CN111665102A - 低真空气体的快速无损采样装置及采样方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例中提供了低真空气体的快速无损采样装置及采样方法，无损采样装置包括：真空获得组件，用于获取一定气压的真空；采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；气体分析组件，用于在真空内对采样气体进行气体分析；以及连接真空获得组件、采样组件以及气体分析组件的控制模块；其中，气体分析组件设置开口与所述真空获得组件相连通。通过本申请的低真空气体的快速无损采样装置及采样方法可以使采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致，实现无损采样，使最后的气体成分分析更加准确。
Description
技术领域
本申请属于测量分析技术领域，具体地，涉及一种低真空气体的快速无损采样装置及采样方法。
背景技术
在工业生产领域中，常常对各类工艺腔室的气体成分、气体分压和气体浓度进行分析，从而判断各气体含量是否在合理的范围之类，并通过及时反馈达到精准控制和调节的目的，最后确保工业生产的正常运行。
例如：极紫外光刻机(EUVL)真空系统包含多个不同要求的工艺腔室，需要时刻对各工艺腔室的真空微环境的气体含量进行严密监测，如N2、O2、H2O、HBr和CxHy等气体的成分和分压。而EUVL工艺过程中最常见的环境为几Pa量级的低真空，常规的真空气体分析时为保证灵敏度、分辨率和工作寿命等，气体粒子的质量分析和探测都需要在≤1×10-2Pa的真空中运行。因此必须对几Pa量级低真空的气源进行减压采样分析。常见的真空气体采样方法有：体积采样法、采样阀、管道、微孔和膜采样等，然而由于气体分子质量流的关系，混合气体从高压端到低压端传输过程中会发生分压比的变化，从而使实际测量得到的气体组分与工艺腔室中气源组分不同，即采样过程中产生了质量歧视效应。
因此，如何保证采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致，即无损采样，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明提出了一种低真空气体的快速无损采样装置及采样方法，旨在解决现有低真空气体成分采样分析过程中存在的气体质量损失的问题。
根据本申请实施例的第一个方面，提供了一种低真空气体的快速无损采样装置，包括：
真空获得组件，用于获取一定气压的真空；
采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；
气体分析组件，用于在真空内对采样气体进行气体分析，以及
连接所述真空获得组件、采样组件以及气体分析组件的控制模块；
其中，气体分析组件设置开口与所述真空获得组件相连通。
可选地，真空获得组件包括真空腔室以及真空泵组；真空泵组使真空腔室内维持一定气压的真空；真空腔室内部设置气体分析组件；真空腔室与采样组件相连接。
可选地，采样组件包括至少一个限流采集组件，至少一个限流采集组件连接采集至少一个工艺腔室内的待测气体，限流采集组件包括截止阀和采样细管，采样细管一端设置于工艺腔室内任一采样点进行气体采样，采样细管另一端连接真空获得组件的真空腔室；截止阀设置于采样细管上。
可选地，限流采集组件还包括第一微孔法兰以及第二微孔法兰；第一微孔法兰设置于采样细管与真空腔室连接处，或者设置于采样细管与工艺腔室连接处；第二微孔法兰设置于真空腔室与真空泵组连通之间。
可选地，第一微孔法兰以及第二微孔法兰的中心位置分别设置第一微孔和第二微孔，第一微孔和第二微孔的直径均小于气体分子的平均自由程。
可选地，第一微孔法兰以及第二微孔法兰的中心位置分别设置第一微孔和第二微孔，第二微孔的流导比真空泵组的抽速低一个数量级以上，第一微孔的流导为C1满足以下公式：
其中，C2为第二微孔的流导，P2为真空腔室总压，且P2≤1×10-2Pa，P1为工艺腔室总压。
可选地，气体分析组件包括总压监测器、电离单元、质量分析器和探测器，总压监测器用于监测真空获得组件的真空腔室的总压强；电离单元设置于真空腔室内靠近采样组件的采样气体入口处，用于将采样气体分子电离成带电粒子；质量分析器紧邻电离单元，用于根据带电粒子筛选出一定质荷比的带电粒子；探测器接收一定质荷比的带电粒子，并生成相应强度的电信号，最后根据电信号识别出不同气体的组成成分及相对含量。
