CN103759906A - 基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的装置及方法，包括将第一校准室抽至本底真空度，维持第一校准室静态压力稳定，获取第一校准室本底He离子流随时间的变化率

再次将第一校准室抽至本底真空度，接通漏孔，获取He离子流随时间的变化率根据

获取漏孔He离子流随时间的变化率

关闭漏孔，又一次将第一校准室抽至本底真空度，获取动态本底He离子流I₀；通过前级压力进样系统获取预设压力的He气，并将预设压力的He气以静态膨胀的方法膨胀至第一校准室以获取标准气体量Δq_He,同时获取与第一校准室连接的四极质谱计的He离子流I₁；根据标准气体量与He离子上升量的比值，获得四极质谱计的修正因子

由以下获得漏孔的漏率

上述方案校准精度高。

Description

基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的装置及方法

技术领域

本发明涉及真空漏孔校准技术领域，尤其涉及一种基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的装置及方法。

背景技术

在文献“固定流导法真空漏孔校准装置，《真空科学与技术学报》，2006年第5期，第358页～362页”中介绍了采用固定流导法校准真空漏孔的方法，该方法通过在分子流下小孔流导为常数这一特点，通过调节气体流量计压力，产生一个与被校漏孔离子流信号IL相同或非常接近的离子流信号IS，通过下式测量被校漏孔漏率：

$Q_L=\frac{I_L-I_0}{I_S-I_0}{C}_p;$

其中，Q_L为被校漏孔漏率，I_L为被校漏孔对应的离子流，I_S为标准气体流量对应的离子流，I₀为系统本底离子流，C为小孔的流导，P为流量计取气压力。

目前气体流量计所能提供的最小标准气体流量为5×10^-11Pa·m³/s，所以该方法的校准下限通常在10^-10～10^-11Pa·m³/s量级，对于漏率小于10^-11Pa·m³/s量级的真空漏孔不能实现精确校准。另一方面，即使能够产生一个极小的标准气体微流量，当极小的气体流量流入校准室时，四极质谱计还未做出响应就被真空抽气系统抽走，从而检测不到有用信号，因此无法进行有效的测量。

发明内容

在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。

本发明提供一种基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，用于能够精确校准漏率小于10^-11Pa·m³/s量级的真空漏孔。

本发明提供一种基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，包括以下步骤：

步骤1、将静态膨胀法真空标准装置的第一校准室抽至本底真空度后，通过非蒸散型吸气剂泵维持所述第一校准室静态压力稳定，以获取所述第一校准室本底He离子流随时间的变化率

步骤2、再次将所述第一校准室抽至本底真空度，并接通与所述第一校准室连接的漏孔，以获取He离子流随时间的变化率

并根据关系式获取漏孔He离子流随时间的变化率

步骤3、关闭所述漏孔，并又一次将所述第一校准室抽至本底真空度，以获取动态本底He离子流I₀；

步骤4、通过静态膨胀法真空标准装置的前级压力进样系统获取预设压力的He气，并将预设压力的He气采用静态膨胀的方法膨胀至第一校准室已获取标准气体量Δq_He,同时获取与第一校准室连接的四极质谱计的He离子流I₁；

步骤5、根据所述标准气体量与He离子上升量的比值，获得所述四极质谱计的修正因子

并由以下关系获得漏孔的漏率Q：

$Q=\frac{{\mathrm{\Δq}}_{\mathrm{He}}}{\mathrm{\ΔI}}\frac{\mathrm{dI}}{\mathrm{dt}}.$

本发明提供一种实施上述方法的装置，包括第一校准室和第二校准室，第一校准室通过第一阀门连接第一抽气系统、通过第二阀门连接非蒸散型吸气剂泵，通过第三阀门连接漏孔，第一校准室还连接有真空计及四极质谱计，第二校准室连接第二真空计、及通过第四阀门连接第二抽气系统，第一校准室与第二校准室之间连接有取样系统，该取样系统包括与第二校准室连接的第五阀门，第五阀门连接有三个与第一校准室连接的并联的支路，三个并联的支路依次为第一支路、第二支路及第三支路，第一支路包括串联的第六阀门、第一标准体积件及第七阀门；第二支路包括顺次连接的第八阀门、第二标准体积件及第九阀门；第三支路包括管路及与管路连接的阀门，其中，管路上连接相互并联的第四支路和第五支路，第四支路包括顺次连接的第十三阀门、第四标准体积件及第十四阀门；第五支路包括顺次连接的第十阀门、第三标准体积件及第十一阀门，第四支路与第五支路通过第十二阀门连接前级压力进样系统。

