CN109443653B - 一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统及方法，包括分子泵抽气系统、氦气瓶、氮气瓶、气体采样阀门、气体取样室、气体膨胀室、气体累积室、第一第二真空计、第一至第七真空阀门及恒温箱；分子泵抽气系统通过第一真空阀门、且氦气瓶的出气口与第二真空阀门的一端连接，其另一端通过气体取样室与气体采样阀门入口连接且出口通过第四、第三真空阀门与分子泵抽气系统连接，并分别与第二真空计、第五第六第七真空阀门的一端连接；第五真空阀门的另一端与气体膨胀室相连接，且第六真空阀门另一端通过气体累积室与被校正压漏孔连接；第七真空阀门另一端与质谱分析系统连接。本发明缩短了示漏气体累积时间、减小了示漏气体累积和取样精度的影响。

Description

一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统及方法

技术领域

本发明属于真空测量技术领域，涉及一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统及方法。

背景技术

正压漏孔入口是指向大气环境下提供稳定气体流量的装置。漏率小于10^-8Pam³/s的正压漏孔在高可靠长寿命电子元器件检漏标定中得到广泛应用，为了保证真空电子器件向大气条件下的泄漏漏率满足产品质量要求，需要对作为参考漏率的正压漏孔定期校准，从而保证真空电子器件标定漏率的正确性。比较法正压漏孔校准方法是利用四级质谱仪作为比较器，通过对漏孔泄漏形成的泄漏混合气体和由标准气体配置的取样混合气体进行测量和比较，进而推算正压漏孔漏率的方法。

文献“Two dynamic comparison methods for calibrating the rate ofpressure leaks”，《Vacuum》1999年53卷第1-2期、第187～191页，提出基于动态比较法的正压漏孔校准装置，校准范围为1×10^-2～1×10^-7Pa m³/s；文献“正压漏孔校准装置”，《真空科学技术学报》2001年21卷第1期、第55～59页，提出基于用累积法和定量气体动态比较法的正压漏孔校准方法,校准范围为1×10²～5×10^-8Pa m³/s。利用比较法对正压漏孔进行校准可以较大的延伸校准下限。但是，以上所述两种装置校准下限均高于1×10^-8Pa m³/s，不能满足微小漏率(漏率小于1×10^-8Pa m³/s)正压漏孔的校准需求，需要将正压漏孔校准下限继续向下延伸。然而，正压漏孔校准下限向下延伸的技术难点在于如何精确取样更小量的示漏气体和如何精确配置与泄漏混合气体比例相近、作为比较标准的取样混合气体。

发明内容

发明所要解决的课题是，针对目前正压漏孔校准如何精确取样更小量的示漏气体和如何精确配置取样混合气体，使得校准减小测量的非线性误差问题。

用于解决课题的技术手段是，本发明提出一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统，包括分子泵抽气系统、氦气瓶、氮气瓶、气体采样阀门、气体取样室、气体膨胀室、气体累积室、第一真空计、第二真空计、第一至第七真空阀门及恒温箱，其中所述恒温箱用于为系统提供恒温；所述分子泵抽气系统通过第一真空阀门与第二真空阀门的一端连接，且氦气瓶的出气口与第二真空阀门的一端连接，该第二真空阀门的另一端通过作为气体取样室的全金属密封连接结构与气体采样阀门入口连接；所述第一真空计和气体采样阀门入口连接，且采样阀门出口通过第四真空阀门、第三真空阀门与分子泵抽气系统连接；以及，所述采样阀门出口分别与第二真空计、第五真空阀门的一端、第六真空阀门的一端、第七真空阀门的一端连接；所述第五真空阀门的另一端与气体膨胀室相连接，且第六真空阀门的另一端通过作为气体累积室的全金属密封连接机构与被校正压漏孔相连接；所述第七真空阀门的另一端与外部质谱分析系统连接。

