CN112782264B - 一种用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置及方法。使用本发明能够用于密闭空间微量有害气体成分及浓度检测及校准，同时给出气体种类、浓度和所处位置；方法简单可行，易操作。本发明由取样管路、取样阀、取样室、质谱室、质谱计等组成的检测系统，能够对密闭空间内的微量有害气体进行巡检，并给出气体成分和浓度值；同时，为避免质谱计随着测量时间的延长和质谱计污染，其灵敏度会降低，导致其检测数据不准确，因而通过校准系统对质谱计进行校准。校准系统通过设置小体积和小孔，使得标准气进样压力衰减至分子流状态，确保微量气体进样过程中各种气体成分比例保持恒定，更加符合检测系统工况，对检测数据校准更为精确。
Description
技术领域
本发明涉及微量气体检测技术领域，具体涉及一种用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置及方法。
背景技术
近年来，随着我国科技进步及经济和社会不断发展的需要，人们在密闭空间环境内从事生产、科研、探索等活动越来越多。而密闭空间不同于普通自然环境，无法与外界进行物质和气体交换，因此密闭空间环境的气体积累效应成为其区别于开放空间环境的主要特征。由于密闭环境中的非金属材料和涂层不断脱气，产生的挥发性有机化合物，以及人体代谢释放的化学污染物等诸多因素，密闭空间环境内微量有害气体会不断产生并发生累积，当其浓度超过安全阈值时，将发生非常严重的破坏效果。
综上所述，为了保障密闭空间环境内人员的生命健康必须解决内部存在的微量有害气体污染问题，要控制密闭空间内微量有害气体浓度在安全值内，就必须先准确检测出密闭空间内部有哪些有害气体，气体浓度是多少，因此急需研制密闭空间微量有害气体检测及校准装置，用于开展密闭空间中大气净化与污染控制技术研究。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置及方法，能够用于密闭空间微量有害气体成分及浓度检测及校准，同时给出气体种类、浓度和所处位置；方法简单可行，易操作。
本发明的用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置，包括：气体取样管路、取样阀、取样室、取样泵、质谱室、小孔A、真空泵、标准气室、小体积、进样室和小孔B；
其中，气体取样管路、取样阀、取样室、第一截止阀、进样阀、质谱室依次连接；取样泵经第一截止阀接取样室；真空泵经小孔A接质谱室；质谱室还接有质谱计和压力计A；质谱计用于测量质谱室内有害气体成分及浓度含量；压力计A用于测量质谱室内的真空度；
标准气室、第二截止阀、小体积、第三截止阀、进样室依次连接；进样室经第四截止阀、小孔B、第五截止阀接质谱室；取样泵经校准阀接进样室；进样室还接有压力计B，用于测量进样室内的真空度；
其中，标准气室内的标准气与密闭空间内的有害气体的成分及含量一致；进样室的体积与质谱室相当，小体积与进样室的体积比为1:800～1:1200；气体以分子流的形式通过小孔A和小孔B；质谱室的真空度高于10-3Pa，进样室的真空度小于100Pa。
较优的，所述质谱室的体积为10～20L。
较优的，所述气体取样管路为多路，所述取样阀为对应取样管路的阀门组合；阀门组合每次只开启一个取样阀进行检测。
较优的，多路气体取样管路设置在密闭空间内的关键点以及密闭空间内的净化系统。
较优的，所述进样阀为微调阀。
本发明还提供了一种密闭空间微量有害气体的检测方法，采用上述装置进行检测，包括如下步骤：初始时，所有阀门均处于关闭状态；
步骤一、打开真空泵，将质谱室抽真空至本底；
步骤二、开启取样泵，打开取样阀、第一截止阀，将密闭空间内气体收集至取样室内；
步骤三、缓慢打开进样阀，将取样室气体进样至质谱室，保持质谱室真空度范围在质谱计的工作范围；利用质谱计对质谱室内有害气体的成分及浓度进行分析，并给出检测结果。
较优的，还包括步骤四～步骤六：
步骤四，根据步骤三的检测结果配比相应的混合气体作为标准气；
步骤五、工作一段时间后，关闭进样阀、第一截止阀，打开校准阀和第三截止阀，对小体积和进样室抽真空至本底；
