一种在线式气体分析装置及方法
技术领域
本发明涉及一种气体分析装置及方法,尤其适用于高压气体的在线分析。
背景技术
在工业生产领域中,常常需要分析各种过程气体的成分和浓度。比如在尿素合成中,需要使合成塔内的氨气和二氧化碳的比例保持在一定范围内,为此需要分析氨气和二氧化碳的浓度。这种反应过程通常是在高压环境下进行,如150个大气压以上,这就需要一种能测量高压环境中气体成分和浓度的装置和方法。
再如,气体激光器在工业上具有广泛的应用,其工质往往是纯气或混合气体。工质的工作压力范围较宽,如2~6个大气压。气体激光器的性能与工质气体的成分与浓度,以及工质中的污染性气体含量密切相关。为了深入研究气体工质的成分及浓度、非金属材料引入的气体杂质以及气体在放电过程中的反应产物等因素对激光器性能的影响,需要实时分析气体激光器放电腔内的气体成分及浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种在线式气体分析装置及方法,用于分析各种过程气体的成分和浓度,特别是在线测量和分析高压环境中气体成分和浓度的装置和方法。
根据本发明实施例的一个方面,提供了一种在线式气体分析装置,用于分析各种过程气体的成分和浓度,所述在线式气体分析装置包括高压气源、采样模块、安全阀、分流模块、第一阀门、限流器、第二阀门、分析模块、止回阀、吸收器、第一减压阀、标准气源和加热器。
优选地,所述采样模块依次包括第二减压阀、过滤器、调节阀和截止阀,所述第二减压阀将高压气体减压到常压,所述过滤器用于过滤气体中的颗粒杂质,所述调节阀用于调节气体流量,所述截止阀可起到较好的通断气流作用。
优选地,所述分流模块包括分流室、第一真空计、第一电磁阀、第一机械泵,所述第一真空计与所述分流室连接,用于监控所述分流室的真空度,其是全量程真空计或不同量程真空计的组合,所述第一机械泵通过所述第一电磁阀与所述分流室连接,所述第一机械泵用于对所述分流室抽真空,采样模块的绝大部分采样气流被第一机械泵抽走,较少部分采样气流通过所述第一阀门、所述限流器流向分析室,所述第一机械泵与所述调节阀配合,获得较大的采样气体流量,并在所述分流室获得合适的真空度,当所述第一机械泵对所述分流室抽真空时,所述第一机械泵与所述第一电磁阀设置为联锁控制,使两者保持“同开同关”的状态。
优选地,所述分析模块包括分析室、第二真空计、气体分析器、插板阀、分子泵、第二电磁阀、第二机械泵,所述第二真空计连接在所述分析室上,用于监控所述分析室的真空度,以决定所述气体分析器能否安全开启,所述第二真空计是全量程真空计或不同量程真空计的组合,所述气体分析器用于对引入所述分析室内的采样气体进行分析测试,其是四极质谱计或者其它类型的气体分析仪器,所述分子泵作为主抽泵,通过所述插板阀与所述分析室连接,所述第二机械泵作为前级泵,通过所述第二电磁阀与所述分子泵的另一端连接,所述第二机械泵与所述第二电磁阀设置为联锁控制,使两者保持“同开同关”的状态,所述分子泵和所述第二机械泵构成所述分析室的抽气泵组。
优选地,在所述分子泵与所述分析室之间,设置包括第三阀门和限流孔在内的真空抽气支路。
优选地,其中所述安全阀连接在所述第二减压阀与所述过滤器之间的气体管道上,当所述第二减压阀误操作而产生较高压力时,所述安全阀自动开启以泄气减压,避免损害所述过滤器或所述调节阀等器件,所述分析模块通过所述第二阀门与所述分流模块连接,也通过所述第一阀门、所述限流器与所述分流模块连接,所述限流器是小孔、毛细管或者微调阀,所述第二阀门是插板阀、挡板阀或蝶阀,所述第一机械泵和所述第二机械泵的排气管道上设置所述止回阀,所述吸收器设置在排气管道末端,所述分流室和所述分析室设置所述加热器。
