CN111665103B - 一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置和方法，该装置包括真空获得模块、采样模块、气体分析模块和控制模块。其中真空获得模块包括二级真空腔室、真空泵组和隔断阀。采样模块包括工艺腔室、连接法兰、采样细管、截止阀、微孔法兰、二级真空腔室和电离单元的微孔。气体分析模块包括总压监测器、电离单元、质量分析器和探测器等。本发明装置解决了低真空气体采样分析过程中出现的质量歧视效应，真正做到了无损采样，测试结果准确；半封闭式电离单元可保持更高压力，提高了采样量；降低了采样时二级真空腔室的本底，降低了采样带来的本底干扰和微量气体的损失，进一步提高了装置的检测下限，更能分析具有极低浓度的气体。
Description
技术领域
本发明属于测量技术领域，具体涉及一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置和方法。
背景技术
在工业生产领域中，常常需要分析各类工艺腔室的气体成分、分压和浓度，以判断各气体含量是否在合理的范围之类，并及时反馈、控制和调节，确保工业生产的正常运行。如：极紫外(EUV)光刻机真空系统包含许多个不同要求的工艺腔室，需要时刻对各真空微环境的气体含量进行严密监测，如N2、O2、H2O、HBr和CxHy等气体的成分和分压，部分气体的含量甚至需要控制在极低浓度之下，即需要监测痕量气体；而EUV光刻机工艺过程中一种最常见的环境为几Pa量级的低真空。常规的真空气体分析中为保证灵敏度、分辨率和工作寿命等，气体粒子的质量分析和探测都需要在≤1×10-2Pa的真空中运行。因此必须对几Pa量级低真空的气源进行减压采样分析。
常见的真空气体采样方法有：体积采样法、采样阀、管道、微孔和膜采样等，然而由于气体分子质量流的关系，混合气体从高压端到低压端传输过程中会发生分压比的变化，使实际测量得到的气体组分与工艺腔室中气源组分不同，甚至部分痕量气体丢失，即采样过程中产生了质量歧视效应。因此，如何保证采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致(即无损采样)是一个亟待解决的问题。同时，EUV光刻机真空系统的关键工艺腔室常套在另一个主真空腔室中形成复杂的结构，工艺实施中气体状态时时变化且不同位置的气体组分差异较大；倘若采用过小的限流组件，容易造成采样分析的响应时间过长，不能及时反映当前的气体组成。如何方便、快速、精准地测量关心位置的气体含量(包括极低浓度含量的气体)也是亟待解决的问题。
为解决以上问题，必须提出一种新的适用于低真空痕量气体成分分析的快速无损采样分析装置和分析方法。
发明内容
本发明的目的在于针对低真空气体成分采样分析过程中存在的质量歧视、时间消耗和检测下限不够的问题，提出一种能够方便、快速、精准和无损的痕量气体采样分析装置和方法。
本发明的一方面提出了一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，该装置包括真空获得模块、采样模块、气体分析模块和控制模块。其中真空获得模块包括二级真空腔室、真空泵组和隔断阀。采样模块包括工艺腔室、连接法兰、采样细管、截止阀、微孔法兰、二级真空腔室和电离单元的微孔。气体分析模块包括总压监测器、电离单元、质量分析器和探测器等。
真空获得模块用于二级真空腔室极限真空的获得和维持气体采样分析过程的工作真空。真空泵组采用无油机械泵作为前级泵，两级涡轮泵串联作为主抽泵，并配备吸气剂泵；二级真空腔室采用316L不锈钢材质，全金属密封，腔室外包裹有烘烤加热套，极限真空可达1×10-9Pa；隔断阀打开，可获得极限真空或进行气体采样分析。
采样模块用于对工艺腔室内的气体进行减压采样。工艺腔室为低真空动态稳压环境，具体总压范围为1×10-2～1×102Pa。其中采样细管、微孔法兰上的微孔和电离单元的微孔组成了限流组件，实现对工艺腔室低真空气体的无损减压采样；其中微孔法兰的中心有圆形的微孔，其直径d小于气体分子的平均自由程λ(即：d＜λ)，微孔的流导为C1；电离单元上的微孔流导C2范围0.1～1L/s。其中二级真空腔室总压P2与工艺腔室总压P1之间满足公式1，且P2≤1×10-2Pa。
