CN107991020A - 一种新型分压力质谱计校准装置及方法 - Google Patents

一种新型分压力质谱计校准装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型分压力质谱计校准装置，主要由微调阀、活塞压力计、配样室、多个高纯气瓶、电容薄膜真空计、一级进样室、二级进样室、采样室、小孔、校准室、分离规及抽气系统构成；配样室分别与活塞压力计、电容薄膜真空计相连，配样室还通过微调阀与相互并联的多个高纯气瓶相连；配样室与一级进样室之间并联多个体积互不相同的采样室，一级进样室与二级进样室之间并联多个体积互不相同的采样室，二级进样室依次串联小孔、校准室；校准室分别与待校准的分压力质谱计和分离规相连；配样室、一级进样室、二级进样室及校准室均与抽气系统相连。本发明不仅能够按照客户需求对实际需要的混合气体进行配置，而且能够保证气体在校准过程中不发生变样。

Description

一种新型分压力质谱计校准装置及方法
技术领域
本发明涉及一种新型分压力质谱计校准装置及方法，属于真空计量技术领域。
背景技术
分压力质谱计广泛应用于工业生产各个领域，分压力质谱计的校准是真空计量领域的一个重要研究方向。文献“Robert E.Ellefson.Methods for in situ QMScalibration for partial pressure andomposition analysis.Vacuum，2014”中介绍了一种分压力质谱计校准装置，它复合了两种校准方法：(1)直接将已知组分的混合气体通过细管引入到校准室中，以电离真空计作为参考标准，通过一系列理论计算得到每种组分的分压力值；(2)先将100kPa左右的高压力混合气体引入到进样室中，再通过细管将混合气体引入到校准室中，以连接在进样室上的满量程为1kPa的电容薄膜真空计作为参考标准，通过理论计算得到每种组分的分压力值。这台分压力校准装置可以采用混合气体对分压力质谱计进行校准。
这种系统的不足之处是在于：(1)只能采用配制好的已知组分的混合气体进行校准，无法根据实际需要配制气体；(2)进样前(气体进入细管前)的气体状态为粘滞流状态，进样后气体状态变为分子流状态，导致混合气体成分在进样后发生变化，需要通过复杂的理论计算对校准结果加以修正；(3)采用的参考标准分别为电离真空计和电容薄膜真空计，导致其校准结果的测量不确定度较大。
发明内容
有鉴于此，本发明解决的技术问题是：克服现有校准装置和方法的不足之处，提供了一种新型分压力质谱计校准装置及方法，其不仅能够按照客户需求对实际需要的混合气体进行配置，而且能够将气体压力在进入小孔前衰减至分子流范围，从而保证气体在校准过程中不发生变样。
本发明的技术解决方案是：
一种新型分压力质谱计校准装置，主要由微调阀、活塞压力计、配样室、多个高纯气瓶、电容薄膜真空计、一级进样室、二级进样室、采样室、小孔、校准室、分离规及抽气系统构成；其中
所述配样室分别与活塞压力计、电容薄膜真空计相连，所述配样室还通过微调阀与相互并联的多个高纯气瓶相连；所述配样室与一级进样室之间并联多个体积互不相同的采样室，所述一级进样室与二级进样室之间并联多个体积互不相同的采样室，所述二级进样室依次串联小孔、校准室；所述校准室分别与待校准的分压力质谱计和分离规相连；所述配样室、一级进样室、二级进样室及校准室均与抽气系统相连。
较佳地，本发明所述抽气系统包括第一抽气系统、第二抽气系统和第三抽气系统。
较佳地，本发明所述的微调阀为超高真空全金属微调阀。
较佳地，本发明所述的活塞压力计测量精度为读数的0.0015％。
较佳地，本发明所述连接各部件之间的管路上设有阀门，所述阀门均为超高真空全金属角阀。
较佳地，本发明所述的配样室为SUS316L不锈钢球形结构，体积为10L。
较佳地，本发明所述电容薄膜真空计测量范围为10-2Pa—105Pa，测量精度为读数的0.08％。
较佳地，本发明并联于配样室和一级进样室之间的采样室有3个。
较佳地，本发明并联于一级进样室和二级进样室之间的采样室有3个。
较佳地，本发明所述并联于配样室和一级进样室之间的3个采样室为SUS316L不锈钢球形结构，体积分别为1L、0.1L、0.01L。
较佳地，本发明所述并联于一级进样室和二级进样室之间的3个采样室为SUS316L不锈钢球形结构，体积分别为1L、0.1L、0.01L。
较佳地，本发明所述一级进样室和二级进样室为SUS316L不锈钢卧式结构，体积为100L。
较佳地，本发明所述小孔的衰减比为1/100000。
较佳地，本发明所述校准室为SUS316L不锈钢双球室结构，极限真空度小于10-9Pa。