优选地,所述标准气源通过所述第一减压阀连接在所述第二减压阀与所述过滤器之间的气体管道上,所述标准气源为具有确定浓度的多种气体混合物,其中Kr:Ar:Ne:He=20:10:2:1,所述第一减压阀将所述标准气源的高压气体减压到1.0~1.5个大气压,所述标准气源通过所述第一减压阀连接在所述第二减压阀与所述过滤器之间的气体管道上。
根据本发明实施例的一个方面,提供了一种使用在线式气体分析方装置来分析过程气体成分和浓度的在线式气体分析方法,所述在线式气体分析方法包括以下步骤:A系统抽本底;B调节采样气体流量;C气体分析测试;D采样气体抽除;E关闭气体分析装置。
优选地,该方法中,系统抽本底步骤包括:关闭第二减压阀,全开调节阀,打开截止阀、开启第一真空计,关闭第一电磁阀和第一机械泵,打开第二阀门,开启第二真空计,气体分析器关闭,打开插板阀,分子泵关闭,开启第二电磁阀和第二机械泵对气体分析装置抽真空,当分析室内真空度小于200Pa时,开启分子泵,当分析室内真空度满足要求后,开启气体分析器,以实时监测系统本底,如果气体分析器监测到系统本底很干净,没有污染性气体,则连续抽真空直至获得良好的系统本底,否则即开启加热器对真空室进行烘烤除气,以消除或减轻污染,直至获得良好的系统本底;调节采样气体流量步骤包括:当获得良好的系统本底后,关闭气体分析器,关闭第二阀门和第一阀门,打开第一电磁阀和第一机械泵,调节阀关至最小流量,开启第二减压阀至合适压力,确认系统工作正常后,将调节阀的开度缓慢地逐渐调大,直至分流室获得合适真空度;气体分析测试步骤包括:打开第一阀门,通过限流器将采样气流引入分析室,当分析室内获得合适真空度后,开启气体分析器,对采样气体进行分析测试;采样气体抽除步骤包括:测试完毕后,关闭第二减压阀,全开调节阀,关闭第一电磁阀和第一机械泵,打开第二阀门,继续对气体分析装置抽真空;如果气体分析器监测到系统没有污染性气体,则连续抽真空直至获得良好的系统本底,否则即开启加热器对真空室进行烘烤除气,以消除或减轻污染,直至获得良好的系统本底;关闭气体分析装置步骤包括:采样气体排除完毕后,关闭气体分析装置,使其保持真空状态,以利于下一次测试时获得良好的系统本底。
优选地,该方法包括利用标准气源内的标准气体对装置进行定期校准,将标准气体通过采样模块、分流模块、第一阀门、限流器引入到分析室中,利用气体分析器对标准气体进行分析,如果分析出的气体成分和浓度与标准气体一致,则表示气体分析装置通过校准,可进行气体分析,如果分析出的气体成分和浓度与标准气体不一致,则需对气体分析装置进行调试,直至满足校准要求,气体分析装置的调试过程是烘烤加热、系统抽本底、调节分流模块的分流比或者调整气体分析器的参数。
本发明所述的在线式气体分析装置及方法可对高压气体进行自动在线分析,显著提高了采样气体量,消除了气体采样时的分子歧视效应,有效抵消限流装置的气体选择性,能够动态、实时、准确地反映高压气体的气体成分及浓度,并自带校准功能。该在线式气体分析装置及方法解决了现有技术中的如下技术问题:(1)高压气体的气体分析;(2)在线式气体分析,动态、实时地反映高压气体的气体成分及浓度;(3)消除气体采样时的分子歧视效应,准确反映气体样本中的气体成分及浓度;(4)有效抵消限流装置的气体选择性,提高气体分析准确性;(5)装置自带校准功能。
附图说明
图1为按照本发明优选实施方式的在线式气体分析装置结构示意图。
图2为按照本发明另一优选实施方式的在线式气体分析装置结构示意图。
图3为按照本发明另一优选实施方式的在线式气体分析装置结构示意图。
图4为按照本发明另一优选实施方式的在线式气体分析装置结构示意图。
具体实施方式