采样细管的一端穿过连接法兰伸入工艺腔室，用于精准定位采样点，另一端与微孔法兰连接，从而实现将工艺腔室气体长距离输送到主要限流组件上；其材质为不锈钢或石英玻璃；为缩短采样时间，细管直径d0应大于微孔法兰上微孔的直径d。采样细管上靠近微孔法兰处安装有全金属截止阀，以实现采样气流的连通与隔断；其设置一方面便于采样装置维修，另一方面便于在校准时区分气体来自工艺腔室气源还是二级真空腔室本底。
气体分析模块用于对采样获得的气体进行分析。其中总压监测器位于二级真空腔室顶端，可实时测量二级真空腔室的总压强，测量范围为5×10-10～105Pa。其中电离单元用于将采样的气体分子电离成带电粒子；其为半封闭式的柱形卧式结构，上表面与微孔法兰密封连接，使采样的气体可入射进入电离室；其柱面的中间上下对称设有粒子激发器，该粒子激发器可为电子源、紫外激光源等，其激发能量范围1eV～200eV且可调；其下表面带微孔，使电离的粒子可出射进入质量分析器室。电离单元电离产生的带电粒子需进入质量分析器进行粒子筛选，从而筛选出特定质荷比的粒子；质量分析器紧邻电离单元后面，其可为四极杆质量分析器或离子阱质量分析器等。从质量分析器出射出来的特定质荷比的粒子被探测器接收到，从而产生相应强度的电信号，用于识别不同气体的组成和相对含量；探测器位于质量分析器出口处，其可为简单的金属平板电极形成的法拉第探测器或复杂的电子倍增探测器。
控制模块主要用于气体分析模块的自动控制和气体组成的分析显示，其包括总压显示单元、高压组件、射频发生器、前置放大器、电控单元、专用控制电脑和分析控制软件等。通过控制电脑上的分析控制软件可显示和保存气体总压、气体成分谱图、分压和浓度等；可进行简单的计算。(如：手动输入压力衰减因子从而直观地显示工艺腔室的气体分压强。)
以上低真空痕量气体的快速无损采样分析装置中，也可将原二级真空腔室上的微孔法兰与原工艺腔室上的连接法兰互换位置，使微孔法兰放置在待测工艺腔室上。
以上低真空痕量气体的快速无损采样分析装置中，通过增加第二全金属截止阀、第二采样细管和第二连接法兰，可实现不同工艺腔室或同一工艺腔室中不同采样点的低真空气体的采样分析；再增加以上相应的截止阀、采样细管和连接法兰组件，可实现多个工艺腔室低真空气体的循环采样分析。
本发明的另一方面提出了一种低真空痕量气体的快速无损采样分析方法。
步骤S1：极限真空获得：断开全金属截止阀，打开隔断阀，依次打开机械泵、两级涡轮泵和吸气剂泵获得一定真空后，再进行真空腔室烘烤并降至室温，稳定后可获得二级真空腔室的极限真空。
步骤S2：本底气体组分分析：打开气体分析模块，进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得本底气体组成及各气体含量X2i。
步骤S3：工艺气体采样分析：打开全金属截止阀，工艺腔室的气体迅速通过微孔法兰进入气体分析模块，达到动态平衡后，进行工艺气体的采样分析，获得工艺气体组成及各气体含量X1i，比较有采样气体和无采样气体两种情况下各气体的含量，可获得工艺气体的实际组成及含量Xi。
Xi＝X1i-X2i (2)
一般在足够好的本底真空情况下，X2i远远小于X1i，从而Xi≈X1i，故在需对工艺气体组分进行快速分析时，常认为X1i就是各工艺气体的含量。
步骤S4：结束：断开全金属截止阀，打开隔断阀，重复步骤S1再次获得极限真空，结束工艺气体采样分析。
需要注意的是，若需对另一待测工艺腔室或另一采样点进行气体采样分析时，需首先结束第一气体采样分析程序，待获得足够好的本底真空后，再切换截止阀，重复步骤S3。
本发明的优点在于：
