CN113960248A - 一种痕量气体检测设备测试工装和样品配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种痕量气体检测设备测试工装和样品配制方法，测试工装包括测试台、样品腔、气路系统和真空泵组，样品腔上安装有真空计、第一电磁阀，且两侧与测试设备连接；气路系统包括并联的样品气通道、稀释气通道、排气通道和漏孔进样通道；样品气通道与稀释气通道上均设置有进样电磁阀，输入端分别相应与标准浓度样品气源、标准浓度稀释气源连接；排气通道通过排气电磁阀与样品腔连接；漏孔通道通过漏孔电磁阀与样品腔连接；真空泵组与第一电磁阀连接。本发明中测试工装能满足常压环境下的测试设备的性能评价和标定，还能够在真空及高真空下，提供满足用于残气分析仪灵敏度、定量曲线以及校准测试的痕量浓度样品和测试环境。
Description
技术领域
本发明属于痕量气体检测技术领域，特别是涉及一种痕量气体检测设备测试工装和样品配制方法。
背景技术
气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪及质谱仪具有ppm～ppt级的检测灵敏度，被广泛的应用于环境气体样品和过程设备气体的在线监测。在仪器研制、出厂甚至使用过程中需要定期或不定期的对仪器的检测灵敏度和定量能力进行评估或校准，来保证工业生产和各类检测的有效性和安全性。
现有的检测或校准方式主要有：(1)采用渗透管产生较为恒定浓度的挥发性标定/校准成分，并由高纯氮气或其他惰性气体作为稀释气体，配合质量流量控制器MFC定量的将样品稀释成确定浓度的痕量气体用于仪器检测；(2)采用确定浓度的低浓度钢瓶气配合动态气体稀释仪做二次稀释产生确定浓度的痕量气体用于仪器性能检测或校准。
现有技术中的方案能够满足工作在常压场景下的气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪及质谱仪器的性能评估和校准，但却难以满足工作在真空状态下的残气分析质谱的性能评估和校准，且也无法直接观察残气分析质谱离化灯丝的工况。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种痕量气体检测设备测试工装和样品配制方法，至少用于解决现有技术中的检测或校准方案难以满足工作在真空状态下的残气分析仪的性能评估和校准的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种痕量气体检测设备测试工装，包括测试台，所述测试工装还包括：
样品腔，所述样品腔固定于所述测试台上，所述样品腔上安装有真空计和第一电磁阀，且两侧通过管道分别连通有测试设备连接口，所述测试设备连接口与测试设备的进样口密封连接；
气路系统，所述气路系统包括并联的样品气通道、稀释气通道、排气通道和漏孔进样通道；其中，所述样品气通道与所述稀释气通道上均设置有进样电磁阀，且均通过所述进样电磁阀与所述样品腔连接，所述样品气通道的输入端分别与相应的标准浓度样品气源连接，所述稀释气通道的输入端与标准浓度稀释气源连接；所述排气通道通过排气电磁阀与所述样品腔连接；所述漏孔进样通道的输入端与漏孔连接，输出端通过漏孔电磁阀与所述样品腔连接；
真空泵组，所述真空泵组通过管道与所述第一电磁阀连接。
优选地，所述样品气通道和稀释气通道上均设置有质量流量控制器，所述质量流量控制器位于所述进样电磁阀的前端，用于控制标准浓度样品气或标准浓度稀释气进入所述样品腔的流速。
优选地，所述测试设备包括常压测试设备和工作在真空状态下的残气分析仪；
所述常压测试设备包括气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪及质谱仪中的一种或组合；所述残气分析仪为四级杆质谱仪。
优选地，所述真空泵组包括涡旋分子泵和机械干泵，所述涡旋分子泵的一端通过管道与所述第一电磁阀连接，另一端通过第二电磁阀与所述机械干泵连接。
优选地，所述第一电磁阀为高真空电磁阀，所述第二电磁阀为真空电磁阀。
优选地，所述漏孔为标准漏孔，所述标准漏孔内装有高纯稀有气体，所述标准漏孔的漏率为10-5～10-10mL/s。
优选地，所述样品腔的前面板设置有观察窗。
优选地，所述样品腔采用316不锈钢制作而成，且所述样品腔的内壁做抛光处理。
优选地，所述样品腔和所述样品气通道的外层均依次设置有加热层和保温层。
一种样品配制方法，所述样品配制方法采用如上任一所述的痕量气体检测设备测试工装进行配制。
如上所述，本发明的痕量气体检测设备测试工装和样品配制方法，具有以下有益效果：
本发明中的痕量气体检测设备测试工装包括样品腔、气路系统和真空泵组件，气路系统包括并联的样品气通道、稀释气通道、排气通道和漏孔进样通道，每路样品气通道和稀释气通道上均包含有一个质量流量控制器和进样电磁阀，当需要进行痕量目标浓度的单组分或多组分样品配制时，开启排气电磁阀，通过控制样品气通道和稀释气通道的进样电磁阀的开关时间以及质量流量控制器的流速即可获得目标浓度的气体；或者使稀释气通道的进样电磁阀常开，控制各路样品气通道上的质量流量控制器的流量来获取目标浓度的单组分或多组分样品气体；该测试工装可以在标准大气压下产生痕量的任意浓度的单组份或多组份痕量目标浓度样品，能够满足工作于常压环境下的诸如气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪、质谱仪及其联用装置的性能评价和标定。