较佳地，本发明所述多个高纯气瓶中的每一个所装的气体均为单组分高纯气体。
较佳地，本发明所述的分离规测量下限为10-10Pa。
一种新型分压力质谱计校准方法，具体过程为：
步骤一、利用第一、第二、第三抽气系统对分压力质谱计校准装置进行抽真空，利用分离规测量校准室的真空度，确保校准室的真空度在要求的范围内；
步骤二、关闭第一、第二抽气系统，保持第三抽气系统继续对校准室的抽真空；打开微调阀，根据单组气体在混合气体中所占的比例大小，依次将所需的高纯气瓶中的气体引入到配样室中，利用电容薄膜真空计测量得到各种引入气体的压力p01、p02…；
步骤三、利用活塞压力计测量配样室的总压力p0；
步骤四、根据被校准分压力质谱计的校准范围，选通从配样室至二级进样室的进气路径，配样室中的混合气体膨胀到二级进样室中；
步骤五、待二级进样室中的压力稳定后，将气体通过小孔引入到校准室中；
步骤六、连通校准室与分压力质谱计之间连接的管路，分压力质谱计读取每种气体的离子流，根据每种气体的离子流与压力、总压力p0及二级进样室的压力，获得分压力质谱计对于每种气体的灵敏度，实现对分压力质谱计的校准。
进一步地，本发明所述依次将多个高纯气瓶中的气体引入到配样室的过程为：将第一种气体引入配样室，利用电容薄膜真空计测得气体压力p01；利用第一抽气系统将进气管道抽真空，并用第二种气体将进气管道反复冲洗多次，然后将第二种气体引入配样室，利用电容薄膜真空计测得此时气体压力(p01+p02)，前后两次电容薄膜真空计测量结果之差即为第二种气体的分压力p02；以此类推，得到所有配制样品气体的分压力p01、p02…。
有益效果
(1)本发明通过控制相互并联的多个高纯气瓶，可将不同种类气体按照要求比例进行配制形成混合气体，配气压力采用测量结果与气体成分无关的电容薄膜真空计进行测量，能够满足不同客户的校准需求。
(2)本发明使用高精度活塞压力计作为前级标准，能够根据被校准分压力质谱计需要的校准压力范围，气体从配样室膨胀至二级进样室可以选择不同的进气路径使气体在通过小孔前压力衰减至分子流范围。
(3)本发明通过小孔将分子流状态下的气体引入到校准室中，使气体压力进一步衰减至所需要的校准压力，可以实现10-9Pa―10-5Pa分压力范围内分压力质谱计的校准；校准压力只与前级标准压力、膨胀前后体积比、小孔流导比有关，校准过程中不改变气体成分比例，减小了分压力质谱计校准的测量不确定度。
附图说明
图1为本发明用新型分压力质谱计校准装置的结构设计原理示意图。图中，1-微调阀、2-活塞压力计、3、5、7、8、11、12、14、15、18、19、20、23、25、28、30、31、32、34、35、36、38、39、40、42、43-阀门、4-配样室、6-电容薄膜真空计、9-第1取样室、10-第2取样室、13-一级进样室、16-第4取样室、17-第5取样室、21-二级进样室、22-小孔、24-校准室、26、27、29-高纯气体、33-第3取样室、37-第6取样室、41-被校分压力质谱计、44-分离规。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1：
一种新型分压力质谱计校准装置，主要由微调阀1、活塞压力计2、配样室4、多个高纯气瓶、电容薄膜真空计6、一级进样室13、二级进样室21、采样室、小孔22、校准室24、分离规44及抽气系统构成；其中
所述配样室4分别与活塞压力计2、电容薄膜真空计6相连，所述配样室4还通过微调阀1与相互并联的多个高纯气瓶相连；所述配样室4与一级进样室13之间并联多个体积互不相同的采样室，所述一级进样室13与二级进样室20之间并联多个体积互不相同的采样室，所述二级进样室20依次串联小孔22、校准室24；所述校准室24分别与待校准的分压力质谱计41和分离规44相连；所述配样室4、一级进样室13、二级进样室21及校准室24均与抽气系统相连。
本发明在配样室4和一级进样室13之间、一级进样室13和二级进样室21之间并联多个体积互补相同的采样室，因此气体从配样室→一级进样室→二级进样室可以有多种路径，可以根据能够根据被校准分压力质谱计需要的校准压力范围，选择不同的进气路径使气体压力衰减至分子流范围，使气体在通过小孔前压力衰减至分子流范围；同时通过控制相互并联的多个高纯气瓶，可将不同种类气体按照要求比例进行配制形成混合气体，能够满足不同客户的校准需求。
一种新型分压力质谱计校准方法，具体过程为：
步骤一、利用抽气系统对分压力质谱计校准装置进行抽真空，利用分离规44测量校准室24的真空度，确保校准室24的真空度在要求的范围内；
