CN105004479A - 基于标准压力测量的电离真空计和质谱计校准装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置及方法，其中的校准装置，仅采用上游室、校准室、标样气体瓶、抽真空系统、插板阀以及真空计和质谱计，即可完成真空计与质谱计的校准，且校准范围可达到(10^-2～10^-9)Pa，相比于现有的校准装置，本发明的校准装置结构简单，可对各种类型的电离真空计和质谱计进行现场在线校准；采用带有限流圆形小孔的插板阀在开关两种状态下，通过确定两种情况下校准室的有效抽速来校准电离真空计和质谱计，从而将校准下限延伸至10^-9Pa；采用固定流导元件在分子流条件下将已知气体流量的校准气体引入到校准室校准电离真空计和质谱计，压力校准范围宽，测量不确定度小。

Description

基于标准压力测量的电离真空计和质谱计校准装置及方法

技术领域

本发明涉及测量领域，尤其涉及一种基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置及方法，校准范围为(10^-2～10^-9)Pa。

背景技术

一个真空系统中最主要的参数就是真空度，电离真空计测量的真空系统的总压力反应的是真空的数量方面，而质谱计测得的分压力既有数量方面，更重要的是反映真的质量方面。在实际应用中，真空计或质谱计的性能会因为使用时间，工作条件而发生不可预期的变化，导致仪器的灵敏度产生变化，因此，在应用于实际的真空系统中时，必须要对真空计和质谱计进行校准。

目前，国内外校准电离真空计和质谱计的方法较多，主要分为直接比较法和动态流导法，但两种方法的测量不确定度大，校准装置比较复杂，难以搬运，无法对真空计和质谱计进行现场在线校准，且校准范围窄，校准范围难以向下延伸。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置及方法，校准装置结构简单；校准方法的压力校准范围宽，测量不确定度小。

为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的：

本发明的一种基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置，包括标样气体瓶(1)、抽气机组(2)、微调阀(3)、上游室(4)、电容薄膜真空计(5)、第一截止阀(6)、固定流导元件(7)、校准室(8)、干泵(9)、无油双涡轮分子泵抽气机组(10)、插板阀(11)、电离真空计(12)、第二截止阀(13)以及质谱计(14)；

所述标样气体瓶(1)的出气口与上游室(4)的进气口之间串接微调阀(3)，上游室(4)通过第一截止阀(6)与抽气机组(2)的抽气通道连接；上游室(4)还设置电容薄膜真空计(5)；上游室(4)通过固定流导元件(7)与校准室(8)联通；所述无油双涡轮分子泵抽气机组(10)与干泵(9)串联后通过连接管道对校准室(8)抽气，校准室(8)与无油双涡轮分子泵抽气机组(10)的连接管道上安装带有限流小孔的插板阀(11)；所述校准室(8)上设置有电离真空计(12)，并通过第二截止阀(13)连接质谱计(14)。

本发明的一种基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置的校准方法，包括如下步骤：

步骤1、关闭微调阀(3)，打开第一截止阀(6)和插板阀(11)，启动抽气机组(2)以及干泵(9)和无油双涡轮分子泵抽气机组(10)，将校准室(8)和上游室(4)抽至极限真空，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，其值记为p′_o，打开第二截止阀(13)，记录质谱计(14)的离子流I₀；

步骤2、关闭第一截止阀(6)，打开微调阀(3)，将标样气体瓶(1)中的标样气体充到上游室(4)中，且保证上游室(4)中的压力小于10⁴Pa；然后关闭微调阀(3)，气体流向校准室(8)中，上游室(4)和校准室(8)的压力达到动态平衡时，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，其值记为p_o，同时记录质谱计(14)的离子流I；电容薄膜真空计(5)记录上游室(4)的压力，记为p_R；

步骤3、关闭插板阀(11)，利用抽气机组(2)、干泵(9)和无油双涡轮分子泵抽气机组(10)将校准室(8)和上游室(4)抽至极限真空，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，其值记为p_c'，记录质谱计(14)的离子流I′₀；