本发明中的测试工装还包括涡旋分子泵和机械干泵，关闭所有的进样电磁阀、排气电磁阀和漏孔电磁阀，通过机械干泵将整个测试工装的真空度抽至优于100Pa后开启涡旋分子泵，待真空度高于目标样品检测的真空度后，关闭涡旋分子泵和机械干泵，开启残气分析的四级杆质谱仪，开启漏孔电磁阀，标准漏孔中的气体进入样品腔内，用于对四级杆质谱仪实时监测的分压力进行校准和标定，能够在真空及高真空环境下，提供满足用于残气分析的四极杆质谱仪灵敏度、定量曲线以及校准测试的痕量浓度样品和测试环境。
附图说明
图1显示为本发明具体实施例中痕量气体检测设备测试工装的主视结构示意图。
图2显示为本发明具体实施例中痕量气体检测设备测试工装的俯视结构示意图。
元件标号说明
101 样品腔
102 观察窗
103 真空计
104 测试台
105 第一电磁阀
106 第二电磁阀
107 涡旋分子泵
108 机械干泵
109 测试设备连接口
110 排气电磁阀
111 进样电磁阀
112 质量流量控制器
113 漏孔电磁阀
114 漏孔
具体实施方式
请参阅图1至图2。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明中的痕量气体检测设备测试工装包括样品腔、气路系统和真空泵组件，气路系统包括并联的样品气通道、稀释气通道、排气通道和漏孔进样通道，每路样品气通道和稀释气通道上均包含有一个质量流量控制器和进样电磁阀，当需要进行痕量目标浓度的单组分或多组分样品配制时，开启排气电磁阀，通过控制样品气通道和稀释气通道的进样电磁阀的开关时间以及质量流量控制器的流速即可获得目标浓度的气体；或者使稀释气通道的进样电磁阀常开，控制各路样品气通道上的质量流量控制器的流量来获取目标浓度的单组分或多组分样品气体；该测试工装可以在标准大气压下产生痕量的任意浓度的单组份或多组份痕量目标浓度样品样品，能够满足工作于常压环境下的诸如气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪、质谱仪及其联用装置的性能评价和标定。
本发明中的测试工装还包括涡旋分子泵和机械干泵，关闭所有的进样电磁阀、排气电磁阀和漏孔电磁阀，通过机械干泵将整个测试工装的真空度抽至优于100Pa后开启涡旋分子泵，待真空度高于目标样品检测的真空度后，关闭涡旋分子泵和机械干泵，开启残气分析的四级杆质谱仪，开启漏孔电磁阀，标准漏孔中的气体进入样品腔内，用于对四级杆质谱仪实时监测的分压力进行校准和标定，能够在真空及高真空环境下，提供满足用于残气分析的四极杆质谱仪灵敏度、定量曲线以及校准测试的痕量浓度样品和测试环境。
参阅图1、图2，本发明具体实施例提供一种痕量气体检测设备测试工装，该测试工装包括：测试台104、样品腔101、气路系统和真空泵组；
样品腔101固定于测试台104上，样品腔101上安装有真空计103和第一电磁阀105，且两侧通过管道分别连通有测试设备连接口109，测试设备连接口109与测试设备的进样口密封连接，其中，管道优选为波纹管；气路系统用于痕量气体样品的配制，气路系统包括并联的样品气通道、稀释气通道、排气通道和漏孔进样通道；其中，样品气通道与稀释气通道上均设置有进样电磁阀111，且均通过进样电磁阀111与样品腔101连接，样品气通道的输入端分别与相应的标准浓度样品气源连接，标准浓度样品气经过样品气通道进入样品腔101中，稀释气通道的输入端与标准浓度稀释气源连接，标准浓度稀释气经过稀释气通道进入样品腔101中；排气通道通过排气电磁阀110与样品腔101连接，在进行目标浓度样品气配制时，首先需将排气电磁阀110打开，排空样品腔101内的空气；漏孔进样通道的输入端与漏孔114连接，输出端通过漏孔电磁阀113与样品腔101连接；真空泵组通过管道与第一电磁阀105连接，打开第一电磁阀105，通过真空泵组对样品腔101进行抽真空，其中，管道优选为波纹管。
具体的，真空计103一般是利用不同气压下气体的某种物理效应的变化进行气压的测量，主要用于实时测量样品腔101中的气压值，在本实施例中所用的真空计103为全量程真空计，真空测量范围为1E-9～1000hPa。标准样品气源与稀释气源通常装于钢瓶中，在每一路样品气通道和稀释气通道的输入端端口设置有卡套接头，通过卡套接头便于与装有标准浓度样品气源、标准浓度稀释气源的钢瓶连接。
作为示例，样品气通道和稀释气通道上均设置有质量流量控制器112，质量流量控制器112位于进样电磁阀111的前端，用于控制标准浓度样品气或标准浓度稀释气进入样品腔101的流速。