1)本发明主要针对低真空痕量气体的分析测量。2)本发明装置解决了气体采样分析过程中出现的质量歧视效应，真正做到了无损采样，测试结果准确。3)本发明装置中半封闭式电离单元可保持更高压力，提高了采样量。4)本发明装置降低了采样时二级真空腔室的本底，降低了采样带来的本底干扰和微量气体的损失，进一步提高了装置的检测下限，更能分析具有极低浓度的气体。5)本发明装置采样时间短，且可精准定位采样点。6)本发明装置可对两个及以上的工艺腔室或采样点的气体组分进行循环采集。7)本发明装置可非常方便地进行校准。8)本发明的采样分析方法简单，分析结果直观显示。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
附图1示出了根据本发明的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置的第一种实施例结构示意图；
附图2示出了根据本发明的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置的第二种实施例结构示意图；
附图3示出了根据本发明的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置的第三种实施例结构示意图；
附图4示出了根据本发明的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析方法流程图。
附图标记如下：
11-二级真空腔室，12-真空泵组，13-隔断阀，21-总压监测器，22-电离单元，23-质量分析器，24-探测器，25-粒子激发器，26-电离单元的微孔，31-连接法兰，32-采样细管，33-全金属截止阀，34-微孔法兰，41-控制模块；
35-第二全金属截止阀，36-第二采样细管，37-第二连接法兰。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明的一方面提出了一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，如图1所示，该装置包括真空获得模块、采样模块、气体分析模块和控制模块41。其中真空获得模块包括二级真空腔室11、真空泵组12和隔断阀13。采样模块包括工艺腔室、连接法兰31、采样细管32、全金属截止阀33、微孔法兰34、二级真空腔室11和电离单元的微孔26。气体分析模块包括总压监测器21、电离单元22、质量分析器23和探测器24。
真空获得模块用于二级真空腔室11的极限真空获得和维持气体采样分析过程的工作真空。真空泵组12采用无油机械泵作为前级泵，两级涡轮泵串联作为主抽泵；二级真空腔室11采用316L不锈钢材质，全金属密封，腔室外包裹有烘烤加热套，极限真空可达1×10- 9Pa；隔断阀13打开，可获得极限真空或进行气体采样分析。
采样模块用于对工艺腔室内的气体进行减压采样。工艺腔室为低真空动态稳压环境，具体总压范围为1×10-2～1×102Pa。其中采样细管32、微孔法兰34上的微孔和电离单元的微孔26组成了限流组件，实现对工艺腔室低真空气体的无损减压采样；其中微孔法兰34中心有圆形的微孔，其直径d小于气体分子的平均自由程λ(即：d-＜λ)，微孔的流导为C1；电离单元上微孔的流导C2范围0.1～1L/s。其中二级真空腔室11总压P2与工艺腔室总压P1之间满足公式1，且P2≤1×10-2Pa。
采样细管32的一端穿过连接法兰31伸入工艺腔室，用于精准定位采样点，另一端与微孔法兰34连接，从而实现将工艺腔室气体长距离输送到主要限流组件上；其材质为不锈钢或石英玻璃；为缩短采样时间，细管直径d0应大于微孔法兰上微孔的直径d(如：d0＝10d)。采样细管32上靠近微孔法兰34处安装有全金属截止阀33，以实现采样气流的连通与隔断；其设置一方面便于装置的维修，另一方面便于在校准时区分气体来自工艺腔室气源还是二级真空腔室本底。