步骤4、关闭第一截止阀(6)，打开微调阀(3)，将气瓶(1)中与步骤1中相同种类及相同压力的标样气体充入上游室(4)中，关闭微调阀(3)，上游室(4)和校准室(8)的压力达到动态平衡时，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，压力记为p_c；同时记录质谱计(14)的离子流I′；

步骤5、校准过程：

插板阀(11)开启状态下,计算校准室(8)中的标准压力为p_s：

其中，S_eff为插板阀(11)打开状态下的有效抽速；

Δp_c＝p_c-p′_c，Δp_o＝p_o-p′_o；C_ori为固定流导元件(7)的流导值；

插板阀(11)的限流小孔的流导值计算公式为 为氮气的相对分子质量；M为标样气体的相对分子质量；T₀为测定固定流导元件(7)流导值时的温度；T为实际校准时的温度；d为插板阀(11)的限流小孔直径；

插板阀(11)关闭状态下，计算校准室(8)中的标准压力为p′_s：其中，校准室(8)在插板阀(11)关闭状态下的有效抽速S′_eff为：

当电离真空计(12)的测量压力范围是(10^-6-10^-9)Pa时，采用作为电离真空计(12)的校准因子，采用作为质谱计(14)的校准因子；

当电离真空计(12)的测量压力范围是(10^-3-10^-6)Pa时，采用作为电离真空计(12)的校准因子，采用作为质谱计(14)的校准因子。

本发明具有如下有益效果：

(1)本发明采用的校准装置，仅采用上游室、校准室、标样气体瓶、抽真空系统、插板阀以及真空计和质谱计，即可完成真空计与质谱计的校准，且校准范围可达到(10^-2～10^-9)Pa，相比于现有的校准装置，本发明的校准装置结构简单，可对各种类型的电离真空计和质谱计进行现场在线校准。

(2)采用带有限流圆形小孔的插板阀在开关两种状态下，通过确定两种情况下校准室的有效抽速来校准电离真空计和质谱计，从而将校准下限延伸至10^-9Pa；采用固定流导元件在分子流条件下将已知气体流量的校准气体引入到校准室校准电离真空计和质谱计，压力校准范围宽，测量不确定度小。本发明的校准方法简单易行，且线性和重复性好。

附图说明

图1为本发明的基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置原理图。

其中，1-标样气体瓶、2-抽气机组、3-微调阀、4-上游室、5-电容薄膜真空计、6-第一截止阀、7-固定流导元件、8-校准室、9-干泵、10-无油双涡轮分子泵抽气机组、11-插板阀、12-电离真空计、13-第二截止阀、14-质谱计。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

如图1所示，本发明的基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置，由标样气体瓶1、抽气机组2、微调阀3、上游室4、电容薄膜真空计5、截止阀6和截止阀13、固定流导元件7、校准室8、干泵9、无油双涡轮分子泵抽气机组10、插板阀11、被校准的电离真空计12、被校准的质谱计14组成。标样气体瓶1的出气口与上游室4的进气口之间串接微调阀3，同时，上游室4通过截止阀6与抽气机组2的抽气通道连接；上游室4还设置电容薄膜真空计5；上游室4通过固定流导元件7与校准室8联通；所述无油双涡轮分子泵抽气机组10与干泵9串联后通过连接管道对校准室8抽气，连接管道上安装一带有限流小孔的插板阀11。校准室8上设置有电离真空计12，并通过第二截止阀13连接质谱计14。

本发明的校准装置的原理为：

在插板阀11打开的状态下，先对上游室4和校准室8的真空度抽至极限，电离真空计12和质谱计14分别测量校准室8的压力p′₀和离子流I₀；然后，用标样气体充到上游室4中，再次测量校准室8的压力p_o和离子流I，同时，采用电容薄膜真空计5记录上游室4的压力p^R；