步骤六、进样室真空度稳定在100Pa以内后，关闭校准阀和第三截止阀，打开第二截止阀；将标准气室内的标准气引入小体积内，待小体积压力稳定后，关闭第二截止阀，缓慢打开第三截止阀，将小体积内的气体静态膨胀至进样室，且进样室的压力保持在100Pa以内；
步骤七、待进样室压力稳定后，打开第四截止阀、第五截止阀，将进样室内的气体通过小孔B引入质谱室内，质谱计对质谱室内的有害气体的成分及浓度进行分析，然后与标准气的成分及浓度进行比对，得出校准因子；通过校准因子对质谱计进行校准。
较优的，所述气体取样管路为多路，所述取样阀为对应取样管路的阀门组合；阀门组合每次只开启一个取样阀；
重复步骤一～三，通过打开不同取样管路和取样阀，对密闭空间中设置的不同检测点进行检测。
有益效果：
(1)本发明由取样管路、取样阀、取样室、质谱室、质谱计等组成的检测系统，能够对密闭空间内的微量有害气体进行巡检，并给出气体成分和浓度值；同时，为避免质谱计随着测量时间的延长和质谱计污染，其灵敏度会降低，导致其检测数据不准确，因而通过校准系统对质谱计进行校准。校准系统通过设置小体积和小孔，使得标准气进样压力衰减至分子流状态，确保微量气体进样过程中各种气体成分比例保持恒定，更加符合检测系统工况，对检测数据校准更为精确。
(2)本发明小体积的容积为1mL，进样室的容积为10L，若标准气室压力为0.1MPa，故可将压力衰减到10Pa，满足分子流条件。
(3)本发明中进样阀为微调阀，便于调节质谱室内压力，保证满足质谱计工作压力要求，不至于损坏质谱计。
附图说明
图1为本发明密闭空间微量有害气体检测及校准装置原理图。
其中，1,2,3,4,5,6,7-取样管路；8-取样阀组；9-取样室；10-第一截止阀，21-第二截止阀，23-第三截止阀,26-第四截止阀,28-第五截止阀；11-取样泵；12-进样阀；13-压力计；14-质谱室；15-小孔A；16-真空泵；17-微机；18-质谱计；19-校准阀；20-标准气室；22-小体积；24-压力计；25-进样室；27-小孔B。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
本发明提供了一种用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置及方法，如图1所示，包括检测系统和校准系统。
其中，检测系统用于对密闭空间微量有害气体成分及浓度进行检测；包括：气体取样管路1、取样阀8、取样室9、取样泵11、质谱室14、小孔A15和真空泵16；
其中，气体取样管路1、取样阀8、取样室9、第一截止阀10、进样阀12、质谱室14依次连接；
气体取样管路1可设置成多个管路，取样阀8配套地设置成多组，实现多点检测。本实施例中设置了7路取样管路，对应的，取样阀也为7个。系统工作时，每次让一个取样阀处于开启状态，其他均处于关闭状态，实现每次仅进行一路气体成分分析并确定位置信息。本实施例中，7路取样管路中，4路用于密闭空间内关键点的微量有害气体成分及浓度检测，3路用于密闭空间内净化系统的微量有害气体浓度检测。
取样泵11经第一截止阀10接取样室9；取样泵11一方面用于将密闭空间内的气体抽进取样室9，另一方面又将取样室9内的杂质气体抽除；如果多点测量，则还可确保取样室9内始终为新鲜的样品气，降低不同取样点间气体干扰。
真空泵16经小孔A15接质谱室14；其中，真空泵16将质谱室14内的真空度抽至高于10-3Pa，一方面为质谱计正常工作提供真空环境，防止质谱计损坏，另一方面，结合设计的小孔A15的孔径，使得质谱室14内始终为分子流状态，进而使得进样前后微量有害气体成份一致，达到有效检测和校准的目的。
质谱室14还接有质谱计18和压力计A 13，质谱计18能获得质谱室内残余气体成分的离子流强度，用于测量质谱室14内微量有害气体成分及浓度含量；压力计A 13用于测量质谱室14内的真空度。
质谱计工作一段时间后，会有漂移并误差累积，校准系统则用于对质谱计的检测结果进行校准，给出校准因子，修正质谱计的检测结果。
校准系统包括：标准气室20、小体积22、进样室25和小孔B 27；
其中，标准气室20、第二截止阀21、小体积22、第三截止阀23、进样室25依次连接；进样室25经第四截止阀26、小孔B 27、第五截止阀28接质谱室14；