可选地，电离单元为底面开口的双柱面嵌套结构，双柱面上均匀分布有孔洞，双柱面间沿环形方向对称或均匀设置粒子激发器；双柱面的一端设置于采样气体入口处，另一端设置于质量分析器处。
根据本申请实施例的第二个方面，提供了一种低真空气体的快速无损采样方法，具体以下步骤：
打开真空获得组件，通过打开真空泵组获得一定气压的真空后，再进行真空腔室烘烤并降至室温，稳定后获得真空腔室的极限真空；
关闭真空获得组件，打开采样组件，通过限流采样组件对待测气体进行减压采样得到无损采样气体；
打开气体分析模块，在所述真空内对所述采样气体进行气体分析和进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得工艺气体组成。
可选地，在关闭真空获得组件，打开采样组件，通过限流采样组件对待测气体进行减压采样得到无损采样气体步骤之前，还包括对所述本底真空进行气体分析，获得本底气体组成；比较所述本底气体组成和所述工艺气体组成，获得工艺气体的实际组成。
采用本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样装置及采样方法，无损采样装置，包括：真空获得组件，用于获取一定气压的真空；采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；气体分析组件，用于在真空内对采样气体进行气体分析；以及连接真空获得组件、采样组件以及气体分析组件的控制模块；其中，气体分析组件设置开口与所述真空获得组件相连通。通过本申请的低真空气体的快速无损采样装置及采样方法实现了快速采样，使采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致，实现无损采样，使最后的气体成分分析更加准确。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1中示出了根据本申请一种实施例的低真空气体的快速无损采样装置的结构示意图；
图2中示出了根据本申请另一实施例的低真空气体的快速无损采样装置的结构示意图；
图3中示出了根据本申请另一实施例的低真空气体的快速无损采样装置的结构示意图；
图4中示出了根据本申请实施例的快速无损采样装置的采样流程图；
图5示出了根据本申请实施例的高压气体采样方法的步骤示意图；
其中，11-真空腔室，12-真空泵组，13-两通隔断阀，21-总压监测器，22-电离单元，23-质量分析器，24-探测器，25-粒子激发器，31-连接法兰，32-采样细管，33-截止阀，34-第一微孔法兰，35-第二微孔法兰，41-控制模块。
具体实施方式
在实现本申请的过程中，发明人发现对真空气体进行测量时，对气体采样的方式很多，如毛细管采样、小孔采样和采样阀等等，然而由于气体分子质量流的关系，混合气体从高压端到低压端传输过程中会发生分压比的变化，从而使实际测量得到的气体组分与工艺腔室中气源组分不同，即采样过程中产生了质量歧视效应，进而造成气体分析结果不准确。因此，亟待解决现有低真空气体成分采样分析过程中存在的气体质量损失的问题。
采用本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样装置及采样方法，无损采样装置，包括：真空获得组件，用于获取一定气压的真空；采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；以及气体分析组件，用于在真空内对采样气体进行气体分析。通过本申请的低真空气体的快速无损采样装置及采样方法可以使采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致，实现无损采样，使最后的气体成分分析更加准确。
为了使本申请实施例中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本申请的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本申请实施例提供的低真空气体的快速无损采样装置包括真空获得组件、采样组件、气体分析组件以及连接所述真空获得组件、采样组件以及气体分析组件的控制模块，其中，所述气体分析组件设置开口与所述真空获得组件相连通。具体的：
真空获得组件，用于获取一定气压的真空；采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；气体分析组件，用于在真空内对采样气体进行气体分析。