进一步地，作为本发明的一种优选技术方案：所述第一真空计为满量程为100Torr的电容薄膜规。

进一步地，作为本发明的一种优选技术方案：所述第二真空计为满量程为1000Torr的电容薄膜规。

进一步地，作为本发明的一种优选技术方案：所述系统取样示漏气体量的下限为1.4×10^-6Pam³。

本发明还提出一种基于所述微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统的取样方法，包括以下步骤：

步骤1、将计量过的气体膨胀室容积V_C作为标准容积，将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道、气体膨胀室抽真空后，关闭第七真空阀门并打开第四真空阀门由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N₂，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P₀；再打开第五真空阀门让管道中的气体膨胀到气体膨胀室中，在气体压力稳定后通过第二真空计记录膨胀后的压力P₁，并根据P₀·V_b＝P₁·(V_b+V_C)计算得到被测管道体积V_b；

步骤2、将步骤1所得管道容积V_b作为标准体积；将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道、气体取样室抽真空后，关闭第七真空阀门和气体采样阀门，并打开第四真空阀门由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N₂，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P₀'；再打开气体采样阀门让管道中的气体膨胀到气体取样室中，在气体压力稳定后通过第一真空计记录膨胀后的压力P₁'，根据P₀'·V_b＝P₁'·(V_b+V_S)计算得到气体取样室的被测体积；

步骤3、通过抽气系统抽空气体累积室及管道，再通过第四真空阀门和第六真空阀门向被校准漏孔内充入氮气之后再抽空；

步骤4、关闭第六真空阀门将被校准漏孔泄漏后的气体通过时间Δt累积在气体累积室后，打开第六真空阀门将气体累积室中的混合气体膨胀到气体膨胀室及管道；然后关闭第六真空阀门，并打开第七真空阀门将混合气体引入外部的质谱分析系统进行测量；

步骤5、通过氮气瓶对气体累积室、气体取样室、气体膨胀室和管道进行洗气；

步骤6、利用分子泵抽气系统对系统抽真空，控制气体采样阀门取样压力为P_S的示漏氦气He，并通过气体累积室取样设定压力的氮气N₂；然后打开气体采样阀门、第六真空阀门使气体累积室中的氮气N₂和气体取样室中的氦气He混合，并将混合后的气体膨胀到包括气体膨胀室的管道中衰减压力后引入外部的质谱分析系统进行测量。

进一步地，作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤3中向被校准漏孔内充入压力为101.32kPa的氮气N₂。

发明效果为：

本发明的微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统及方法，通过特殊工艺方法和结构设计研制出全金属密封结构分别作为漏孔泄漏示漏气体He气的气体累积室和标准气体的气体取样室，缩短了示漏气体累积时间、减小了取样真空室中本底示漏气体对示漏气体累积和取样精度的影响；通过向漏孔入口充入101.32kPa高纯度氮气N₂气模拟大气压环境，将漏孔泄漏后的示漏气体引入气体累积室经过一段时间的累积来提高浓度，采用静态膨胀衰减压力的方法获得适合的泄漏混合气，之后引入质谱分析室进行测量；通过气体采样阀门对充入的标准气体如高纯He气和N₂气进行精密调节，采用直接测量和膨胀衰减的方法配置与漏孔泄漏形成的泄漏混合气体比例相同或相近的取样混合气体，之后引入质谱分析室进行测量；利用标准容积真空气体膨胀室，通过静态膨胀精确测量取样室及取样相关管道的容积，解决作为比较标准的取样混合气体精确配置的问题，减小了后续四极质谱仪作为比较器测量的非线性误差。

所以，本发明可以精确地获得漏孔泄漏形成的泄漏混合气体和与之比例相同或相近、通过标准气体配置的取样混合气，取样示漏气体量的下限可达1.4×10^-6Pam³，解决了利用累积比较法对漏率小于1×10^-8Pam³/s的正压漏孔进行校准的过程中微量气体精确取样问题和作为对比较标准的取样混合气配置问题。