其中，标准气室20用于提供已知有害气体组分的标准气，所述标准气根据质谱计之前的检测到的密闭空间内微量有害气体的成分及含量，配比相应的混合气体作为标准气。
小体积22与进样室25的体积比为1:800～1:1200，确保标准气体进样压力衰减至分子流进样条件。进样室25的体积与质谱室14的体积相当。质谱室14优选10～20L。本实施例中，小体积22为1mL，小体积22采样标准气后，静态膨胀到10L的进样室25；同时，取样泵11经校准阀19接进样室25，对进样室25进行抽真空，使其真空度小于100Pa，抽除杂质气体以减少杂质气体对标准气的干扰；此外，设置小孔A 15和小孔B 27的孔径，使得进入质谱室14内的标准气压力衰减至分子流范围，标准气以分子流的形式通过小孔A15和小孔B 27，从而确保进样前后气体成份保持不变。
本发明校准系统采用标样气体进样法，使用容积为1ml的小体积采样标准气，将其静态膨胀到容积为10L的进样室，在压力衰减至分子流进样条件下，标准气从进样室25经流导为C(m3/s)的小孔B 27进入质谱室14，又经流导为C′(m3/s)的小孔A15被真空泵16抽走，当标准气在质谱室14中达到动态平衡，在其中建立均匀的分子流场时，有：
Q＝P×C＝P′×C′ (1)
将(2)代入(1)可得：
式中，Q表示气体通过小孔的流量，单位是Pam3/s；P,P′分别为进样室和校准室中微量有害气体压力，单位是Pa；R是气体常数，单位为J/(K·mol)；T为气体温度，单位为K；M是气体摩尔质量，单位kg/mol；A0，A′0分别是小孔B和小孔A的面积，单位为m2；K是比例系数。
由式(3)可知，K只与小孔的面积比有关，而与气体的种类无关，因此标样气体通过限流小孔进样满足下式关系：
P'1:P'2:P'3:……:P'n＝P1:P2:P3:……:Pn (4)
P1:P2:P3:……:Pn与P'1:P'2:P'3:……:P'n分别是进样室与质谱室中混合气体各种气体的分压力，单位为Pa。
由此可知，标准气在分子流状态下，经过限流小孔2进样到质谱室，各种气体的成分比例是恒定的，实现了微量气体进样过程中各种气体成分比例不变，从而实现对密闭空间微量有害气体检测系统的校准。
具体的，本发明的密闭空间微量有害气体检测方法包括如下步骤：
步骤一、打开真空泵16将质谱室14抽真空至本底，即质谱室真空度范围在(8×10-4～2×10-5)Pa；
步骤二、开启取样泵11，打开一路取样管路和匹配的取样阀，打开第一截止阀10，将密闭空间气体收集至取样室9内；
步骤三、缓慢打开进样阀12，将取样室气体进样至质谱室，保持真空泵16对质谱室14的抽气，使质谱室14的真空度范围在(1×10-3～5×10-4)Pa，然后利用质谱计对质谱室14内取样气体的气体成分及浓度进行分析，并给出检测结果；
步骤四、重复步骤一～三，通过打开不同取样管路和取样阀，调节进样阀，将取样室气体进样至质谱室，对密闭环境中设置的检测点进行检测。
当检测系统工作一段时间后，由于质谱计积累误差，因此，需要对质谱计进行校正，具体为：
步骤五，根据质谱计前期的检测结果，配比相应的混合气体作为标准气。
步骤六、关闭进样阀12，关闭第一截止阀10，打开校准阀19和截止阀23，对小体积22和进样室25抽真空至本底；
步骤七、进样室25真空度稳定在100Pa以内后，关闭校准阀19和第三截止阀23，打开第二截止阀21，将标准气室20内已知组分的混合标准气引入小体积22内，稳定后，关闭第二截止阀21；缓慢打开第三截止阀23，将小体积22内的气体静态膨胀至进样室25，且进样室25的压力保持在100Pa以内；
步骤八、进样室25压力稳定后，打开第四截止阀26、第五截止阀28，将进样室内的气体通过小孔B 27引入质谱室14内，质谱计18测量出标准气的离子流强度值并换算成体积浓度值，然后与标准气的已知浓度值进行比对，得出校准因子，通过校准因子对检测结果进行换算得到各微量气体组分的真实体积浓度值，完成一次校准。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于密闭空间微量有害气体检测及校准的装置，其特征在于，包括：气体取样管路(1)、取样阀(8)、取样室(9)、取样泵(11)、质谱室(14)、小孔A(15)、真空泵(16)、标准气室(20)、小体积(22)、进样室(25)和小孔B(27)；
