CN104280199A - 一种质谱计线性段测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种质谱计线性段测试方法。使用本发明能够有效确认质谱计的线性段，避免了其他各种因素对质谱计线性段测量的影响，降低了质谱计线性测量的不确定。本发明采用质谱计先后测量真空标准漏孔漏率对应的离子流和气体微流量计标准流量对应的离子流，由于真空标准漏孔漏率和气体微流量计标准流量已知，进而可以获得流量与离子流的比值，利用质谱计线性段流量与离子流的比值一定的关系，将测量获得的两个流量与离子流的比值进行对比，获得真空标准漏孔漏率与气体微流量计标准流量之间偏离线性的偏差，进而根据该偏差确定这两个流量是否在质谱计的线性范围内。

Description

一种质谱计线性段测试方法

技术领域

本发明涉及真空测量技术领域，具体涉及一种质谱计线性段测试方法。

背景技术

在真空测量领域，通常采用质谱计测量真空漏孔漏率对应的离子流，利用质谱计离子流与流量之间的关系，大多数情况是利用质谱计线性段存在的离子流与流量之间的线性关系获得真空漏孔漏率，从而实现真空漏孔的检验。由于质谱计的线性段受到很多因素的影响，如分压力、全压力、气体成分以及设置参数等，因此，在进行真空漏孔检验时，首先需要确定质谱计的线性段，以提高检验的准确性。

发明内容

本发明提供了一种质谱计线性段测试方法，能够有效确认质谱计的线性段，避免了其他各种因素对质谱计线性段测量的影响，降低了质谱计线性测量的不确定。

本发明的质谱计线性段测试方法，采用测试装置进行测试，所述测试装置包括气体微流量计、真空阀门a、真空阀门b、真空标准漏孔、恒温箱、质谱计、真空校准室、真空阀门c和抽气系统；其中，真空标准漏孔放置于恒温箱中，真空校准室一侧与一个三通连接，三通的其他两端分别经真空阀门b与真空标准漏孔连接、经真空阀门a与气体微流量计连接，气体微流量计和真空标准漏孔与三通之间的连接管路相对于质谱计对称；质谱计与真空校准室连接，抽气系统经真空阀门c与真空校准室连接；所有真空阀门初始状态为关闭状态；

测试方法如下：

步骤1，将真空标准漏孔置于恒温箱中，恒温24小时以上；

步骤2，启动抽气系统，打开真空阀门c，对真空校准室进行抽气，当真空校准室达到质谱计正常工作的真空度后，启动质谱计；

步骤3，当真空校准室达到本底压力后，通过质谱计测量此时对应的本底离子流I₀；

步骤4，打开真空阀门b，真空标准漏孔中的气体以漏率Q_SL经真空阀门b流至真空校准室中，当真空校准室中的压力稳定后，通过质谱计测量真空标准漏孔漏率Q_SL对应的气体离子流I_SL；

步骤5，关闭真空阀门b；

步骤6，当真空校准室达到本底压力后，打开真空阀门a，气体微流量计中的气体以设定的标准流量Q_FM经真空阀门a流至真空校准室中，当真空校准室中的压力稳定后，通过质谱计测量气体微流量计提供的标准流量Q_FM对应的离子流I_FM；

步骤7，根据Q_FM、I_FM、Q_SL、I_SL、I₀计算质谱计偏离线性的偏差D

$D=\frac{Q_{\mathrm{FM}}}{I_{\mathrm{FM}}-I_0}-\frac{Q_{\mathrm{SL}}}{I_{\mathrm{SL}}-I_0}$

当D的绝对值处于设定的偏差范围内，认为Q_FM和Q_SL处于质谱计的线性段范围内；

步骤8，改变真空标准漏孔漏率或气体微流量计标准流量，重复步骤3～步骤7，确定质谱计的线性段。

有益效果：

(1)本发明通过直接测试离子流和流量的关系，能够简单、有效地测试出质谱计所测流量是否在其线性段内，确定质谱计的线性段，避免了各种因素对质谱计线性段的影响，降低了质谱计线性测量不确定。

(2)在本发明测试装置中，气体微流量计和真空标准漏孔相对于质谱仪对称安装，可以避免管道不一致导致的测量误差，提高测试精度。

(3)在设计气体微流量计和真空标准漏孔的流量时，可以通过设计两者流量差值，一次性获得质谱计的线性段，或者可以通过改变气体微流量计或真空标准漏孔的流量，分段多次测量线性偏差，得到质谱计的线性段，测试方法简单、灵活多变。

附图说明

图1为本发明测试质谱计线性的装置示意图。

其中，1-气体微流量计，2-真空阀门a，3-真空阀门b，4-真空标准漏孔，5-恒温箱，6-质谱计，7-真空校准室，8-真空阀门c，9-抽气系统。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种测试质谱计线性的方法，利用如图1所示的测试装置，采用质谱计先后测量真空标准漏孔漏率对应的离子流和气体微流量计标准流量对应的离子流，由于真空标准漏孔漏率和气体微流量计标准流量已知，进而可以获得流量与离子流的比值，利用质谱计线性段流量与离子流的比值一定的关系，将测量获得的两个流量与离子流的比值进行对比，获得真空标准漏孔漏率与气体微流量计标准流量之间偏离线性的偏差，进而根据该偏差确定这两个流量是否在质谱计的线性范围内。

测试装置包括气体微流量计1、真空阀门a2、真空阀门b3、真空标准漏孔4、恒温箱5、质谱计6、真空校准室7、真空阀门c8和抽气系统9；其中，真空标准漏孔4放置于恒温箱5中，真空校准室7一侧与一个三通连接，三通的其他两端分别经真空阀门b3与真空标准漏孔4连接、经真空阀门a2与气体微流量计1连接，气体微流量计1和真空标准漏孔4与三通之间的连接管路相对于质谱计6对称，其中，两个管路的尺寸、长度、位置等相对于质谱计对称，以避免因管道不一致导致的测量误差；质谱计6与真空校准室7连接，抽气系统9经真空阀门c8与真空校准室7连接；所有真空阀门初始状态为关闭状态。