本发明提供的上述方案，至少具有以下优点：

（1）采用静态累积的方法校准真空漏孔，当被校漏孔漏率流入第一校准室中，由于第一校准室与第一抽气系统相互隔离，即使很小的气体流量都会被累积放大，从而实现极小漏率真空漏孔校准；

（2）由于四极质谱计在不同量级上的非线性，可以根据被校漏孔累积时离子流的范围选择相应的标准气体压力及膨胀路径，使得两者离子流范围相同或相近，从而减小四极质谱计非线性所带来的误差，实现极小漏率真空漏孔的精确校准；

（3）采用静态膨胀法真空标准装置校准真空漏孔，标准气体前级取样压力可通过高精度活塞压力计测量获得，这样膨胀后的标准气体量Δq_He的不确定度主要由体积比的测量不确定度决定，避免了小孔的流导测量所带来的误差；

（4）该方法在不使用气体微流量计的情况下，能够获得极小的标准气体量，从而简化了装置，节约了校准成本。

附图说明

参照下面结合附图对本发明实施例的说明，会更加容易地理解本发明的以上和其它目的、特点和优点。附图中的部件只是为了示出本发明的原理。在附图中，相同的或类似的技术特征或部件将采用相同或类似的附图标记来表示。

图1为实施本发明实施例提供的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法的装置。

具体实施方式

下面参照附图来说明本发明的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。

图1为实施本发明实施例提供的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法的装置。如图1所示，实施本方法的装置为静态膨胀法真空标准装置，其包括第一校准室23和第二校准室3，第一校准室23通过第一阀门22连接第一抽气系统21、通过第二阀门25连接非蒸散型吸气剂泵24，通过第三阀门28连接漏孔，第一校准室23还连接有真空计26及四极质谱计27。第二校准室3连接第二真空计4、及通过第四阀门2连接第二抽气系统。第一校准室23与第二校准室3之间连接有取样系统，该取样系统包括与第二校准室3连接的第五阀门10，第五阀门10连接有三个与第一校准室23连接的并联的支路，三个并联的支路依次为第一支路、第二支路及第三支路。其中第一支路包括串联的第六阀门12、第一标准体积件14及第七阀门16；第二支路包括顺次连接的第八阀门11、第二标准体积件13及第九阀门15；第三支路包括管路及与管路连接的阀门20，其中，管路上连接相互并联的第四支路和第五支路，第四支路包括顺次连接的第十三阀门9、第四标准体积件8及第十四阀门7；第五支路包括顺次连接的第十阀门19、第三标准体积件18及第十一阀门17，第四支路与第五支路通过第十二阀门6连接前级压力进样系统5，其中，第四支路、第五支路为第三支路的一部分。

其中，第一标准体积件14及第三标准体积件18的容积为0.1L标准体积，第二标准体积件13及第四标准体积件的容积为1L标准体积。

本发明实施例提供一种基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其可采用上述装置实施，具体包括以下步骤：

步骤1、将静态膨胀法真空标准装置的第一校准室23抽至本底真空度后，通过非蒸散型吸气剂泵24维持所述第一校准室23静态压力稳定，以获取所述第一校准室23本底He离子流随时间的变化率

可以通过第一抽气系统21对第一校准室23进行抽真空，并抽至本底真空度。

步骤2、再次将所述第一校准室23抽至本底真空度，并接通与所述第一校准室23连接的漏孔，以获取He离子流随时间的变化率

并根据关系式

获取漏孔He离子流随时间的变化率

步骤3、关闭所述漏孔，并又一次将所述第一校准室23抽至本底真空度，以获取动态本底He离子流I₀；

步骤4、通过静态膨胀法真空标准装置的前级压力进样系统获取预设压力的He气，并将预设压力的He气采用静态膨胀的方法膨胀至第一校准室23已获取标准气体量Δq_He,同时获取与第一校准室23连接的四极质谱计的He离子流I₁；

