CN107036769B - 一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，包括氦质谱检漏仪、标准容器、氩气气源、待校准真空漏孔、示漏气源、定容室、涡旋分子泵和涡轮机械泵；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵依次与定容室、标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，另一端连接到标准容器与定容室之间、且在该连接管道上还分别连接有氦质谱检漏仪和氩气气源。并且，该系统可通过定容法所测漏孔漏率的大小，结合氦质谱检漏仪测定不同示漏气体介质真空漏孔漏率，得到用氦质谱检漏仪快速测量不同示漏气体介质时漏率之间的换算关系。该系统设计合理，结构简单，操作方便，可校准不同示漏气体的真空漏孔漏率。

Description

一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法

技术领域

本发明涉及一种校准真空漏孔漏率的系统及方法，具体涉及一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法。

背景技术

目前，常用于漏孔校准的方法有定容法、恒压法、质谱比较法等等。定容法是通过测量具有恒定容积的密闭容器中压强随时间的变化率来实现校准的，校准范围通常为10^-1～10^-6Pa·m³/s，恒压法是在恒定压强时测量体积的变化率来实现校准，校准范围通常为10^-3～10^-8Pa·m³/s；质谱比较法是以检漏仪或四极质谱计(QMS)为比较器，通过测量示漏物质在质谱分析室中形成的动态平衡分压强(实际是离子流)实现校准。定容法和恒压法属于绝对校准法，实验所需周期长，耗资大，对实验环境条件要求较高；质谱比较法属于相对校准法，更易于操作，实验周期短。

文献“定容法正压漏孔校准装置，《真空科学与技术学报》，2014年第6期第34卷第579-584页”中介绍了校准漏孔漏率的定容法正压装置及方法。当前大多数真空标准漏孔的校准都是通过定容法来完成的，漏孔漏率通常以入口压强为1个标准大气压的氦气(He)漏率来衡量，这有利于不同漏孔之间的比较。然而，在一些生产应用场合，往往需要知道某一标准漏孔对特定气体的漏率。另外，由于定容法具有实验周期长、环境影响因素较大等缺点，这给漏孔的校准、不同气体渗透速率的定量测量等相关工作的快速开展带来了困难。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，该系统设计合理，结构简单，操作方便，可校准不同示漏气体的真空漏孔漏率。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，包括氦质谱检漏仪、标准容器、氩气气源、待校准真空漏孔、示漏气源、定容室、涡旋分子泵和涡轮机械泵；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵均通过第十阀门与定容室的一端管道连接，所述定容室另一端依次通过第九阀门和第三阀门与标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，待校准真空漏孔另一端依次通过第五阀门和第四阀门管道连接到第九阀门与第三阀门之间的管道上；所述氦质谱检漏仪通过第一阀门管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上，所述氩气气源通过第二阀门管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上；

所述待校准真空漏孔与示漏气源的连接管道上设有第一复合真空计；所述定容室上设有一个薄膜电容规，定容室与第十阀门的连接管道上设有第二复合真空计。

具体的说，所述氩气气源用于标定定容室的容积，且该氩气气源为充满氩气的氩气气瓶。

进一步的，还包括一根调压管道，所述调压管道一端连接到待校准真空漏孔上与示漏气源相连的一端，另一端连接到第十阀门上、与涡轮机械泵和涡旋分子泵相连的一端。

更进一步的，所述示漏气源包括通过第六阀门与待校准真空漏孔管道连接的氘气气瓶，和/或通过第七阀门与待校准真空漏孔管道连接的氦气气瓶。

优选的，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第九阀门均为全金属超高真空角阀，所述第八阀门和第十阀门均为插板阀。

本发明的另一个目的在于提供一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，该方法是利用上述系统来对不同示漏气体的真空漏孔漏率进行校准，其操作简单，校准精确度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，包括以下步骤：

步骤一、利用体积膨胀法测定校准室的容积V

依次打开涡轮机械泵、第十阀门、第九阀门、第三阀门和第四阀门，连通涡轮机械泵、定容室和标准容器，使涡轮机械泵对第十阀门、第九阀门、第三阀门、第四阀门、定容室、标准容器及它们所在管道抽真空，至压强小于20Pa后，再打开涡旋分子泵继续抽真空至压强低于10^-5Pa；

