CN104280198A - 一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法。使用本发明能够有效解决动态校准方法中极小漏率信号被本底淹没的问题，实现了10^-10Pa·m³/s以下量级极小漏率的同量级比较校准，进一步延伸了漏率的校准下限。本发明在校准室中新增非蒸散型吸气剂泵，利用其对活性气体H₂、CO、CO₂等大抽速，对惰性气体He、Ar等无抽速的特点，使得将流入校准室中的极小漏率被校件气体全部保留下来，提高了校准室中示漏气体的浓度，增强了示漏气体产生的离子流信号强度，进而通过分别测量极小漏率被校件漏率以及标准气体微流量产生的静态离子流上升率，来实现极小漏率的比较校准。

Description

一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法

技术领域

本发明涉及真空计量技术领域，具体涉及一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法。

背景技术

在文献“Calibration apparatus of vacuum leak by using constant conductancemethod.Mapan,2007,22(1):39～44”中介绍了采用固定流导法的漏率校准方法。该方法利用分子流条件下小孔流导值C为常数这一特点，首先在校准室中产生一个已知的标准气体微流量Q_s，如式(1)；待流入校准室中的标准气体微流量Q_s稳定后，通过质谱计测量其对应的动态标准离子流信号I_s，并计算得出四极质谱计灵敏度；之后让被校漏率(真空漏孔或气体微流量计等产生的未知漏率)流入校准室中，由质谱计测得被校漏率产生的动态离子流信号I；最后根据灵敏度的定义实现被校漏率的校准，如式(2)。

Q_s＝Cp                        (1)

$Q=Q_s\·\frac{I-I_0}{I_s-I_0}=\mathrm{Cp}\·\frac{I-I_0}{I_s-I_0}---\left(2\right)$

式中，Q为被校漏率，Pa·m³/s；Q_s为标准气体微流量，Pa·m³/s；C为特定气体所对应的流导值，m³/s；I₀为动态本底离子流，A；I为被校漏率对应的动态离子流，A；I_s为标准气体微流量对应的动态离子流，A；p为稳压室压力，Pa。

在获得标准气体微流量Q_s时，由于稳压室处于静态，为了减小材料内表面放气对取样压力p的测量干扰，要求取样压力p应大于10^-1Pa。而小孔流导值下限通常为10^-9m³/s，根据公式(1)，可在校准室中获得最小为10^-10Pa·m³/s的标准气体微流量。因此，该方法能够实现10^-11Pa·m³/s以上量级的同量级比较校准，最佳校准范围(10^-10～10^-5)Pa·m³/s。

由于这是一种动态的校准方法，在校准时，流入校准室的示漏气体一部分被真空抽气系统抽走，另一部分才被质谱计检测到。当校准小于10^-10Pa·m³/s的极小率时，被质谱计检测到的那部分漏率信号I将与动态本底离子流信号I₀非常相近，由于动态本底离子流波动的无序特点，因此无法从本底信号中分辨出有用的漏率信号，进而无法实现10^-10Pa·m³/s以下量级的极小漏率校准。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法，该方法采用静态的校准方式，能够有效解决动态校准方法中极小漏率信号被本底淹没的问题，实现了10^-10Pa·m³/s以下量级极小漏率的同量级比较校准，进一步延伸了漏率的校准下限。

本发明的采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法，采用检测装置进行校准，所述检测装置包括气瓶、非蒸散型吸气剂泵a、非蒸散型吸气剂泵b、截止阀a、截止阀b、截止阀c、截止阀d、截止阀e、微调阀、稳压室、小孔件、四极质谱计、极小漏率被校件、校准室、分子泵、干泵、真空计a和真空计b；其中，分子泵、干泵组成的串联抽气系统经截止阀e与校准室连接；非蒸散型吸气剂泵b经截止阀c与校准室连接；极小漏率被校件经截止阀b与校准室连接；质谱计与校准室连接；真空计b与校准室连接；稳压室经小孔件与校准室连接，抽气系统经截止阀d连接在稳压室与小孔件之间的连接管路上；稳压室一侧与一个四通连接，四通的其他三个接口分别经截止阀a与非蒸散型吸气剂泵a连接、经微调阀与气瓶连接、与真空计a连接；其中，所有截止阀、微调阀的初始状态为关闭状态；

校准方法如下：

步骤1，打开截止阀e，利用分子泵、干泵组成的串联抽气系统将校准室抽至超高真空；打开截止阀c，采用非蒸散型吸气剂泵b对校准室进行抽气，关闭截止阀e，让本底氦离子在校准室中静态累积，采用质谱计测算得到校准室内的本底氦离子流上升率

步骤2，打开截止阀e对校准室重新抽至本底压力，打开截止阀b，让极小漏率被校件的气体流入校准室中，当漏率稳定后，关闭截止阀e，让极小漏率被校件气体在校准室中静态累积，采用质谱计测算得到校准室内的氦离子流上升率

