CN102749170A - 复合型真空规校准系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的复合型真空规校准系统及方法，属于测量技术领域。本发明公开的复合型真空规校准系统包括机械泵、分子泵、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第七真空阀门、真空规、电容薄膜规、第三真空规、校准室、第一小孔、第二小孔、气源。本发明还公开了复合型真空规校准方法，采用一台满量程为1000Torr的电容薄膜规作为参考标准，采用直接比对法实现10⁵～100Pa范围内的校准，采用膨胀法实现100～10^-3Pa范围内的校准，采用动态流导法实现10^-4～10^-6Pa范围内的校准。本发明公开的复合型真空规校准系统具有成本低、重量和体积小、便携等特点。

Description

复合型真空规校准系统及方法

技术领域

本发明涉及一种复合型真空规校准系统及方法，属于测量技术领域。

背景技术

随着科技的发展，诸如航空航天、表面、微电子、太阳能、光电子等行业中对真空校准测试提出了更高要求，需要现场对各种真空环境进行测试并完成真空规的校准。而文献“比对法真空计量标准装置的研制”，《宇航计测技术》第66期、1992年第6期、第70～73页”，介绍了比对法真空规的校准方法及校准系统，但校准范围为10⁵～10^-4Pa，而且在10^-1～10^-4Pa压力范围内通过磁悬浮转子规进行测量，这种测量方法的下限受制于磁悬浮转子规测量下限，同时磁悬浮转子规成本比较昂贵，再加上该系统比较庞大，只适合在实验室使用，无法满足现场宽量程高精度真空规的校准需求。

文献“动态流量法超高标准真空装置”，《真空科学与技术学报》第19卷、1999年第5期、第400～402页”，介绍了采用恒压式流量计校准真空规的方法，但恒压式流量计研制成本高，装置非常庞大，只适合实验室校准超高真空规，也不能实现现场宽量程真空规的校准。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中真空规校准系统庞大、生产成本高的问题，提出了一种复合型真空规校准系统及方法。

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明的一种复合型真空规校准装置，包括：机械泵、分子泵、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门、第七真空阀门、真空规、电容薄膜规、第三真空规、校准室、第一小孔、第二小孔、气源。

其连接关系为：机械泵与第一真空阀门相连接；第一真空阀门另一端与分子泵相连接；第二真空阀门的一端与分子泵连接，另一端通过小孔与校准室连接；第三真空阀门与第一真空阀门、分子泵、第二真空阀门并联；校准室又分别与第一真空规、第三真空规、第一小孔和第五真空阀门相连接；第一小孔的另一侧依次与第四真空阀门、第七真空阀门相连接；第五真空阀门的另一侧与电容薄膜规相连接；用管路连通第四真空阀门、第五真空阀门，使校准室、第一小孔、第四真空阀门、第五真空阀门形成一个回路，管路上设置第六真空阀门；

所述的第一小孔的直径为2um，第二小孔的直径为11mm；所述的第六真空阀门为三通阀门，带1mL的取样室。

本发明公开的一种复合型真空规校准方法，具体步骤如下：

步骤一、将被校准的真空规安装在校准室上，并进行检漏；

步骤二、然后打开机械泵，第一真空阀门、第二真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、第六真空阀门，打开真空规、电容薄膜规，并保持环境温度为23±3℃；

步骤三、采用真空规作为监测真空规，当其测量校准室中压力小于1Pa时，打开分子泵对校准室抽气；

步骤四、在真空规测量校准室中压力小于0.1Pa且电容薄膜规稳定4小时以上时，对电容薄膜规进行调零；

步骤五、在校准室中的压力小于5×10^-7Pa时，关闭第五真空阀门，采用微调第七真空阀门用气源向小孔入口提供10²～10⁴Pa压力P₁的气体，采用电容薄膜规测量该校准室压力的大小，通过动态流导法可在校准室中产生10^-6～10^-4Pa的标准压力P₂，标准压力为