依次关闭第九阀门、第十阀门、涡旋分子泵和涡轮机械泵，并打开第二阀门，连通氩气气瓶与标准容器，使氩气气瓶向标准容器中充入氩气，然后关闭第二阀门和第三阀门；测量得到的标准容器中充入的氩气压强为P₁，标准容器的容积为V₁；

然后打开第九阀门、第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，至压强低于10^-5Pa，而后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，打开第三阀门，连通标准容器和定容室，将标准容器中的氩气通入定容室内后，待定容室稳定后测量其压强，得到的压强值计为P₂，通过公式P₁V₁＝P₂(V₁+V₂)，可得到定容室、第三阀门、第四阀门、第九阀门及其所在管路的总容积V₂；忽略第三阀门、第四阀门、第九阀门和管路的容积，即可得知标准室容积V＝V₂；

步骤二、向待校准真空漏孔通入气体

关闭第三阀门，并依次打开第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，同时在180℃温度下对系统加热烘烤除气28h，至压强低于10^-6Pa时，停止烘烤，并继续抽真空，至系统温度降至室温；然后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，同时采用第二复合真空计对自身所在管路的压强进行实时测量；将烘烤除气完成后、系统开始维持静态真空时作为起始点，将系统维持静态真空至压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P₁随时间t的变化率dP₁/dt；

再打开第五阀门和第六阀门，连通氘气气瓶、待校准真空漏孔和定容室，用氘气对待校准真空漏孔进行清洗，然后关闭第六阀门，打开第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵抽真空，并重复该清洗步骤三次以上，清洗完毕后抽真空至压强低于10^-6Pa；再关闭第十阀门和第五阀门，打开第六阀门，连通氘气气瓶和待校准真空漏孔，并通过氘气气瓶向待校准真空漏孔中通入氘气，至待校准真空漏孔入口端氘气的压强调节至设定值；最后关闭第六阀门、打开第五阀门；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，并采用第一复合真空计对待校准真空漏孔的压强进行实时测量；以向待校准真空漏孔通入氘气并打开第五阀门为起始点，以系统测试压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P₂随时间t的变化率dP₂/dt；

步骤三、计算被校准真空漏孔漏率的大小Q₁

dP₂/dt远大于dP₁/dt，忽略本底漏率影响，即可得到被校准真空漏孔漏率的大小，Q₁＝V dP₂/dt；其中，标定前，整个系统抽真空低于2.0×10^-5Pa；

其中，本底漏率是指实验测试系统自身的漏率大小，如冯焱等的文献《温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究》所述；本底压强(即本底真空)用于间接衡量实验测试系统真空室的放气率大小；

步骤四、用氦质谱检漏仪抽真空

关闭第四阀门，打开氦质谱检漏仪并预热15～20分钟后，打开第一阀门，连通氦质谱检漏仪和待校准真空漏孔，并通过氦质谱检漏仪对第一阀门、第五阀门、待校准真空漏孔及它们所在的管道抽真空，至氦质谱检漏仪的待抽表盘示数显示为10^-13Pa·m³/s时，关闭第一阀门和第五阀门，暂停氦质谱检漏仪；

然后打开第六阀门，连通待校准真空漏孔和氘气气瓶，通过氘气气瓶向待校准真空漏孔通入一个大气压的氘气后关闭第六阀门，再打开第一阀门、第五阀门和氦质谱检漏仪，以清洗第一阀门、第五阀门、待校准真空漏孔及它们所在的管道，重复该清洗步骤三次以上；清洗完成后继续抽真空，至氦质谱检漏仪的待抽表盘示数显示为10^-13Pa·m³/s时，选择自动抑零，确定仪器的内部零点；其中，零点是自动适应的，在待用模式预先运行20秒后可将本底从当前的漏率信号中扣除；

步骤五、用氦质谱检漏仪测量漏孔漏率

关闭第五阀门，打开第六阀门，连通待校准真空漏孔和氘气气瓶，通过氘气气瓶向待校准真空漏孔通入氘气，观察第一复合真空计中显示的待校准真空漏孔中压强的大小，同时，可通过调整第八阀门、第六阀门来调节待校准真空漏孔入口端的氘气流量，待校准真空漏孔入口端氘气的压强调节至设定值后，关闭第六阀门，并缓慢打开第五阀门，观察氦质谱检漏仪显示屏所显示的漏率大小变化，待其示数稳定并30分钟无变化后，记下相应的漏率值Q₂的大小；