气体分析模块用于对采样获得的气体进行分析。其中总压监测器21位于二级真空腔室11顶端，可实时测量二级真空腔室11的总压强，测量范围为5×10-10～105Pa。其中电离单元22用于将采样气体分子电离成带电粒子；其为半封闭式的柱形卧式结构，上表面与微孔法兰34密封连接，使采样的气体可入射进入电离室；其柱面的中间上下对称设有粒子激发器25，该粒子激发器可为电子源、紫外激光源等，其激发能量范围1eV～200eV且可调；其下表面带微孔，使电离的粒子可出射进入质量分析器室。电离单元22电离产生的带电粒子需进入质量分析器23进行粒子筛选，从而筛选出特定质荷比的粒子；质量分析器23紧邻电离单元22后面，其可为四极杆质量分析器或离子阱质量分析器等。从质量分析器23出射出来的特定质荷比的粒子被探测器24接收到，从而产生相应强度的电信号，用于识别不同气体的组成和相对含量；探测器24位于质量分析器23出口处，其可为简单的金属平板电极形成的法拉第探测器或复杂的电子倍增探测器。
控制模块41主要用于气体分析模块的自动控制和气体组成的分析显示，其包括总压显示单元、高压组件、射频发生器、前置放大器、电控单元、专用控制电脑和分析控制软件等。通过专用控制电脑上的分析控制软件可显示和保存气体总压、气体成分谱图、分压和浓度等；可进行简单的计算。(如：手动输入压力衰减因子从而直观地显示工艺腔室的气体分压强。)
以上低真空痕量气体的快速无损采样分析装置中，也可将原二级真空腔室11上的微孔法兰34与原工艺腔室上的连接法兰31互换位置，使微孔法兰34放置在待测工艺腔室上，如图2所示。
以上低真空痕量气体的快速无损采样分析装置中，如图3所示，可以通过增加第二全金属截止阀35、第二采样细管36和第二连接法兰37，实现不同工艺腔室或同一工艺腔室中不同采样点的低真空气体的采样分析；再增加以上相应的截止阀、细管和连接法兰组件，可实现多个工艺腔室或多个采样点低真空气体的循环采样分析。
如图4所示，本发明的另一方面提出了一种低真空痕量气体的快速无损采样分析方法，包括如下步骤：
步骤S1：极限真空获得：断开全金属截止阀33，打开隔断阀13，依次打开机械泵、两级涡轮泵和吸气剂泵，获得一定真空后，再进行真空腔室烘烤并降至室温，稳定后可获得二级真空腔室11的极限真空。
步骤S2：本底气体组分分析：打开气体分析模块，进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得本底气体组成及各气体含量X2i。
步骤S3：工艺气体采样分析：打开全金属截止阀33，工艺腔室采样点a的气体迅速通过限流组件进入气体分析模块，达到动态平衡后，对工艺气体进行采样分析，获得工艺气体的组成及各气体含量X1i，比较有采样气体和无采样气体两种情况下各气体的含量，可获得工艺气体的实际组成及含量Xi。
Xi＝X1i-X2i (2)
一般在足够好的本底真空情况下，X2i远远小于X1i，从而Xi≈X1i，故在需对工艺气体组分进行快速分析时，常认为X1i就是各工艺气体的含量。
步骤S4：结束：断开全金属截止阀33，打开隔断阀13，重复步骤S1再次获得极限真空，结束工艺气体的采样分析。
需要注意的是，若需对另一待测工艺腔室B或另一个采样点进行气体采样分析时，需首先结束第一气体采样分析程序，待获得足够好的本底真空后，再切换截止阀，重复步骤S3。
具体实施例：
假设：工艺腔室总压为5Pa，其采用本发明的低真空痕量气体的快速无损采样分析装置：采样细管32的总长度为0.5m，直径4mm；微孔法兰34上的微孔直径1mm；可使二级真空腔室11维持在≤1×10-2Pa的工作真空，当二级真空腔室11的工作真空约为5×10-4Pa时，计算获得采样时间t≈1.9s。
无损采样证明：
分子流下微孔流导C计算如公式3，由于其与质量数有关，轻质量数的气体流导大，故更容易通过微孔。
在该低真空痕量气体的快速无损采样分析装置中，二级真空腔室总压为P2与工艺腔室总压P1之间满足公式1，压力衰减因子为其与质量数无关，/>不存在质量歧视效应，为无损采样。
通过以上实施例，本发明可以获得如下技术优势：