时记录被校准真空规的指示值P_c，计算出修正

其中C₁、C₂分别为第一小孔和第二小孔的分子流导；

步骤六、关闭第四真空阀门，通过微调第七真空阀门向管道引入气体，通过电容薄膜规测量压力大小P₁，通过第六真空阀门取气体，取样的体积为V，约等于1mL，标准压力范围为2×10^-3～20Pa，缓慢打开第五真空阀门将管道中的气体抽除，当真空室压力小于1×10^-5Pa时，关闭第二真空阀门，然后打开第六真空阀门将所取气体膨胀到校准室中膨胀后的体积为V′，则标准压力为

同时记录被校准的真空规的指示值P_c，计算出修正

步骤七、关闭第五真空阀门、第六真空阀门，打开第四真空阀门，通过微调第七真空阀门向校准室中引入气体，使校准室中气体压力范围为20～10⁵Pa，通过电容薄膜规测量压力大小P₁，同时记录被校准的真空规的指示值Pc，计算出修正 $s=\frac{P_1}{P_c}.$

所述步骤一至步骤七中的校准步骤可根据被校准真空规的范围选择其中某些步骤。

所述步骤五中采用第一小孔、第二小孔的直径没有严格限制。

所述步骤六中取样体积和校准室体积都是提前测量过的，其测量合成标准不确定度小于2％。

如果所述步骤七中真空室中压力较大时，可通过第三真空阀门抽走部分气体。所述的真空室中压力较大是指校准室中气体压力大于20～105Pa。

所述步骤五至步骤七中，取至少6次测量的平均值作为校准因子的结果。

所述步骤五中校准结果的合成标准测量不确定度小于8％，步骤六中校准结果的合成标准测量不确定度小于5％，步骤七中校准结果的合成标准测量不确定度小于3％。

有益效果

本发明是一种复合型真空规校准系统及方法，采用一台满量程为1000Torr的电容薄膜规作为参考标准，采用直接比对法实现10⁵～100Pa范围内的校准，采用膨胀法实现100～10^-3Pa范围内的校准，采用动态流导法实现10^-4～10^-6Pa范围内的校准，系统复合了三种校准方法，具有成本低、重量和体积小、便携等特点。

附图说明

图1为本发明复合型便携式真空规校准系统的原理示意图；

图中，1-机械泵、2-第一真空阀门、3-分子泵、4-第二真空阀门、5-第三真空阀门、6-校准室、7-真空规、8-第一小孔、9-第四真空阀门、10-第五真空阀门、11-电容薄膜规、12-第六真空阀门、13-第七真空阀门、14-第三真空规、15-第二小孔。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不是限制本发明的范围。

实施例1

如图1所示，本实施例所述的复合型真空规校准系统及方法，该系统包括：该系统包括：机械泵1、分子泵3、第一真空阀门2、第二真空阀门4、第三真空阀门5、第四真空阀门9、第五真空阀门10、第六真空阀门12、第七真空阀门13、真空规7、电容薄膜规11、第三真空规14、校准室6、直径为2um的第一小孔8、直径为11mm的第二小孔15、气源16，其中阀门12为三通阀门，带1mL的取样室。

其连接关系为：机械泵1同时与第一真空阀门2相连接；第一真空阀门2另一端与分子泵3相连接；第二真空阀门4的一端与分子泵3连接，另一端通过小孔15与校准室6连接；第三真空阀门5与第一真空阀门2、分子泵3、第二真空阀门4并联；校准室6又分别与第一真空规7、第三真空规14、第一小孔8和第五真空阀门10相连接；第一小孔8的另一侧依次与第四真空阀门9、第七真空阀门13相连接；第五真空阀门10的另一侧与电容薄膜规11相连接；用管路连通第四真空阀门9、第五真空阀门10，使校准室6、第一小孔8、第四真空阀门9、第五真空阀门10形成一个回路，管路上设置第六真空阀门12；

采用一台满量程为1000Torr的电容薄膜规作为参考标准，采用直接比对法实现10⁵～100Pa范围内的校准，采用膨胀法实现100～10^-3Pa范围内的校准，采用动态流导法实现10^-4～10^-6Pa范围内的校准，系统复合了三种校准方法，具有成本低、重量和体积小、便携等特点。