如图1所示,本申请涉及的在线式气体分析装置主要包括高压气源1、采样模块2、安全阀3、分流模块4、第一阀门5、限流器6、第二阀门7、分析模块8、止回阀9、吸收器10、第一减压阀11、标准气源12和加热器。其中,高压气源1为气体成分待测的高压气体容器,例如准分子激光器放电腔,再如尿素工业中的合成塔,也可以是其它高压气体容器。
在实施例1中,如图1所示,采样模块2依次包括第二减压阀201、过滤器202、调节阀203和截止阀204。第二减压阀201将高压气体减压到常压,如1.0~1.5个大气压。这可以避免气体高压损伤过滤器202而产生颗粒杂质,还可以避免气体高压损伤调节阀203或影响其调节性能。过滤器202用于过滤气体中的颗粒杂质。这些颗粒杂质可能来自于高压气体,如激光器放电产生的金属碎屑,也可能来自于过滤器202自身的损伤产物。如果没有过滤器202,气体中的颗粒杂质有可能会堵塞调节阀203,或者附着在气体分析器803上,从而影响分析结果的准确性。调节阀203用于调节气体流量。截止阀204可起到较好的通断气流作用。采样模块2用于对待测高压气体进行采样,调节采样气流量,并保持采样气体的清洁。
安全阀3连接在第二减压阀201与过滤器202之间的气体管道上。当第二减压阀201误操作而产生较高压力时,安全阀3自动开启以泄气减压,避免损害过滤器202或调节阀203等器件。
分流模块4包括分流室401、第一真空计402、第一电磁阀403、第一机械泵404。第一真空计402与分流室401连接,用于监控分流室401的真空度,其可以是全量程真空计或不同量程真空计的组合。第一机械泵404通过第一电磁阀403与分流室401连接。第一机械泵404用于对分流室401抽真空。采样模块2的绝大部分采样气流被第一机械泵404抽走,较少部分采样气流通过第一阀门5、限流器6流向分析室801。第一机械泵404与调节阀203配合,可获得较大的采样气体流量,并在分流室401获得合适的真空度。可见,分流模块4主要起到分流采样气体、提高采样气体量的作用。较大的采样气体量在高压气源1与分流室401之间形成有效的气体流动,从而可以动态、实时地反映高压气源1内的气体变化过程。较大的采样气体量还意味着调节阀203的通气孔径被调到较大状态,有效消除小流量采样时的分子歧视效应,从而准确反映高压气源1内的气体成分及浓度。
当第一机械泵404对分流室401抽真空时,第一电磁阀403处于开启状态,若误操作或电气故障导致第一机械泵404停机,则会造成大量气体反流,这种反流气体会将第一机械泵404的润滑脂挥发出的碳氢化合物等杂质气体带入到分流室401,从而污染真空室,使得气体分析结果出现严重偏差。为避免出现这种问题,可将第一机械泵404与第一电磁阀403设置为联锁控制,使两者保持“同开同关”的状态。
分析模块8通过第二阀门7与分流模块4连接,也通过第一阀门5、限流器6与分流模块4连接,根据不同情况选择使用其中一路或者多路。限流器6的主要作用是限制管道流导,以使分析模块8获得合适的采样流量,可以是小孔、毛细管或者微调阀等。第一阀门5和限流器6形成的气体管道的流导较小,分析模块8获得的采样气体量也较少,便于分析室801获得理想的真空度,有利于气体分析。第二阀门7是流导较大的阀门,如插板阀、挡板阀或蝶阀等,适用于对分流室401抽本底真空。
分析模块8包括分析室801、第二真空计802、气体分析器803、插板阀804、分子泵805、第二电磁阀806、第二机械泵807。第二真空计802连接在分析室801上,用于监控分析室801的真空度,以决定气体分析器803能否安全开启。第二真空计802可以是全量程真空计或不同量程真空计的组合。气体分析器803用于对引入分析室801内的采样气体进行分析测试,其可以是四极质谱计,也可以是其它类型的气体分析仪器。分子泵805作为主抽泵,通过插板阀804与分析室801连接。第二机械泵807作为前级泵,通过第二电磁阀806与分子泵805的另一端连接。如上所述,可将第二机械泵807与第二电磁阀806设置为联锁控制,使两者保持“同开同关”的状态。分子泵805和第二机械泵807构成分析室801的抽气泵组。