其中，在该步骤4中经过三次静态膨胀以获取所述标准气体量ΔqHe。标准气体量为极小量的He气体。

步骤5、根据所述标准气体量与He离子上升量的比值，获得所述四极质谱计的修正因子

并由以下关系获得漏孔的漏率Q：

$Q=\frac{{\mathrm{\Δq}}_{\mathrm{He}}}{\mathrm{\ΔI}}\frac{\mathrm{dI}}{\mathrm{dt}}.$

本发明提供的上述方案，至少具有以下优点：

（1）采用静态累积的方法校准真空漏孔，当被校漏孔漏率流入第一校准室23中，由于第一校准室23与第一抽气系统21相互隔离，即使很小的气体流量都会被累积放大，从而实现极小漏率真空漏孔校准；

（2）由于四极质谱计在不同量级上的非线性，可以根据被校漏孔累积时离子流的范围选择相应的标准气体压力及膨胀路径，使得两者离子流范围相同或相近，从而减小四极质谱计非线性所带来的误差，实现极小漏率真空漏孔的精确校准；

（3）采用静态膨胀法真空标准装置校准真空漏孔，标准气体前级取样压力可通过高精度活塞压力计测量获得，这样膨胀后的标准气体量Δq_He的不确定度主要由体积比的测量不确定度决定，避免了小孔的流导测量所带来的误差；

（4）该方法在不使用气体微流量计的情况下，能够获得极小的标准气体量，从而简化了装置，节约了校准成本。

具体地，步骤1具体为：

所述第一校准室23通过第一阀门22连接第一抽气系统21，所述第一校准室23通过第二阀门25连接非蒸散型吸气剂泵24，所述第一校准室23连接有四极质谱计，所述第一校准室23通过第三阀门28连接漏孔，开启所述第一阀门22及所述第三阀门28，通过第一抽气系统21将所述第一校准室23抽至本底真空度，然后关闭第三阀门28，随后开启所述第二阀门25并关闭所述第一阀门22，通过非蒸散型吸气剂泵24维持所述第一校准室23静态压力稳定，通过所述四极质谱计以预定时间间隔多次获取静态本底He离子流，并对多次获取的所述静态本底He离子流进行线性拟合，以获取所述第一校准室23本底He离子流随时间的变化率

通过上述方式可以准确的获取本底He离子流随时间的变化率

具体地，步骤2具体为：

再次开启第一阀门22，通过所述第一抽气系统21再次将所述第一校准室23抽至本底真空度，然后开启所述第三阀门28并关闭所述第一阀门22，使所述漏孔漏率不断流入所述第一校准室23进行累积，通过所述四极质谱计以预定时间间隔多次获取He离子流，并对多次获取的所述He离子流进行线性拟合，He离子流随时间的变化率

并根据关系式

获取漏孔He离子流随时间的变化率

通过上述方式可以准确的获取漏孔He离子流随时间的变化率

具体地，步骤3具体为：

再次关闭所述第三阀门28，以关闭漏孔，并又一次开启第一阀门22，通过所述第一抽气系统21再次将所述第一校准室23抽至本底真空度，并通过所述四极质谱计获取所述第一校准室23的动态本底He离子流I₀。

具体地，步骤4具体为：

所述静态膨胀法真空标准装置还包括第二校准室3，所述第二校准室3通过第四阀门2连接第二抽气系统，所述第二校准室3连接有第五阀门10，所述第五阀门10至少连接有第一支路，第二支路及第三支路；

所述第一支路包括与所述第五阀门10连接的第六阀门12，所述第六阀门12连接第一标准体积件14，所述第一标准体积件14连接第七阀门16，所述第七阀门16与所述第一校准室23连接；

所述第二支路包括与所述第五阀门10连接的第八阀门11，所述第八阀门11连接第二标准体积件13，所述第二标准体积件13连接第九阀门15，所述第九阀门15与所述第一校准室23连接；