附图说明

图1为本发明微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统的结构示意图。

具体实施方式

以下，基于附图针对本发明进行详细地说明。

如图1所示，本发明设计了一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统，其特征在于，包括分子泵抽气系统、一个高纯氦气瓶、一个高纯氮气瓶、一个气体采样阀门V4、气体取样室V_S、气体膨胀室V_C、气体累积室V_L、第一真空计G1、第二真空计G2、第一至第七真空阀门V1，V2，V3，V5，V6，V7，V8及一个恒温箱和一个被校正压漏孔Leak。

其中，所述恒温箱用于为系统提供恒温；所述分子泵抽气系统通过第一真空阀门V1与第二真空阀门V2的一端连接，且氦气瓶的出气口与第二真空阀门V2的一端连接，该第二真空阀门V2的另一端通过作为气体取样室的全金属密封连接结构与气体采样阀门V4入口连接；所述第一真空计G1和气体采样阀门V4入口连接，且气体采样阀门V4出口通过第四真空阀门V5、第三真空阀门V3与分子泵抽气系统连接；以及，所述气体采样阀门V4出口分别与第二真空计G2、第五真空阀门V6的一端、第六真空阀门V7的一端、第七真空阀门V8的一端连接；所述第五真空阀门V6的另一端与气体膨胀室V_C相连接，且第六真空阀门V7的另一端通过作为气体累积室V_L的全金属密封连接机构与被校正压漏孔Leak相连接；所述第七真空阀门V8的另一端与外部质谱分析系统连接。

优选地，所述第一真空计G1为满量程为100Torr的电容薄膜规CDG，第二真空计G2是满量程为1000Torr的电容薄膜规CDG，以上真空计测量前稳定6小时以上，并且需要调零。

优选地，将第二真空阀门V2和气体采样阀门V4之间的全金属密封结构作为气体取样室V_S，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，整体容积小于1mL，精确容积利用气体静态膨胀法测定。

优选地，气体膨胀室V_C的内壁非常平滑、无气体死角、容积约为100mL的真空室，其精确容积经计量机构计量确定。

优选地，将被校正压漏孔Leak与第六真空阀门V7之间的全金属密封结构作为示漏气体累积室V_L，该金属密封结构经特殊设计，加工过程采用包括清洗、高温退火、镀膜等超高真空处理，使用期间定期进行整体烘烤除气处理，烘烤温度设为150℃，整体容积小于1mL，其精确容积利用气体静态膨胀法测定；该累积室具有极小的本底示漏气体量和极低本底放气，可极大地减小示漏气体累积的影响因素，提高校准精度。

以及，本发明通过一般工艺方法和结构设计研制出全金属密封结构，其容积可小于1mL，分别作为漏孔泄漏示漏气体的气体累积室和标准气体的气体取样室，缩短了示漏气体累积时间、减小了取样真空室中本底示漏气体对示漏气体累积和取样精度的影响容积小于1mL。且所述系统取样示漏气体量的下限为1.4×10^-6Pam³。

基于上述系统结构，本发明还提出一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样方法，包括以下步骤：

步骤1、测定取样室容积V_S。

将计量过的气体膨胀室容积V_C作为标准容积，去测量阀门V4、V5、V6、V7、V8及真空计G₁之间的管道容积V_b，具体过程为：

保持恒温箱温度为23±0.05℃，将气体采样阀门出口V4与第四至第八真空阀门V5、V6、V7、V8的管道V_b、气体膨胀室V_C抽真空后，关闭第七真空阀门V₈并打开第五真空阀门V6由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N₂，其纯度为99.999％；在第二真空计G₂读数稳定后记录初始压力P₀；再打开第五真空阀门V₆让管道中的气体膨胀到气体膨胀室V_C中，在气体压力稳定后通过第二真空计记录膨胀后的压力P₁，并根据P₀·V_b＝P₁·(V_b+V_C)计算得到被测管道体积V_b为：