步骤二、关闭其余抽气部分，继续保持对校准室24进行抽真空；打开微调阀1，根据单组气体在混合气体中所占的比例大小，依次将所需的高纯气瓶中的气体引入到配样室4中，利用电容薄膜真空计6测量得到各种引入气体的压力p01、p02…；
步骤三、利用活塞压力计2测量配样室的总压力p0；
步骤四、根据被校准分压力质谱计41的校准范围，选通从配样室4至二级进样室21的进气路径，配样室4中的混合气体膨胀到二级进样室21中；
步骤五、待二级进样室21中的压力稳定后，将气体通过小孔22引入到校准室24中；
步骤六、连通校准室24与分压力质谱计41之间连接的管路，分压力质谱计41读取每种气体的离子流，根据每种气体的离子流与压力、总压力p0及二级进样室21的压力，获得分压力质谱计41对于每种气体的灵敏度，实现对分压力质谱计41的校准。
实施例2：
本实施例中并联于配样室4和一级进样室13之间的取样室为3个，并联于一级进样室13和二级进样室21之间的取样室为3个，具体为：
一种新型分压力质谱计校准装置，主要由微调阀1、活塞压力计2、阀门3,5,7,8,11,12,14,15,18,19,20,23,25,28,30,31,32,34,35,36,38,39,40,42,43、配样室4、电容薄膜真空计6、第1取样室9、第2取样室10、一级进样室13、第4取样室16、第5取样室17、二级进样室21、小孔22、校准室24、n个高纯气瓶26,27,29、第3取样室33、第6取样室37、分离规44、第一抽气系统、第二抽气系统及第三抽气系统组成；其中，
n个并联的高纯气瓶26、27、29分别连接阀门25、28、30后，通过阀门31和微调阀1与配样室4连接；活塞压力计2通过阀门3与配样室4连接，测量前级标准压力；电容薄膜真空计6过阀门5与配样室4连接，测量配气过程中每种气体的压力；第1取样室9、第2取样室10、第3取样室33分别通过阀门7、8、32与配样室4连接，分别通过阀门11、12、34与一级进样室13连接；第4取样室16、第5取样室17、第6取样室37分别通过阀门14、15、36与一级进样室13连接，分别通过阀门18、19、38与二级进样室21连接；小孔22通过阀门20与二级进样室21连接，通过阀门23与校准室24连接；被校分压力质谱计41通过阀门40与校准室24连接；分离规44通过阀门43与校准室24连接，测量校准室的本底压力；第一抽气系统与配准室相连，第二抽气系统与一级进气室、二级进气室相连，第三抽气系统与校准室相连。
本发明在配样室4和一级进样室13之间、一级进样室13和二级进样室20之间并联3个体积互不相同的采样室，因此气体从配样室→一级进样室→二级进样室可以有9种路径，可以根据能够根据被校准分压力质谱计需要的校准压力范围，选择不同的进气路径使气体压力衰减至分子流范围。
本实施例中较佳阀门较佳采用超高真空全金属角阀；微调阀1为超高真空全金属微调阀；小孔22的衰减比为1/100000。
具体的校准过程为：
(1)启动第一抽气系统、第二抽气系统、第三抽气系统，抽除配样室4、第1取样室9、第2取样室10、一级进样室13、第4取样室16、第5取样室17、二级进样室21、校准室24、第3取样室33、第6取样室37及真空管道中的气体。
(2)关闭第一抽气系统和第二抽气系统，打开微调阀1，根据客户校准要求，依照某单组分气体在混合气体中所占比例大小，将高纯气体26、27、29从小到大依次引入配样室4中。具体过程为：将第一种气体引入配样室4，利用电容薄膜真空计6测得气体压力p01；利用第一抽气系统将进气管道抽真空，并用第二种气体将进气管道反复冲洗3次，然后将第二种气体引入配样室4，利用电容薄膜真空计6测得此时气体压力(p01+p02)，前后两次电容薄膜真空计6测量结果之差即为第二种气体的分压力p02；以此类推，得到所有配制样品气体的分压力p01、p02、…p0i。
(3)利用活塞压力计2测量配样室的总压力，作为前级标准压力p0。
(4)根据被校分压力质谱计的校准范围，选择不同的进气路径，测量进气过程中的容器体积比，计算进气后二级进样室21的气体压力p1。其中一种过程的计算方法为：打开阀门7，将气体引入到第1取样室9中，待压力稳定后，关闭阀门7，则第1取样室9中的气体压力为再打开阀门11，将气体膨胀到一级进样室13中，待压力稳定后，关闭阀门11，则一级进样室13中气体压力为再打开阀门14，将气体引入到第4取样室16中，待压力稳定后，关闭阀门14，则第4取样室16中气体压力为再打开阀门18，将气体膨胀到二级进样室21中，待压力稳定后，关闭阀门18，则二级进样室21中气体压力P1为其他进气过程可参照计算。