具体的，通过控制样品气通道和稀释气通道上进样电磁阀111的开关时间以及质量流量控制器112的流速即可获取目标浓度的气体，或者通过控制稀释气通道上的电磁阀常开，并通过质量流量控制器112来控制各路样品气通道和稀释气通道的流量来获取目标浓度的气体。且本实施例中的质量流量控制器112主要用于对气体的质量流量进行精密测量和控制，关于其具体的型号、品牌等均不做过分限制。
作为示例，测试设备包括常压测试设备和工作在真空状态下的残气分析仪；常压测试设备包括气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪及质谱仪中的一种或组合；残气分析仪为四级杆质谱仪。
具体的，当测试设备为常压测试设备时，即本实施例中样品腔101的测试设备连接口109出连接的测试设备为气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪、质谱仪及其联用设备。
为了实现常压下气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪、质谱仪及其联用设备的确定痕量气体浓度的样品检测，在本实施例中，在需要进行痕量目标浓度的单组分或多组分样品配制时，先将排气电磁阀110开启，并将装有标准浓度样品气源或标准浓度稀释气的钢瓶接入相应的通道上，通过控制各路样品气通道和稀释气通道上的进样电磁阀111的开关时间以及质量流量控制器112的流速即可获取对应浓度的气体，或者是将各路样品气通道和稀释气通道的进样电磁阀111常开，通过控制各通道的质量流量控制器112的流量来获取目标浓度的单组分或多组分样品。
作为示例，真空泵组包括涡旋分子泵107和机械干泵108，涡旋分子泵107的一端通过管道与第一电磁阀105连接，另一端通过第二电磁阀106与机械干泵108连接。
具体的，当样品腔101的测试设备连接口109处连接的测试设备为四级杆质谱仪时，需要通过真空泵组使样品腔101处于真空状态，四级杆质谱仪是一种基于离子的荷质比使离子轨道在震荡电场中趋于稳定的设备，该四级杆质谱仪的真空系统通常分为两级，初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持，二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连，使质谱仪达到真空状态，离子在级杆中运动，大量的能量由电场中获得。在本实施例中，初级真空状态时采用机械干泵108，二级真空时采用涡旋分子泵107，这是本实施例中的优选方案，但关于真空泵的选择并非局限于此，还可以用卷泵来替代机械泵，或两者同时使用，也可以用扩散泵来替代涡旋分子泵107，同样的，可以同时使用，关于真空泵组的具体选择，此处不做过分限制。
另外，本实施例中，痕量气体检测设备测试工装在真空系统下的工作原理，具体为：先密封安装待测的四级杆质谱仪；关闭与样品腔101连接的所有进样电磁阀111、排气电磁阀110和漏孔电磁阀113；开启第一电磁阀105和第二电磁阀106，开启真空计103，再开启机械干泵108；待真空计103显示的真空度优于100Pa后，开启涡旋分子泵107；待真空计103显示的真空度优于目标样品检测的真空度后，开启四极杆质谱仪，并开启四极杆质谱电离源，待真空计103的压力值优于样品的目标真空度后，依次关闭第一电磁阀105、涡旋分子泵107，待涡旋分子泵107停机后，关闭第二电磁阀106和机械干泵108，并根据样品浓度值计算开启漏孔进样通道的漏孔电磁阀113的时间，根据时间来开启漏孔114，漏孔114中的气体缓慢进入样品腔101中，用于对四级杆质谱仪实时监测的分压力进行校准和标定。
作为示例，第一电磁阀105为高真空电磁阀，第二电磁阀106为真空电磁阀。
具体的，真空电磁阀是指用于压力小于正常大气压的真空负压系统的电磁阀，以压力为真空，无法带压力启动，只能用直动式电磁阀，且对泄漏要求高，一般采用不锈钢材质；高真空电磁阀对泄漏要求会更高，具体关于高真空电磁阀、真空电磁阀的型号等，在此不做过分限定，满足实际需要即可。
作为示例，漏孔114为标准漏孔，标准漏孔内装有高纯稀有气体，标准漏孔的漏率(漏气速率)为10-5～10-10mL/s。
具体的，漏孔114是真空技术中在压力或浓度差作用下使气体从壁的一侧通过另一侧的孔洞、孔隙渗透的元件，由于漏孔114的尺寸微小、形状复杂、形式多样，无法用几何尺寸表示其大小，通常采用漏气速率即漏率来表示漏孔114的大小。标准漏孔是在一定条件下向真空系统内部提供已知气体流量的元件，标准漏孔内装有高纯稀有气体，比如氩气、氦气等，标准漏孔的漏率是指温度为296±3K、入口压力为1.01×105Pa、出口压力低于1.33×103Pa的干燥空气(其露点温度低于248K)的漏率。
作为示例，样品腔101的前面板设置有观察窗102。
具体的，观察窗102的设置是为方便贯穿开放型离子源的残气分析装置灯丝工作状态及不同灯丝工作电压/电流条件下的工况。
作为示例，样品腔101采用316不锈钢制作而成，且样品腔101的内壁做抛光处理，防止样品吸附。具体的，当排至目标浓度样品时，标准浓度样品气和标准浓度稀释气均是通过管道进入入样品腔101中混合，为了保证配制的目标样品浓度的准确性和可靠性，本实施例中的样品腔101采用316不锈钢材质，且对样品腔101的内壁做抛光处理。但样品腔101的材质并非局限于此。