真空获得组件包括真空腔室以及真空泵组，真空泵组使真空腔室内维持一定气压的真空；真空腔室内部设置气体分析组件；真空腔室与采样组件相连接。
其中，采样组件包括至少一个限流采集组件，至少一个限流采集组件连接采集至少一个工艺腔室内的待测气体，限流采集组件包括截止阀和采样细管，采样细管一端设置于工艺腔室内任一采样点进行气体采样，采样细管另一端连接真空获得组件的真空腔室；截止阀设置于采样细管上。
采样组件包括一个限流采集组件，并采集一个工艺腔室内的待测气体的具体实施方式时，图1中示出了本申请一种具体实施例的低真空气体的快速无损采样装置的结构示意图。
如图1所示，本发明的低真空气体的快速无损采样装置，除了包括真空获得组件、采样组件以及气体分析组件之外，还包括采集控制系统。本实施例中待测高压气体依次通过采样组件、气体分析组件以及真空获得组件。
具体的，如图1所示，真空获得组件包括真空腔室11、真空泵组12和两通隔断阀13。真空获得组件一方面用于为真空腔室11获得极限真空；另一方面用于维持气体采样分析过程真空腔室11内的工作真空。如图1中，在两通隔断阀13打开时，真空泵组开始抽真空，使真空腔室11获得极限真空，为后续气体采样和气体分析做准备。在气体采样或气体分析时，两通隔断阀13关闭，气流通过第二微孔法兰35所在通道流出。
其中，真空泵组12采用无油机械泵作为前级泵，分子泵作为主抽泵；真空腔室11采用316L不锈钢材质，全金属密封，腔室外包裹有烘烤加热套，极限真空可达5×10-8Pa。
如图1所示，采样组件包括连接法兰31、采样细管32、截止阀33、第一微孔法兰34和第二微孔法兰35。其中，采样细管32、截止阀33、第一微孔法兰34和第二微孔法兰35构成了一个限流采集组件，实现对工艺腔室低真空气体的无损减压采样。采样细管32一端设置于工艺腔室内任一采样点a进行气体采样。采样组件用于对工艺腔室内的气体进行减压采样。工艺腔室为低真空动态稳压环境，具体总压范围为1×10-2～1×102Pa。
第一微孔法兰34设置于采样细管32与真空腔室11连接处，或者设置于采样细管32与工艺腔室连接处。本实施例中，如图1所示，第一微孔法兰34设置于采样细管32与真空腔室11连接处，第二微孔法兰35设置于真空腔室11与真空泵组12连通之间。
具体的，第一微孔法兰34和第二微孔法兰35中心位置分别设置有圆形的第一微孔和第二微孔，第一微孔和第二微孔的直径均小于气体分子的平均自由程λ，即d1＜λ且d2＜λ。第二微孔的流导C2远小于真空泵组12的抽速S，即C2<<S，如第二微孔的流导比真空泵组的抽速低一个数量级以上。第一微孔的流导为C1满足以下公式1：
其中，C2为第二微孔的流导，P2为真空腔室总压，且P2≤1×10-2Pa，P1为工艺腔室总压。
如图1所示，采样细管32一端穿过连接法兰31伸入工艺腔室，用于精准定位采样点a；采样细管32另一端与第一微孔法兰34连接，进而连接真空获得组件的真空腔室11；截止阀33设置于采样细管32上，控制采样细管32采样的打开和关闭。
通常，EUVL真空系统的关键工艺腔室常套在另一个主真空腔室中形成复杂的结构，工艺实施中气体状态时时变化且不同位置的气体组分差异较大；倘若采用过小的限流组件，容易造成采样分析的响应时间过长，不能及时反映当前的气体组成。通过本实施例的限流采集组件实现了将工艺腔室某个精确位置的气体长距离输送到主要限流组件上，实现了方便、快速、精准的气体采样以及气体准确分析。
具体的，采样细管32材质为不锈钢或石英玻璃。为缩短采样时间，采样细管32直径d0大于第一微孔法兰34的第一微孔的直径d1，比如采样细管32直径d0＝10d1。
采样细管32上靠近第一微孔法兰34处安装有全金属截止阀33，以实现采样气流的连通与隔断；其一方面便于维修采样装置，另一方面便于在校准时区分气体来自工艺腔室气源还是真空腔室本底气体。
如图1所示，气体分析组件包括总压监测器21、电离单元22、质量分析器23和探测器24。总压监测器21用于监测真空获得组件的真空腔室11的总压强，本实施例中，总压监测器21位于真空腔室11顶端，可实时测量真空腔室11的总压强，测量范围为1×10-8～105Pa。
电离单元22设置于真空腔室11内靠近采样组件的采样气体入口处，用于将采样气体分子电离成带电粒子。电离单元22为底面开口的双柱面嵌套结构，双柱面上均匀分布有孔洞，双柱面之间沿环形方向对称或均匀设置粒子激发器25，粒子激发器25可为电子源、紫外激光源等，其激发能量范围1eV～200eV且可调。双柱面的一端设置于采样气体入口处，另一端设置于质量分析器23处。