本实施例的一种复合型真空规校准方法，具体步骤如下：

步骤一、将被校准的真空规14安装在校准室6上，并进行检漏；

步骤二、然后打开机械泵1，第一真空阀门2、第二真空阀门4、第四真空阀门9、第五真空阀门10、第六真空阀门12，打开真空规7、电容薄膜规11，并保持环境温度为23±3℃(23±1℃)；

步骤三、采用真空规7作为监测真空规，当其测量校准室中压力1Pa(0.5Pa)时，打开分子泵3对校准室6抽气；

步骤四、在真空规7测量校准室中压力小于0.1Pa(0.024Pa)且电容薄膜规11稳定4小时以上(4.5小时)，对电容薄膜规11进行调零；

步骤五、在校准室6中的压力小于5×10^-7Pa(1.8×10^-7Pa)时，关闭第五真空阀门10，采用微调第七真空阀门13向小孔入口提供10²～10⁴Pa压力P1的气体，采用电容薄膜规11测量该压力的大小(101Pa)，通过动态流导法可在校准室中产生10^-6～10^-4Pa的标准压力P₂，标准压力为

P₂＝101×2.1×10^-8＝2.1×10^-6Pa)，时记录被校准真空规14的指示值P_c(2.4×10^-6Pa)，计算出修正

其中C1、C2分别为第一小孔8和第二小孔15的分子流导。

步骤六、关闭第四真空阀门9，通过微调第七真空阀门13向管道引入气体，通过电容薄膜规11测量压力大小P1(1005Pa)，通过第六真空阀门12取气体，取样的体积为V，约等于1.1mL，标准压力范围为2×10^-3～20Pa，缓慢打开第五真空阀门10将管道中的气体抽除，当真空室压力小于1×10^-5Pa(6×10^-6Pa)时，关闭第二真空阀门4，然后打开第六真空阀门12将所取气体膨胀到校准室中膨胀后的体积为V′(体积为5122mL)，则标准压力为

同时记录被校准的真空规14的指示值P_cP_c(0.25Pa)，计算出修正

步骤七、关闭第五真空阀门10、第六真空阀门12，打开第四真空阀门9，通过微调第七真空阀门13向校准室中引入一定量的气体，使校准室中气体压力范围为20～10⁵Pa，通过电容薄膜规11测量压力大小P1(989Pa)，同时记录被校准的真空规14的指示值P_c(975Pa)，计算出修正

被校准真空规在10^-6～1Pa范围内的修正因子的平均值为0.87，合成标准测量不确定度为3.5％；在1～10⁵Pa范围内的修正因子的平均值为1.01，合成标准测量不确定度为1.5％。

本实施例中上述的一种复合型真空规校准方法中括号内的参数为本实施例实际测得的参数值或实际选用的参数值。

所述步骤1-步骤7中的校准步骤可根据被校准真空规的范围选择其中某些步骤。

所述步骤五中采用第一小孔8、第二小孔15的直径没有严格限制。

所述步骤六中取样体积和校准室体积都是提前测量过的，其测量合成标准不确定度小于2％。

如果所述步骤七中真空室中压力较大时，可通过第三真空阀门5抽走部分气体。所述的真空室中压力较大是指校准室中气体压力大于20～105Pa。

所述步骤5-步骤7中，取至少6次测量的平均值作为校准因子的结果。

所述步骤五中校准结果的合成标准测量不确定度小于8％，步骤6中校准结果的合成标准测量不确定度小于5％，步骤7中校准结果的合成标准测量不确定度小于3％。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