1)本发明主要针对低真空痕量气体的分析测量。2)本发明装置解决了气体采样分析过程中出现的质量歧视效应，真正做到了无损采样，测试结果准确。3)本发明装置中半封闭式电离单元可保持更高压力，提高了采样量。4)本发明装置降低了采样时二级真空腔室的本底，降低了采样带来的本底干扰和微量气体的损失，进一步提高了装置的检测下限，更能分析具有极低浓度的气体。5)本发明装置采样时间短，且可精准定位采样点。6)本发明装置可对两个及以上的工艺腔室或采样点的气体组分进行循环采集。7)本发明装置可非常方便地进行校准。8)本发明的采样分析方法简单，分析结果直观显示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，该装置包括：
真空获得模块、采样模块、气体分析模块和控制模块；其中，
所述气体分析模块分别与所述真空获得模块、采样模块、和控制模块连接；
所述采样模块包括工艺腔室、连接法兰、采样细管、截止阀、微孔法兰、二级真空腔室和电离单元的微孔；所述采样细管的一端通过连接法兰插入工艺腔室内部，另一端通过截止阀连接微孔法兰，所述微孔法兰安装在所述二级真空腔室上；
所述气体分析模块包括总压监测器、电离单元、质量分析器和探测器；所述总压监测器位于二级真空腔室顶端；所述电离单元为半封闭式的柱形卧式结构，上表面与所述微孔法兰密封连接，其柱面的中间上下对称设有粒子激发器，其下表面带微孔，使电离的粒子可出射进入质量分析器；质量分析器紧邻电离单元，从质量分析器出射的粒子被探测器接收；探测器位于质量分析器出口处；
所述微孔法兰的中心有圆形的微孔，其直径小于气体分子的平均自由程，所述微孔法兰的微孔的流导为C1；电离单元上的微孔的流导为C2，其中二级真空腔室总压P2与工艺腔室总压P1之间满足公式1：
2.根据权利要求1所述的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，
所述真空获得模块包括二级真空腔室、真空泵组和隔断阀；所述二级真空腔室、真空泵组通过管道连接，所述隔断阀安装在所述管道上。
3.根据权利要求1所述的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，
所述质量分析器为四极杆质量分析器或离子阱质量分析器，所述探测器为法拉第探测器或电子倍增探测器。
4.根据权利要求1所述的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，
所述采样细管的直径大于微孔法兰上微孔的直径。
5.根据权利要求1所述的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，
所述控制模块包括总压显示单元、高压组件、射频发生器、前置放大器、电控单元和控制电脑。
6.根据权利要求1所述的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，
所述二级真空腔室上的微孔法兰可与工艺腔室上的连接法兰互换位置，使微孔法兰放置在工艺腔室上。
7.根据权利要求1所述的一种低真空痕量气体的快速无损采样分析装置，其特征在于，
所述采样模块为一个或多个，所述一个或多个采样模块分别通过连接法兰与所述气体分析模块独立连接。
8.一种使用权利要求2-7任意一项所述装置的低真空痕量气体的快速无损采样分析方法，其特征在于，包括：
断开截止阀，打开隔断阀，依次打开真空泵组获得一定真空后，再进行二级真空腔室烘烤并降至室温，稳定后获得二级真空腔室的极限真空；
打开气体分析模块，进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得本底气体组成；
打开截止阀，工艺腔室的气体通过微孔法兰进入气体分析模块，达到动态平衡后，进行工艺气体的采样分析，获得工艺气体组成，比较所述本底气体组成和工艺气体组成，获得工艺气体的实际组成；
断开截止阀，打开隔断阀，再次获得极限真空，结束工艺气体采样分析。
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