步骤六、校准系数的计算

通过定容法所测的漏率Q₁大小对氦质谱检漏仪所测漏率Q₂校准，得到它们之间存在的关系Q₂＝k×Q₁。

优选的，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门和第九阀门均为全金属超高真空角阀，所述第八阀门和第十阀门均为插板阀。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明使用已被计量单位校准的氦质谱检漏仪来开展漏孔漏率的校准工作，一方面与传统的定容法相比较可进一步验证其准确性，得到同一真空漏孔不同示漏气体介质所对应的漏率值，找出它们之间存在的关系(即系数k)；另一方面，氦质谱检漏仪用于真空漏孔的校准使得校准工作变得更为高效、方便，拓展其在真空、核工业、航天航空等领域的广泛应用。

(2)本系统的极高真空抽气机组由涡轮机械泵、涡旋分子泵组成，其抽真空效果好；而阀门主要选择全金属超高真空阀门和插板阀，所述插板阀具有结构紧凑、密封可靠、操作轻便灵活、体积小、阻力小、易安装拆卸的特点，将其安装在极高真空抽气机组的气体进气管上，气体介质不会卡阻堵塞且阀门启闭稳定的特点，使抽真空操作简单且效果好；而其余管道上安装的是全金属超高真空阀门，该阀门全金属密封，漏率低，耐烘烤温度达300℃，且有刻度指示，操作极为便利，其启闭可有效地控制整个系统中气流的流通情况。

(3)本系统采用薄膜电容规及复合真空计来准确地监测了系统压强的变化，以及充入示漏气体介质的压强大小的变化，为实验的顺利开展提供了重要的保障；而薄膜电容规及复合真空计的同时使用，弥补了两者之间量程范围的不足，综合使用更有利于获得准确的实验数据。

(4)本系统与氦质谱检漏仪相接，故除通过传统的定容法对真空漏孔进行校准外，还可以充分利用氦质谱检漏仪的功能，来满足漏孔校准、真空检漏、渗透性能测试的等工作的需要。并且可结合定容法所测的漏率大小对氦质谱检漏仪所测漏率校准，以验证氦质谱检漏仪校准漏孔的准确性。

(5)本发明中通过定容法所测不同示漏气体的漏率与氦质谱检漏仪所测漏率之间存在一定的差异，该差异主要是由于氦质谱检漏仪用于校准的内部漏孔是用氦气校准的，而不同的示漏气体与氦气的粘滞系数、电离率等不一样，所以其漏率存在一定的差异；而根据定容法所测的漏率与氦质谱检漏仪所测漏率之间的关系可计算得到相应示漏气体的校准系数，通过多次校准即可得到不同示漏气体的不同校准系数，便于氦质谱检漏仪能够方便地用于不同示漏气体介质的真空漏孔。

附图说明

图1为本发明系统的结构示意图。

其中，附图标记对应的名称为：

A-氦质谱检漏仪，B-标准容器，C-氩气气瓶，D-待校准真空漏孔，E-氘气气瓶，F-第一复合真空计，G-氦气气瓶，H-薄膜电容规，I-定容室，J-第二复合真空计，K-涡旋分子泵，L-涡轮机械泵，1-第一阀门，2-第二阀门，3-第三阀门，4-第四阀门，5-第五阀门，6-第六阀门，7-第七阀门，8-第八阀门，9-第九阀门，10-第十阀门。

具体实施方式

下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。

本实施例的目的主要是为了提供一种校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，该方法的原理是利用定容法所测漏孔漏率的大小，结合氦质谱检漏仪测定不同示漏气体介质真空漏孔漏率，得到用氦质谱检漏仪测量不同示漏气体介质时漏率之间的换算关系。