本发明不仅限于以上实施例，凡是利用本发明的设计思路，做一些简单变化的设计，都应计入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.复合型真空规校准装置，其特征在于：包括机械泵(1)、分子泵(3)、第一真空阀门(2)、第二真空阀门(4)、第三真空阀门(5)、第四真空阀门(9)、第五真空阀门(10)、第六真空阀门(12)、第七真空阀门(13)、真空规(7)、电容薄膜规(11)、第三真空规(14)、校准室(6)、第一小孔(8)、第二小孔(15)、气源(16)；机械泵(1)同时与第一真空阀门(2)相连接；第一真空阀门(2)另一端与分子泵(3)相连接；第二真空阀门(4)的一端与分子泵(3)连接，另一端通过小孔(15)与校准室(6)连接；第三真空阀门(5)与第一真空阀门(2)、分子泵(3)、第二真空阀门(4)并联；校准室(6)又分别与第一真空规(7)、第三真空规(14)、进气小孔(8)和第五真空阀门(10)相连接；进气小孔(8)的另一侧依次与第四真空阀门(9)、第七真空阀门(13)相连接；第五真空阀门(10)的另一侧与电容薄膜规(11)相连接；用管路连通第四真空阀门(9)、第五真空阀门(10)，使校准室(6)、进气小孔(8)、第四真空阀门(9)、第五真空阀门(10)形成一个回路，管路上设置第六真空阀门(12)。

2.复合型真空规校准方法，其特征在于：具体步骤如下：

步骤一、将被校准的真空规(14)安装在校准室(6)上，并进行检漏；

步骤二、然后打开机械泵(1)，第一真空阀门(2)、第二真空阀门(4)、第四真空阀门(9)、第五真空阀门(10)、第六真空阀门(12)，打开真空规(7)、电容薄膜规(11)，并保持环境温度为23±3℃；

步骤三、采用真空规(7)作为监测真空规，当其测量校准室中压力小于1Pa时，打开分子泵(3)对校准室(6)抽气；

步骤四、在真空规(7)测量校准室中压力小于0.1Pa且电容薄膜规(11)稳定4小时以上，对电容薄膜规(11)进行调零；

步骤五、在校准室(6)中的压力小于5×10^-7Pa时，关闭第五真空阀门(10)，采用微调第七真空阀门(13)向小孔入口提供10²～10⁴Pa压力P1的气体，采用电容薄膜规(11)测量该压力的大小，通过动态流导法可在校准室中产生10^-6～10^-4Pa的标准压力P₂，标准压力为

时记录被校准真空规(14)的指示值P_c，计算出修正

其中C1、C2分别为第一小孔(8)和第二小孔(15)的分子流导；

步骤六、关闭第四真空阀门(9)，通过微调第七真空阀门(13)向管道引入气体，通过电容薄膜规(11)测量压力大小P1，通过第六真空阀门(12)取气体，取样的体积为V，约等于1mL，标准压力范围为2×10^-3～20Pa，缓慢打开第五真空阀门(10)将管道中的气体抽除，当真空室压力小于1×10^-5Pa时，关闭第二真空阀门(4)，然后打开第六真空阀门(12)将所取气体膨胀到校准室中膨胀后的体积为V′，则标准压力为

同时记录被校准的真空规(14)的指示值P_c，计算出修正

步骤七、关闭第五真空阀门(10)、第六真空阀门(12)，打开第四真空阀门(9)，通过微调第七真空阀门(13)向校准室中引入一定量的气体，使校准室中气体压力范围为20～10⁵Pa，通过电容薄膜规11测量压力大小P1，同时记录被校准的真空规(14)的指示值P_c，计算出修正

3.如权利要求2所述的复合型真空规校准方法，其特征在于：所述步骤五中校准结果的合成标准测量不确定度小于8％，步骤六中校准结果的合成标准测量不确定度小于5％，步骤七中校准结果的合成标准测量不确定度小于3％。

4.如权利要求2或3所述的复合型真空规校准方法，其特征在于：所述步骤一至步骤七中的校准步骤可根据被校准真空规的范围选择其中某些步骤。

5.如权利要求2或3所述的复合型真空规校准方法，其特征在于：所述步骤五至步骤七中，取至少6次测量的平均值作为校准因子的结果。

6.如权利要求2所述的复合型真空规校准方法，其特征在于：所述步骤六中取样体积和校准室体积都是提前测量过的，其测量合成标准不确定度小于2％。

7.如权利要求2所述的复合型真空规校准方法，其特征在于：如果所述步骤七中真空室中压力较大时，可通过第三真空阀门抽走部分气体；所述的真空室中压力较大是指校准室中气体压力大于20～105Pa。

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