在插板阀11关闭的状态下，先对上游室4和校准室8的真空度抽至极限，电离真空计12和质谱计14分别测量校准室8的压力p′_c和离子流I′₀；然后，用标样气体充到上游室4中，再次测量校准室8的压力p_c和离子流I′；

插板阀11开启状态下,计算校准室8中的标准压力为p_s，插板阀11关闭状态下，计算校准室8中的标准压力为p′_s。

当电离真空计12的测量压力范围是(10^-6-10^-9)Pa时，对应于插板阀11打开的状态，采用作为电离真空计12的校准因子，采用作为质谱计14的校准因子；

当电离真空计12的测量压力范围是(10^-3-10^-6)Pa时，对应于插板阀11关闭的状态，采用作为电离真空计12的校准因子，采用作为质谱计14的校准因子。

本发明基于上述校准装置的校准方法步骤如下：

(1)关闭微调阀3，打开截止阀6，插板阀11打开，启动上游室抽气机组2以及干泵9和无油双涡轮分子泵抽气机组10，将校准室8和上游室4抽至极限真空，校准室8中的压力由电离真空计12测量，其值记为p′₀，打开截止阀13，记录质谱计14的离子流I₀；

(2)关闭截止阀6，打开微调阀3，将标样气体充到上游室4中，保证上游室4中的压力小于10⁴Pa；然后关闭微调阀3，气体流向校准室8中，上游室4和校准室8的压力达到动态平衡时，校准室8中的压力由电离真空计12测量，其值记为p_o,记录质谱计14的离子流I；电容薄膜真空计5记录上游室4的压力，记为p_R；

(3)关闭插板阀11，上游室抽气机组2、干泵9和无油双涡轮分子泵抽气机组10将校准室8和上游室4抽至极限真空，校准室8中的压力由电离真空计12测量，其值记为p′_c，记录质谱计14的离子流I′₀。

(4)关闭截止阀6，打开微调阀3，按照与(1)中相同气体及相同压力的气体将气瓶1中的标样气体充入上游室4中，关闭微调阀3，上游室4和校准室8的压力达到动态平衡时，校准室8中的压力由电离真空计12测量，压力记为p_c；记录质谱计14的离子流I′；

(5)校准过程：

插板阀11开启状态下,计算校准室8中的标准压力为p_s：

其中，S_eff为有效抽速，单位为m³/s；

Δp_c＝p_c-p′_c，Δp_o＝p_o-p′_o；C_ori为固定流导元件7的流导值，单位为m³/s；

插板阀11限流小孔的流导值计算公式为 -氮气的相对分子质量，kg/mol；M-标样气体的相对分子质量，kg/mol；T₀-测定固定流导元件流导值时的温度，K；T-实际校准时的温度，K。d-插板阀11的圆孔直径,m。

插板阀11关闭状态下，计算校准室8中的标准压力为p′_s，其中，校准室8的有效抽速S′_eff为：

由于插板阀11打开和关闭两种状态下有效抽速不同，导致对校准室极限真空的真空度不同。插板阀11打开时，无油双涡轮分子泵抽气机组10与干泵9直接对校准室8抽真空，真空度可达10^-9Pa；插板阀11关闭时，无油双涡轮分子泵抽气机组10与干泵9通过插板阀11中的限流小孔对校准室8抽真空，则真空度只能达到10^-6Pa。因此，可根据校准需求不同，选择不同的校准范围：

