CN102538916A

CN102538916A - 便携式气体微流量校准系统及方法

Info

Publication number: CN102538916A
Application number: CN2012100247999A
Authority: CN
Inventors: 卢耀文
Original assignee: JIANGSU DONGFANG AEROSPACE CALIBRATION TESTING CO Ltd
Current assignee: JIANGSU DONGFANG AEROSPACE CALIBRATION TESTING CO Ltd
Priority date: 2012-02-06
Filing date: 2012-02-06
Publication date: 2012-07-04

Abstract

本发明涉及便携式气体微流量校准系统及方法，属于测量技术领域，用于微小流量真空漏孔、检漏仪及气体微流量计的实验室、现场和在线校准测试。包括机械泵、分子泵、8个真空阀门、校准室、四极质谱计、被校准真空漏孔、小孔、微调阀、气源、2个真空规和稳压室。系统具有结构简单、精度高、重量小、体积小、便携等特点，用于现场或者线真空漏孔、检漏仪、气体微流量计的校准测试，系统不仅降低了建立系统的成本，提高了校准的效率，而且使校准环境与使用环境基本相同，提高了气体微流量的量值传递精度，为科学研究、企业生产、对外贸易降低了成本。

Description

便携式气体微流量校准系统及方法

技术领域

本发明涉及便携式气体微流量校准系统及方法，属于测量技术领域，用于微小流量真空漏孔、检漏仪及气体微流量计的实验室、现场和在线校准测试。

背景技术

泄漏检测技术在航天、表面、微电子、太阳能、光电子等科研生产中具有重要的意义，随着科技进步与发展，需要对真空漏孔、检漏仪及气体微流量计进行现场或在线校准测试，这样使校准条件与使用条件基本相同，不仅提高了泄漏检测的精度，而且避免了因为停止工作系统送往实验室校准的经济损失和时间浪费，因此在科研、生产制造中提出了在线气体微流量校准测试的紧迫需求。

文献“固定流导法真空漏孔校准装置”，《真空科学与技术学报》第26卷、2006年第5期、第358～362页”，介绍了固定流导法校准真空漏孔的方法，需要多台真空泵和真空规等，并且系统复杂庞大、成本昂贵，只适合在实验室校准用，不能满足现场真空漏孔、检漏仪及气体微流量计的校准需求。

因此，本专利研制出具有结构简单、精度高、重量小、体积小、便携等特点，用于现场或者线真空漏孔、检漏仪、气体微流量计的校准测试系统及方法，系统总重量小于40公斤，总体尺寸小于50mm×30mm×60mm，校准范围为10^-7～1×10^-11Pam³/s，合成标准不确定度为3％，满足了目前绝大多数领域对真空漏孔、检漏仪及气体微流量计的现场或在线高精度校准需求。

发明内容

本发明针对真空漏孔、检漏仪及气体微流量计现场校准的需求，提出了便携式气体微流量校准系统及方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的

本发明的便携式气体微流量校准系统，包括机械泵1、分子泵2、第一真空阀门3、第二真空阀门4、第三真空阀门8、第四真空阀门10、第五真空阀门11、第六真空阀门15、第七真空阀门17、第八真空阀门19、校准室5、四极质谱计6、被校准真空漏孔7、小孔9、微调阀12、气源13、第一真空规14、第二真空规18和稳压室16；

机械泵1与分子泵2的一端连接，分子泵2的另一端与第一真空阀门3的一端、第二真空阀门4的一端连接；第二真空阀门4的另一端与校准室5的底端连接；第一真空阀门3的另一端与稳压室16连接；校准室5的赤道法兰上安装四级质谱计6和第八真空阀门19，校准室5的顶端与第三真空阀门8的一端、小孔9的一端、第四真空阀门10的一端连接；第三真空阀门8的另一端与被校准真空漏孔7连接；小孔9的另一端与第四真空阀门10的另一端、第五真空阀门11的一端连接；第四真空阀门10的另一端与第五真空阀门11的一端连接；第五真空阀门11的另一端与微调阀12的一端、稳压室16连接；微调阀12的另一端与气源13连接；稳压室16上安装第六真空阀门15和第七真空阀门17；第六真空阀门15的另一端与第一真空规14连接；第七真空阀门17的另一端与第二真空规18的一端连接；第二真空规18的另一端与第八真空阀门19连接；被校准真空漏孔7放置在采用泡沫保温的恒温箱中；