质量分析器23用于根据带电粒子筛选出一定质荷比的带电粒子。质量分析器23紧邻电离单元22，电离单元22电离产生的带电粒子需进入质量分析器23进行粒子筛选，从而筛选出特定质荷比的粒子；质量分析器23为四极杆质量分析器或离子阱质量分析器等。
探测器24接收一定质荷比的带电粒子，从质量分析器23出射出来的特定质荷比的粒子被探测器24接收到，并生成相应强度的电信号，最后根据电信号识别出不同气体的组成成分及相对含量。探测器24位于质量分析器23出口处，可为简单的金属平板电极形成的法拉第探测器或复杂的电子倍增探测器。
除此之外，本发明的低真空气体的快速无损采样装置还包括采集控制系统41。采集控制系统41用于气体分析组件的自动控制和气体组成的分析结果显示。采集控制系统41包括总压显示单元、高压组件、射频发生器、前置放大器、电控单元、专用控制电脑和分析控制软件等。分析控制软件可显示和保存气体总压、气体成分谱图、分压和浓度等。
采集控制系统41可进行简单的计算，如：手动输入压力衰减因子
从而直观地显示工艺腔室的气体分压强。
图2中示出了根据本申请另一实施例的低真空气体的快速无损采样装置的结构示意图。如图2所示，将原二级真空腔室11上的第一微孔法兰34与原工艺腔室上的连接法兰31互换位置，使第一微孔法兰34放置在待测工艺腔室上。可以满足不用场景的不同需求。
图3中示出了根据本申请另一实施例的低真空气体的快速无损采样装置的结构示意图。如图3所示，采样组件包括两个限流采集组件，并可以采集两个工艺腔室A和工艺腔室B内的待测气体。具体的，通过增加第二截止阀36、第二采样细管37和第二连接法兰38。最后实现不同工艺腔室或同一工艺腔室中不同采样点的低真空气体的采样分析。在此基础上，还可以根据需要再次增加限流采集组件。即再增加截止阀、细管和连接法兰组件，可实现多个工艺腔室或多个采样点低真空气体的循环采样分析。
具体实施的，图4中示出了根据本申请实施例的快速无损采样装置的采样流程图。
基于本申请的低真空气体的快速无损采样装置，依次进行如下步骤：
步骤S1：极限真空获得：断开全金属截止阀33，打开两通隔断阀13，依次打开机械泵、分子泵使真空腔室11获得一定真空后，再进行真空腔室11烘烤并降至室温，稳定后可获得真空腔室11的极限真空。
步骤S2：本底气体组分分析：打开气体分析组件，关闭两通隔断阀13，进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得本底气体组成及各气体含量X2i。
步骤S3：工艺气体采样分析：打开全金属截止阀33，工艺腔室采样点a的气体迅速通过第一微孔法兰34进入气体分析组件，并经过第二微孔法兰35从真空泵组12流出，达到动态平衡后，进行工艺气体的采样分析，获得工艺气体组成及各气体含量X1i，比较有采样气体和无采样气体两种情况下各气体的含量，可获得工艺气体的实际组成及含量Xi，实际组成及含量Xi计算公式(2)为：
Xi＝X1i-X2i公式(2)
一般在足够好的本底真空情况下，X2i远远小于X1i，从而Xi≈X1i，故在需对工艺气体组分进行快速分析时，常认为X1i就是各工艺气体的含量。
步骤S4：结束：断开全金属截止阀33，打开两通隔断阀13，重复步骤S1再次获得极限真空，结束工艺气体采样分析。
具体的，若需对另一待测工艺腔室或另一个采样点进行气体采样分析时，需首先结束第一气体采样分析程序，待获得足够好的本底真空后，再切换截止阀，重复步骤S3。
以下为具体应用场景下的具体实施及无损采样结果。
假设：工艺腔室总压为5Pa，采样时真空泵组12有效抽速约100L/s，采样细管32的总长度为0.5m，直径5mm；第一微孔直径0.6mm，第二微孔直径20mm；可使真空腔室11维持在≤1×10-2Pa的工作真空，当真空腔室11的工作真空为5×10-4Pa时，计算获得采样时间t≈1.3s。
分子流下微孔流导C计算公式(3)如下，其中M指气体摩尔质量，T指温度，d指微孔直径：
由于微孔流导C与质量数有关，轻质量数的气体流导大，故更容易通过微孔。
本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样装置中，真空腔室总压为P2与工艺腔室总压P1之间满足公式1，压力衰减因子为
其与质量数无关，
因此，不存在质量歧视效应。其中，P2i为真空腔室内气体组分i的分压，P1i为工艺腔室内气体组分i的分压，P2j为真空腔室内气体组分j的分压，P1j为工艺腔室内气体组分j的分压。