为了实现上述方法，专门设计了用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统。

如图1所示，该系统包括实验装置、实验装置中各设备之间的连接管道、以及设置在管道上的阀门。

所述实验装置包括氦质谱检漏仪A、标准容器B、氩气气瓶C、待校准真空漏孔D、示漏气源、定容室I、涡轮机械泵L和涡旋分子泵K；其中，待校准真空漏孔D选用TDL2088-8B-7型真空标准漏孔，铭牌漏率为2.3×10^-6Pa·m³/s(T＝23℃，P＝100kPa，He)；

所述涡轮机械泵L和涡旋分子泵K均通过第十阀门10与定容室I管道连接，用于对系统进行抽真空操作；所述定容室另一端依次通过第九阀门9和第三阀门3与标准容器B管道连接，其中，标准容器B由容积分别为716.28mL、4359.38mL和9365.18mL的标准容器罐组成；所述待校准真空漏孔D一端通过阀门与示漏气源管道连接，待校准真空漏孔D另一端依次通过第五阀门5和第四阀门4管道连接到第九阀门9与第三阀门3之间的管道上；所述氦质谱检漏仪A通过第一阀门1管道连接到第五阀门5与第四阀门4之间的管道上，以用于真空漏孔漏率的校准；所述氩气气瓶C通过第二阀门2管道连接到第五阀门5与第四阀门4之间的管道上，用于为实验管道及定容室I容积的标定提供气源；所述待校准真空漏孔D与阀门之间的管道上还连接有一根调压管道，调压管道另一端连接到涡轮机械泵L和涡旋分子泵K与第十阀门10之间的管道上，且该调压管道上设有第八阀门8。

所述待校准真空漏孔与示漏气源的连接管道上设有第一复合真空计F，用于测定该部分压强的变化；所述定容室上设有一个薄膜电容规H，定容室与第十阀门的连接管道上设有第二复合真空计J，用于测定系统内部压强的变化，以及定容室I容积标定、漏孔校准时系统压强的变化。

其中，所述示漏气源可以是多种，如氘气、氦气等，本实施例仅以氘气为例，即该示漏气源设为充满氘气的氘气气瓶E，且该氘气气瓶E通过第六阀门6与待校准真空漏孔D。

为了便于操作，安装拆卸便利且不受烘烤等操作的影响，本实施例的阀门均选用全金属超高真空阀门和插板阀，其中，所述第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6和第九阀门9，考虑到其对密封性、低漏率低、耐烘烤、操作便利等原因，选用全金属超高真空角阀；而第八阀门8和第十阀门10均安装在涡轮机械泵L和涡旋分子泵K的进气口端，因此，主要考虑其密封可靠、操作轻便灵活、阻力小、不易堵塞且易安装拆卸等原因，选用插板阀。

为了使用上述系统来校准氘气的真空漏孔漏率，本实施例还提供了用该系统来校准氘气的真空漏孔漏率的方法，主要是先通过体积膨胀法测定校准室的容积V；校准室烘烤除气后，抽真空至本底真空度(即测量到的压强均低于10^-6Pa时)，获得校准室压强随时间的变化率dP₁/dt；用示漏气体对校准室进行清洗并抽真空后，向真空漏孔通入已知压强的示漏气体介质，获得压强随时间的变化率dP₂/dt；由于dP₂/dt远大于dP1/dt，忽略本底漏率影响，利用Q＝V dP₂/dt即可计算得到被校准真空漏孔漏率的大小。此外，打开氦质谱检漏仪对实验系统抽真空；待抽表盘示数显示为10^-13Pa·m³/s时，选择自动抑零，确定仪器的内部零点(零点是自动适应的)，在待用模式预先运行20秒后可将本底从当前的漏率信号中扣除；向真空漏孔通入已知压强的示漏气体介质，观察氦质谱检漏仪显示屏上的漏率变化即可获得漏孔漏率Q₂的大小。通过定容法所测的漏率Q₁大小对氦质谱检漏仪所测漏率校准，得到它们之间存在的关系Q₂＝k·Q₁，从而实现氦质谱检漏仪在不同示漏气体介质真空漏孔漏率测量与校准中的使用，使漏孔校准工作更方便高效的开展。