步骤3，关闭截止阀b，打开截止阀e、截止阀d，对校准室和稳压室抽真空至设定真空度；打开截止阀a，关闭截止阀d；调节微调阀，根据已知的极小漏率被校件漏率值的粗略值Q′的大小，在标准气体取样室中产生压力p为Q′/C的高纯氦气，高纯氦气通过已知流导为C的小孔件，在校准室中产生一个与极小漏率被校件漏率的粗略值Q′相同或相近的标准气体微流量Q_s；

步骤4，关闭截止阀e，让标准气体微流量Q_s静态累积，采用质谱计测算得到校准室内的氦离子流上升率

步骤5，根据公式计算出极小漏率被校件的漏率Q。

有益效果：

(1)本发明采用静态的校准方式，由于校准室内表面的放气效应，使得校准室内的静态压力不断的上升，严重影响质谱计的工作性能。因此在校准室中新增非蒸散型吸气剂泵，利用其对活性气体H₂、CO、CO₂等大抽速，对惰性气体He、Ar等无抽速的特点，在不改变示漏气体量的同时，能够有效维持校准室静态超高真空环境的稳定，减小了材料内表面放气对校准过程的干扰，提高了质谱计在静态环境下工作的稳定性与可靠性，是实现这一发明的前提条件；

(2)本发明依旧采用固定流导法获得已知的标准气体微流量，但在小孔入口端的稳压室上新增了非蒸散型吸气剂泵，利用该泵的抽气特点，可减小稳压室内表面放气对静态取样压力p的测量影响，并将静态取样压力p的取样下限延伸至10^-4Pa量级；

(3)与动态校准方法中示漏气体一部分被真空抽气系统抽走，另一部分才被质谱计检测到的校准过程不同，本方法通过角阀或插板阀隔离校准室与真空抽气系统，让真空抽气系统不再对校准室进行抽气，进而将流入校准室中的极小漏率被校件气体全部保留了下来，提高了校准室中示漏气体的浓度，增强了示漏气体产生的离子流信号强度；

(4)与动态校准方法中测量动态离子流来进行漏率比较的校准方式不同，本发明通过分别测量极小漏率被校件漏率以及标准气体微流量产生的静态离子流上升率，来实现极小漏率的比较校准。采用这一方式，能够将被本底淹没的离子流信号有效、快速的分辨出来，从而解决了极小漏率被校件漏率被本底淹没的问题。

(5)在校准过程中，当获得的标准气体微流量与被校漏率相同或者相近时，则可减小质谱计灵敏度非线性对校准结果的影响。本发明能够获得最小为10^-13Pa·m³/s量级的极小标准气体微流量，可实现10^-14Pa·m³/s以上量级极小漏率的同量级比较校准。相比原有方法，将漏率的校准下限延伸了三个数量级。

附图说明

图1为本发明检测装置示意图。

图2为本发明流程图。

其中，1-气瓶，2-非蒸散型吸气剂泵a，3-截止阀a，4-微调阀，5-真空计a，6-稳压室，7-小孔件，8-真空计b，9-四极质谱计，10-极小漏率被校件，11-截止阀b，12-校准室，13-截止阀c，14-非蒸散型吸气剂泵b，15-截止阀d，16-截止阀e，17-分子泵，18-干泵。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法，利用如图1所示的检测装置进行校准，所述检测装置包括气瓶1，非蒸散型吸气剂泵a 2、非蒸散型吸气剂泵b 14，截止阀a 3、截止阀b 11、截止阀c 13、截止阀d 15、截止阀e 16，微调阀4，真空计a 5、真空计b 8，稳压室6，小孔件7，四极质谱计9，极小漏率被校件10，校准室12，分子泵17以及干泵18。其中，分子泵17、干泵18组成的串联抽气系统经截止阀e 16接于校准室12下方，用于将校准室12抽至超高真空；截止阀e 16接于分子泵17及校准室12之间，用于隔离校准室与真空抽气系统，使校准室处于静态；非蒸散型吸气剂泵b 14经截止阀c 13接于校准室12右侧，用于维持校准室12的静态超高真空环境的稳定；真空漏孔或气体微流量计等未知漏率的被校件经截止阀b 11接于校准室12上侧；四极质谱计9接于校准室12上侧，用于实时测量示漏体产生的离子流信号；真空计b 8接于校准室12上侧，用于监测校准室中的静态压力的变化；校准室12的左侧连接一个小孔件7，该小孔件在分子流条件下的流导值C为常数，当稳压室6中一定压力的气体通过该小孔件的小孔时，即可在校准室中获得已知的标准气体微流量；小孔件7左侧接稳压室6，用于获得一定压力的气体；稳压室左侧接有一个四通，其上端接有真空计a 5，用于测量稳压室中的取样压力值的大小，下端经截止阀a 3接非蒸散型吸气剂泵a 2，用于减小稳压室6内表面放气对取样压力测量的影响，左端经微调阀4接气瓶1，通过调节微调阀4的大小，可在稳压室6中获得所需压力的取样气体；抽气系统经截止阀d15连接在稳压室6与小孔件7之间的连接管路上，用于将稳压室抽真空。

