CN102944356A - 一种极高真空规校准装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种极高真空规校准装置及方法，属于测量领域。所述装置包括：极高真空规、极高真空校准室、第一阀门、被校真空规、小孔、第二阀门、第三阀门、高精度真空规、极高真空抽气室、极高真空抽气机组、限流孔、稳压室、非蒸散型吸气剂泵、气源、微调阀、流量计抽气机组和第四阀门，外围设备包括加热装置。采用所述装置及方法测量不确定度小，能够实现在小于10^-9Pa压力区间对极高真空规的精确校准，拓宽了流量测量范围。

Description

一种极高真空规校准装置及方法

技术领域

本发明涉及一种极高真空规校准装置及方法，特别涉及一种采用动态流量法实现对极高真空规精确校准的装置及方法，属于测量领域。

背景技术

在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计测量和提供已知气体流量。高精度气体微流量计多选用恒压式气体微流量计和固定流导法气体微流量计，其测量范围为（1×10^-9～1×10^-4）Pa·m³/s。在采用动态流量法校准时，由于受气体微流量计管道内壁放气效应的影响，流量的测量下限仅为1×10^-9Pa·m³/s，相应对真空规的校准下限仅为10^-8Pa量级，因此用已有气体微流量计无法实现对极高真空规的校准。

文献“李得天，李正海，郭美如，等.超高/极高真空校准装置的研制.真空科学与技术学报26（2）,2007.”介绍了目前校准极高真空规采用的一种新方法—分流法。分流法是将恒压式气体微流量计或固定流导法气体微流量计提供的已知流量气体注入到分流室，再通过分流室上两个流导相差很大的小孔将气体流量分流到极高真空校准室和超高真空校准室，这样很少部分流量流入极高真空校准室，绝大部分流量流入超高真空校准室，从而延伸了校准下限，分流法是对动态流量法的发展。

分流法和动态流量法相比，不足之处是需要测量分流室上两个小孔的流导比，测量环节较为复杂，因此在测量流量时会引起附加不确定度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种极高真空规校准装置及方法，采用所述装置及方法测量不确定度小，能够实现在小于10^-9Pa压力区间对极高真空规的精确校准，拓宽了流量测量范围。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种极高真空规校准装置，所述装置包括：极高真空规、极高真空校准室、第一阀门、被校真空规、小孔、第二阀门、第三阀门、高精度真空规、极高真空抽气室、极高真空抽气机组、限流孔、稳压室、非蒸散型吸气剂泵、气源、微调阀、流量计抽气机组和第四阀门，外围设备包括加热装置；

其中，极高真空抽气机组与极高真空抽气室相连，极高真空抽气室与极高真空校准室连在一起，极高真空抽气室与极高真空校准室中间有一个限流孔，极高真空规和被校真空规直接和极高真空校准室相连，极高真空校准室、第一阀门、小孔、高精度真空规依次相连；第二阀门并联接在小孔的两端；稳压室连接到小孔与高精度真空规之间的管路中，非蒸散型吸气剂泵通过第三阀门连接到小孔与高精度真空规之间的管路中，流量计抽气机组通过第四阀门连接到小孔与高精度真空规之间的管路中，气源通过微调阀连接到小孔与第四阀门之间的管路中；

所述极高真空规为分离规；高精度真空规为电容薄膜规或磁悬浮转子规；极高真空抽气机组的主泵为磁悬浮涡轮分子泵，前级泵为干泵；流量计抽气机组的主泵为分子泵，前级泵为机械泵；第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门为全金属超高真空阀；小孔的分子流流导为10^-9m³/s数量级；微调阀为全金属面密封微调阀；气源流出的校准气体为惰性气体。