(5)打开阀门20和阀门23，将气体通过小孔22引入到校准室24中，则校准室24中的总压力为每种样品气体的标准分压力
(6)打开阀门40，利用分压力质谱计41读取每种样品气体的离子流I1、I2……Ii，分压力质谱计对某种气体的灵敏度为
实施例3：
本实施例中，需要配置的气体为配制He、Ar混合气体，其体积比为1:4。
如图1所示，本发明设计的新型分压力质谱计校准装置由微调阀1、活塞压力计2、阀门3,5,7,8,11,12,14,15,18,19,20,23,25,28,30,31,32,34,35,36,38,39,40,42,43、配样室4、电容薄膜真空计6、第1取样室9、第2取样室10、一级进样室13、第4取样室16、第5取样室17、二级进样室21、小孔22、校准室24、高纯气体26,27,29、第3取样室33、第6取样室37、被校分压力质谱计41、分离规44等组成。
本实施例中，较佳对各部件进行如下设计或选择：活塞压力计2测量精度为读数的0.0015％；配样室4为SUS316L不锈钢球形结构，体积为10L；电容薄膜真空计6测量范围为10-2Pa—105Pa，测量精度为读数的0.08％；并联于配样室4和一级进样室13之间、并联于一级进样室13和二级进样室21之间的3个采样室为SUS316L不锈钢球形结构，体积分别为1L、0.1L、0.01L；一级进样室13和二级进样室21为SUS316L不锈钢卧式结构，体积为100L；小孔22的衰减比为1/100000；校准室24为SUS316L不锈钢双球室结构，极限真空度小于10-9Pa；多个高纯气瓶中的每一个所装的气体均为单组分高纯气体；分离规44测量下限为10-10Pa。
实施步骤如下：
(1)启动第一抽气系统、第二抽气系统、第三抽气系统，抽除配样室4、第1取样室9、第2取样室10、一级进样室13、第4取样室16、第5取样室17、二级进样室21、校准室24、第3取样室33、第6取样室37及真空管道中的气体。
(2)关闭第一抽气系统和第二抽气系统，打开微调阀1，根据客户校准要求，配制He、Ar混合气体，其体积比为1:4，将高纯He引入配样室，利用电容薄膜真空计6测得气体压力p01为2×103Pa；利用第一抽气系统将进气管道抽真空，并用Ar将进气管道反复冲洗3次，然后将Ar引入配样室，利用电容薄膜真空计测得此时气体压力(p01+p02)为1×104Pa，前后两次电容薄膜真空计测量结果之差即为Ar的分压力p02为8×103Pa。
(3)利用活塞压力计2测量配样室的总压力，作为前级标准压力p0为1.02×104Pa。
(4)被校分压力质谱计的校准量级为10-6Pa，选择的进气路径为第1取样室至一级膨胀室至第4取样室至二级膨胀室，进气过程中的容器体积比为则进气后二级进样室21的气体压力P1为0.9Pa。
(5)打开阀门20和阀门23，将气体通过小孔22引入到校准室24中，则校准室24中的总压力为9×10-6Pa，其中，He的标准分压力为1.8×10-6Pa、Ar的标准分压力为7.2×10-6Pa。
(6)打开阀门40，利用分压力质谱计41读取He和Ar的离子流分别为8.1×10-14A、5.9×10-13A，则分压力质谱计对He和Ar的的灵敏度分别为4.5×10-8A/Pa、8.2×10-8A/Pa。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，主要由微调阀(1)、活塞压力计(2)、配样室(4)、多个高纯气瓶、电容薄膜真空计(6)、一级进样室(13)、二级进样室(21)、采样室、小孔(22)、校准室(24)、分离规(44)及抽气系统构成；其中
所述配样室(4)分别与活塞压力计(2)、电容薄膜真空计(6)相连，所述配样室(4)还通过微调阀(1)与相互并联的多个高纯气瓶相连；所述配样室(4)与一级进样室(13)之间并联多个体积互不相同的采样室，所述一级进样室(13)与二级进样室(21)之间并联多个体积互不相同的采样室，所述二级进样室(21)依次串联小孔(22)、校准室(24)；所述校准室(24)分别与待校准的分压力质谱计(41)和分离规(44)相连；所述配样室(4)、一级进样室(13)、二级进样室(21)及校准室(24)均与抽气系统相连。
2.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述抽气系统包括第一抽气系统、第二抽气系统和第三抽气系统。
3.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述微调阀(1)为超高真空全金属微调阀。