步骤2、测量取样室体积V_S。

将步骤1所得管道容积V_b作为标准体积，测量取样室体积V_S，具体过程为：保持恒温箱温度为23±0.05℃，将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道V_b、气体取样室V_S抽真空后，关闭第七真空阀门V₈和气体采样阀门V₄，并打开第四真空阀门V5由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N₂，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P₀'；再打开气体采样阀门V4让管道中的气体膨胀到气体取样室V_S中，在气体压力稳定后通过第一真空计G1记录膨胀后的压力P₁'，根据P₀'·V_b＝P₁'·(V_b+V_S)计算得到气体取样室的被测体积V_S为：

步骤3、通过抽气系统抽空气体累积室及管道，再通过第四真空阀门和第六真空阀门向被校准漏孔内充入氮气之后再抽空。具体为：

保持恒温箱温度为23±0.05℃，首先进行洗气过程：先通过抽气系统抽空气体累积室V_L及相关管道，再通过第四真空阀门V₅向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N₂气，纯度为99.999％，之后再抽空，并重复上述过程三次，最后通过第四真空阀门V₅向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N₂气，纯度为99.999％，用于模拟漏孔出口所处于的地面大气压状态。

步骤4、关闭第六真空阀门V₇将被校准漏孔Leak泄漏后的气体通过一段时间Δt累积在气体累积室V_L后，打开第六真空阀门V₇将气体累积室中的混合气体膨胀到气体膨胀室V_C及管道组成的体积中衰减压力；然后关闭第六真空阀门V₇，并打开第七真空阀门V₈将混合气体引入外部的质谱分析系统进行测量。

步骤5、对取样混合气体进行配置。具体为：通过氮气瓶提供的高纯N₂对气体累积室V_L、气体取样室V_S、气体膨胀室V_C和相关管道进行3次洗气。

步骤6、利用分子泵抽气系统对整个真空系统抽真空，控制气体采样阀门V₄取样压力为P_S的示漏氦气He，并通过气体累积室V_L取样设定压力为101.32kPa的氮气N₂；然后抽空相关真空管道后打开气体采样阀门V₄、第六真空阀门V₇使气体累积室中的氮气N₂和气体取样室中的氦气He混合，用配置的取样混合气体模拟累积过程中示漏气体形成的混合气体，同样将混合气体膨胀到包括气体膨胀室V_C的管道中衰减压力后引入质谱分析系统进行测量。

为了验证本发明系统和方法能够解决作为比较标准的取样混合气体精确配置的问题，减小测量的非线性误差，现列举一个验证例进行说明。

本验证例的气体取样方法，具体过程如下：

步骤1、测定管道容积V_b。

先用计量过的气体膨胀室容积V_C作为标准容积，可由中国国家计量院计量得到体积V_C＝97.05mL，合成标准不确定度为0.12％，去测量阀门V4、V5、V6、V7、V8及第一真空计G₁之间的管道容积V_b，具体过程为：保持恒温箱温度为23±0.05℃，将V_b、V_C及管道抽真空后，关闭真空阀门V₈并向V_b中充入一定压力的N₂气，纯度为99.999％，在第二真空计G₂读数稳定后记录初始压力37622Pa，即P₀＝17622Pa，然后打开第五真空阀门V₆让V_b中的气体膨胀到膨胀室V_C中，在气体压力稳定后记录膨胀后的压力3593Pa，即P₁＝3593Pa，根据P₀·V_b＝P₁·(V_b+V_C)得到被测体积为：