第一机械泵404和第二机械泵807的排气管道上设置止回阀9。止回阀9可以防止安全阀3开启时产生的高压气体冲击正在运转的第一机械泵404和第二机械泵807。
吸收器10设置在排气管道末端,用于吸收安全阀3泄压放气或第一机械泵404和第二机械泵807排气中的环境有害气体。例如,准分子激光器的在线气体分析装置需要设置卤素吸收器,尿素合成塔的在线气体分析装置需要设置氨气吸收器。
标准气源12通过第一减压阀11连接在第二减压阀201与过滤器202之间的气体管道上。标准气源12用于为气体分析装置提供高纯度的标准气体,标准气体为具有确定浓度的多种气体混合物,如Kr:Ar:Ne:He=20:10:2:1。第一减压阀11将标准气源12的高压气体减压到常压,如1.0~1.5个大气压。
分流室401和分析室801上设置加热器。加热器可以对真空室进行烘烤除气,以获得良好的系统本底,提高气体分析准确性。另外,加热器对真空室烘烤除气还可以消除或减轻碳氢化合物等对真空室的污染。
优选地,准分子激光器在线气体分析装置应尽量采用金属或陶瓷材料,以免引入碳氢化合物,从而影响气体分析的准确性。
实施例2在实施例1的基础上进行了进一步改进,在实施例1中,第一阀门5和限流器6及其所在气体管道、第二阀门7及其所在气体管道,分别连接着分流室401和分析室801。通过第一阀门5和第二阀门7的不同开关状态组合,可以实现系统抽本底和气体分析的功能。开启第二阀门7时,分析模块8的真空泵组(第二机械泵807和分子泵805)可以对分析室801和分流室401同时抽真空本底。在实施例2中,所述第二阀门7的出气端也可以连接到分析模块8的插板阀804与分子泵805之间的管道上,如图2所示。采用这种连接方式,分析模块8的真空泵组可以对分析室801和分流室401分别抽真空本底,有利于获得更好的系统本底。当开启第二阀门7、关闭第一阀门5和插板阀804时,抽气泵组对分流室401抽本底。当关闭第一阀门5和第二阀门7,开启插板阀804,抽气泵组对分析室801抽本底。当开启第一阀门5和插板阀804、关闭第二阀门7时,采样气体通过限流器6进入分析室801,可进行气体分析测试。
实施例3在实施例1的基础上进行了进一步改进,在实施例1中,分流模块4配置有1台第一机械泵404,其用于对分流室401抽真空,起到分流采样气体的作用。分析模块8也配置有1台第二机械泵807,其对分析室801预抽粗真空,还作为分子泵805的前级泵。尽管上述两台第一机械泵404、807的具体作用不同,但所需提供的真空度范围基本相同,因此可选择同样类型的机械泵,使的气体分析装置具有进一步简化的基础。在实施例3中,如图3所示,分流模块4不再单独配置机械泵,阀门403的进气端与分流室401连接,阀门403的出气端与分子泵805和第二电磁阀806之间的气体管道连接。阀门403配置为手动的角阀、插板阀或蝶阀等,通过调节阀门403的开度来控制其所在气体管道的流导。当开启第二阀门7和插板阀804、关闭阀门403时,真空泵组(第二机械泵807和分子泵805)对分析室801和分流室401同时抽本底。当开启第一阀门5、插板阀804和阀门403,关闭第二阀门7时,采样气体通过限流器6进入分析室801,分子泵805对分析室801抽真空以满足气体分析器803的开启条件,第二机械泵807一方面为分子泵805提供前级真空度,另一方面对分流室401抽真空以实现采样气体的分流作用。通过调节阀门403的开度可以控制分流室的分流比例。