本发明所述的极高真空规校准装置的校准方法步骤如下：

①打开除第三阀门和微调阀以外的所有阀门，启动极高真空抽气机组和流量计抽气机组，对所述装置抽真空至本底；

②启动加热装置，对所述装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以（20～40）℃/h的均匀速率分别升高至各自最高点后，保持（60～80）h，然后再以匀速率逐渐降至室温；其中，极高真空校准室和极高真空抽气室的温度最高点为300℃，其余部分的温度最高点为150℃；

③在步骤②最高温度保持期间，打开第三阀门，对非蒸散型吸气剂泵进行激活，激活（2～4）h后停止，并关闭第三阀门，当温度恢复至室温后，再打开第三阀门，继续抽气（24～48）h，直至稳压室内达到10^-6Pa数量级的极限真空；此时，被校真空规的本底压力为p₀；

④关闭第四阀门，打开微调阀，给稳压室充入设定量的惰性气体，此时，被校真空规的读数为p_c，高精度真空规的读数为p；

⑤关闭第二阀门，将从小孔流出的气体引入到极高真空校准室中，并通过限流孔连续抽出气体，达到动态平衡后，即极高真空规的示数稳定，在极高真空校准室中建立可精确计算的动态平衡标准压力p_s；p_s由式（I）计算：

$p_s=\frac{Q}{C_{11}(1-R_p)}---\left(I\right)$

式中，Q—流入极高真空校准室的气体流量，单位：Pa·m³/s，由高精度真空规的示数p乘以小孔的分子流导计算得出；

p_s—极高真空校准室内产生的标准压力，单位：Pa；

C₁₁—限流孔的流导，单位：m³/s；

R_p—极高真空校准室的返流比；

对被校真空规的校准结果用灵敏度S表示，由式（II）计算：

$S=S_c\×\frac{(p_c-p_0)}{p_s}---\left(\mathrm{II}\right)$

式中，S_c—输入到被校真空规的灵敏度值，单位：Pa^-1；

p_c—被校真空规的读数，单位：Pa；

p₀—被校真空规的本底压力，单位：Pa。

有益效果

（1）本发明所述方法采用基于非蒸散型吸气剂泵的固定流导法气体微流量计提供已知气体流量，测量不确定度小，同时，拓宽了流量测量范围。

（2）本发明所述方法为动态流量法，采用动态流量法校准极高真空规，完全避免了分流法校准时测量分流室上两个小孔的流导比引入的测量不确定度，实现了在小于10^-9Pa压力区间对极高真空规的精确校准。

附图说明

图1为本发明所述极高真空规校准装置的示意图；

其中，1-极高真空规、2-极高真空校准室、3-第一阀门、4-被校真空规、5-小孔、6-第二阀门、7-第三阀门、8-高精度真空规、9-极高真空抽气室、10-极高真空抽气机组、11-限流孔、12稳压室、13-非蒸散型吸气剂泵、14-气源、15-微调阀、16-流量计抽气机组、17-第四阀门。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

实施例1

如图1所述，一种极高真空规校准装置，所述装置包括：极高真空规1、极高真空校准室2、第一阀门3、被校真空规4、小孔5、第二阀门6、第三阀门7、高精度真空规8、极高真空抽气室9、极高真空抽气机组10、限流孔11、稳压室12、非蒸散型吸气剂泵13、气源14、微调阀15、流量计抽气机组16和第四阀门17，外围设备包括加热装置；

其中，极高真空抽气机组10与极高真空抽气室9相连，极高真空抽气室9与极高真空校准室2连在一起，极高真空抽气室9与极高真空校准室2中间有一个限流孔11，极高真空规1和被校真空规4直接和极高真空校准室2相连，极高真空校准室2、第一阀门3、小孔5、高精度真空规8依次相连；第二阀门6并联接在小孔5的两端；稳压室12连接到小孔5与高精度真空规8之间的管路中，非蒸散型吸气剂泵13通过第三阀门7连接到小孔5与高精度真空规8之间的管路中，流量计抽气机组16通过第四阀门17连接到小孔5与高精度真空规8之间的管路中，气源14通过微调阀15连接到小孔5与第四阀门17之间的管路中；