所述第三支路包括与所述第五阀门10连接的第十阀门19，所述第十阀门19连接第三标准体积件18，所述第三标准体积件18连接第十一阀门17，所述第十一阀门17连接第十二阀门，所述第十二阀门连接前级压力进样系统；

开启所述第四阀门2、所述第五阀门10、所述第六阀门12、所述第八阀门11、所述第十阀门19及所述第十一阀门17，通过所述第二抽气系统将所述第二校准室3抽至本底真空度，然后关闭所述第十阀门19，开启所述第十二阀门，通过所述前级压力进样系统向所述第三标准体积件18内冲入预定压力的标准He气，然后关闭第十一阀门17；

关闭所述第四阀门2，开启第十阀门19使所述第三标准容积体内的所述标准He气膨胀至第二校准室3，第一标准容积体及第二标准容积体，并关闭所述第六阀门12，通过所述第一标准容积体进行第二次取样；

打开第四阀门2，通过第二抽气系统将所述第二校准室3及所述第二标准容积体抽至本底真空度，之后关闭第四阀门2及第十阀门19，然后开启第六阀门12，使所述第一标准容积体内的He气体二次膨胀至第二校准室3，关闭所述第八阀门11，通过所述第二标准容积体进行第三次取样，关闭第一阀门22，开启第九阀门15使第三次取样的He气体膨胀至第一校准室23，根据三级膨胀计算公式及第一校准室23的体积计算获得所述标准气体量Δq_He，并通过四极质谱计获取He离子流I₁，根据关系式ΔI＝I₁-I₀获取标准气体量Δq_He对应的He离子流上升量ΔI。通过上述方式在不使用气体微流量计的情况下，能够获得极小的标准气体量，从而简化了装置，节约了校准成本，且保证了校准精度。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将静态膨胀法真空标准装置的第一校准室抽至本底真空度后，通过非蒸散型吸气剂泵维持所述第一校准室静态压力稳定，以获取所述第一校准室本底He离子流随时间的变化率

步骤2、再次将所述第一校准室抽至本底真空度，并接通与所述第一校准室连接的漏孔，以获取He离子流随时间的变化率

并根据关系式

获取漏孔He离子流随时间的变化率

步骤3、关闭所述漏孔，并又一次将所述第一校准室抽至本底真空度，以获取动态本底He离子流I₀；

步骤4、通过静态膨胀法真空标准装置的前级压力进样系统获取预设压力的He气，并将预设压力的He气采用静态膨胀的方法膨胀至第一校准室以获取标准气体量Δq_He,同时获取与第一校准室连接的四极质谱计的He离子流I₁；

步骤5、根据所述标准气体量与He离子上升量的比值，获得所述四极质谱计的修正因子

并由以下关系获得漏孔的漏率Q：

$Q=\frac{{\mathrm{\Δq}}_{\mathrm{He}}}{\mathrm{\ΔI}}\frac{\mathrm{dI}}{\mathrm{dt}}.$

2.根据权利要求1所述的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其特征在于，所述步骤1具体为：

所述第一校准室通过第一阀门连接第一抽气系统，所述第一校准室通过第二阀门连接非蒸散型吸气剂泵，所述第一校准室连接有四极质谱计，所述第一校准室通过第三阀门连接漏孔，开启所述第一阀门及所述第三阀门，通过第一抽气系统将所述第一校准室抽至本底真空度，然后关闭第三阀门，随后开启所述第二阀门并关闭所述第一阀门，通过非蒸散型吸气剂泵维持所述第一校准室静态压力稳定，通过所述四极质谱计以预定时间间隔多次获取静态本底He离子流，并对多次获取的所述静态本底He离子流进行线性拟合，以获取所述第一校准室本底He离子流随时间的变化率 $\frac{{\mathrm{dI}}_0}{\mathrm{dt}}.$

3.根据权利要求1所述的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其特征在于，所述步骤2具体为：

再次开启第一阀门，通过所述第一抽气系统再次将所述第一校准室抽至本底真空度，然后开启所述第三阀门并关闭所述第一阀门，使所述漏孔漏率不断流入所述第一校准室进行累积，通过所述四极质谱计以预定时间间隔多次获取He离子流，并对多次获取的所述He离子流进行线性拟合，获得He离子流随时间的变化率