其中，气体取样管路(1)、取样阀(8)、取样室(9)、第一截止阀(10)、进样阀(12)、质谱室(14)依次连接；取样泵(11)经第一截止阀(10)接取样室(9)；真空泵(16)经小孔A(15)接质谱室(14)；质谱室(14)还接有质谱计(18)和压力计A(13)，质谱计(18)用于测量质谱室(14)内有害气体成分及浓度含量；压力计A(13)用于测量质谱室(14)内的真空度；
标准气室(20)、第二截止阀(21)、小体积(22)、第三截止阀(23)、进样室(25)依次连接；进样室(25)经第四截止阀(26)、小孔B(27)、第五截止阀(28)接质谱室(14)；取样泵(11)经校准阀(19)接进样室(25)；进样室(25)还接有压力计B(24)，用于测量进样室(25)内的真空度；
其中，标准气室(20)内的标准气与密闭空间内的有害气体的成分及含量一致；进样室(25)的体积与质谱室(14)相当，小体积(22)与进样室(25)的体积比为1:800～1:1200；气体以分子流的形式通过小孔A(15)和小孔B(27)；质谱室的真空度高于10-3Pa，进样室(25)的真空度小于100Pa。
2.如权利要求1所述装置，其特征在于，所述质谱室(14)的体积为10～20L。
3.如权利要求1所述装置，其特征在于，所述气体取样管路(1)为多路，所述取样阀(8)为对应取样管路的阀门组合；阀门组合每次只开启一个取样阀进行检测。
4.如权利要求3所述装置，其特征在于，多路气体取样管路设置在密闭空间内的关键点以及密闭空间内的净化系统。
5.如权利要求1所述装置，其特征在于，所述进样阀(12)为微调阀。
6.一种密闭空间微量有害气体的检测方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的装置进行检测，包括如下步骤：初始时，所有阀门均处于关闭状态；
步骤一、打开真空泵(16)，将质谱室(14)抽真空至本底；
步骤二、开启取样泵(11)，打开取样阀(8)、第一截止阀(10)，将密闭空间内气体收集至取样室(9)内；
步骤三、缓慢打开进样阀(12)，将取样室(9)气体进样至质谱室(14)，保持质谱室(14)真空度范围在质谱计的工作范围；利用质谱计(18)对质谱室(14)内有害气体的成分及浓度进行分析，并给出检测结果。
7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，还包括步骤四～步骤六：
步骤四，根据步骤三的检测结果配比相应的混合气体作为标准气；
步骤五、工作一段时间后，关闭进样阀(12)、第一截止阀(10)，打开校准阀(19)和第三截止阀(23)，对小体积(22)和进样室(25)抽真空至本底；
步骤六、进样室(25)真空度稳定在100Pa以内后，关闭校准阀(19)和第三截止阀(23)，打开第二截止阀(21)；将标准气室(20)内的标准气引入小体积(22)内，待小体积(22)压力稳定后，关闭第二截止阀(21)，缓慢打开第三截止阀(23)，将小体积(22)内的气体静态膨胀至进样室(25)，且进样室(25)的压力保持在100Pa以内；
步骤七、待进样室(25)压力稳定后，打开第四截止阀(26)、第五截止阀(28)，将进样室(25)内的气体通过小孔B(27)引入质谱室(14)内，质谱计(18)对质谱室(14)内的有害气体的成分及浓度进行分析，然后与标准气的成分及浓度进行比对，得出校准因子；通过校准因子对质谱计(18)进行校准。
8.如权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，所述气体取样管路(1)为多路，所述取样阀(8)为对应取样管路的阀门组合；阀门组合每次只开启一个取样阀；
重复步骤一～三，通过打开不同取样管路和取样阀，对密闭空间中设置的不同检测点进行检测。
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| CN112782264A (zh) | 2021-05-11 |
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