测试方法如下：

步骤1，将真空标准漏孔4置于恒温箱5中，恒温24小时以上，使得真空标准漏孔4温度恒定；

步骤2，启动抽气系统9，打开真空阀门c8，对真空校准室7进行抽气，当真空校准室7达到质谱计6正常工作的真空度后，启动质谱计6，稳定工作4小时以上；

步骤3，当真空校准室7达到本底压力(10^-4Pa)后，通过质谱计6测量此时对应的本底离子流I₀，I₀＝2.25×10^-11A；

步骤4，打开真空阀门b3，真空标准漏孔4中的气体以真空标准漏孔4提供的漏率Q_SL(Q_SL＝7.38×10^-9Pa·m³/s)经真空阀门b3流至真空校准室7中，当真空校准室7中的压力稳定后，通过质谱计6测量真空标准漏孔4漏率Q_SL对应的气体离子流I_SL，I_SL＝1.95×10^-10A；其中，可以通过经验判断真空校准室的压力稳定时间，或者也可以通过监测质谱计读数稳定等方式获知压力是否达到稳定。

步骤5，关闭真空阀门b3；

步骤6，当真空校准室7达到本底压力后，打开真空阀门a2，气体微流量计1中的气体以设定的标准流量Q_FM(Q_FM＝7.96×10^-9Pa·m³/s)经真空阀门a2流至真空校准室7中，当真空校准室7中的压力稳定后，通过质谱计6测量气体微流量计1提供的标准流量Q_FM对应的离子流I_FM，I_FM＝2.06×10^-10A。

步骤7，理论上，当这两个流量处于质谱计测量的线性范围内时，有

$\frac{Q_{\mathrm{FM}}}{I_{\mathrm{FM}}-I_0}=\frac{Q_{\mathrm{SL}}}{I_{\mathrm{SL}}-I_0}$

考虑到工程偏差余量，定义质谱计偏离线性的偏差D为

$D=\frac{Q_{\mathrm{FM}}}{I_{\mathrm{FM}}-I_0}-\frac{Q_{\mathrm{SL}}}{I_{\mathrm{SL}}-I_0}$

当D的绝对值处于设定的偏差范围内，认为这两个流量处于质谱计的线性段范围内。

计算获得D＝0.596，在偏差范围10％以内，认为7.38×10^-9Pa·m³/s和7.96×10^-9Pa·m³/s处于质谱计线性段范围内。

步骤8，改变真空标准漏孔漏率或气体微流量计标准流量，重复步骤3～步骤7，获得多个处于质谱计线性段的流量值，进一步逼近质谱计线性段的区间范围，当D超出设定的偏差范围则认为进入质谱计非线性段，从而可以获得质谱计线性段最小和最大的流量，进而也就确定了质谱计的线性段范围。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种质谱计线性段测试方法，其特征在于，采用测试装置进行测试，所述测试装置包括气体微流量计(1)、真空阀门a(2)、真空阀门b(3)、真空标准漏孔(4)、恒温箱(5)、质谱计(6)、真空校准室(7)、真空阀门c(8)和抽气系统(9)；其中，真空标准漏孔(4)放置于恒温箱(5)中，真空校准室(7)一侧与一个三通连接，三通的其他两端分别经真空阀门b(3)与真空标准漏孔(4)连接、经真空阀门a(2)与气体微流量计(1)连接，气体微流量计(1)和真空标准漏孔(4)与三通之间的连接管路相对于质谱计(6)对称；质谱计(6)与真空校准室(7)连接，抽气系统(9)经真空阀门c(8)与真空校准室(7)连接；所有真空阀门初始状态为关闭状态；

测试方法如下：

步骤1，将真空标准漏孔(4)置于恒温箱(5)中，恒温24小时以上；

步骤2，启动抽气系统(9)，打开真空阀门c(8)，对真空校准室(7)进行抽气，当真空校准室(7)达到质谱计(6)正常工作的真空度后，启动质谱计(6)；

步骤3，当真空校准室(7)达到本底压力后，通过质谱计(6)测量此时对应的本底离子流I₀；

步骤4，打开真空阀门b(3)，真空标准漏孔(4)中的气体以漏率Q_SL经真空阀门b(3)流至真空校准室(7)中，当真空校准室(7)中的压力稳定后，通过质谱计(6)测量真空标准漏孔(4)漏率Q_SL对应的气体离子流I_SL；

步骤5，关闭真空阀门b(3)；

步骤6，当真空校准室(7)达到本底压力后，打开真空阀门a(2)，气体微流量计(1)中的气体以设定的标准流量Q_FM经真空阀门a(2)流至真空校准室(7)中，当真空校准室(7)中的压力稳定后，通过质谱计(6)测量气体微流量计(1)提供的标准流量Q_FM对应的离子流I_FM；

步骤7，根据Q_FM、I_FM、Q_SL、I_SL、I₀计算质谱计偏离线性的偏差D

$D=\frac{Q_{\mathrm{FM}}}{I_{\mathrm{FM}}-I_0}-\frac{Q_{\mathrm{SL}}}{I_{\mathrm{SL}}-I_0}$

当D的绝对值处于设定的偏差范围内，认为Q_FM和Q_SL处于质谱计的线性段范围内；

步骤8，改变真空标准漏孔漏率或气体微流量计标准流量，重复步骤3～步骤7，确定质谱计的线性段。