上述各部分之间通过管路连接。

采用小孔9在分子流条件下进样获得标准气体微流量；采用质谱计作为比较器，通过调节引入校准室中标准示漏气体流量Q_S，根据质谱计对被校准漏孔的离子流I_S和流量标准引起的离子流I_L，再考虑到本底残余气体离子流信号I₀，计算得到被校准漏孔的漏率为

本发明的便携式气体微流量校准方法，具体步骤为：

1)将被校准真空漏孔7安装在第三真空阀门8上，并检查密封性；

2)依次打开机械泵1、第一真空阀门3、第二真空阀门4、第四真空阀门10、第五真空阀门11、第六真空阀门15、第七真空阀门17和第八真空阀门19，对校准室5、稳压室16及阀门管道抽气，打开第二真空规18，并保持环境温度为23±3℃，当第二真空规18测量到稳压室16中压力小于20Pa时，启动分子泵2；

3)当稳压室16中真空度小于130Pa时，打开第六真空阀门15和第一真空规14，当校准室5中真空度小于1×10^-3Pa时，打开四极质谱计6；

4)当稳压室16中真空度小于1×10^-3Pa时，且第一真空规14稳定4小时以上，对其进行调零；

5)关闭第一真空阀门3、第四真空阀门10、第五真空阀门11和第八真空阀门19，记录校准室5本底示漏气体离子流I₀，打开第三真空阀门8向校准室5引入漏孔泄漏气体，在漏孔示漏气体引起质谱计离子流稳定后，记录离子流大小I_L，然后关闭第三真空阀门8，抽气，在示漏气体离子流信号接近或等于本底离子流I₀后，关闭第四真空阀门10和第七真空阀门17；打开第八真空阀门19，通过微调阀12向稳压室16中引入气体，气体的压力不超过133Pa，稳压室5中的标准气体流量通过小孔9引入到校准室5中，当四极质谱计6检测离子流信号稳定后并接近或等于I_L大小时，关闭微调阀12，则标准气体流量Q_S通过第一真空规14读数P和小孔9流导C计算得到Q_S＝PC，则离子流稳定后记录其值为I_S，被校准漏孔漏率为

6)关闭四极质谱计6、所有真空规及所有阀门，依次关闭分子泵2、机械泵1，拆卸被校准真空漏孔7。

上述步骤1)中被校真空漏孔7的漏率在10^-7～1×10^-11Pam³/s范围内，气源13为高纯示漏气体；

上述步骤3)中四极质谱计6的稳定时间不小于3个小时；

上述步骤4)中第一真空规14是满量程为1Torr的绝压电容薄膜规，它的的测量精度小于满量程的0.2％；

上述步骤5)中小孔9的流导在10^-9m³/s量级；

上述步骤5)中Q_L、Q_S至少六次测量的平均值；

上述步骤5)中Q_L合成标准测量不确定度小于3％。

有益效果

本发明是一种便携式气体微流量校准系统及方法，系统具有结构简单、精度高、重量小、体积小、便携等特点，用于现场或者线真空漏孔、检漏仪、气体微流量计的校准测试，系统不仅降低了建立系统的成本，提高了校准的效率，而且使校准环境与使用环境基本相同，提高了气体微流量的量值传递精度，为科学研究、企业生产、对外贸易降低了成本。