具体来说，本实施例的校准方法包括以下步骤：

步骤一、利用体积膨胀法测定校准室的容积V

如图1所示，依次打开涡轮机械泵L、第十阀门10、第九阀门9、第三阀门3和第四阀门4，连通涡轮机械泵、定容室和标准容器B，使涡轮机械泵对第十阀门10、第九阀门9、第三阀门3、第四阀门4、定容室I、标准容器B及它们所在管道抽真空，至其压强小于20Pa后，再打开涡旋分子泵K继续抽真空至压强低于10^-5Pa；其中，标准容器B是由三个容积分别为716.28mL、4359.38mL和9365.18mL的标准容器罐组成，因此，标准容器B的标准容积为V₁＝716.28mL+4359.38mL+9365.18mL＝13800.84mL≈13.8L。

依次关闭第九阀门9、第十阀门10、涡旋分子泵K和涡轮机械泵L，并打开第二阀门2，连通氩气气瓶C与标准容器B，使氩气气瓶向标准容器中充入氩气，至标准容器中氩气压强为一个大气压，然后关闭第二阀门2和第三阀门3；

然后打开第九阀门9、第十阀门10、涡轮机械泵L和涡旋分子泵K，对第四阀门4、第九阀门9、第十阀门10、定容室I及它们所在的管道抽真空至压强低于10^-5Pa，而后关闭第十阀门10、涡轮机械泵L和涡旋分子泵K，打开第三阀门3，连通标准容器B和定容室I，将标准容器B中的氩气通入定容室I内后，待定容室I稳定后测量其压强，得到的压强值为82718Pa，计为P₂；

通过公式P₁V₁＝P₂(V₁+V₂)，

即101300Pa×13.8L＝82718.3Pa×(13.8L+V₂)，计算可得V₂＝3.1L。

即定容室、第三阀门、第四阀门、第九阀门及其所在管路的总容积V₂为3.1L；忽略第三阀门、第四阀门、第九阀门和管路的容积，即可得知标准室容积V＝V₂＝3.1L；

步骤二、向待校准真空漏孔通入气体

关闭第三阀门，并依次打开第十阀门10、涡轮机械泵L和涡旋分子泵K，对第四阀门4、第九阀门9、第十阀门10、定容室I及它们所在的管道抽真空，同时利用加热带在180℃高温下对系统的装置及管道加热烘烤除气28h，至压强低于10^-6Pa时(即低于本底水平)，停止烘烤，并继续抽真空，至系统温度降至室温(23℃左右)；然后关闭第十阀门10、涡轮机械泵L和涡旋分子泵K；在此期间，采用薄膜电容规H对定容室的压强进行实时测量，同时采用第二复合真空计J对自身所在管路的压强进行实时测量；将烘烤除气完成后，系统开始维持静态真空时作为起始点，将系统维持静态真空至压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P₁随时间t的变化率dP₁/dt，具体数据见表1；此步骤中，由于考虑到薄膜电容规H和第二复合真空计J的量程范围，因此，采用的是薄膜电容规H和第二复合真空计J综合来测量压强，以便于获得更为准确的实验数据。

再打开第五阀门5和第六阀门6，连通氘气气瓶E、待校准真空漏孔D和定容室I，用100kPa的氘气对待校准真空漏孔D进行清洗，然后关闭第六阀门6，打开第十阀门10、涡轮机械泵L和涡旋分子泵对清洗过的系统抽真空，并重复该清洗和抽真空步骤三次以上，完毕后抽真空至压强低于10^-6Pa；然后关闭第十阀门10和第五阀门5，打开第六阀门6，连通氘气气瓶E和待校准真空漏孔D，并通过氘气气瓶E向待校准真空漏孔中通入氘气，至待校准真空漏孔入口端氘气的压强调节至设定的压强值(例如100kPa、200kPa等)；最后关闭第六阀门、打开第五阀门；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，采用第一复合真空计F对待校准真空漏孔的压强进行实时测量，并可根据测量的情况通过调整第六阀门6和第八阀门8的开度来调整氘气量；以向待校准真空漏孔通入氘气并打开第五阀门为起始点，以系统测试压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P₂随时间t的变化率dP₂/dt；本实施例共设定了压强值四个，分别是100kPa、200kPa、300kPa、400kPa，因此，需分别重复上述步骤，而获得的具体数据见下表表1；

