他形态的钙对测定碳化钙的干扰，可以准确测定复合碳化硅脱氧剂产品中碳化钙的含量。
2、本发明应用气体容量法测定碳化钙与水反应生成乙炔的体积，可以准确、快速的分析出试样中碳化钙的含量，分析结果的精密度良好，RSD可以控制在5％以内。通过调整称样量，碳化钙的分析范围为0.5％～40％。
3、本发明测量时间短，40分钟(左右)即可得到碳化钙的分析结果。
附图说明
图1为本发明实施例采用的分析检测装置的结构示意图
附图标号说明：
A、水准瓶；B、量气管；C、滴定管；D、反应瓶；E、温度计。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明。
本发明的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙含量的方法，包括以下步骤：
步骤一、准备工作。
1将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中十分钟，制备饱和乙炔氯化钠溶液(因乙炔氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压只有水的75％，可有效减少水蒸气不平衡的影响，并有助于减少乙炔在水中的溶解度)。
2检查分析检测装置的密封性：连接好分析检测装置，将饱和乙炔氯化钠溶液加入水准瓶A中，塞紧反应瓶胶塞。将量气管B三通活塞通大气，升高水准瓶使溶液进入量气管上部，将量气管活塞通向反应瓶。放下水准瓶A，观察量气管B液面刻度应稳定无明显下降现象。
3预先准备多个干燥的反应瓶D并在分析室内放置至温度平衡。
4准备一条干燥的毛巾用于包隔拿反应瓶，不能用手直接拿取反应瓶以免瓶体温度升高。
步骤二、在加液滴定管C中加入乙炔氯化钠饱和溶液并调好零点。称取1.5562g试样(本发明的试样或样品事先进行样品制备，通过研磨和干燥和密封程序，保证试样或样品不受环境影响)于反应瓶中，迅速塞紧胶塞，接好通气管的胶管(此时操作也要用干燥的毛巾包隔拿反应瓶)。按步骤一再次检查装置的气密性，同时观察温度计E读数，等待温度稳定不变后进行下一步测定。
步骤三、升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面持平，读取量气管B初始读数，同时读取反应前温度。从加液滴定管中加入15mL乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶，使二者液面保持相近。用干燥的毛巾包裹拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量。
步骤四、等待约10min～15min，待反应瓶内温度与反应前相同后(相差小于0.2℃)，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度及气压计的大气压力。
其中，保证反应前后的水蒸气平衡，计算过程中要扣除水蒸气的压力影响。反应前应等待水蒸汽平衡压力稳定后才能加反应液。(水蒸汽平衡压力稳定性检查：在温度稳定后先读取一次量气管初始读数，等3～5分钟后再读取一次量气管读数，二次读数气体的体积没有增加就说明水蒸气的蒸发已经平衡了。一般经过气密性检查再等到温度稳定后，水蒸气压力都能达到平衡状态，这样就无需二次读取初始读数的操作，可节省时间同时减少了测量误差。)反应后水的蒸气压会随温度升高而增加，此时必须保持足够的平衡时间，使水的蒸气压恢复初始的水平。(平衡时间以温度恢复到反应前的温度差0.2℃以内所需时间为准，视称取样品数量和反应剧烈程度而有所差异，一般在10min～15min内温度都可恢复，温度恢复了水的蒸气压就恢复了。)
分析结果计算(CaC2％：碳化钙的质量百分含量)
V1—乙炔的体积，单位mL；
V2—加入氯化钠饱和溶液的体积，单位mL；
P1—大气压力，单位kPa；(用大气气压表测量得到)
P2—温度t时氯化钠饱和溶液的蒸气压力，单位kPa；(见附表2，P2是用温度t从附表2中查得)
t—乙炔气体的温度，单位℃；
m—试样(炼钢用复合碳化硅脱氧剂)质量，单位g；
0.771—计算碳化钙质量百分含量的计算系数。
分析结果检查
因碳化钙的活泼性高，无法获得纯的碳化钙产品或含电石的标准样品进行方法检查，亦无其它分析方法来进行方法验证。而气体容量法是建立在气体状态方程基础上的绝对值测量方法，只要保证其体积、温度、压力三个物理量的测量准确，就能得到碳化钙重量的准确值。
通过对不同样品进行重复性测定，分析结果的精密度良好，相对标准偏差(RSD)均小于5％。样品的分析数据见表1。
表1：样品分析结果
附表2：氯化钠饱和溶液的温度-蒸气压力表
| t(℃) | P2(kPa) | t(℃) | P2(kPa) | t(℃) | P2(kPa) | t(℃) | P2(kPa) |
| 9 | 0.87 | 16 | 1.37 | 23 | 2.12 | 30 | 3.20 |
| 10 | 0.92 | 17 | 1.47 | 24 | 2.25 | 31 | 3.36 |
| 11 | 0.99 | 18 | 1.56 | 25 | 2.39 | 32 | 3.52 |
| 12 | 1.05 | 19 | 1.65 | 26 | 2.53 | 33 | 3.67 |
| 13 | 1.13 | 20 | 1.76 | 27 | 2.69 | 34 | 3.81 |
