CN102589820B - 延伸定容法校准正压漏孔下限的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及延伸定容法校准正压漏孔下限的系统及方法，用于微小流量正压漏孔的校准和测量，属于测量技术领域。包括气源、微调阀、第一真空阀门、第二真空阀门、第三真空阀门、第四真空阀门、第五真空阀门、差压规、真空规、消气剂泵、容积、抽气泵、正压漏孔和恒温箱；本发明采用高精度恒温装置减小了温度对测量结果的影响，采用消气剂泵消除了器壁活性气体放气对测量结果的影响，采用高精度差压规提高了测量精度，通过减小定容室体积的方法减小了累积时间，将定容法校准正压漏孔下限延伸至10-8Pa m3/s，提高了正压漏孔校准的效率，减小了校准的测量不确定度，降低了成本。

Description

延伸定容法校准正压漏孔下限的系统及方法
技术领域
本发明涉及延伸定容法校准正压漏孔下限的系统及方法，用于微小流量正压漏孔的校准和测量，属于测量技术领域。
背景技术
正压泄漏检测技术在航天、表面、微电子、太阳能、光电子等科研生产中具有重要的意义，随着科技进步需要对更小漏率的泄漏进行检测，然而这些正压检测工具的标定将面临着严重的技术挑战。
文献“正压漏孔校准装置”，《真空科学与技术学报》第21卷、2001年第1期、第55～59页”，介绍了定容法和质谱计比较法校准正压漏孔，采用定容法校准下限是5×10-6Pam3/s，限制定容法校准下限的主要因素是实验室温度的波动在1℃以上，累积室器壁的放气及体积较大无法校准更小漏率的漏孔。文章尽管采用质谱计比较法将正压漏孔校准下限延伸至5×10-8Pam3/s，但质谱计比较法校准一台正压漏孔至少需要10天以上，合成标准不确定度为15％，并且系统的成本非常昂贵。因此，本专利采用高精度恒温系统减小了温度对测量结果的影响，采用消气剂泵消除了器壁活性气体放气对测量结果的影响，采用高精度差压规提高了测量精度，通过减小定容室体积的方法减小了累积时间，将定容法校准正压漏孔下限延伸至10-8Pa m3/s，将校准时间缩短为3小时以内，将系统的合成标准不确定度减小到10％以内，满足了目前绝大多数领域对正压漏孔校准的需求。
发明内容
本发明的目的是为了提出延伸定容法校准正压漏孔下限的系统及方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的延伸定容法校准正压漏孔下限的系统，包括气源1、微调阀2、第一真空阀门3、第二真空阀门4、第三真空阀门8、第四真空阀门10、第五真空阀门11、差压规5、真空规6、消气剂泵7、容积9、抽气泵12、正压漏孔13和恒温箱14；
微调阀2的一端与气源1连接，微调阀2的另一端与第一真空阀门3的一端、第五真空阀门11的一端连接；第五真空阀门11的另一端与抽气泵12连接；第一真空阀门3的另一端与第二真空阀门4的一端、差压规5的一端连接；第二真空阀门4的另一端与差压规5的另一端、真空规6、容积9的一端连接；容积9的另一端与第三真空阀门8的一端、第四真空阀门10的一端连接；第三真空阀门8的另一端与消气剂泵7连接；第四真空阀门10的另一端与正压漏孔13连接；第一真空阀门3、第二真空阀门4、第四真空阀门10、容积9和正压漏孔13安装在恒温箱14中；
上述各部件通过管路连接。
本发明的利用延伸定容法校准正压漏孔下限系统校准正压漏孔的方法，具体步骤为：
1)将被校准正压漏孔13安装在第四真空阀门10上，并检查密封性；
2)启动恒温箱14，然后打开抽气泵12，然后依次打开第一真空阀门3、第二真空阀门4、第四真空阀门10、第五真空阀门11对容积9和阀门管道抽气，最后打开差压规5和真空规6，并保持环境温度为23±3℃；
3)当差压规5和真空规6稳定工作后，并在容积9及管道中压力小于1×10-3Pa后对差压规5和真空规6进行调零；
4)关闭第五真空阀门11，通过微调阀2向容积9中注入压力为P1的氮气，然后关闭第四真空阀门10，接下来再打开第五真空阀门11将容积9及管道中的气体抽走，然后关闭第一真空阀门3，打开第四真空阀门10将密封在第四真空阀门10与正压漏孔13出口间的气体膨胀；
正压漏孔13接头体积为Vj，容积9是第一真空阀门3、第三真空阀门8、第四真空阀门10间的体积V0，膨胀后的压力为P2，可计算得到正压漏孔13接头体积Vj＝V0*P2/(P1-P2)；
5)关闭第五真空阀门11，打开第一真空阀门3，通过微调阀2向容积9中注入100kPa惰性气体He，然后关闭第一真空阀门3和第二真空阀门4，打开第三真空阀门8，让消气剂泵7抽出容积9及管道中释放出的活性气体，以避免放气对测量结果的影响；打开第四真空阀门10的同时记录开始时间t1和差压规5的初始压力Ps，过一段时间后在时间t2时差压规5的压力为P，第二真空阀门4、第三真空阀门8和第四真空阀门10之间的容积为V，则被校准正压漏孔13的漏率Q为Q＝(P-Ps)*(Vj+V)/(t2-t1)；