并根据关系式

获取漏孔He离子流随时间的变化率

4.根据权利要求1所述的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其特征在于，所述步骤3具体为：

再次关闭所述第三阀门，以关闭漏孔，并又一次开启第一阀门，通过所述第一抽气系统再次将所述第一校准室抽至本底真空度，并通过所述四极质谱计获取所述第一校准室的动态本底He离子流I₀。

5.根据权利要求1所述的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其特征在于，所述步骤4中，经过三次静态膨胀以获取所述标准气体量ΔqHe。

6.根据权利要求1所述的基于静态膨胀法真空标准校准真空漏孔的方法，其特征在于，所述步骤4具体为：

所述静态膨胀法真空标准装置还包括第二校准室，所述第二校准室通过第四阀门连接第二抽气系统，所述第二校准室连接有第五阀门，所述第五阀门至少连接有第一支路，第二支路及第三支路；

所述第一支路包括与所述第五阀门连接的第六阀门，所述第六阀门连接第一标准体积件，所述第一标准体积件连接第七阀门，所述第七阀门与所述第一校准室连接；

所述第二支路包括与所述第五阀门连接的第八阀门，所述第八阀门连接第二标准体积件，所述第二标准体积件连接第九阀门，所述第九阀门与所述第一校准室连接；

所述第三支路包括与所述第五阀门连接的第十阀门，所述第十阀门连接第三标准体积件，所述第三标准体积件连接第十一阀门，所述第十一阀门连接第十二阀门，所述第十二阀门连接前级压力进样系统；

开启所述第四阀门、所述第五阀门、所述第六阀门、所述第八阀门、所述第十阀门及所述第十一阀门，通过所述第二抽气系统将所述第二校准室抽至本底真空度，然后关闭所述第十阀门，开启所述第十二阀门，通过所述前级压力进样系统向所述第三标准体积件内冲入预定压力的标准He气，然后关闭第十一阀门；

关闭所述第四阀门，开启第十阀门使所述第三标准容积体内的所述标准He气膨胀至第二校准室，第一标准容积体及第二标准容积体，并关闭所述第六阀门，通过所述第一标准容积体进行第二次取样；

打开第四阀门，通过第二抽气系统将所述第二校准室及所述第二标准容积体抽至本底真空度，之后关闭第四阀门及第十阀门，然后开启第六阀门，使所述第一标准容积体内的He气体二次膨胀至第二校准室，关闭所述第八阀门，通过所述第二标准容积体进行第三次取样，关闭第一阀门，开启第九阀门使第三次取样的He气体膨胀至第一校准室，并根据三级膨胀计算公式及第一校准室的体积计算获得所述标准气体量Δq_He，通过四极质谱计获取He离子流I₁，根据关系式ΔI=I₁-I₀获取标准气体量Δq_He对应的He离子流上升量ΔI。

7.一种实施权利要求1-6任一项方法的装置，其特征在于，包括第一校准室和第二校准室，第一校准室通过第一阀门连接第一抽气系统、通过第二阀门连接非蒸散型吸气剂泵，通过第三阀门连接漏孔，第一校准室还连接有真空计及四极质谱计，第二校准室连接第二真空计、及通过第四阀门连接第二抽气系统，第一校准室与第二校准室之间连接有取样系统，该取样系统包括与第二校准室连接的第五阀门，第五阀门连接有三个与第一校准室连接的并联的支路，三个并联的支路依次为第一支路、第二支路及第三支路，第一支路包括串联的第六阀门、第一标准体积件及第七阀门；第二支路包括顺次连接的第八阀门、第二标准体积件及第九阀门；第三支路包括管路及与管路连接的阀门，其中，管路上连接相互并联的第四支路和第五支路，第四支路包括顺次连接的第十三阀门、第四标准体积件及第十四阀门；第五支路包括顺次连接的第十阀门、第三标准体积件及第十一阀门，第四支路与第五支路通过第十二阀门连接前级压力进样系统。

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