由此，计算可得V_b＝10.25mL。

步骤2、利用V_b作为标准体积，测量取样室体积V_S，具体过程为：保持恒温箱温度为23±0.05℃，将气体取样室V_S、对应管道V_b抽空后，关闭第七真空阀门V₈、气体采样阀门V₄并向管道V_b中充入一定压力的N₂气，在第二真空计G₂读数稳定后记录初始压力35640Pa，即P₀'＝35640Pa，然后打开气体采样阀门V₄让V_b中的气体膨胀到气体取样室V_S中，在气体压力稳定后记录膨胀后的压力33732Pa，即P₁'＝33732Pa，根据P₀'·V_b＝P₁'·(V_b+V_S)得到被测体积为：

由此，计算可得V_S＝0.58mL。

步骤3、正压漏孔示漏气体累积。

首先，保持恒温箱温度为23±0.05℃，首先进行洗气过程：先通过抽气系统抽空累积室及相关管道，再通过第四真空阀门V₅向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N₂气，纯度为99.999％，之后再抽空，并重复上述过程三次，最后通过第四真空阀门V₅向被校准漏孔Leak出口充入101.32kPa的N₂气，纯度为99.999％，用于模拟漏孔出口所处于的地面大气压状态。

步骤4、关闭第六真空阀门V₇将漏孔泄漏后的气体累积在气体累积室V_L中，将漏孔泄漏后的气体累积一段时间36000s后，打开第六真空阀门V₇将气体累积室中的混合气体膨胀到气体膨胀室V_C及其相关管道组成的体积中衰减压力，在第二真空计G₂读数稳定后记录压力为885Pa，然后关闭第六真空阀门V₇、打开第七真空阀门V₈，通过分子流进样系统将混合气体引入质谱分析系统进行测量。

步骤5、对取样混合气体进行配置。

首先利用高纯N₂气对气体累积室V_L、气体取样室V_S、气体膨胀室V_C和相关管道进行3次洗气。

步骤6、打开相关阀门对气体膨胀室V_C和相关管道抽真空，控制气体采样阀门V₄取样压力为50Pa，P_S＝50Pa的示漏He气，其纯度均为99.999％，通过累积室V_L取样101.32kPa的N₂气，然后抽空相关真空管道后打开阀门V₄、V₇使气体累积室中的N₂气和气体取样室中的He气体混合，用配置的取样混合气体模拟累积过程中示漏气体形成的混合气体，同样将混合气体膨胀到包括气体膨胀室V_C的管道中衰减压力，在G₂读数稳定后记录取样混合气体的压力为878Pa，与漏孔泄漏形成泄漏混合气体压力885Pa相近，而混合气体中N₂气体量相同，说明两种混合气体中的He气与N₂气的比例相近，之后将取样混合气体引入质谱分析系统进行测量。

综上，本发明的系统及方法，缩短了示漏气体累积时间、减小了取样真空室中本底示漏气体对示漏气体累积和取样精度的影响；解决作为比较标准的取样混合气体精确配置的问题，减小了后续四极质谱仪作为比较器测量的非线性误差。可以精确地获得漏孔泄漏形成的泄漏混合气体和与之比例相同或相近、通过标准气体配置的取样混合气，取样示漏气体量的下限可达1.4×10^-6Pam³。

需要说明的是，以上说明仅是本发明的优选实施方式，应当理解，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明技术构思的前提下还可以做出若干改变和改进，这些都包括在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统，其特征在于，包括分子泵抽气系统、氦气瓶、氮气瓶、气体采样阀门、气体取样室、气体膨胀室、气体累积室、第一真空计、第二真空计、第一至第七真空阀门及恒温箱，其中所述恒温箱用于为系统提供恒温；所述分子泵抽气系统通过第一真空阀门与第二真空阀门的一端连接，且氦气瓶的出气口与第二真空阀门的一端连接，该第二真空阀门的另一端通过作为气体取样室的全金属密封连接结构与气体采样阀门入口连接；所述第一真空计和气体采样阀门入口连接，且气体采样阀门出口通过第四真空阀门、第三真空阀门与分子泵抽气系统连接；以及，所述气体采样阀门出口分别与第二真空计、第五真空阀门的一端、第六真空阀门的一端、第七真空阀门的一端连接；所述第五真空阀门的另一端与气体膨胀室相连接，且第六真空阀门的另一端通过作为气体累积室的全金属密封连接机构与被校正压漏孔相连接；所述第七真空阀门的另一端与外部质谱分析系统连接；

