CN102237248A

CN102237248A - 用于过程质谱仪的气体进入装置

Info

Publication number: CN102237248A
Application number: CN2011101129232A
Authority: CN
Inventors: 格拉哈姆·戴维·乔斯兰德
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Inc
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Inc
Priority date: 2010-04-28
Filing date: 2011-04-28
Publication date: 2011-11-09
Anticipated expiration: 2031-04-28
Also published as: US8847156B2; GB201106966D0; GB2480135B; GB2480135A; CN102237248B; US20110266430A1

Abstract

本发明公开一种用于过程质谱仪的进入装置，所述进入装置包括：与样本气体供给装置流体连通的毛细管；与毛细管流体连通的输送管路；第一孔口，所述第一孔口被构造成使产生压力变化，孔口包括至少两个测量口；压力传感器，所述压力传感器操作性地连接到两个测量口中的至少一个；和与第一孔口流体连通的第二输送管路，所述第二输送管路还与外部处理点流体连通。

Description

用于过程质谱仪的气体进入装置

技术领域

这里公开的实施例总体涉及将样本流体引入到过程质谱仪中的设备和方法。更具体地，这里公开的实施例总体涉及一种用于过程质谱仪的两段式气体进入装置(two-stage gas inlet)。

背景技术

过程质谱仪典型地具有被过滤和调节到小正压力的多种受调节的气体样本，所述气体样本以连续或间歇基准被输送。与质谱仪装置相关联的气体进入系统通常具有两个部分。第一部分可以是用于选择用于分析的样本中的一个的多流股选择器。第二部分用于获取选定的样本并将该样本输送到质谱仪离子源的真空中。将样本输送到离子源需要获取小部分的选定的气流并降低压力以与离子源的压力一致。

通常，使用毛细管和/或孔口作为限制元件来实现压力下降以降低一部分样本的流量和压力。通常，当通过小孔口将一部分样本输送到离子源时，输送给离子源的样本的压力不能保持恒定，尤其是当引入的样本组成变化很大时出现该情况，并且可能会使样本产生畸变。

因此，需要一种允许当样本组成变化时在不会破坏组成并同时保持离子源内的恒定压力的情况下输送气体样本并提供对组成变化的快速响应的新的气体进入装置。

发明内容

根据一个方面，这里公开的实施例涉及一种用于过程质谱仪的进入装置，所述进入装置包括：与样本气体供给装置流体连通的毛细管；与毛细管流体连通的输送管路；第一孔口，所述第一孔口被构造成使产生压力变化，所述孔口包括至少两个测量口；压力传感器，所述压力传感器操作性地连接到两个测量口中的至少一个；和与第一孔口流体连通的第二输送管路，所述第二输送管路还与外部处理点流体连通。

在另一个方面中，这里公开的实施例涉及一种用于过程质谱仪的进入装置，所述进入装置包括：第一段，所述第一段具有与样本气体供给装置流体连通的毛细管、第一孔口和压力传感器；和第二段，所述第二段具有第二孔口；其中第一段和第二段与离子源流体连通。

在另一个方面中，这里公开的实施例涉及一种将样本流体引入到离子源的方法，所述方法包括以下步骤：通过毛细管从供给装置输送所述样本流体；产生压力变化；测量所述压力变化；将所述样本流体输送到第二孔口；以及将所述样本流体引入到所述离子源。

本发明的其它方面将从以下说明和所附权利要求变得清楚可见。

附图说明

图1显示根据本发明的一个或多个实施例的两段式进入装置；

图2显示根据本发明的实施例的图1的第一段进入装置的示意图；以及

图3显示根据本发明的实施例的计算机系统的示意图。

具体实施方式

以下参照附图详细说明本发明的具体实施例。为了一致性，各个附图中的相同元件由相同的附图标记表示。

在本发明的实施例的以下详细说明中，说明了许多具体细节以便提供对本发明的更加全面的理解。然而，本领域技术人员要认识的是在没有这些具体细节的情况下可以实施本发明。在其它情况下，没有详细说明公知的特征，以避免使该说明具有不要的复杂性。

总之，这里公开的实施例涉及将样本流体引入到过程质谱仪中的设备和方法。更具体地，这里公开的实施例总体涉及一种用于过程质谱仪的两段式气体进入装置。

在设计用于将流体样本引入到过程质谱仪中的进入装置中要考虑多个设计细节。首先，被输送给质谱仪的离子源的样本流体的组成应该与到达质谱仪的进入装置的样本的组成基本上相同。如果进入装置中的样本流体的流动特性没有被正确控制，则可能会发生组成的畸变，从而导致质谱仪产生不正确的读数。除了流体特性基本上相同之外，即使当引入的样本组成变化时，输送给离子源的样本的压力也应该保持相对恒定。通过保持压力相对恒定，可以扩展质谱仪的线性度，从而扩展校准的有效性的动态范围。