作为示例，样品腔101和样品气通道的外层均依次设置有加热层和保温层，以防止标准浓度样品气在样品气通道和样品腔101内发生冷凝。
具体的，加热层优选为加热膜，保温层优选为保温棉。
为了更好的理解本发明中的痕量气体检测设备测试工装，本发明具体实施例还提供一种样品配制方法，该样品配制方法采用如上任一所述的痕量气体检测设备测试工装进行配制。
为了实现常压下气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪、质谱仪中的一种或组合设备的确定痕量气体浓度的样品检测，在本实施例中，在需要进行痕量目标浓度的单组分或多组分样品配制时，先将排气电磁阀110开启，并将装有标准浓度样品气源或标准浓度稀释气的钢瓶接入相应的通道上，通过控制各路样品气通道和稀释气通道上的进样电磁阀111的开关时间以及质量流量控制器112的流速即可获取对应浓度的气体，或者是将各路样品气通道和稀释气通道的进样电磁阀111常开，通过控制各通道的质量流量控制器112的流量来获取目标浓度的单组分或多组分样品。
具体的，在一种实施例中，配制单组分目标浓度样品时，标准钢瓶气样品浓度为A1，流速为V1，溶质气体式量M1，稀释气体式量M稀释，稀释气体浓度为A稀释，需要获取B1浓度的目标浓度，则可根据(1.1)式算出。其中，在化学中，式量指的是物质的实验式中各原子的原子量的总和。
在另一种实施例中，配制多组份目标浓度样品时，1号标准浓度样品气的浓度为A1，流速为V1，需要获取B1浓度的目标浓度，2号标准浓度样品气的浓度为A2，流速为V2，需要获取B2浓度的目标浓度，3号标准浓度样品气的浓度为A3，流速为V3，需要获取B3浓度的目标浓度，则可根据(1.2)式算出。
根据(1.2)式，分别设置于质量流量控制器112匹配流量的各路标准样品气流，即可获得多组份目标浓度样品。
具体的，在另一种具体实施例中，当样品腔101的测试设备连接口109处连接的测试设备为四级杆质谱仪时，需要使痕量气体检测设备测试工装处于真空状态下。
痕量气体检测设备测试工装在真空系统下的工作原理，具体为：先密封安装待测的四级杆质谱仪；关闭与样品腔101连接的所有进样电磁阀111、排气电磁阀110和漏孔电磁阀113；开启第一电磁阀105和第二电磁阀106，开启真空计103，再开启机械干泵108；待真空计103显示的真空度高于100Pa后，开启涡旋分子泵107；待真空计103显示的真空度高于目标样品检测的真空度后，开启四极杆质谱仪，并开启四极杆质谱电离源，依次关闭第一电磁阀105、涡旋分子泵107，待涡旋分子泵107停机后，关闭第二电磁阀106和机械干泵108，并根据样品浓度值计算开启漏孔进样通道的漏孔电磁阀113的时间，根据时间来开启漏孔114，漏孔114中的气体缓慢进入样品腔101中，用于对四级杆质谱仪实时监测的分压力进行校准和标定。在真空状态下，NA为阿伏伽德罗常数，R为玻尔兹曼常数，标准气体状态方程PV＝nRT，若样品腔101的真空度为K1，折合式量为M1，标准漏孔的漏率为Ma g/s，折合式量为M2，样品腔101腔体的体积Vmax，系统漏率为Mb g/s，折合式量为M3，则t时间内标准浓度样品气的分压力值C1可根据(1.3)式算出。其中，折合式量为约化式量；系统漏率为整个测试工装整体的漏率，可通过一段时间内真空度的变化来计算，具体计算方式不属于本实施例的保护点，此处不做具体详细说明。
综上所述，本发明中的痕量气体检测设备测试工装可以在标准大气压下产生痕量的任意浓度的单组份或多组份目标浓度样品，能够满足工作于常压环境下的诸如气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪、质谱仪及其联用装置的性能评价和标定。本发明中的测试工装还包括涡旋分子泵和机械干泵，关闭所有的进样电磁阀、排气电磁阀和漏孔电磁阀，通过机械干泵将整个测试工装的真空度抽至优于100Pa后开启涡旋分子泵，待真空度高于目标样品检测的真空度后，关闭涡旋分子泵和机械干泵，开启残气分析的四级杆质谱仪，开启漏孔电磁阀，标准漏孔中的气体进入样品腔内，用于对四级杆质谱仪实时监测的分压力进行校准和标定，能够在真空及高真空环境下，提供满足用于残气分析的四极杆质谱仪灵敏度、定量曲线以及校准测试的痕量浓度样品和测试环境。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种痕量气体检测设备测试工装，包括测试台，其特征在于，所述测试工装还包括：
样品腔，所述样品腔固定于所述测试台上，所述样品腔上安装有真空计和第一电磁阀，且两侧通过管道分别连通有测试设备连接口，所述测试设备连接口与测试设备的进样口密封连接；
气路系统，所述气路系统包括并联的样品气通道、稀释气通道、排气通道和漏孔进样通道；其中，所述样品气通道与所述稀释气通道上均设置有进样电磁阀，且均通过所述进样电磁阀与所述样品腔连接，所述样品气通道的输入端分别与相应的标准浓度样品气源连接，所述稀释气通道的输入端与标准浓度稀释气源连接；所述排气通道通过排气电磁阀与所述样品腔连接；所述漏孔进样通道的输入端与漏孔连接，输出端通过漏孔电磁阀与所述样品腔连接；