本发明理论原理为：

定义，Q′为已知的极小漏率被校件的漏率粗略值，Pa·m³/s；Q_s为标准气体微流量，Pa·m³/s；I₀为装置本底离子流，A；I为极小漏率被校件漏率对应的离子流，A；I_S为标准气体微流量对应的离子流，A；p为稳压室中的气体压力，Pa；C为小孔件流导，m³/s。

本发明采用氦气作为校准气体(亦可采用氩气、氪气等惰性气体)。

校准室上接有非蒸散型吸气剂泵，利用该泵对活性气体H₂、CO、CO₂等大抽速，对惰性气体He、Ar等无抽速的特点，在不改变示漏气体量的同时，能够有效维持校准室内静态超高真空环境的长期稳定，为四级质谱计在静态环境下稳定、可靠的运行提供了保证，是实现该方法的前提条件。

当校准室处于静态环境时，即使没有任何示漏气体的流入，由于校准室内表面吸附的残余氦气不断脱附，使得本底氦离子流I₀依旧会随着校准时间的推移而缓慢上升。由残余氦气引起的本底氦离子流上升率会对校准过程产生干扰，因此不能忽略。在校准前，需通过四极质谱计，首先测算静态本底氦离子流随时间的上升率在获得氦离子流上升率时，可以采用通过在一段时间内多次采用四极质谱计测量氦离子流，获得这段时间内氦离子流的变化曲线，由于静态累积的氦离子流是线性递增的，则可以通过求解该变化曲线的斜率获得氦离子流的上升率。

将校准室重新抽至超高真空，以便将先前测算过程中引入的残余氦气抽除。继续利用非蒸散型吸气剂维持校准室静态压力的稳定。打开极小漏率被校件，由于极小漏率被校件漏率不断流入校准室以及校准室材料内表面残余氦气的脱附效应，使得校准室中氦离子流不断上升。由于采用静态的校准方式，真空抽气系统不再对校准室抽气，因此在动态校准方法中被抽走的那部分氦气就能被全部保留下来，从而提高了校准室中示漏气体的浓度，增强了示漏气体产生的离子流信号强度。因此，在校准过程中，只需选择适当的累积时间t，即可将在动态方法中被本底淹没的漏率信号有效的分辨出来，并通过四极质谱计测算得到极小漏率被校件漏率的离子流上升率其中，对累积时间没有特别的要求，只要累积的气体能够被质谱计分辨出来即可。

在校准过程中，标准气体微流量与极小漏率被校件漏率相同或者相近时，就可减小由四极质谱计灵敏度非线性带来的影响，提高校准结果的准确度。当采用固定流导法获得标准气体量时，小孔流导值通常固定，因此可根据极小漏率被校件漏率的粗略值的大小，利用公式(3)，反推出稳压室所需充入的气体压力大小，从而实现同量级比较校准的要求。当所需的取样压力大于1Pa时，稳压室内表面放气对取样过程不产生影响影响，直接充入所需压力即可；当校准取样压力小于1Pa时，可利用稳压室上新增的非蒸散型吸气剂泵，来减小稳压室内表面放气对取样压力的影响，精确获得(10^-4～10^-1)Pa的取样压力。

p＝Q′/C                          (3)

让获得的与极小漏率被校件的漏率相同或相近的标准气体微流量流入校准室中静态累积，通过四极质谱计测算得到氦离子流在时间t内的变化率，考虑到本底氦离子流对校准过程的影响，便可得到标准气体微流量静态累积产生的离子流上升率为

根据灵敏度的定义，将极小漏率被校件漏率的离子流上升率与标准气体微流量产生的离子流上升率进行比较，进而实现极小漏率值的校准，如式(4)。

$Q=\mathrm{Cp}\·(\frac{\mathrm{dI}}{\mathrm{dt}}-\frac{{\mathrm{dI}}_0}{\mathrm{dt}})/(\frac{{\mathrm{dI}}_S}{\mathrm{dt}}-\frac{{\mathrm{dI}}_0}{\mathrm{dt}})---\left(4\right)$