6)关闭所有第一真空阀门3、第二真空阀门4、第三真空阀门8、第四真空阀门10、第五真空阀门11、差压规5、真空规6、抽气泵12和恒温箱14，最后拆卸被校准的正压漏孔13。
上述被校准正压漏孔13的漏率为10-6～10-8Pa m3/s；当正压漏孔13的漏率大于10-6Pa m3/s时，可增大容积9来校准；
上述被校准正压漏孔13自带气室；如果不带气室，则需另配气室，示漏气体为高纯惰性气体，如He；
上述恒温箱14的恒温精度小于0.1℃；
上述真空规6为满量程为1000Torr的电容薄膜规，测量精度是读数的0.05％，并且在调零前工作12小时以上；
上述差压规5为满量程为1Torr的电容薄膜规，测量精度是读数的0.05％，并且在调零前工作12小时以上；
上述V0是精确测量的已知体积，接头体积Vj为至少六次测量平均值；
上述Vj和V的体积和小于20mL，正压漏孔13的漏率为至少六次测量的平均值；
上述步骤5)中合成标准测量不确定度小于10％。
有益效果
本发明采用高精度恒温装置减小了温度对测量结果的影响，采用消气剂泵消除了器壁活性气体放气对测量结果的影响，采用高精度差压规提高了测量精度，通过减小定容室体积的方法减小了累积时间，定容法校准正压漏孔下限延伸至10-8Pa m3/s，提高了正压漏孔校准的效率，减小了校准的测量不确定度，降低了成本。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图；
其中，1-气源，2-微调阀，3-第一真空阀门，4-第二真空阀门，5-差压规，6-真空规，7-消气剂泵，8-第三真空阀门，9-容积，10-第四真空阀门，11-第五真空阀门，12-抽气泵，13-正压漏孔，14-恒温箱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不是限制本发明的范围。
实施例
延伸定容法校准正压漏孔下限的系统，包括气源1、微调阀2、第一真空阀门3、第二真空阀门4、第三真空阀门8、第四真空阀门10、第五真空阀门11、差压规5、真空规6、消气剂泵7、容积9、抽气泵12、正压漏孔13和恒温箱14；
微调阀2的一端与气源1连接，微调阀2的另一端与第一真空阀门3的一端、第五真空阀门11的一端连接；第五真空阀门11的另一端与抽气泵12连接；第一真空阀门3的另一端与第二真空阀门4的一端、差压规5的一端连接；第二真空阀门4的另一端与差压规5的另一端、真空规6、容积9的一端连接；容积9的另一端与第三真空阀门8的一端、第四真空阀门10的一端连接；第三真空阀门8的另一端与消气剂泵7连接；第四真空阀门10的另一端与正压漏孔13连接；第一真空阀门3、第二真空阀门4、第四真空阀门10、容积9和正压漏孔13安装在恒温箱14中；
上述各部件通过管路连接。
利用延伸定容法校准正压漏孔下限系统校准正压漏孔的方法，具体步骤为：
1)将被校准正压漏孔13安装在第四真空阀门10上，并检查密封性；
2)启动恒温箱14，4h后使其温度稳定在23℃，在4小时内波动小于0.05℃；然后打开抽气泵12，然后依次打开第一真空阀门3、第二真空阀门4、第四真空阀门10、第五真空阀门11对容积9和阀门管道抽气，最后打开差压规5和真空规6，并保持环境温度为23±3℃；
3)当差压规5和真空规6稳定工作后，容积9及管道中压力为4.9×10-4Pa小于1×10-3Pa，开始对差压规5和真空规6进行调零；
4)关闭第五真空阀门11，通过微调阀2向容积9中注入压力为P1＝60kPa的氮气，然后关闭第四真空阀门10，接下来再打开第五真空阀门11将容积9及管道中的气体抽走，然后关闭第一真空阀门3，打开第四真空阀门10将密封在第四真空阀门10与正压漏孔13出口间的气体膨胀；正压漏孔13接头体积为Vj，容积9是第一真空阀门3、第三真空阀门8、第四真空阀门10间的体积V0＝23.35mL，膨胀后的压力为P2＝12kPa，将体积重复测量6次后，可计算得到正压漏孔13接头体积测量6次的平均值Vj＝V0*P2/(P1-P2)＝5.84mL；
5)关闭第五真空阀门11，打开第一真空阀门3，通过微调阀2向容积9中注入100kPa惰性气体He，然后关闭第一真空阀门3和第二真空阀门4，打开第三真空阀门8，让消气剂泵7抽出容积9及管道中释放出的活性气体，以避免放气对测量结果的影响；打开第四真空阀门10的同时记录开始时间t1和差压规5的初始压力Ps＝100.23kPa，过3600s后在时间t2时差压规5的压力为P＝103.94kPa，第二真空阀门4、第三真空阀门8和第四真空阀门10之间的容积为V＝13.29mL，重复测量6次后，则被校准正压漏孔13的漏率测量6次的平均值为Q＝(P-Ps)*(Vj+V)/(t1-t2)＝2.0×10-8Pa m3/s；