采用本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样装置，包括：真空获得组件，用于获取一定气压的工作真空；采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；气体分析组件，用于在工作真空内对采样气体进行气体分析；以及连接真空获得组件、采样组件以及气体分析组件的控制模块；其中，气体分析组件设置开口与所述真空获得组件相连通。通过本申请的低真空气体的快速无损采样装置及采样方法可以使采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致，实现无损采样，快速采样，使最后的气体成分分析更加准确。
本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样装置主要针对低真空气体的组分含量测量。解决了气体采样分析过程中出现的质量歧视效应，实现了无损采样，快速采样，使气体采样分析的测试结果更加准确。且采用本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样方法可精准定位采样点，采样时间短；可对两个及以上的工艺腔室或采样点的气体组分进行循环采集；可方便、快捷的对采样分析结果进行校准；分析结果可直观显示。
实施例2
本实施例提供了一种低真空气体的快速无损采样方法，对于本实施例的快速无损采样方法中未披露的细节，请参照其它实施例中的快速无损采样装置。
图5示出了根据本申请实施例的高压气体采样方法的步骤示意图。
如图5所示，高压气体采样方法的具体包括以下步骤：
步骤S10：获取一定气压的本底真空。
打开真空获得组件，通过打开真空泵组获得一定气压的真空后，再进行真空腔室烘烤并降至室温，稳定后获得真空腔室的极限真空。
在真空获得泵组作用下使真空腔室减压至一定的压力，形成用于气体分析的本底真空。
步骤S20：对待测气体进行减压采样得到采样气体。
关闭真空获得组件的隔断阀，打开采样组件，通过限流采样组件对待测气体进行减压采样得到无损采样气体。
通过采样组件中至少一个限流采集组件连接采集至少一个工艺腔室内的待测气体，限流采集组件包括截止阀和采样细管，采样细管一端设置于工艺腔室内任一采样点进行气体采样，采样细管另一端连接真空获得组件的真空腔室；截止阀设置于采样细管上。通过限流采集组件实现了快速、精准的气体采样，为下一步的气体分析打下了基础。
具体的，如图1所示，采样组件包括连接法兰31、采样细管32、截止阀33、第一微孔法兰34和第二微孔法兰35。其中，采样细管32、截止阀33、第一微孔法兰34和第二微孔法兰35构成了一个限流采集组件，实现对工艺腔室低真空气体的无损减压采样。采样细管32一端设置于工艺腔室内任一采样点a进行气体采样。采样组件用于对工艺腔室内的气体进行减压采样。工艺腔室为低真空动态稳压环境，具体总压范围为1×10-2～1×102Pa。
第一微孔法兰34设置于采样细管32与真空腔室11连接处，或者设置于采样细管32与工艺腔室连接处。本实施例中，如图1所示，第一微孔法兰34设置于采样细管32与真空腔室11连接处，第二微孔法兰35设置于真空腔室11与真空泵组12连通之间。
具体的，第一微孔法兰34和第二微孔法兰35中心位置分别设置有圆形的第一微孔和第二微孔，第一微孔和第二微孔的直径均小于气体分子的平均自由程λ，即d1＜λ且d2＜λ。第二微孔的流导C2远小于真空泵组12的抽速S，，即C2<<S，如第二微孔的流导比真空泵组的抽速低一个数量级以上。第一微孔的流导为C1满足以下公式1：
其中，C2为第二微孔的流导，P2为真空腔室总压，且P2≤1×10-2Pa，P1为工艺腔室总压。
如图1所示，采样细管32一端穿过连接法兰31伸入工艺腔室，用于精准定位采样点a；采样细管32另一端与第一微孔法兰34连接，进而连接真空获得组件的真空腔室11；截止阀33设置于采样细管32上，控制采样细管32采样的打开和关闭。
通常，EUVL真空系统的关键工艺腔室常套在另一个主真空腔室中形成复杂的结构，工艺实施中气体状态时时变化且不同位置的气体组分差异较大；倘若采用过小的限流组件，容易造成采样分析的响应时间过长，不能及时反映当前的气体组成。通过本实施例的限流采集组件实现了将工艺腔室某个精确位置的气体长距离输送到主要限流组件上，实现了方便、快速、精准的气体采样以及气体准确分析。