在测试期间，还理想的是进入装置对组成变化的响应应该尽可能地迅速，从而提高测量样本的结果的可靠性。通常，对99.9％的组成变化来说，小于3.0秒的响应时间是优选的。其它考虑因素包括使用大直径孔口，从而减少孔口被堵塞的可能性，以及在不会将环境温度变化结果引入到样本中的情况下将样本流体输送到离子源。

现有的单段式进入装置允许对流体进行取样，然而，因为单段式进入装置没有正确地考虑流体流动特性变化以及样本的组成的变化，因此测试结果可能是不准确的。另外，单段式进入装置通常使用窄孔口，从而增加测试期间堵塞的可能性。

首先参照图1，示出了用于将样本流体输送到离子源的两段式进入装置的示意图。在该实施例中，通过取样管路100将样本流体输送到进入装置。取样管路100提供过程质谱仪的进入装置与外部有源流体系统(未示出)之间的流体连通。如这里所述，样本流体可以包括各种气体，例如，氢气、氦气、氩气等。通过取样管路100的流体流可以根据过程类型以及在取样管路100中或之前的限流器的类型而变化。

取样管路100还可以流体连通地连接到多流股选择器(未示出)，所述多流股选择器可以允许顺序选择来自多个源的一个或多个样本。因此，单一过程质谱仪能够测量来自多个源的流体的各个分离流的特性。

在从取样管路100输送样本流体之后，样本流体被输送到第一段101。一起参照图1和图2，图2显示了根据本发明的实施例的第一段的详细图示。在该实施例中，第一段101包括与样本管路流体连通的毛细管102。当从取样管路输送流体时，流体流动通过通道至第一孔口104。第一孔口104为两个流体压力点105a和105b提供流体连通。两个流体压力点105a和105b中的至少一个连接到压力传感器(未示出)。可以使用各种类型的压力传感器，例如在特定方面中，差压传感器可以用于根据由传感器生成的输出电压信号确定压力。

在流体通过第一孔口104之后，流体继续进入到输送管路106中并从第一段101输送出来到达外部处理点(未示出)。进入到第一段101中的流体流由方向箭头A表示，而没有吸入到毛细管102中的过量流体的回流由方向箭头B所示。

回到图1，通过第一段101的流体的一部分然后通过毛细管102和输送管路103被引入到位于第一段101与第二段108之间的中间点107。在该实施例中，第二段108包括第二孔口(没有独立显示)。真空泵109可以用于通过毛细管102、输送管路103、中间点107和旁通管路111抽吸流体。第二真空泵系统(未示出)可以用于通过第二段108将少量流体从中间点107抽吸到离子源110中。

为了将样本流体提供给允许对样本的特性进行精确测量的离子源110，必须保持通过第一段101的样本流体的流动特性和将正确压力传送到第二段108。为了准确地确定流体的特性，通过第二段108的样本流体流实际上应该是分子流。另外，样本流体流应该具有与从离子源出来的流体流相同的特性，这使得几乎不会或完全不会导致样本组成畸变。

为了提供分子流，中间点107处的压力必须使得气体分子的平均自由程的大小与第二孔口108的尺寸基本上相同。指示出中间点107处大约1.0毫巴的中间压力和大约30-70微米的孔口直径的各种设计方案的测试产生这种状态。

为了平衡第一段101和第二段108中的状态，首先，通过第一段101的样本流是粘滞流。为了获得中间点107处所需的压力，必须获得上游元件的阻力与下游元件(即，毛细管102和旁通管路111)的阻力以及这些阻力的特性(即，其用作管和孔口的程度)之间的平衡。以下详细论述各部件的尺寸的实例。

为了获得所需的流动特性，8.0mm内径的导管可以用于旁通管路。这种旁通管路可以与75微米内径的毛细管相结合，其中毛细管的长度大约为12.0mm。这种结合产生大约10ml/min的流量。因为毛细管的内部容积相对较小，因此这种系统的响应速度小于1.0秒。在毛细管的下游，产生大约1.0毫巴的压降，因此与总流量相比，排出的气体量相对较小，从而可忽略地增加系统的响应时间。在其它实施例中，毛细管长度可以在大约5.0mm与15.0mm之间变化，并且内径可以相对应地变化。