4.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述活塞压力计(2)测量精度为读数的0.0015％。
5.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述连接各部件之间的管路上设有阀门，所述阀门均为超高真空全金属角阀。
6.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述的配样室(4)为SUS316L不锈钢球形结构，体积为10L。
7.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述电容薄膜真空计(6)测量范围为10-2Pa—105Pa，测量精度为读数的0.08％。
8.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，并联于配样室(4)和一级进样室(13)之间的采样室有3个。
9.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，并联于一级进样室(13)和二级进样室(21)之间的采样室有3个。
10.根据权利要求8所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，并联于配样室(4)和一级进样室(13)之间的3个采样室为SUS316L不锈钢球形结构，体积分别为1L、0.1L、0.01L。
11.根据权利要求9所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，并联于一级进样室(13)和二级进样室(21)之间的3个采样室为SUS316L不锈钢球形结构，体积分别为1L、0.1L、0.01L。
12.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述一级进样室(13)和二级进样室(21)为SUS316L不锈钢卧式结构，体积为100L。
13.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述小孔(22)的衰减比为1/100000。
14.根据权利要求1所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述校准室(24)为SUS316L不锈钢双球室结构，极限真空度小于10-9Pa。
15.根据权利要求14所述新型分压力质谱计校准装置，其特征在于，所述分离规(44)测量下限为10-10Pa。
16.一种基于权利要求2所述分压力质谱计校准装置的校准方法，其特征在于：
步骤一、利用第一、第二、第三抽气系统对分压力质谱计校准装置进行抽真空，利用分离规(44)测量校准室(24)的真空度，确保校准室(24)的真空度在要求的范围内；
步骤二、关闭第一、第二抽气系统，保持第三抽气系统继续对校准室(24)的抽真空；打开微调阀(1)，根据单组气体在混合气体中所占的比例大小，依次将所需的高纯气瓶中的气体引入到配样室(4)中，利用电容薄膜真空计(6)测量得到各种引入气体的压力p01、p02…；
步骤三、利用活塞压力计(2)测量配样室(4)的总压力p0；
步骤四、根据被校准分压力质谱计(41)的校准范围，选通从配样室(4)至二级进样室(21)的进气路径，配样室(4)中的混合气体膨胀到二级进样室(21)中；
步骤五、待二级进样室(21)中的压力稳定后，气体通过小孔(22)引入到校准室(24)中；
步骤六、连通校准室(24)与分压力质谱计(41)之间连接的管路，分压力质谱计(41)读取每种气体的离子流，根据每种气体的离子流与压力、总压力p0及二级进样室(21)的压力，获得分压力质谱计(41)对于每种气体的灵敏度，实现对分压力质谱计(41)的校准。
17.根据权利要求16所述分压力质谱计校准方法，其特征在于：所述依次将多个高纯气瓶中的气体引入到配样室(4)的过程为：将第一种气体引入配样室(4)，利用电容薄膜真空计(6)测得气体压力p01；利用第一抽气系统将进气管道抽真空，并用第二种气体将进气管道反复冲洗多次，然后将第二种气体引入配样室(4)，利用电容薄膜真空计(6)测得此时气体压力(p01+p02)，前后两次电容薄膜真空计(6)测量结果之差即为第二种气体的分压力p02；以此类推，得到所有配制样品气体的分压力p01、p02…。
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