步骤S30，在真空内对采样气体进行气体分析。
打开气体分析模块，在所述真空内对所述采样气体进行气体分析和进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得工艺气体组成。
在步骤S10形成的本底真空下，通过气体分析组件对本底的气体进行气体分析，气体分析组件包括总压监测器、电离单元、质量分析器和探测器，总压监测器用于监测真空获得组件的真空腔室的总压强；电离单元设置于真空腔室内靠近采样组件的采样气体入口处，用于将采样气体分子电离成带电粒子；质量分析器紧邻电离单元，用于根据带电粒子筛选出一定质荷比的带电粒子；探测器接收一定质荷比的带电粒子，并生成相应强度的电信号，最后根据电信号识别出不同气体的组成成分及相对含量。
具体的，在步骤S20对待测气体进行减压采样得到采样气体之前，还包括对本底真空进行气体分析的步骤。即对所述本底真空进行气体分析，获得本底气体组成；比较所述本底气体组成和所述工艺气体组成，获得工艺气体的实际组成。
具体实施的，基于本申请的低真空气体的快速无损采样方法，参见图4，依次进行如下操作步骤：
步骤S1：极限真空获得：断开全金属截止阀33，打开两通隔断阀13，依次打开机械泵、分子泵使真空腔室11获得一定真空后，再进行真空腔室11烘烤并降至室温，稳定后可获得真空腔室11的极限真空。
步骤S2：本底气体组分分析：打开气体分析组件，关闭两通隔断阀13，进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得本底气体组成及各气体含量X2i。
步骤S3：工艺气体采样分析：打开全金属截止阀33，工艺腔室采样点a的气体迅速通过第一微孔法兰34进入气体分析组件，并经过第二微孔法兰35从真空泵组12流出，达到动态平衡后，进行工艺气体的采样分析，获得工艺气体组成及各气体含量X1i，比较有采样气体和无采样气体两种情况下各气体的含量，可获得工艺气体的实际组成及含量Xi，实际组成及含量Xi计算公式(2)为：
Xi＝X1i-X2i公式(2)
一般在足够好的本底真空情况下，X2i远远小于X1i，从而Xi≈X1i，故在需对工艺气体组分进行快速分析时，常认为X1i就是各工艺气体的含量。
步骤S4：结束：断开全金属截止阀33，打开两通隔断阀13，重复步骤S1再次获得极限真空，结束工艺气体采样分析。
具体的，若需对另一待测工艺腔室或另一个采样点进行气体采样分析时，需首先结束第一气体采样分析程序，待获得足够好的本底真空后，再切换截止阀，重复步骤S3。
以下为具体应用场景下的具体实施及无损采样结果。
假设：工艺腔室总压为5Pa，采样时真空泵组12有效抽速约100L/s，采样细管32的总长度为0.5m，直径5mm；第一微孔直径0.6mm，第二微孔直径20mm；可使真空腔室11维持在≤1×10-2Pa的工作真空，当真空腔室11的工作真空为5×10-4Pa时，计算获得采样时间t≈1.3s。
分子流下微孔流导C计算公式(3)如下，其中M指气体摩尔质量，T指温度，d指微孔直径：
由于微孔流导C与质量数有关，轻质量数的气体流导大，故更容易通过微孔。
本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样装置中，真空腔室总压为P2与工艺腔室总压P1之间满足公式1，压力衰减因子为
其与质量数无关，
因此，不存在质量歧视效应。其中，P2i为真空腔室内气体组分i的分压，P1i为工艺腔室内气体组分i的分压，P2j为真空腔室内气体组分j的分压，P1j为工艺腔室内气体组分j的分压。
采用本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样方法，首先，获取一定气压的本底真空；其次，对待测气体进行减压采样得到采样气体；最后，在真空内对采样气体进行气体分析。通过本申请的低真空气体的快速无损采样方法可以使采样得到的气体含量比例与原有工艺腔室中的气源一致，实现无损采样，快速采样，使最后的气体成分分析更加准确。同时，通过本实施例的限流采集组件实现了将工艺腔室某个精确位置的气体长距离输送到主要限流组件上，实现了方便、快速、精准的气体采样以及气体准确分析。