因为毛细管相对较小(即，12.0mm)，因此可以紧凑地建立组件，但是具有可以调节样本的温度的充分热质量。通过调节温度，可以避免可能由环境温度变化导致的对样本流体的影响。为了进一步提供温度调节，可以使用环境外壳或温度可调节壳体。

为了将毛细管连接到中间点，可以使用具有大约2.0mm内径的输送管路103。输送管路的内径提供相对较小的压降，且没有显著地增加系统的响应时间。小压降还能够减小环境温度的变化将影响进入装置的该部分中的样本流体流的可能性。在其它实施例中，还可能发生输送管路的内径的改变，同样还可以使用具有在1.0mm与10.0mm之间的内径的输送管路。

第一段101还包括允许获取流量测量的孔口。通过测量横跨孔口的压力的变化，可以确定样本流体的流量。本领域的技术人员将认识到可以使用各种类型的压力传感器来确定横跨孔口的压力的变化，但是所选择的压力传感器的类型应该能够在相对较低压力(即，大约70毫巴)下提供差压测量，能够在达到并超过120℃的温度下操作，并且包括易于更换的可更换部件。还可以调节孔口的尺寸以提供0.1-4.0L/min的测量范围，然而，本领域的技术人员将认识到典型的测量范围可以在0.1L/min与1.2L/min之间，并且在许多操作中大约为0.5L/min。

除了上述实施例之外，还可以考虑根据本发明的进入装置的各种修改方案。例如，在特定的实施例中，如上所述，用于过程质谱仪的进入装置可以具有包括与样本气体供给装置流体连通的毛细管的第一段、以及第一孔口和压力传感器。第二段可以被局限于包括第二孔口，从而提供第一段和第二段以及离子源之间的流体连通。通过第一段的流体流可以基本上是粘滞流，而通过第二段的流体流可以是分子流。通过获取流体流的一部分并且将压力降低到与离子源一致，可以减少样本的畸变，同时可以扩展过程质谱仪的线性度。

在操作期间，可以使用用于将样本流体引入到离子源的过程的变形例。在一个实施例中，通过毛细管从供给装置输送样本流体。该毛细管可以设置在多流股选择器中或为该多流股选择器的一部分，从而允许分析多于一种的供给流体。在其它实施例中，毛细管可以是独立于多流股选择器的导管，从而提供将被测试的单个源的样本流。在流体的一部分被输送到毛细管之后，通过使过量流体通过孔口而产生压力变化。可以例如利用压力传感器测量该压力变化，并且确定样本流体的流动特性。流动通过毛细管的样本流体随后被输送到第二孔口并引入到离子源。

在一些实施例中，样本流体可以在输送到第二孔口或离子源之前从毛细管输送到中间点。在这种实施例中，可以测量中间点处的压力，并且可以根据中间点处确定的压力调节过程质谱仪的特性。在其它实施例中，可以在毛细管中调节样本流体的流动特性，从而将优化的压力传送到第二孔口。这种优化压力因此可以将样本流体引入到具有与离开离子源的流体流基本上相同的流动特性的离子源。

本发明实际上可以在任意类型的计算机上执行，而不管是否使用该平台。例如，如图3中所示，计算机系统300包括处理器302、相关联的存储器304、储存装置306以及许多其它元件和当前计算机的典型功能元件(未示出)。计算机300还可以包括诸如键盘308和鼠标310的输入装置以及诸如监视器312的输出装置。计算机系统300通过网络接口连接(未示出)连接到局域网(LAN)或广域网(例如，因特网)(未示出)。本领域的技术人员将认识到这些输入装置和输出装置可以采取其它形式。

进一步地，本领域的技术人员将认识到上述计算机系统300的一个或多个元件可以位于远距离位置处并通过网络连接到其它元件。进一步地，可以在具有多个节点的分布系统上执行本发明，其中本发明的每一个部分可以位于分布系统内的不同节点上。在本发明的一个实施例中，节点对应于计算机系统。可选地，节点可以对应于具有相关联的物理存储器的处理器。节点可以可选地对应于具有共享存储器和/或资源的处理器。进一步地，执行本发明的实施例的软件指令可以储存在诸如光盘(CD)、软盘、磁带、文件或任意其它计算机可读储存装置的计算机可读介质上。