表1真空漏孔校准数据

步骤三、计算被校准真空漏孔漏率的大小Q₁

由表1中的数据可看出，dP₂/dt远大于dP₁/dt，因此，忽略本底漏率影响，即可得到被校准真空漏孔漏率的大小，Q₁＝V×dP₂/dt＝3.1×10^-3m³(dP₂/dt)，其中，标定前，整个系统抽真空低于2.0×10^-5Pa；具体数据见上表表1；

其中，本底漏率是指实验测试系统自身的漏率大小，如冯焱等的文献《温度对正压漏孔校准装置本底漏率影响的研究》所述；本底压强(即本底真空)用于间接衡量实验测试系统真空室的放气率大小；

步骤四、用氦质谱检漏仪抽真空

关闭第四阀门4，打开氦质谱检漏仪A并预热15～20分钟后，打开第一阀门1，连通氦质谱检漏仪A和待校准真空漏孔D，并通过氦质谱检漏仪D对第一阀门1、第五阀门5、待校准真空漏孔D及它们所在的管道抽真空，至氦质谱检漏仪A的待抽表盘示数显示为10^-13Pa·m³/s时，关闭第一阀门1和第五阀门5，暂停氦质谱检漏仪A；

然后打开第六阀门6，连通待校准真空漏孔D和氘气气瓶E，通过氘气气瓶E向待校准真空漏孔D通入一个大气压的氘气后关闭第六阀门6，再打开第一阀门1、第五阀门5和氦质谱检漏仪A，以清洗第一阀门1、第五阀门5、待校准真空漏孔D及它们所在的管道，重复该清洗步骤三次以上；清洗完成后继续抽真空，至氦质谱检漏仪A的待抽表盘示数显示为10^{- 13}Pa·m³/s时，选择自动抑零，确定仪器的内部零点；其中，零点是自动适应的，在待用模式预先运行20秒后可将本底从当前的漏率信号中扣除。

步骤五、用氦质谱检漏仪测量漏孔漏率

关闭第五阀门5，打开第六阀门6，连通待校准真空漏孔D和氘气气瓶E，通过氘气气瓶E向待校准真空漏孔D通入氘气，观察第一复合真空计F中显示的待校准真空漏孔中压强的大小，同时，可通过调整第八阀门8、第六阀门6的开启程度来调节待校准真空漏孔D入口端的氘气流量大小，待校准真空漏孔D入口端氘气的压强调节至设定的压强值后，关闭第六阀门6，并缓慢打开第五阀门5，观察氦质谱检漏仪A显示屏所显示的漏率大小变化，待其示数稳定并30分钟无变化后，记下相应的漏率值Q₂的大小；其中，步骤五与步骤二相对应，其设定的压强值四个，分别是100kPa、200kPa、300kPa、400kPa，而测定到的漏率值及其与设定压强值的对应关系如上表表1所示；

步骤六、校准系数的计算

通过定容法所测的漏率Q₁大小对氦质谱检漏仪所测漏率Q₂校准，得到它们之间存在的关系Q₂＝k×Q₁。

当示漏气体为氦气等气体介质时，只需将氘气气瓶替换为氦气气瓶，或者直接将氦气气瓶与氦质谱检漏仪A相连即可，其余操作方法与上述氘气操作步骤相同。

通过上述方法分别对氘气和氦气进行真空漏孔漏率校准，并得出以下结论：

(1)同一漏孔，示漏气体介质不同，漏率不同；

例如：漏孔入口端压强为100kPa时，示漏气体介质氘气和氦气所对应的漏孔漏率分分别为3.21×10^-6Pa·m³·s^-1、2.06×10^-6Pa·m³·s^-1；

(2)同一漏孔，示漏气体介质相同时，漏孔入口端压强越大，漏率越大；

例如：示漏气体介质为氘气时，入口端压强分别为100kPa、200kPa、300kPa、400kPa时，漏孔漏率分别为3.21×10^-6Pa·m³·s^-1、9.45×10^-6Pa·m³·s^-1、2.02×10^-5Pa·m³·s^-1、3.85×10^-5Pa·m³·s^-1；

(3)真空漏孔示漏气体介质为氘气和氦气时，其漏率之间满足关系：

Q_D2为真空漏孔示漏气体介质为氘气时的漏率，Q_He为真空漏孔示漏气体介质为He时的漏率，η_D2为示漏气体介质氘气的粘滞系数，η_He为示漏气体介质氦气的粘滞系数。