具体实现步骤如下：

步骤1，所有阀初始状态为关闭状态。打开截止阀e 16，利用分子泵17、干泵18组成的串联抽气系统，将校准室12抽至超高真空(10^-10Pa～10^-6Pa)；并打开截止阀c 13，采用非蒸散型吸气剂泵b 14维持校准室12静态超高真空环境的稳定；关闭截止阀e 16，使得校准室内表面吸附的残余氦气在校准室中静态累积，采用四极质谱计9测算得到校准室静态本底氦离子流上升率

步骤2，打开截止阀e 16对校准室12重新抽至本底压力，所述本底压力即校准室在抽气系统抽气下的极限压力值，打开阀门11，让极小漏率被校件漏率流入校准室12中，采用四极质谱计9监测校准室内的氦离子流，当四极质谱计9测得的氦离子流稳定时，则认为漏率稳定，然后关闭校准室12与真空抽气系统之间的截止阀e 16，让极小漏率被校件漏率在校准室12中静态累积，并根据漏率值的大小选择适当的累积时间t，使得极小信号累积放大，进而从本底中分辨出来；采用四极质谱计9测算得到校准室内的氦离子流上升率

步骤3，关闭截止阀b 11，打开截止阀e 16、截止阀d 15，对校准室12和稳压室6抽真空；打开截止阀a 3，关闭截止阀d 15，利用非蒸散型吸气剂泵a 2维持稳压室静态压力的稳定；调节微调阀4，根据极小漏率被校件漏率值的大小，在标准气体取样室6中取一定压力的高纯氦气p，通过已知流导为C的小孔7，在校准室12中产生一个与极小漏率被校件漏率相同或相近的标准气体微流量Q_s；

步骤4，关闭截止阀e 16，让标准气体微流量Q_s静态累积，t时刻后测算校准室内的氦离子流上升率

步骤5，根据公式(4)计算出被校漏孔漏率。

其中，测量校准室本底氦离子流上升率、极小漏率被校件漏率流入校准室时校准室氦离子流上升率、标准气体微流量流入校准室时校准室氦离子流上升率时的静态累积时间可以选择相同时间，也可以选择不同的累积时间。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法，其特征在于，采用检测装置进行校准，所述检测装置包括气瓶(1)、非蒸散型吸气剂泵a(2)、非蒸散型吸气剂泵b(14)、截止阀a(3)、截止阀b(11)、截止阀c(13)、截止阀d(15)、截止阀e(16)、微调阀(4)、稳压室(6)、小孔件(7)、四极质谱计(9)、极小漏率被校件(10)、校准室(12)、分子泵(17)、干泵(18)、真空计a(5)和真空计b(8)；其中，分子泵(17)、干泵(18)组成的串联抽气系统经截止阀e(16)与校准室(12)连接；非蒸散型吸气剂泵b(14)经截止阀c(13)与校准室(12)连接；极小漏率被校件(10)经截止阀b(11)与校准室(12)连接；质谱计(9)与校准室(12)连接；真空计b(8)与校准室(12)连接；稳压室(6)经小孔件(7)与校准室(12)连接，抽气系统经截止阀d(15)连接在稳压室(6)与小孔件(7)之间的连接管路上；稳压室一侧与一个四通连接，四通的其他三个接口分别经截止阀a(3)与非蒸散型吸气剂泵a(2)连接、经微调阀(4)与气瓶(1)连接、与真空计a(5)连接；其中，所有截止阀、微调阀的初始状态为关闭状态；

校准方法如下：

步骤1，打开截止阀e(16)，利用分子泵(17)、干泵(18)组成的串联抽气系统将校准室(12)抽至超高真空；打开截止阀c(13)，采用非蒸散型吸气剂泵b(14)对校准室(12)进行抽气，关闭截止阀e(16)，让本底氦离子在校准室(12)中静态累积，采用质谱计(9)测算得到校准室内的本底氦离子流上升率

步骤2，打开截止阀e(16)对校准室(12)重新抽至本底压力，打开截止阀b(11)，让极小漏率被校件的气体流入校准室(12)中，当漏率稳定后，关闭截止阀e(16)，让极小漏率被校件气体在校准室(12)中静态累积，采用质谱计(9)测算得到校准室内的氦离子流上升率

步骤3，关闭截止阀b(11)，打开截止阀e(16)、截止阀d(15)，对校准室(12)和稳压室(6)抽真空至设定真空度；打开截止阀a(3)，关闭截止阀d(15)；调节微调阀(4)，根据已知的极小漏率被校件漏率值的粗略值Q′的大小，在标准气体取样室(6)中产生压力p为Q′/C的高纯氦气，高纯氦气通过已知流导为C的小孔件(7)，在校准室(12)中产生一个与极小漏率被校件漏率的粗略值Q′相同或相近的标准气体微流量Q_s；

步骤4，关闭截止阀e(16)，让标准气体微流量Q_s静态累积，采用质谱计(9)测算得到校准室内的氦离子流上升率

步骤5，根据公式计算出极小漏率被校件的漏率Q。