所述极高真空规1为分离规；高精度真空规8为电容薄膜规或磁悬浮转子规；极高真空抽气机组10的主泵为磁悬浮涡轮分子泵，前级泵为干泵；流量计抽气机组16的主泵为分子泵，前级泵为机械泵；第一阀门3、第二阀门6、第三阀门7、第四阀门17为全金属超高真空阀；小孔5的分子流流导为10^-9m³/s数量级；微调阀15为全金属面密封微调阀15；气源14流出的校准气体为惰性气体。

本发明所述的极高真空规校准装置的校准方法步骤如下：

①打开除第三阀门7和微调阀15以外的所有阀门，启动极高真空抽气机组10和流量计抽气机组16，对所述装置抽真空至本底；

②启动加热装置，对所述装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以（20～40）℃/h的均匀速率分别升高至各自最高点后，保持（60～80）h，然后再以匀速率逐渐降至室温；其中，极高真空校准室2和极高真空抽气室9的温度最高点为300℃，其余部分的温度最高点为150℃；

③在步骤②最高温度保持期间，打开第三阀门7，对非蒸散型吸气剂泵13进行激活，激活（2～4）h后停止，并关闭第三阀门7，当温度恢复至室温后，再打开第三阀门7，继续抽气（24～48）h，直至稳压室12内达到10^-6Pa数量级的极限真空；此时，被校真空规4的本底压力为p₀；

④关闭第四阀门17，打开微调阀15，给稳压室12充入设定量的惰性气体，此时，被校真空规4的读数为p_c，高精度真空规8的读数为p；

⑤关闭第二阀门6，将从小孔5流出的气体引入到极高真空校准室2中，并通过限流孔11连续抽出气体，达到动态平衡后，即极高真空规1的示数稳定，在极高真空校准室2中建立可精确计算的动态平衡标准压力p_s；p_s由式（I）计算：

$p_s=\frac{Q}{C_{11}(1-R_p)}---\left(I\right)$

式中，Q—流入极高真空校准室2的气体流量，单位：Pa·m³/s；由高精度真空规8的示数p乘以小孔5的分子流流导计算得出；

p_s—极高真空校准室2内产生的标准压力，单位：Pa；

C₁₁—限流孔11的流导，单位：m³/s；

R_p—极高真空校准室2的返流比；

其中，Q、C₁₁、R_p分别为5.682×10^-11Pa·m³/s、8.4286×10^-2m³/s、6.80×10^-2，将其分别代入式（I），计算得到标准压力p_s为7.233×10^-10Pa。

对被校真空规4的校准结果用灵敏度S表示，由式（II）计算：

$S=S_c\×\frac{(p_c-p_0)}{p_s}---\left(\mathrm{II}\right)$

式中，S_c—输入到被校真空规4的灵敏度值，单位：Pa^-1；

p_c—被校真空规4的读数，单位：Pa；

p₀-被校真空规4的本底压力，单位：Pa；

其中，S_c、p_s、p_c、p₀分别为6.6×10^-2Pa^-1、7.233×10^-10Pa、8.62×10^-10Pa、1.11×10^-10Pa，将其分别代入式（II），计算得到灵敏度S为6.9×10^-2Pa^-1。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种极高真空规校准装置，其特征在于：所述装置包括：极高真空规（1）、极高真空校准室（2）、第一阀门（3）、被校真空规（4）、小孔（5）、第二阀门（6）、第三阀门（7）、高精度真空规（8）、极高真空抽气室（9）、极高真空抽气机组（10）、限流孔（11）、稳压室（12）、非蒸散型吸气剂泵（13）、气源（14）、微调阀（15）、流量计抽气机组（16）和第四阀门（17），外围设备包括加热装置；