(4)示漏气体介质为氦气时，氦质谱检漏仪所测的真空漏孔漏率的大小与定容法所测得的值有很好的一致性；但示漏气体介质为氘气时，由于氦质谱检漏仪相关参数的设定及其内部漏孔的校准均是根据氦气来设定的，氦气与氘气的粘滞系数、电离率等性质存在差异，故这时氦质谱检漏仪所测的真空漏孔漏率的大小与定容法所测得的值存在一定的偏差，需对氦质谱检漏仪进行一定的修正。通过测试分析得到最后的修正关系为：

其中，为真空漏孔示漏气体介质为氘气时由氦质谱检漏仪检测到的漏孔漏率；为真空漏孔示漏气体介质为氘气时由定容法所测得的漏孔漏率。

上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，不应当用于限制本发明的保护范围，但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，包括氦质谱检漏仪(A)、标准容器(B)、氩气气源、待校准真空漏孔(D)、示漏气源、定容室(I)、涡旋分子泵(K)和涡轮机械泵(L)；所述涡旋分子泵和涡轮机械泵均通过第十阀门(10)与定容室的一端管道连接，所述定容室另一端依次通过第九阀门(9)和第三阀门(3)与标准容器管道连接；所述待校准真空漏孔一端与示漏气源管道连接，待校准真空漏孔另一端依次通过第五阀门(5)和第四阀门(4)管道连接到第九阀门(9)与第三阀门(3)之间的管道上；所述氦质谱检漏仪通过第一阀门(1)管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上，所述氩气气源通过第二阀门(2)管道连接到第五阀门与第四阀门之间的管道上；

所述待校准真空漏孔与示漏气源的连接管道上设有第一复合真空计(F)；所述定容室上设有一个薄膜电容规(H)，定容室与第十阀门的连接管道上设有第二复合真空计(J)。

2.根据权利要求1所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述氩气气源用于标定定容室的容积，且该氩气气源为充满氩气的氩气气瓶(C)。

3.根据权利要求2所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，还包括一根调压管道，所述调压管道一端连接到待校准真空漏孔(D)上与示漏气源相连的一端，另一端连接到第十阀门(10)上、与涡轮机械泵(L)和涡旋分子泵(K)相连的一端；所述调压管道上设有第八阀门(8)。

4.根据权利要求3所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述示漏气源包括通过第六阀门(6)与待校准真空漏孔(D)管道连接的氘气气瓶(E)。

5.根据权利要求4所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述示漏气源包括通过第六阀门(6)与待校准真空漏孔(D)管道连接的氘气气瓶(E)，以及通过第七阀门(7)与待校准真空漏孔(D)管道连接的氦气气瓶(G)。

6.根据权利要求5所述的一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统，其特征在于，所述第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、第七阀门(7)和第九阀门(9)均为全金属超高真空角阀，所述第八阀门(8)和第十阀门(10)均为插板阀。

7.一种用权利要求4所述的系统校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、利用体积膨胀法测定校准室的容积V

依次打开涡轮机械泵(L)、第十阀门(10)、第九阀门(9)、第三阀门(3)和第四阀门(4)，连通涡轮机械泵、定容室和标准容器(B)，使涡轮机械泵对第十阀门、第九阀门、第三阀门、第四阀门、定容室、标准容器及它们所在管道抽真空，至压强小于20Pa后，再打开涡旋分子泵(K)继续抽真空至压强低于10^-5Pa；

依次关闭第九阀门、第十阀门、涡旋分子泵和涡轮机械泵，并打开第二阀门(2)，连通氩气气瓶(C)与标准容器，使氩气气瓶向标准容器中充入氩气，然后关闭第二阀门和第三阀门；测量得到的标准容器中充入的氩气压强为P₁，标准容器的容积为V₁；

然后打开第九阀门、第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，至压强低于10^-5Pa，而后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，打开第三阀门，连通标准容器和定容室，将标准容器中的氩气通入定容室内后，待定容室稳定后测量其压强，得到的压强值计为P₂，通过公式P₁V₁＝P₂(V₁+V₂)，可得到定容室、第三阀门、第四阀门、第九阀门及其所在管路的总容积V₂；忽略第三阀门、第四阀门、第九阀门和管路的容积，即可得知标准室容积V＝V₂；