当电离真空计12的测量压力范围是(10^-6-10^-9)pa时，对应于插板阀11关闭时的测量范围，则采用作为电离真空计12的校准因子；

当电离真空计12的测量压力范围是(10^-3-10^-6)pa时，对应于插板阀11打开时的测量范围，则采用作为电离真空计12的校准因子；

同理，根据质谱计14的测压范围不同，选择不同的校准因子进行校准：

当质谱计14的测量压力范围是(10^-6-10^-9)Pa时，对应于插板阀11关闭时的测量范围，则采用作为质谱计14的校准因子；

当质谱计14的测量压力范围是(10^-3-10^-6)Pa时，对应于插板阀11打开时的测量范围，则采用作为质谱计14的校准因子。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种基于标准压力测量的电离真空计和质谱计在线校准装置，其特征在于，包括标样气体瓶(1)、抽气机组(2)、微调阀(3)、上游室(4)、电容薄膜真空计(5)、第一截止阀(6)、固定流导元件(7)、校准室(8)、干泵(9)、无油双涡轮分子泵抽气机组(10)、插板阀(11)、电离真空计(12)、第二截止阀(13)以及质谱计(14)；

所述标样气体瓶(1)的出气口与上游室(4)的进气口之间串接微调阀(3)，上游室(4)通过第一截止阀(6)与抽气机组(2)的抽气通道连接；上游室(4)还设置电容薄膜真空计(5)；上游室(4)通过固定流导元件(7)与校准室(8)联通；所述无油双涡轮分子泵抽气机组(10)与干泵(9)串联后通过连接管道对校准室(8)抽气，校准室(8)与无油双涡轮分子泵抽气机组(10)的连接管道上安装带有限流小孔的插板阀(11)；所述校准室(8)上设置有电离真空计(12)，并通过第二截止阀(13)连接质谱计(14)。

2.一种基于权利要求1所述的校准装置的校准方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、关闭微调阀(3)，打开第一截止阀(6)和插板阀(11)，启动抽气机组(2)以及干泵(9)和无油双涡轮分子泵抽气机组(10)，将校准室(8)和上游室(4)抽至极限真空，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，其值记为p′_o，打开第二截止阀(13)，记录质谱计(14)的离子流I₀；

步骤2、关闭第一截止阀(6)，打开微调阀(3)，将标样气体瓶(1)中的标样气体充到上游室(4)中，且保证上游室(4)中的压力小于10⁴Pa；然后关闭微调阀(3)，气体流向校准室(8)中，上游室(4)和校准室(8)的压力达到动态平衡时，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，其值记为p_o，同时记录质谱计(14)的离子流I；电容薄膜真空计(5)记录上游室(4)的压力，记为p_R；

步骤3、关闭插板阀(11)，利用抽气机组(2)、干泵(9)和无油双涡轮分子泵抽气机组(10)将校准室(8)和上游室(4)抽至极限真空，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，其值记为p_c'，记录质谱计(14)的离子流I′₀；

步骤4、关闭第一截止阀(6)，打开微调阀(3)，将气瓶(1)中与步骤1中相同种类及相同压力的标样气体充入上游室(4)中，关闭微调阀(3)，上游室(4)和校准室(8)的压力达到动态平衡时，校准室(8)中的压力由电离真空计(12)测量，压力记为p_c；同时记录质谱计(14)的离子流I′；

步骤5、校准过程：

插板阀(11)开启状态下,计算校准室(8)中的标准压力为p_s：

其中，S_eff为插板阀(11)打开状态下的有效抽速；

Δp_c＝p_c-p′_c，Δp_o＝p_o-p′_o；C_ori为固定流导元件(7)的流导值；

插板阀(11)的限流小孔的流导值计算公式为 为氮气的相对分子质量；M为标样气体的相对分子质量；T₀为测定固定流导元件(7)流导值时的温度；T为实际校准时的温度；d为插板阀(11)的限流小孔直径；

插板阀(11)关闭状态下，计算校准室(8)中的标准压力为p′_s：其中，校准室(8)在插板阀(11)关闭状态下的有效抽速S′_eff为：

当电离真空计(12)的测量压力范围是(10^-6-10^-9)Pa时，采用作为电离真空计(12)的校准因子，采用作为质谱计(14)的校准因子；

当电离真空计(12)的测量压力范围是(10^-3-10^-6)Pa时，采用作为电离真空计(12)的校准因子，采用作为质谱计(14)的校准因子。