附图说明

图1为便携式气体微流量校准系统的结构示意图；

其中，1-机械泵，2-分子泵，3-第一真空阀门，4-第二真空阀门，5-校准室，6-四极质谱计，7-被校准真空漏孔，8-第三真空阀门，9-小孔，10-第四真空阀门，11-第五真空阀门，12-微调阀，13-气源，14-第一真空规，15-第六真空阀门，16-稳压室，17-第七真空阀门，18-第二真空规，19-第八真空阀门。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不是限制本发明的范围。

实施例1

便携式气体微流量校准系统，如图1所示，包括机械泵1、分子泵2、第一真空阀门3、第二真空阀门4、第三真空阀门8、第四真空阀门10、第五真空阀门11、第六真空阀门15、第七真空阀门17、第八真空阀门19、校准室5、四极质谱计6、被校准真空漏孔7、小孔9、微调阀12、气源13、第一真空规14、第二真空规18和稳压室16；

上述各部分之间通过管路连接。

便携式气体微流量校准方法，具体步骤为：

2)依次打开机械泵1、第一真空阀门3、第二真空阀门4、第四真空阀门10、第五真空阀门11、第六真空阀门15、第七真空阀门17和第八真空阀门19，对校准室5、稳压室16及阀门管道抽气，打开第二真空规18，并保持环境温度为23±3℃，当第二真空规18测量到稳压室16中压力为13Pa时，启动分子泵2；

3)当稳压室16中真空度为100Pa时，打开第六真空阀门15和第一真空规14，当校准室5中真空度为6.3×10^-4Pa时，打开四极质谱计6；

4)当稳压室16中真空度为6.2×10^-4Pa时，且第一真空规14稳定4.2小时后，对其进行调零；

5)关闭第一真空阀门3、第四真空阀门10、第五真空阀门11和第八真空阀门19，四极质谱计6工作了4.5小时，记录校准室5本底示漏气体离子流I₀为2.4×10^-15A，打开第三真空阀门8向校准室5引入漏孔泄漏气体，在漏孔示漏气体引起质谱计离子流稳定后，记录离子流大小I_L为6.4×10^-12A，，然后关闭第三真空阀门8，抽气10分钟，在示漏气体离子流信号为2.5×10^-15A后，关闭第四真空阀门10和第七真空阀门17；打开第八真空阀门19，通过微调阀12向稳压室16中引入气体，气体的压力为100Pa，稳压室5中的标准气体流量通过小孔9流导值为3.4×10^-9m³/s引入到校准室5中，当四极质谱计6检测离子流信号稳定后并等于I_L时，关闭微调阀12，则标准气体流量Q_S通过第一真空规14读数P为1.5Pa和小孔9流导C为3.4×10^-9m³/s计算得到Q_S＝PC＝5.1×10^-9Pam³/s，，则离子流稳定后记录其值I_S为6.2×10^-12A，被校准漏孔漏率为

经过六次校准后，得到被校准漏孔漏率的平均值为5.3×10^-9Pam³/s；

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.便携式气体微流量校准系统，其特征在于：包括机械泵(1)、分子泵(2)、第一真空阀门(3)、第二真空阀门(4)、第三真空阀门(8)、第四真空阀门(10)、第五真空阀门(11)、第六真空阀门(15)、第七真空阀门(17)、第八真空阀门(19)、校准室(5)、四极质谱计(6)、被校准真空漏孔(7)、小孔(9)、微调阀(12)、气源(13)、第一真空规(14)、第二真空规(18)和稳压室(16)；

机械泵(1)与分子泵(2)的一端连接，分子泵(2)的另一端与第一真空阀门(3)的一端、第二真空阀门(4)的一端连接；第二真空阀门(4)的另一端与校准室(5)的底端连接；第一真空阀门(3)的另一端与稳压室(16)连接；校准室(5)的赤道法兰上安装四级质谱计6和第八真空阀门(19)，校准室(5)的顶端与第三真空阀门(8)的一端、小孔(9)的一端、第四真空阀门(10)的一端连接；第三真空阀门(8)的另一端与被校准真空漏孔(7)连接；小孔(9)的另一端与第四真空阀门(10)的另一端、第五真空阀门(11)的一端连接；第四真空阀门(10)的另一端与第五真空阀门(11)的一端连接；第五真空阀门(11)的另一端与微调阀(12)的一端、稳压室(16)连接；微调阀(12)的另一端与气源(13)连接；稳压室(16)上安装第六真空阀门(15)和第七真空阀门(17)；第六真空阀门(15)的另一端与第一真空规(14)连接；第七真空阀门(17)的另一端与第二真空规(18)的一端连接；第二真空规(18)的另一端与第八真空阀门(19)连接；被校准真空漏孔(7)放置在采用泡沫保温的恒温箱中；