真空泵组，所述真空泵组通过管道与所述第一电磁阀连接。
2.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述样品气通道和稀释气通道上均设置有质量流量控制器，所述质量流量控制器位于所述进样电磁阀的前端，用于控制标准浓度样品气或标准浓度稀释气进入所述样品腔的流速。
3.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述测试设备包括常压测试设备和工作在真空状态下的残气分析仪；
所述常压测试设备包括气相色谱仪、离子迁移谱仪、非分散红外光谱仪、微悬梁臂检测仪、光离子气体检测仪及质谱仪中的一种或组合；所述残气分析仪为四级杆质谱仪。
4.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述真空泵组包括涡旋分子泵和机械干泵，所述涡旋分子泵的一端通过管道与所述第一电磁阀连接，另一端通过第二电磁阀与所述机械干泵连接。
5.根据权利要求4所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述第一电磁阀为高真空电磁阀，所述第二电磁阀为真空电磁阀。
6.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述漏孔为标准漏孔，所述标准漏孔内装有高纯稀有气体，所述标准漏孔的漏率为10-5mL/s～10-10mL/s。
7.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述样品腔的前面板设置有观察窗。
8.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述样品腔采用316不锈钢制作而成，且所述样品腔的内壁做抛光处理。
9.根据权利要求1所述的痕量气体检测设备测试工装，其特征在于：所述样品腔和所述样品气通道的外层均依次设置有加热层和保温层。
10.一种样品配制方法，其特征在于，所述样品配制方法采用如权利要求1～9任一所述的痕量气体检测设备测试工装进行配制。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115876971A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-03-31 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种真空低温环境下在线校正水冰样品分析仪的方法 |
| CN117871436A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-04-12 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 用于高纯特气痕量水分仪验证的渗透管分析装置及方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2195138Y (zh) * | 1994-08-24 | 1995-04-19 | 东南大学 | 质谱计的封闭式气体放电离子源 |
| CN102494741A (zh) * | 2011-12-04 | 2012-06-13 | 中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所 | 一种静态进样正压漏孔校准装置及方法 |
| CN203422675U (zh) * | 2013-07-25 | 2014-02-05 | 上海上计群力分析仪器有限公司 | 动态痕量气体浓度配气装置 |
| CN104280198A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-14 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法 |
| CN105784941A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-20 | 中国科学院光电研究院 | 一种在线式气体分析装置及方法 |
| CN107036769A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-08-11 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法 |
| CN108982021A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-11 | 北京东方计量测试研究所 | 一种下限为10-10Pam3/s的正压漏孔校准系统与方法 |