步骤二、向待校准真空漏孔通入气体

关闭第三阀门，并依次打开第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵，对第四阀门、第九阀门、第十阀门、定容室及它们所在的管道抽真空，同时在180℃温度下对系统加热烘烤除气28h，至压强低于10^-6Pa时，停止烘烤，并继续抽真空，至系统温度降至室温；然后关闭第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，同时采用第二复合真空计对自身所在管路的压强进行实时测量；将烘烤除气完成后、系统开始维持静态真空时作为起始点，将系统维持静态真空至压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P₁随时间t的变化率dP₁/dt；

再打开第五阀门(5)和第六阀门(6)，连通氘气气瓶(E)、待校准真空漏孔(D)和定容室，用氘气对待校准真空漏孔进行清洗，然后关闭第六阀门，打开第十阀门、涡轮机械泵和涡旋分子泵抽真空，并重复该清洗步骤三次以上，清洗完毕后抽真空至压强低于10^-6Pa；再关闭第十阀门和第五阀门，打开第六阀门，连通氘气气瓶和待校准真空漏孔，并通过氘气气瓶向待校准真空漏孔中通入氘气，至待校准真空漏孔入口端氘气的压强调节至设定值；最后关闭第六阀门、打开第五阀门；在此期间，采用薄膜电容规对定容室的压强进行实时测量，并采用第一复合真空计(F)对待校准真空漏孔的压强进行实时测量；以向待校准真空漏孔通入氘气并打开第五阀门为起始点，以系统测试压强达到平衡时作为终点，综合处理分析得到薄膜电容规和第二复合真空计所测量的压强P₂随时间t的变化率dP₂/dt；

步骤三、计算被校准真空漏孔漏率的大小Q₁

dP₂/dt远大于dP₁/dt，忽略本底漏率影响，即可得到被校准真空漏孔漏率的大小，Q₁＝VdP₂/dt；

步骤四、用氦质谱检漏仪抽真空

关闭第四阀门，打开氦质谱检漏仪并预热15～20分钟后，打开第一阀门，连通氦质谱检漏仪和待校准真空漏孔，并通过氦质谱检漏仪对第一阀门、第五阀门、待校准真空漏孔及它们所在的管道抽真空，至氦质谱检漏仪的待抽表盘示数显示为10^-13Pa·m³/s时，关闭第一阀门和第五阀门，暂停氦质谱检漏仪；

然后打开第六阀门，连通待校准真空漏孔和氘气气瓶，通过氘气气瓶向待校准真空漏孔通入一个大气压的氘气后关闭第六阀门，再打开第一阀门、第五阀门和氦质谱检漏仪，以清洗第一阀门、第五阀门、待校准真空漏孔及它们所在的管道，重复该清洗步骤三次以上；清洗完成后继续抽真空，至氦质谱检漏仪的待抽表盘示数显示为10^-13Pa·m³/s时，选择自动抑零，确定仪器的内部零点；其中，零点是自动适应的，在待用模式预先运行20秒后可将本底从当前的漏率信号中扣除；

步骤五、用氦质谱检漏仪测量漏孔漏率

关闭第五阀门，打开第六阀门，连通待校准真空漏孔和氘气气瓶，通过氘气气瓶向待校准真空漏孔通入氘气，观察第一复合真空计中显示的待校准真空漏孔中压强的大小，同时，可通过调整第八阀门(8)、第六阀门来调节待校准真空漏孔入口端的氘气流量，待校准真空漏孔入口端氘气的压强调节至设定值后，关闭第六阀门，并缓慢打开第五阀门，观察氦质谱检漏仪显示屏所显示的漏率大小变化，待其示数稳定并30分钟无变化后，记下相应的漏率值Q₂的大小；

步骤六、校准系数的计算

通过定容法所测的漏率Q₁大小对氦质谱检漏仪所测漏率Q₂校准，得到它们之间存在的关系Q₂＝k×Q₁。

8.根据权利要求7所述的校准不同示漏气体真空漏孔漏率的方法，其特征在于，所述第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)和第九阀门(9)均为全金属超高真空角阀，所述第八阀门(8)和第十阀门(10)均为插板阀。