其中，极高真空抽气机组（10）与极高真空抽气室（9）相连，极高真空抽气室（9）与极高真空校准室（2）连在一起，极高真空抽气室（9）与极高真空校准室（2）中间有一个限流孔（11），极高真空规（1）和被校真空规（4）直接和极高真空校准室（2）相连，极高真空校准室（2）、第一阀门（3）、小孔（5）、高精度真空规（8）依次相连；第二阀门（6）并联接在小孔（5）的两端；稳压室（12）连接到小孔（5）与高精度真空规（8）之间的管路中，非蒸散型吸气剂泵（13）通过第三阀门（7）连接到小孔（5）与高精度真空规（8）之间的管路中，流量计抽气机组（16）通过第四阀门（17）连接到小孔（5）与高精度真空规（8）之间的管路中，气源（14）通过微调阀（15）连接到小孔（5）与第四阀门（17）之间的管路中。

2.根据权利要求1所述的一种极高真空规校准装置，其特征在于：所述极高真空规（1）为分离规；高精度真空规（8）为电容薄膜规或磁悬浮转子规；极高真空抽气机组（10）的主泵为磁悬浮涡轮分子泵，前级泵为干泵；流量计抽气机组（16）的主泵为分子泵，前级泵为机械泵；第一阀门（3）、第二阀门（6）、第三阀门（7）、第四阀门（17）为全金属超高真空阀；小孔（5）的分子流流导为10^-9m³/s数量级；微调阀（15）为全金属面密封微调阀（15）；气源（14）流出的校准气体为惰性气体。

3.一种采用如权利要求1所述的极高真空规校准装置的校准方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

①打开除第三阀门（7）和微调阀（15）以外的所有阀门，启动极高真空抽气机组（10）和流量计抽气机组（16），对所述装置抽真空至本底；

②启动加热装置，对所述装置整体进行烘烤除气，烘烤温度以（20～40）℃/h的均匀速率分别升高至各自最高点后，保持（60～80）h，然后再以匀速率逐渐降至室温；其中，极高真空校准室（2）和极高真空抽气室（9）的温度最高点为300℃，其余部分的温度最高点为150℃；

③在步骤②最高温度保持期间，打开第三阀门（7），对非蒸散型吸气剂泵（13）进行激活，激活（2～4）h后停止，并关闭第三阀门（7），当温度恢复至室温后，再打开第三阀门（7），继续抽气（24～48）h，直至稳压室（12）内达到10^-6Pa数量级的极限真空；此时，被校真空规（4）的本底压力为p₀；

④关闭第四阀门（17），打开微调阀（15），给稳压室（12）充入设定量的惰性气体，此时，被校真空规（4）的读数为p_c，高精度真空规（8）的读数为p；

⑤关闭第二阀门（6），将从小孔（5）流出的气体引入到极高真空校准室（2）中，并通过限流孔（11）连续抽出气体，达到动态平衡后，即极高真空规（1）的示数稳定，在极高真空校准室（2）中建立可精确计算的动态平衡标准压力p_s；p_s由式（I）计算：

$p_s=\frac{Q}{C_{11}(1-R_p)}---\left(I\right)$

式中，Q—流入极高真空校准室（2）的气体流量，单位：Pa·m³/s，由高精度真空规（8）的示数p乘以小孔（5）的分子流流导计算得出；

p_s—极高真空校准室（2）内产生的标准压力，单位：Pa；

C₁₁—限流孔（11）的流导，单位：m³/s；

R_p—极高真空校准室（2）的返流比；

对被校真空规（4）的校准结果用灵敏度S表示，由式（II）计算：

$S=S_c\×\frac{(p_c-p_0)}{p_s}---\left(\mathrm{II}\right)$ 式中，S_c-输入到被校真空规（4）的灵敏度值，单位：Pa^-1；

p_c—被校真空规（4）的读数，单位：Pa；

p₀-被校真空规（4）的本底压力，单位：Pa。

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