将计量过的气体膨胀室容积VC作为标准容积，将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道、气体膨胀室抽真空后，关闭第七真空阀门并打开第四真空阀门由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N2，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P₀；再打开第五真空阀门让管道中的气体膨胀到气体膨胀室中，在气体压力稳定后通过第二真空计记录膨胀后的压力P₁，并根据P₀·V_b＝P₁·(V_b+V_C)计算得到被测管道体积V_b；

将管道容积V_b作为标准体积；将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道、气体取样室抽真空后，关闭第七真空阀门和气体采样阀门，并打开第四真空阀门由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N2，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P′₀；再打开气体采样阀门让管道中的气体膨胀到气体取样室中，在气体压力稳定后通过第一真空计记录膨胀后的压力P′₁，根据P′₀·V_b＝P′₁·(V_b+V_S)计算得到气体取样室的被测体积。

2.根据权利要求1所述微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统，其特征在于，所述第一真空计为满量程为100Torr的电容薄膜规。

3.根据权利要求1所述微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统，其特征在于，所述第二真空计为满量程为1000Torr的电容薄膜规。

4.根据权利要求1所述微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统，其特征在于，所述系统取样示漏气体量的下限为1.4×10-6Pam3。

5.一种基于权利要求1至4任一项所述微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统的取样方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将计量过的气体膨胀室容积VC作为标准容积，将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道、气体膨胀室抽真空后，关闭第七真空阀门并打开第四真空阀门由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N2，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P₀；再打开第五真空阀门让管道中的气体膨胀到气体膨胀室中，在气体压力稳定后通过第二真空计记录膨胀后的压力P₁，并根据P₀·V_b＝P₁·(V_b+V_C)计算得到被测管道体积V_b；

步骤2、将步骤1所得管道容积V_b作为标准体积；将气体采样阀门出口与第四至第八真空阀门的管道、气体取样室抽真空后，关闭第七真空阀门和气体采样阀门，并打开第四真空阀门由氮气瓶向管道中充入设定压力的氮气N2，在第二真空计读数稳定后记录初始压力P′₀；再打开气体采样阀门让管道中的气体膨胀到气体取样室中，在气体压力稳定后通过第一真空计记录膨胀后的压力P′₁，根据P′₀·V_b＝P′₁·(V_b+V_S)计算得到气体取样室的被测体积；

步骤3、通过抽气系统抽空气体累积室及管道，再通过第四真空阀门和第六真空阀门向被校准漏孔内充入氮气之后再抽空；

步骤4、关闭第六真空阀门将被校准漏孔泄漏后的气体通过时间Δt累积在气体累积室后，打开第六真空阀门将气体累积室中的混合气体膨胀到气体膨胀室及管道；然后关闭第六真空阀门，并打开第七真空阀门将混合气体引入外部的质谱分析系统进行测量；

步骤5、通过氮气瓶对气体累积室、气体取样室、气体膨胀室和管道进行洗气；

步骤6、利用分子泵抽气系统对系统抽真空，控制气体采样阀门取样压力为P_S的示漏氦气He，并通过气体累积室取样设定压力的氮气N2；然后打开气体采样阀门、第六真空阀门使气体累积室中的氮气N2和气体取样室中的氦气He混合，并将混合后的气体膨胀到包括气体膨胀室的管道中衰减压力后引入外部的质谱分析系统进行测量。

6.根据权利要求5所述基于微小漏率正压漏孔校准的气体取样系统的取样方法，其特征在于，所述步骤3中向被校准漏孔内充入压力为101.32kPa的氮气N2。

Images