| CN109459192A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-12 | 北京东方计量测试研究所 | 一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法 |
| CN111638263A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-09-08 | 中国科学院微电子研究所 | 一种气体采样分析装置和方法 |
| CN112432738A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-02 | 上海卫星装备研究所 | 一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法 |
-
2021
- 2021-09-17 CN CN202111094198.0A patent/CN113960248A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2195138Y (zh) * | 1994-08-24 | 1995-04-19 | 东南大学 | 质谱计的封闭式气体放电离子源 |
| CN102494741A (zh) * | 2011-12-04 | 2012-06-13 | 中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所 | 一种静态进样正压漏孔校准装置及方法 |
| CN203422675U (zh) * | 2013-07-25 | 2014-02-05 | 上海上计群力分析仪器有限公司 | 动态痕量气体浓度配气装置 |
| CN104280198A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-01-14 | 兰州空间技术物理研究所 | 一种采用静态离子流上升率比较法的极小漏率校准方法 |
| CN105784941A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-20 | 中国科学院光电研究院 | 一种在线式气体分析装置及方法 |
| CN107036769A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-08-11 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种用于校准不同示漏气体真空漏孔漏率的系统及方法 |
| CN108982021A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-12-11 | 北京东方计量测试研究所 | 一种下限为10-10Pam3/s的正压漏孔校准系统与方法 |
| CN109459192A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-12 | 北京东方计量测试研究所 | 一种基于比较法校准正压漏孔的分子流进样系统及控制方法 |
| CN111638263A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-09-08 | 中国科学院微电子研究所 | 一种气体采样分析装置和方法 |
| CN112432738A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-02 | 上海卫星装备研究所 | 一种用于常压多气体漏率测试的质谱分析检测装置及方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115876971A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-03-31 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种真空低温环境下在线校正水冰样品分析仪的方法 |
| CN117871436A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-04-12 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 用于高纯特气痕量水分仪验证的渗透管分析装置及方法 |
| CN117871436B (zh) * | 2023-12-01 | 2024-07-16 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 用于高纯特气痕量水分仪验证的渗透管分析装置及方法 |
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