6)关闭所有阀门，关闭所有真空规，关闭抽气泵，关闭恒温箱，最后拆卸被校准的正压漏孔。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，该方法所使用的延伸定容法校准正压漏孔下限的系统，包括气源(1)、微调阀(2)、第一真空阀门(3)、第二真空阀门(4)、第三真空阀门(8)、第四真空阀门(10)、第五真空阀门(11)、差压规(5)、真空规(6)、消气剂泵(7)、容积(9)、抽气泵(12)、正压漏孔(13)和恒温箱(14)；
微调阀(2)的一端与气源(1)连接，微调阀(2)的另一端与第一真空阀门(3)的一端、第五真空阀门(11)的一端连接；第五真空阀门(11)的另一端与抽气泵(12)连接；第一真空阀门(3)的另一端与第二真空阀门(4)的一端、差压规(5)的一端连接；第二真空阀门(4)的另一端与差压规(5)的另一端、真空规(6)、容积(9)的一端连接；容积(9)的另一端与第三真空阀门(8)的一端、第四真空阀门(10)的一端连接；第三真空阀门(8)的另一端与消气剂泵(7)连接；第四真空阀门(10)的另一端与正压漏孔(13)连接；第一真空阀门(3)、第二真空阀门(4)、第四真空阀门(10)、容积(9)和正压漏孔(13)安装在恒温箱(14)中；
上述各部件通过管路连接；
其特征在于具体步骤为：
1)将被校准正压漏孔(13)安装在第四真空阀门(10)上，并检查密封性；
2)启动恒温箱(14)，然后打开抽气泵(12)，然后依次打开第一真空阀门(3)、第二真空阀门(4)、第四真空阀门(10)、第五真空阀门(11)对容积(9)和阀门管道抽气，最后打开差压规(5)和真空规(6)，并保持环境温度为23±3℃；
3)当差压规(5)和真空规(6)稳定工作后，并在容积(9)及管道中压力小于1×10-3Pa后对差压规(5)和真空规(6)进行调零；
4)关闭第五真空阀门(11)，通过微调阀(2)向容积(9)中注入压力为P1的氮气，然后关闭第四真空阀门(10)，接下来再打开第五真空阀门(11)将容积(9)及管道中的气体抽走，然后关闭第一真空阀门(3)，打开第四真空阀门(10)将密封在第四真空阀门(10)与正压漏孔(13)出口间的气体膨胀；
正压漏孔(13)接头体积为Vj，容积(9)是第一真空阀门(3)、第三真空阀门(8)、第四真空阀门(10)间的体积V0，膨胀后的压力为P2，可计算得到正压漏孔(13)接头体积Vj＝V0*P2/(P1-P2)；
5)关闭第五真空阀门(11)，打开第一真空阀门(3)，通过微调阀(2)向容积(9)中注入100kPa惰性气体He，然后关闭第一真空阀门(3)和第二真空阀门(4)，打开第三真空阀门(8)，让消气剂泵(7)抽出容积(9)及管道中释放出的活性气体，以避免放气对测量结果的影响；打开第四真空阀门(10)的同时记录开始时间t1和差压规(5)的初始压力Ps，过一段时间后在时间t2时差压规(5)的压力为P，第二真空阀门(4)、第三真空阀门(8)和第四真空阀门(10)之间的容积为V，则被校准正压漏孔(13)的漏率Q为Q＝(P-Ps)*(Vj+V)/(t2-t1)；
6)关闭所有第一真空阀门(3)、第二真空阀门(4)、第三真空阀门(8)、第四真空阀门(10)、第五真空阀门(11)、差压规(5)、真空规(6)、抽气泵(12)和恒温箱(14)，最后拆卸被校准的正压漏孔(13)。
2.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：被校准正压漏孔(13)的漏率为10-6～10-8Pa m3/s。
3.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：被校准正压漏孔(13)自带气室，示漏气体为高纯惰性气体。
4.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：恒温箱(14)的恒温精度小于0.1℃。
5.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：真空规(6)为满量程为1000Torr的电容薄膜规，测量精度是读数的0.05％，并且在调零前工作12小时以上。
6.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：差压规(5)为满量程为1Torr的电容薄膜规，测量精度是读数的0.05％，并且在调零前工作12小时以上。
7.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：V0是精确测量的已知体积，接头体积Vj为至少六次测量平均值。
8.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：Vj和V的体积和小于20mL，正压漏孔(13)的漏率为至少六次测量的平均值。
9.根据权利要求1所述的延伸定容法校准正压漏孔下限的方法，其特征在于：步骤5)中合成标准测量不确定度小于10％。
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