上述各部分之间通过管路连接。

2.便携式气体微流量校准方法，其特征在于具体步骤为：

1)将被校准真空漏孔(7)安装在第三真空阀门(8)上，并检查密封性；

2)依次打开机械泵(1)、第一真空阀门(3)、第二真空阀门(4)、第四真空阀门(10)、第五真空阀门(11)、第六真空阀门(15)、第七真空阀门(17)和第八真空阀门(19)，对校准室(5)、稳压室(16)及阀门管道抽气，打开第二真空规(18)，并保持环境温度为23±3℃，当第二真空规(18)测量到稳压室(16)中压力小于20Pa时，启动分子泵(2)；

3)当稳压室(16)中真空度小于130Pa时，打开第六真空阀门(15)和第一真空规(14)，当校准室(5)中真空度小于1×10^-3Pa时，打开四极质谱计(6)；

4)当稳压室(16)中真空度小于1×10^-3Pa时，且第一真空规(14)稳定4小时以上，对其进行调零；

5)关闭第一真空阀门(3)、第四真空阀门(10)、第五真空阀门(11)和第八真空阀门(19)，记录校准室(5)本底示漏气体离子流I₀，打开第三真空阀门(8)向校准室(5)引入漏孔泄漏气体，在漏孔示漏气体引起质谱计离子流稳定后，记录离子流大小I_L，然后关闭第三真空阀门(8)，抽气，在示漏气体离子流信号接近或等于本底离子流I0后，关闭第四真空阀门(10)和第七真空阀门(17)；打开第八真空阀门(19)，通过微调阀(12)向稳压室(16)中引入气体，气体的压力不超过133Pa，稳压室5中的标准气体流量通过小孔(9)引入到校准室(5)中，当四极质谱计(6)检测离子流信号稳定后并接近或等于I_L大小时，关闭微调阀(12)，则标准气体流量Q_S通过第一真空规(14)读数P和小孔(9)流导C计算得到Q_S＝PC，则离子流稳定后记录其值为I_S，被校准漏孔漏率为

Q_{L} = Q_{S} \frac{(I_{L} - I_{0})}{(I_{S} - I_{0})};

6)关闭四极质谱计(6)、所有真空规及所有阀门，依次关闭分子泵(2)、机械泵(1)，拆卸被校准真空漏孔(7)。

3.根据权利要求2所述的便携式气体微流量校准方法，其特征在于：步骤1)中被校真空漏孔7的漏率在10^-7～1×10^-11Pam³/s范围内，气源(13)为高纯示漏气体。

4.根据权利要求2所述的便携式气体微流量校准方法，其特征在于：步骤3)中四极质谱计(6)的稳定时间不小于3个小时。

5.根据权利要求2所述的便携式气体微流量校准方法，其特征在于：步骤4)中第一真空规(14)是满量程为1Torr的绝压电容薄膜规，它的的测量精度小于满量程的0.2％。

6.根据权利要求2所述的便携式气体微流量校准方法，其特征在于：步骤5)中小孔(9)的流导在10^-9m³/s量级。

7.根据权利要求2所述的便携式气体微流量校准方法，其特征在于：步骤5)中Q_L、Q_S至少六次测量的平均值。

8.根据权利要求2所述的便携式气体微流量校准方法，其特征在于：步骤5)中Q_L合成标准测量不确定度小于3％。