本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样方法主要针对低真空气体的组分含量测量。解决了气体采样分析过程中出现的质量歧视效应，实现了无损采样，快速采样，使气体采样分析的测试结果更加准确。且采用本申请实施例中的低真空气体的快速无损采样方法可精准定位采样点，采样时间短；可对两个及以上的工艺腔室或采样点的气体组分进行循环采集；可方便、快捷的对采样分析结果进行校准；分析结果可直观显示。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种低真空气体的快速无损采样装置，其特征在于，包括：
真空获得组件，用于获取一定气压的真空；
采样组件，用于对待测气体进行减压采样得到采样气体；
气体分析组件，用于在所述真空内对所述采样气体进行气体分析；以及
控制模块，用于连接所述真空获得组件、采样组件以及气体分析组件；
其中，所述气体分析组件设置开口与所述真空获得组件相连通。
2.根据权利要求1所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述真空获得组件包括真空腔室以及真空泵组；所述真空泵组使所述真空腔室内维持一定气压的真空；所述真空腔室内部设置所述气体分析组件；所述真空腔室与所述采样组件相连接。
3.根据权利要求2所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述采样组件包括至少一个限流采集组件，所述至少一个限流采集组件连接采集至少一个工艺腔室内的待测气体，所述限流采集组件包括截止阀和采样细管，所述采样细管一端设置于工艺腔室内任一采样点进行气体采样，所述采样细管另一端连接所述真空获得组件的真空腔室；所述截止阀设置于所述采样细管上。
4.根据权利要求3所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述限流采集组件还包括第一微孔法兰以及第二微孔法兰；所述第一微孔法兰设置于所述采样细管与真空腔室连接处，或者设置于所述采样细管与所述工艺腔室连接处；所述第二微孔法兰设置于所述真空腔室与真空泵组连通之间。
5.根据权利要求4所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述第一微孔法兰以及第二微孔法兰的中心位置分别设置第一微孔和第二微孔，所述第一微孔和第二微孔的直径均小于气体分子的平均自由程。
6.根据权利要求4所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述第一微孔法兰以及第二微孔法兰的中心位置分别设置第一微孔和第二微孔，所述第二微孔的流导比真空泵组的抽速低一个数量级以上，所述第一微孔的流导为C1满足以下公式：
其中，C2为第二微孔的流导，P2为真空腔室总压，且P2≤1×10-2Pa，P1为工艺腔室总压。
7.根据权利要求2所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述气体分析组件包括总压监测器、电离单元、质量分析器和探测器，所述总压监测器用于监测真空获得组件的真空腔室的总压强；所述电离单元设置于真空腔室内靠近采样组件的采样气体入口处，用于将所述采样气体分子电离成带电粒子；所述质量分析器紧邻所述电离单元，用于根据所述带电粒子筛选出一定质荷比的带电粒子；所述探测器接收所述一定质荷比的带电粒子，并生成相应强度的电信号，最后根据所述电信号识别出不同气体的组成成分及相对含量。
8.根据权利要求7所述的快速无损采样装置，其特征在于，所述电离单元为底面开口的双柱面嵌套结构，所述双柱面上均匀分布有孔洞，所述双柱面间沿环形方向均匀设置粒子激发器；所述双柱面的一端设置于所述采样气体入口处，另一端设置于所述质量分析器处。
9.一种低真空气体的快速无损采样方法，其特征在于，具体以下步骤：
打开真空获得组件，通过打开真空泵组获得一定气压的真空后，再进行真空腔室烘烤并降至室温，稳定后获得真空腔室的极限真空；
关闭真空获得组件，打开采样组件，通过限流采样组件对待测气体进行减压采样得到无损采样气体；
打开气体分析模块，在所述工作真空内对所述采样气体进行气体分析和进行无采样气体情况下的真空系统本底分析，获得工艺气体组成。
10.根据权利要求9所述的快速无损采样方法，其特征在于，在所述关闭真空获得组件，打开采样组件，通过限流采样组件对待测气体进行减压采样得到无损采样气体步骤之前，还包括对所述本底真空进行气体分析，获得本底气体组成；比较所述本底气体组成和所述工艺气体组成，获得工艺气体的实际组成。
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