有利地，本发明的实施例可以提供允许在减少组成畸变的情况下将样本流体从流体供给装置输送到离子源的过程质谱仪进入装置。质谱仪的结果通过减少样本畸变可以具有增加的精度，从而提高操作。此外，有利地，即使当引入样本组成可以广泛变化时，本发明的实施例可以在相对恒定的压力下将样本输送到离子源。因此，这种实施例可以扩展过程质谱仪的线性度，以及增加质谱仪的校准的有效性的动态范围。

此外，有利地，本发明的实施例可以使得进入装置响应于组成变化的响应时间减少。另外，本发明的实施例可以提供一种具有相对较大的孔径的进入装置，从而减少使用期间堵塞的可能性，以及提供一种受环境温度波动影响最小的系统。进一步地，这种温度波动可以通过例如包括毛细管和/或其它管道周围的环境壳体来控制，从而允许保持相对恒定的温度。

此外，有利地，本发明的实施例可以提供通过第一和第二段的优化的流量和压降，从而产生通过中间点的高流量。随同上述设计一起的高流量可以提供最小化的内部容积和夹带气体的区域，从而允许快速输送到离子源的进入气体组成变化。

虽然已经关于有限的实施例说明了本发明，但是得益于本公开的本领域的技术人员将认识到可以设计不背离这里所公开的本发明的保护范围的其它实施例。因此，本发明的保护范围应该仅由所附权利要求来限定。

Claims

1.一种用于过程质谱仪的进入装置，所述进入装置包括：

与样本气体供给装置流体连通的毛细管；

与所述毛细管流体连通的输送管路；

第一孔口，所述第一孔口被构造成使产生压力变化，所述孔口包括至少两个测量口；

压力传感器，所述压力传感器操作性地连接到所述两个测量口中的至少一个；和

与所述第一孔口流体连通的第二输送管路，所述第二输送管路还与外部处理点流体连通。

2.根据权利要求1所述的进入装置，其中，所述毛细管包括大约75微米的内径。

3.根据权利要求2所述的进入装置，其中，所述毛细管的长度在大约5.0毫米与大约12.0毫米之间。

4.根据权利要求1所述的进入装置，其中，所述毛细管设置在多流股选择器上。

5.根据权利要求1所述的进入装置，其中，所述压力传感器包括差压传感器。

6.根据权利要求1所述的进入装置，其中，所述输送管路包括大约2.0毫米的内径。

7.根据权利要求1所述的进入装置，还包括：

与所述输送管路流体连通的真空泵；

中间点，所述中间点设置在所述真空泵与所述输送管路之间；和

与所述中间点和所述离子源流体连通的第二孔口。

8.根据权利要求7所述的进入装置，其中，所述真空泵通过旁通管路连接到所述中间点。

9.根据权利要求8所述的进入装置，其中，所述旁通管路包括大约8.0毫米的内径。

10.一种用于过程质谱仪的进入装置，所述进入装置包括：

第一段，所述第一段具有与样本气体供给装置流体连通的毛细管、第一孔口和压力传感器；和

第二段，所述第二段具有第二孔口，

其中，所述第一段和所述第二段与离子源流体连通。

11.根据权利要求10所述的进入装置，还包括：

中间点，所述中间点设置在所述第一段与所述第二段之间。

12.根据权利要求10所述的进入装置，其中，通过所述毛细管的流体流是粘滞流，而通过所述第二孔口的流体流是分子流。

13.一种将样本流体引入到离子源的方法，所述方法包括以下步骤：

通过毛细管从供给装置输送所述样本流体；

产生压力变化；

测量所述压力变化；

将所述样本流体输送到第二孔口；以及

将所述样本流体引入到所述离子源。

14.根据权利要求13所述的方法，还包括以下步骤：

将所述样本流体从所述毛细管输送到中间点。

15.根据权利要求13所述的方法，其中，通过所述毛细管的流体流是粘滞流，而通过所述第二孔口的流体流是分子流。

16.根据权利要求13所述的方法，其中，所述第二孔口中的样本流体的流量与流出所述离子源的流量基本上相同。

17.根据权利要求13所述的方法，其中，样本流体的流量在0.1升/分种与4.0升/分种之间。

18.根据权利要求13所述的方法，还包括以下步骤：

调节所述毛细管和旁通管路中的所述样本流体的流动特性；以及

将优化后的压力传送到所述第二孔口。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述优化后的压力将所述样本流体引入到所述离子源，所述离子源对于所有组成来说具有基本上相同的压力和与所述供给装置中的流体流基本上相同的组成。