实施例4在实施例1的基础上进行了进一步改进,在实施例1中,分析模块8配置有分子泵805。分子泵的抽速具有波动性和气体选择性的特点。为了克服这些缺点,实施例4是在所述实施例1的基础上,在分子泵805与分析室801之间,设置包括第三阀门808和限流孔809在内的真空抽气支路,如图4所示。第三阀门808和限流孔809的位置可以互换。一般来说,限流孔809在分子流状态下的流导应不大于分子泵805名义抽速的20%,以有效屏蔽分子泵805的抽速波动。限流孔809与限流器6之间配合,可有效抵消限流器6的气体选择性,更加准确的反映采样气体的成分与浓度。当开启插板阀804、关闭第三阀门808时,真空泵组(第二机械泵807和分子泵805)适合于对分析室801和分流室401抽本底。当开启第三阀门808、关闭插板阀804时,真空泵组(第二机械泵807和分子泵805)适合于抽除分析室801内的采样气体,以便于在稳定抽速下进行气体分析。
本发明还公开了一种利用上述在线式气体分析装置的在线式气体分析方法,该方法包括如下步骤:
A系统抽本底:关闭第二减压阀201,全开调节阀203,打开截止阀204、开启第一真空计402,关闭第一电磁阀403和第一机械泵404,打开第二阀门7,开启第二真空计802,气体分析器803关闭,打开插板阀804,分子泵805关闭,开启第二电磁阀806和第二机械泵807对气体分析装置抽真空。当分析室801内真空度小于200Pa时,开启分子泵805。当分析室801内真空度满足要求后,开启气体分析器803,以实时监测系统本底。
如果气体分析器803监测到系统本底很干净,没有污染性气体,则连续抽真空直至获得良好的系统本底。否则即开启加热器对真空室进行烘烤除气,以消除或减轻污染,直至获得良好的系统本底。
B调节采样气体流量:当获得良好的系统本底后,关闭气体分析器803,关闭第二阀门7和第一阀门5,打开第一电磁阀403和第一机械泵404,调节阀203关至最小流量,开启第二减压阀201至合适压力。确认系统工作正常后,将调节阀203的开度缓慢地逐渐调大,直至分流室401获得合适真空度。
C气体分析测试:打开第一阀门5,通过限流器6将采样气流引入分析室801,当分析室801内获得合适真空度后,开启气体分析器803,对采样气体进行分析测试。
D采样气体抽除:测试完毕后,关闭第二减压阀201,全开调节阀203,关闭第一电磁阀403和第一机械泵404,打开第二阀门7,继续对气体分析装置抽真空。
如果气体分析器803监测到系统没有污染性气体,则连续抽真空直至获得良好的系统本底。否则即开启加热器对真空室进行烘烤除气,以消除或减轻污染,直至获得良好的系统本底。
E关闭气体分析装置:采样气体排除完毕后,关闭气体分析装置,使其保持真空状态,以利于下一次测试时获得良好的系统本底。还可以在气体分析装置内充入高纯度的保护性气体,如99.999%的氮气。
优选地,该方法还包括校准步骤,气体分析装置进行校准时,采用与测试流程类似的步骤,将标准气体通过采样模块2、分流模块4、第一阀门5、限流器6引入到分析室801中,利用气体分析器803对标准气体进行分析。如果分析出的气体成分和浓度与标准气体一致,则表示气体分析装置通过校准,可进行气体分析。如果分析出的气体成分和浓度与标准气体不一致,则需对气体分析装置进行调试,直至满足校准要求。气体分析装置的调试过程可以是烘烤加热、系统抽本底、调节分流模块4的分流比或者调整气体分析器803的参数。由此实现了气体分析装置的定期校准,以确保分析结果的准确性和重复性。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。