| 14 | 1.21 | 21 | 1.88 | 28 | 2.85 | 35 | 4.20 |
| 15 | 1.29 | 22 | 2.00 | 29 | 3.03 | 36 | 4.31 |
根据气体状态方程的原理，设计乙炔气体体积的测量装置，通过控制和测量乙炔气的温度、压力和体积等物理参数，从而测得样品中的碳化钙含量。方法的测量范围广，结果的精密度满足分析要求，解决了复合碳化硅脱氧剂中碳化钙含量测定的难题。
以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法包括：
步骤一、准备工作：将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中，制备饱和乙炔氯化钠溶液。将试样及所有分析检测装置放入同一分析室至温度平衡；
步骤二、在加液滴定管中加入饱和乙炔氯化钠溶液并调整好零点。称取一定量的试样，控制该试样产生的乙炔体积在10mL～60mL之间。升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度；
步骤三、从加液管中加入一定量的乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶使二者液面保持相近，读取滴定管的加液量；
步骤四、等待约10～15分钟，待反应瓶内温度与反应前相同后，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度，并读取气压计的大气压，得到测定碳化钙与水反应生成乙炔的体积，根据理想气体状态方程即可计算出试样中碳化钙含量。
2.如权利要求1所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述分析检测装置包括：水准瓶、反应瓶、测量气体体积的量气管、控制加液量的滴定管、温度计和天平；其中，水准瓶用胶管连接量气管，量气管用胶管连接反应瓶，反应瓶的口部设有密封塞，滴定管和温度计穿过密封塞伸入到反应瓶中；量气管的底部低于水准瓶的底部，量气管的顶部高于水准瓶的顶部；
滴定管中的液面高度大于量气管与水准瓶的液面差，以确保加液时无气体从滴定管中溢出。
3.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，步骤一中，所述试样及所有分析检测装置放入分析室至温度平衡的需要的时间为12小时以上。
4.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，在一个测量周期内，室温变化小于等于0.2℃。
5.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，反应后的反应瓶应在摇匀后等待约15min待系统内温度均匀并回落到初始温度±0.2℃以内后再读数。
6.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤一的具体步骤为：
步骤S 11:将乙炔气体通入饱和氯化钠溶液中十分钟，制备饱和乙炔氯化钠溶液；
步骤S 12:检查分析检测装置的密封性：将饱和乙炔氯化钠溶液加入水准瓶中，塞紧反应瓶胶塞，将量气管三通活塞通大气，升高水准瓶使溶液进入量气管上部，将量气管活塞通向反应瓶，放下水准瓶，观察量气管液面刻度应稳定无明显下降现象；
步骤S1 3预先准备多个干燥的反应瓶并在分析室内放置至温度平衡；
步骤S1 4准备一条干燥的毛巾用于包隔拿反应瓶。
7.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤二的具体为：
在加液滴定管中加入乙炔氯化钠饱和溶液并调好零点，称取1.5562g试样于反应瓶中，迅速塞紧胶塞，接好通气管的胶管，此时的操作要用干燥的毛巾包隔拿反应瓶。按步骤一再次检查装置的气密性，同时观察温度计读数，等待温度稳定不变后进行下一步测定。
8.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤三的具体为：
升高水准瓶使瓶中液面与量气管中液面持平，读取量气管初始读数，同时读取反应前温度，从加液滴定管中加入15mL乙炔氯化钠饱和溶液，同时随着量气管中液面的下降同步降低水准瓶，使二者液面保持相近，用干燥的毛巾包裹拿起反应瓶摇匀，读取滴定管的加液量。
9.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，所述步骤四的具体为：
等待约10min～15min，待反应瓶内温度与反应前相同后，调整水准瓶高度使瓶中液面与量气管中液面相平，读取量气管终点读数，同时记录反应后温度及气压计的大气压力。
10.如权利要求2所述的测定炼钢用复合碳化硅脱氧剂中碳化钙的分析方法，其特征在于，水准瓶容量为250mL，反应瓶为容量125mL的抽滤瓶，量气管量程为100mL，分度0.1mL，滴定管量程为50mL，分度0.1mL、温度计量程为100℃，分度0.1℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200710 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |