CN109791099A - 浓度检测方法以及压力式流量控制装置 - Google Patents
浓度检测方法以及压力式流量控制装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109791099A CN109791099A CN201780032276.XA CN201780032276A CN109791099A CN 109791099 A CN109791099 A CN 109791099A CN 201780032276 A CN201780032276 A CN 201780032276A CN 109791099 A CN109791099 A CN 109791099A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pressure
- gas
- concentration
- flow
- upstream
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims abstract description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims abstract description 24
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 19
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 26
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 11
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 187
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 29
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 28
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 21
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 18
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 18
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 8
- 238000004092 self-diagnosis Methods 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000006870 function Effects 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000015654 memory Effects 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- 229910000078 germane Inorganic materials 0.000 description 2
- GWUAFYNDGVNXRS-UHFFFAOYSA-N helium;molecular oxygen Chemical compound [He].O=O GWUAFYNDGVNXRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000029058 respiratory gaseous exchange Effects 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- QUZPNFFHZPRKJD-UHFFFAOYSA-N germane Chemical compound [GeH4] QUZPNFFHZPRKJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052986 germanium hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 229940038504 oxygen 100 % Drugs 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
- G01N9/26—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by measuring pressure differences
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
- G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
- G01F1/05—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects
- G01F1/34—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects by measuring pressure or differential pressure
- G01F1/36—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects by measuring pressure or differential pressure the pressure or differential pressure being created by the use of flow constriction
-
- G—PHYSICS
- G05—CONTROLLING; REGULATING
- G05D—SYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
- G05D7/00—Control of flow
- G05D7/06—Control of flow characterised by the use of electric means
- G05D7/0617—Control of flow characterised by the use of electric means specially adapted for fluid materials
- G05D7/0629—Control of flow characterised by the use of electric means specially adapted for fluid materials characterised by the type of regulator means
- G05D7/0635—Control of flow characterised by the use of electric means specially adapted for fluid materials characterised by the type of regulator means by action on throttling means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Automation & Control Theory (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
- Flow Control (AREA)
Abstract
本发明提供一种浓度检测方法，为检测混合气体中所包含的规定气体的浓度的方法，包含：在具备节流部、设置于节流部的上游侧的上游阀以及测量节流部与上游阀之间的压力的压力传感器的压力式流量控制装置中，在节流部的下游侧的压力比节流部的上游侧的压力低的状态下使混合气体从上游阀的上游侧流动的工序；通过压力传感器检测使上游阀从打开变化为关闭之后产生的压力下降特性的工序；以及基于压力下降特性检测混合气体中的规定气体的浓度的工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用压力式流量控制装置的混合气体中的规定气体的浓度检测方法，上述压力式流量控制装置被使用于半导体制造设备或化工厂等中。
背景技术
以往，已知有一种压力式流量控制装置，其具备：流体通过的流路；介于流路中的流孔板(orifice plate)等的节流部；检测节流部的上游压力P1的上游压力传感器；检测节流部的下游压力P2的下游压力传感器；检测节流部的上游的温度T的温度传感器；设置于上游压力传感器的上游的控制阀；以及控制控制阀的控制器(专利文献1等)。在压力式流量控制装置的下游，连接有隔断阀、半导体制造装置的处理腔室(process chamber)、真空泵等。
这种压力式流量控制装置，利用在由上游压力检测器检测出的上游压力P1、由下游压力检测器检测出的下游压力P2和通过节流部的流体的流量Q之间成立规定的关系，并基于上游压力P1、或基于上游压力P1和下游压力P2来控制控制阀，由此控制流量。
当具体说明时，在临界膨胀条件下，即满足P1≧约2×P2的条件下(氩气的情况)，流量Q＝K1P1(K1为取决于流体的种类和流体温度的比例系数)的关系成立。在非临界膨胀条件下，流量Q＝K2P2 m(P1-P2)n(K2为取决于流体的种类和流体温度的比例系数，指数m、n为从实际的流量中导出的值)的关系成立。在压力式流量控制装置中，可以使用这些流量计算式，并根据压力传感器的输出通过运算来求出流量，且以使求出的流量与设定流量相同的方式控制控制阀的开闭度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2004-138425号公报
专利文献2：国际公开第2010/113576号
专利文献3：日本专利特开2007-95042号公报
专利文献4：日本专利特开2004-199109号公报
使用上述的压力式流量控制装置，将原料气体与稀释气体(或载体气体)的混合气体，在控制为所期望的流量之后供给至处理腔室。例如，在MOCVD(有机金属化学汽相沉积法)中，有时使用起泡装置(bubbling device)等使有机金属材料的蒸气包含于载体气体中而生成混合气体，且对该混合气体进行流量控制并供给至处理腔室。另外，例如氟气等的反应性高的气体在由作为惰性气体的稀释气体(例如氩气(Ar气体)或氮气(N2气体))稀释之后作为混合气体供给至处理腔室。有时也使用将填充有把氟气稀释至20％左右的混合气体的贮气瓶(gas bomb)作为混合气体供给源。此外，在以往的半导体制造过程中，各种的原料气体是与稀释气体或载体气体混合，且通过压力式流量控制装置来控制流量，并作为混合气体供给至处理腔室。
特别是近年来，要求精密地控制供给至处理腔室的混合气体中的原料气体的浓度。专利文献2中记载有如下所述的结构：在氟气供给系统中，使用紫外线可视分光光度计作为浓度测量装置，并基于测量出的氟气的浓度来调整稀释气体供给管线的阀。通过使用浓度测量装置直接地测量原料气体的浓度，能够高精度地进行原料气体的浓度控制。
然而，如专利文献2所记载的那样，在混合气体供给系统中设置浓度测量装置的情况下，存在无法避免装置的大型化或成本增加的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而完成的，其主要目的在于，提供一种在压力式流量控制装置中不用另外设置浓度测量装置就能够进行浓度检测的浓度检测方法。
根据本发明的实施方式的浓度检测方法为混合气体中所包含的规定气体的浓度检测方法，所述浓度检测方法包含：在具备节流部、设置于所述节流部的上游侧的上游阀以及测量所述节流部与所述上游阀之间的压力的压力传感器的压力式流量控制装置中，在所述节流部的下游侧的压力比所述节流部的上游侧的压力低的状态下使所述混合气体从所述上游阀的上游侧流动的工序；通过所述压力传感器检测在使所述上游阀从打开变化为关闭之后产生的压力下降特性的工序；以及基于所述压力下降特性检测所述混合气体中的所述规定气体的浓度的工序。
在某一实施方式中，检测所述规定气体的浓度的工序包含：将所述规定气体在规定浓度时检测出的所述压力下降特性与所述规定浓度建立关联并作为基准压力下降特性存储于存储装置的工序；以及通过将检测出的所述压力下降特性与存储于所述存储装置的所述基准压力下降特性进行比较，从而检测所述规定气体的浓度的工序。
在某一实施方式中，所述压力下降特性由以下时间规定(限定，设定)：在使所述上游阀变化为关闭之后，所述压力传感器所示的压力下降至规定压力为止需要的时间。
在某一实施方式中，所述压力下降特性由以下压力规定：在使所述上游阀变化为关闭之后，经过规定时间后到达的压力。
在某一实施方式中，所述压力下降特性在满足临界膨胀条件的条件下被检测出。
在某一实施方式中，所述混合气体包含稀释气体和原料气体，且作为所述规定气体检测所述原料气体的浓度。
在某一实施方式中，所述上游阀为用于调整所述混合气体的流量的控制阀。
基于本发明的实施方式的压力式流量控制装置，具备节流部、设置于所述节流部的上游侧的上游阀、测量所述节流部与所述上游阀之间的气体压力的压力传感器以及接收所述压力传感器的输出的控制器，且以混合气体从所述上游阀的上游侧流动的方式构成，所述控制器根据所述压力传感器的输出，判别在使所述上游阀从打开变化为关闭之后产生的压力下降特性，且基于所述压力下降特性检测所述混合气体中的规定气体的浓度。
发明效果
根据本发明的实施方式，不用另外设置浓度测量装置，就能够使用压力式流量控制装置进行混合气体中的原料气体的浓度的检测。
附图说明
图1是表示设置有基于本发明的实施方式的压力式流量控制装置的混合气体供给系统的一例的示意图。
图2是表示基于本发明的实施方式的压力式流量控制装置的结构的示意图。
图3是表示使用基于本发明的实施方式的压力式流量控制装置的浓度检测方法的流程图。
图4是表示通过混合气体中的规定气体的浓度使压力下降特性变化的曲线图。
图5是表示通过混合气体中的规定气体的浓度使压力下降特性变化的曲线图。
图6是表示将规定浓度的气体作为基准时的流量相对差与压力下降特性值的关系的曲线图。
符号说明
1 混合气体供给系统
2 稀释气体供给源
3 流量控制阀
4 原料气体供给源
5 混合气体导入部
6 开闭阀
7 处理腔室
8 真空泵
10 压力式流量控制装置
11 流路
12 节流部
13 上游压力传感器
14 温度传感器
15 驱动部
16 控制阀
17 控制基板
具体实施方式
以下，一边参照附图一边对本发明的实施方式所涉及的压力式流量控制装置以及使用该压力式流量控制装置的浓度检测方法进行说明，但本发明并不限定于以下的实施方式。
图1表示组装有本实施方式所涉及的压力式流量控制装置10的混合气体供给系统1的一例。混合气体供给系统1具备：稀释气体供给源2以及介于从稀释气体供给源2延伸设置的稀释气体供给管线中的流量控制阀3；原料气体供给源4；与稀释气体供给源2以及原料气体供给源4连通的混合气体导入部5；设置于混合气体导入部5的下游侧的压力式流量控制装置10；设置于压力式流量控制装置10的下游侧的开闭阀6；与开闭阀6的下游侧连接的处理腔室7；以及与处理腔室7连接的真空泵8。
稀释气体以及原料气体通过以稀释气体供给管线和原料气体供给管线合流的方式形成的混合气体导入部5，作为混合气体被导入至压力式流量控制装置10。混合气体导入部5也可以包含连接稀释气体供给管线与原料气体供给管线的混合块体(mixing block)、或用于使混合气体均匀化的缓冲槽(buffer tank)等。
压力式流量控制装置10控制从混合气体导入部5被导入的混合气体的流量，且供给至处理腔室7。处理腔室7的内部能够通过真空泵8进行抽真空，混合气体在压力式流量控制装置10的下游侧被减压的状态下被供给至处理腔室7。
混合气体供给系统1只要是以使用压力式流量控制装置一边进行流量控制一边供给混合气体的方式构成的系统，则也可以具有任意的各种方式。例如，虽然在上述中已示出了流量控制阀3被设置于稀释气体供给管线的方式，但是也可以在稀释气体供给管线和原料气体供给管线中分别设置有流量控制装置(例如热式质量流量控制器)。另外，稀释气体和原料气体也可以事先作为混合气体被贮存于气体槽(gas tank)等。另外，在MOCVD中，既可以是将混合气体通过压力式流量控制装置供给至处理腔室的系统，该混合气体通过利用起泡装置使原料气体的蒸气包含于载体气体而生成，也可以是通过稀释气体将固体材料升华且使原料气体包含于稀释气体中之后作为混合气体而供给的系统。另外，也可以是并不限于两种成分气体而是三种成分以上的混合气体的供给系统。
作为原料气体，例如可以举出氧气、氟气、锗烷气(germane gas)、二硼烷气(diborane gas)等。另外，作为稀释气体(载体气体)，例如可以举出氩气、氮气、氦气、氢气等。原料气体既可以是薄膜堆积用的材料气体，也可以是作为蚀刻气体使用的气体。作为混合气体中的“原料气体/稀释气体”的组合，可以举出O2/He、PH3/H2、GeH4/H2、B2H6/H2等。
混合气体中的原料气体的浓度例如可以通过调节流量控制阀3的开闭度而任意设定。另外，在稀释气体供给管线和原料气体供给管线中分别设置有流量控制装置的情况下，可以通过控制稀释气体与原料气体的流量比来调节原料气体的浓度。
以下，一边参照图2一边对基于本实施方式的压力式流量控制装置10的结构进行说明。压力式流量控制装置10具备：节流部12，其介于流路11；控制阀16，其介于节流部12的上游的流路11；上游压力传感器13，其在节流部12与控制阀16之间检测节流部12的上游压力P1；温度传感器14，其检测节流部12与控制阀16之间的温度；以及控制基板17，其设置有控制器(运算控制部)。
压力式流量控制装置10也可以还具备检测节流部12的下游压力P2的下游压力传感器(未图示)。另外，在压力式流量控制装置10中，也可以内置有图1所示的开闭阀6。再者，作为节流部12，除了流孔部件以外，也可以使用临界喷嘴或音速喷嘴。流孔或喷嘴的口径被设定为例如10μm～500μm。已知有一种在开闭阀的附近具有流孔板等流孔部件的流孔内置阀，可以将其作为使节流部12以及开闭阀6一体化的部件使用。
开闭阀6的开闭动作虽然在本实施方式中通过与设置有控制器的控制基板17连接的外部控制装置(未图示)进行控制，但是在其他的方式中也可以通过控制器进行控制。作为开闭阀6，例如可以使用通过电磁阀来控制压缩空气的供给的公知的流体动作阀(AirOperated Valve等)。
压力式流量控制装置10的流路11可以由配管构成，也可以由形成于金属制块体的流路孔构成。上游压力传感器13例如也可以内置有硅单晶的传感器片和隔膜(diaphragm)。控制阀16例如也可以是利用由压电元件(压电致动器)构成的驱动部15来开闭金属制隔膜阀的压电元件驱动型控制阀。
在压力式流量控制装置10中，设置于控制基板17的控制器基于来自上游压力传感器13以及温度传感器14的检测输出，以使通过节流部12的流量成为设定流量的方式，控制控制阀16。控制器内置有CPU、ROM或RAM等存储器(存储装置)M、A/D转换器等。控制器也可以包含以执行后述的动作的方式构成的计算机程序，且能够通过硬件和软件的组合来实现。再者，图2所示的A/D转换器既可以被设置于控制基板17，也可以被内置于控制基板17上所搭载的处理器。
在控制器中，CPU通过执行ROM中储存的程序，能够实现压力式流量控制装置的功能。控制器(或控制基板17)，也可以具备用于与计算机等外部装置交换信息的界面，由此，能够进行从外部装置向ROM的程序和数据的写入等。控制器的构成要素(CPU等)没有必要全部一体地设置于装置内，也可以是将CPU等一部分构成要素配置于其他的位置(装置外)且用总线(bus)彼此连接的结构。此时，不仅可以利用有线也可以利用无线来使装置内与装置外进行通信。
在半导体制造过程中，对处理腔室7供给气体时，控制器利用上游压力传感器13等的输出并通过运算求出流量，并且，以使通过节流部12的流量成为设定流量的方式，控制控制阀16(具体而言为驱动部15)。也可以将通过运算求出的流量在外部控制装置的显示部中作为流量输出值进行显示。流量控制可以通过与以往相同的方法(例如专利文献1所记载的方法)来进行，例如在满足临界膨胀条件(P1≧约2×P2：氩气的情况)时，只要如下即可：按照流量Q＝K1P1(K1为取决于流体的种类和流体温度的比例系数)的关系求出运算流量，以使运算流量与设定流量相同的方式，反馈控制控制阀16。
本实施方式的压力式流量控制装置10可以基于使控制阀16从打开状态变化为关闭状态时所产生的压力下降特性，来检测混合气体中的规定气体的浓度。以下，一边参照图3一边对具体的浓度检测方法进行说明。
首先，如图3的步骤S1所示，开始浓度检测的流程。浓度检测例如从控制阀16和开闭阀6被全开的状态，即以100％流量向处理腔室7供给混合气体的状态开始。此时，开闭阀6的下游侧通过与处理腔室7连接的真空泵8而被减压。但是，并不限于此，也可以从混合气体以半导体制造工序的一个处理结束时的任意的流量设定流动的状态(例如，混合气体以60％流量流动的状态)开始浓度检测的流程。
其次，如步骤S2和S3所示，关闭控制阀16，并且使用上游压力传感器13测量上游压力P1的下降。关闭控制阀16的动作例如可以通过输入将设定流量设定为零的信号来进行。
由于流孔下游侧的压力P2比流孔上游侧的压力P1低，因此通过关闭控制阀16，上游压力P1会下降。在该工序中，开闭阀6既可以一直维持在开放状态，也可以转移至关闭状态。如果将开闭阀6一直维持在开放状态，上游压力P1的压力就会以接近处理腔室7内的压力的方式下降。另一方面，在关闭控制阀16的同时，或关闭控制阀16之后，关闭开闭阀6的情况下，上游压力P1下降，下游压力P2上升，且均以接近平衡压力P’的方式发生压力变动。在关闭开闭阀6的情况下，能够得到以下优点：能够迅速且确实地停止向处理腔室的气体供给。
再者，在本实施方式中，虽然是测量通过关闭控制阀16产生的上游压力P1的下降，但是并不限于此。也可以通过关闭设置于控制阀16的上游侧的开闭阀(未图示)等而使得产生压力下降。在本说明书中，有时会将设置于节流部12的上游侧的任意的流路隔断机构称为上游阀(包含控制阀16)。
压力下降特性例如可以由表示上游压力相对于时间的压力下降的压力下降曲线规定。为了得到该压力下降曲线，只要使用上游压力传感器13，并以规定的取样率(sampling rate)，在如步骤S4所示检测出压力下降特性之前，测量上游压力P1即可。
在此，压力下降特性优选在满足临界膨胀条件的期间进行检测。因此，也可以使用下游压力传感器来测量下游压力P2，并且判别为了得到压力下降特性而测量出的上游压力P1是否是在满足临界膨胀条件时得到的。另外，在能够事先推测满足临界膨胀条件的上游压力的范围的情况下，也可以仅将设定的压力范围内的上游压力用于压力下降特性的检测。
能够满足临界膨胀条件的最小的压力比P1/P2因气体种类而不同。例如，氩气的情况为2.05，但如氢为1.90、氮为1.89那样，具有由气体种类分别决定的值。另外，临界膨胀条件也会因上游气体温度而变化。因此，控制器也可以按如下方式构成：基于气体的种类和上游气体温度中的至少任一个，决定用于判别是否是在临界膨胀条件下的条件式。
接着，在步骤S4中，在能够检测出规定的压力下降特性时，在步骤S5中，将测量出的压力下降的特性与事先存储于控制器的存储装置(存储器M)的基准压力下降特性进行比较。
在此，基准压力下降特性是混合气体中的规定气体(进行浓度检测的对象的气体)在规定浓度时被检测出的压力下降特性，且与规定浓度(例如20％)建立关联并作为基准压力下降特性存储于存储装置。基准压力下降特性例如也可以在能够确认浓度已稳定的状态下事先通过测量得到。但是，基准压力下降特性并不限于此，也可以是上次测量的压力下降特性、或不取决于测量的规定的压力下降特性。
测量的压力下降特性与从存储装置读出的基准压力下降特性的比较可以通过各种方式来进行。压力下降特性，例如也可以由使控制阀变化为关闭之后，上游压力传感器所示的压力P1下降至规定压力为止所需的时间规定。在这种情况下，基准压力下降特性也被记录为下降至同样的规定压力为止所需的时间，且通过比较这些时间，能够检测浓度从规定浓度的变动。或者，压力下降特性，也可以由使控制阀变化为关闭之后，经过规定时间后到达的压力规定；在这种情况下，基准压力下降特性也被记录为到达压力，且通过比较这些压力而能够检测从规定浓度的变动。
另外，使用了压力下降特性的浓度检测也可以通过由取样得到的多个压力下降数据、和以对应于各个数据的方式事先存储的多个基准压力下降数据的比较来进行。
例如，压力下降数据P(t)除以初始压力P0并取对数的值ln(P(t)/P0)可以表示为ln(P(t)/P0)＝SC(RT)1/2/V·t。在此，S为开口截面积，C为表示气体的常数的项，R为气体常数，T为上游气体温度，V为控制阀-节流部间的流路容积。在此，因为当将C、R、T、V假定为不取决于时间的常数时，可以表示为ln(P(t)/P0)＝-αt(α为常数)，所以ln(P(t)/P0)可以规定为相对于时间t的一次函数。因此，也可以将基于通过测量得到的ln(P(t)/P0)而决定的近似直线(例如，使用判断出满足临界膨胀条件的取样数据的全部或一部分，且通过最小二乘法求出的近似直线)的斜率α，与作为基准压力下降数据事先存储于存储器M的基准斜率α0进行比较，基于其结果来检测浓度变化。
当混合气体中的规定气体的浓度变化时，上述式中的C和R变化。由此，ln(P(t)/P0)和斜率α随着浓度变化而变化。因此，能够通过将这些与基准值进行比较来检测浓度变化。
如此，在与基准压力下降特性比较的基础上，如步骤S6所示，在比较结果为阈值以上时，可以如步骤S7所示地检测浓度变化。另外，可以基于测量压力下降特性相对于基准压力下降特性的变动的大小来检测变化后的浓度。这是基于本发明人的以下知识见解而实现的方法：混合气体中的规定气体的浓度的变化的大小反映为压力式流量控制装置中的压力下降特性的变化的大小。利用图6在后面叙述，但混合气体中的原料气体的浓度与压力下降特性具有规定的关联性，因此，能够从检测出的压力下降特性推算原料气体的浓度。
另外，在步骤S6中，在判别出比较结果小于阈值时，可以判断不会如步骤S8所示地发生有意义的浓度变化，而是维持与基准压力下降特性建立关联的规定浓度。
再者，控制器按如下方式构成：在半导体制造装置的处理结束时(停止向处理腔室供给气体时)或维护模式中，能够执行自我诊断功能。作为自我诊断的方法，已知有使用使控制阀从打开状态变化为关闭状态时的压力下降特性的方法(例如，专利文献3)。本实施方式的压力式流量控制装置10也可以具备自我诊断功能，通过利用该自我诊断功能来测量压力下降特性，且将测量的压力下降特性与基准压力下降特性进行比较，由此能够进行浓度检测。
虽然以上说明的浓度检测方法能够适用于各种混合气体，但是特别能够适宜在包含流量因数(flow factor)大为不同的不同种气体的混合气体中执行。以下说明其理由。通常，原料气体与稀释气体的流量因数不同。在此，流量因数是指因流体的种类而不同的、表示气体压力与流动容易度的关系的指标(例如，专利文献4)。
例如，在流量因数比稀释气体小的原料气体被包含于混合气体中的情况下，当原料气体的浓度降低时，压力下降曲线向下侧偏移(即，容易发生压力下降)。另外，可认为：原料气体与稀释气体的流量因数之差越大，由于原料气体的浓度变化带来的压力下降曲线的变化越大。因此，可以在考虑流量因数之差或比率之后，从压力下降曲线的变化量来推算浓度变化的变化量。再者，将氮的流量因数设为1时的比流量因数(流量因数比)，例如是Ar＝约0.887、He＝约2.81、H2＝约3.74、O2＝约0.935、N2O＝约0.765、NH3＝1.236，根据气体的种类而取各种值。
以下，对混合气体中的原料气体浓度与压力下降特性的关系的具体例进行说明。
图4和图5是表示根据混合气体中的原料气体的浓度而产生的压力下降特性的差异的曲线图。图4是表示流量范围比较小流量(F160)的情况，图5是表示流量范围比较大流量(F300)的情况。在图4和图5所示的各自的曲线图中，示出有氦100％(He)、氦与氧的混合气体中的O2浓度10％(10％O2/He)、氦与氧的混合气体中的O2浓度20％(20％O2/He)、氦与氧的混合气体中的O2浓度30％(30％O2/He)、氧100％(O2)时的压力下降特性。再者，横轴表示关闭上游阀之后的经过时间，纵轴表示将相对的上游压力作为压力下降率(％)，该相对的上游压力为将关闭上游阀时(时间0)的上游压力(初始压力)设为100％时的相对的上游压力。
由图4和图5可知，随着氦-氧混合气体中的氧浓度的降低，压力下降特性发生变化，且氧浓度越低单位时间的压力下降就越大。因此，通过测量压力下降特性(例如，达到压力下降率70％为止的时间)，能够得到混合气体中的氧浓度的变化、或推算的浓度。另外，从图4和图5所示的结果可知，随着氦-氧混合气体中的氧浓度降低，气体就变得容易在流孔中流动，且流量因数会变大。
图6是表示与混合于氦气中的氧气的浓度相对应的流量相对差(横轴)和压力下降特性值(纵轴)的关系的曲线图。在该曲线图中，将氧浓度0％即氦100％时的情况作为原点A(0、0)，以点B表示氧浓度10％的情况，以点C表示氧浓度20％的情况，以点D表示氧浓度30％的情况，以点E表示氧浓度100％的情况。
在图6的曲线图中，横轴表示混合气体中的氧气的浓度以临界膨胀条件下的稳定状态流量进行变化时的、相对于氦100％的流量相对差。
更具体而言，横轴是基于氦100％的流量因数(对N2)＝约2.81、和氧100％时的流量因数(对N2)＝约0.94而求出在各氧浓度(10％、20％、30％)下的流量因数，并且作为相对于氦100％的流量因数(约2.81)的比率而表示的轴。在横轴上，在原点A为氧浓度0％(氦100％)，且流量相对差越小(即，越向横轴的左侧前进)，氧浓度就越大，流量因数降低。在点E的氧浓度100％下，流量相对差成为(1-0.94/2.81)＝约-66.7％。
另外，纵轴表示将原点A时的压力下降特性值作为基准时的、氧浓度不同的各点处的压力特性值。更具体而言，表示图4以及图5所示的各氧浓度下的压力下降特性、和作为基准的氦100％下的压力下降特性之差的大小。压力下降特性值A在本实施方式中通过下述公式(1)而赋予。
[公式1]
在此，T’、P’t、P’0是以各氧浓度来测量压力下降特性时的温度、压力下降数据、初始压力，T、Pt、P0为作为基准的氦100％时的温度、压力下降数据、初始压力。由公式(1)可知，在本实施方式中，图6所示的压力下降特性值使用作为基准的氦100％时的上游压力取样数据、和各氧浓度下的上游压力取样数据(参照图4以及图5)而求出。再者，在图6中，通过标准化将压力下降特性值与流量相对差同时以％来表示。
然后，由图6可知，当将气体规定浓度(在此为氧浓度0％)时的压力下降特性值作为基准时，流量相对差和压力下降特性值具有线性的关系。因此，如果事先求出表示它们的关系的直线式，即使是包含未知浓度的氧的混合气体，就能够从通过测量得到的压力下降特性值来推算流量相对差进而推算氧浓度。
接着，针对在为了检测混合气体中的规定气体的浓度而测量压力下降特性数据时，使用流量自我诊断测量中的压力下降特性数据的情况加以说明。
如上所述，压力式流量控制装置中具备流量自我诊断功能，通常为了检测流孔的堵塞等，测量在确认初始设定时的正常状态的状态下作为基准的压力下降特性，且与之后测量的压力下降特性进行比较。通过以氦气进行此时的初始设定时的测量，并且以各浓度比的氦/氧混合气体实施流量自我诊断，从而能够利用流量自我诊断结果进行浓度检测。另外，通过本发明人可知，在气体A和气体B为不同的气体的情况下，以气体B进行流量自我诊断初始设定，且以气体A实施流量自我诊断时，诊断时的气体A相对于流量自我诊断时的气体B基准的流量相对差与同流量自我诊断结果的基准值的相对差乘以-1所得的值一致。因此，即使使用不同的气体种类的流量自我诊断时的基准压力下降数据(例如，初始设定时的氮气的数据)，也能够求出氦气的压力下降数据。然后，即使是针对氧浓度不同的混合气体，也能够通过将氦气的压力下降数据用作基准数据并与此进行比较来进行浓度检测。
产业上的可利用性
本发明的实施方式所涉及的浓度检测方法适宜用于使用压力式流量控制装置来检测混合气体中的规定气体的浓度的变化的目的，上述压力式流量控制装置被组装于半导体制造装置等中使用的混合气体供给管线。
Claims (8)
1.一种浓度检测方法，其特征在于，所述浓度检测方法为混合气体中所包含的规定气体的浓度检测方法，所述浓度检测方法包含：
在具备节流部、设置于所述节流部的上游侧的上游阀以及测量所述节流部与所述上游阀之间的压力的压力传感器的压力式流量控制装置中，在所述节流部的下游侧的压力比所述节流部的上游侧的压力低的状态下，所述混合气体从所述上游阀的上游侧流动的工序；
通过所述压力传感器检测在使所述上游阀从打开变化为关闭之后产生的压力下降特性的工序；以及
基于所述压力下降特性检测所述混合气体中的所述规定气体的浓度的工序。
2.根据权利要求1所述的浓度检测方法，其特征在于，
检测所述规定气体的浓度的工序包含：
将所述规定气体在规定浓度时检测出的所述压力下降特性与所述规定浓度建立关联并作为基准压力下降特性存储于存储装置的工序；以及
通过将检测出的所述压力下降特性与存储于所述存储装置的所述基准压力下降特性进行比较，从而检测所述规定气体的浓度的工序。
3.根据权利要求1或2所述的浓度检测方法，其特征在于，
所述压力下降特性由下述时间规定：在使所述上游阀变化为关闭之后，所述压力传感器所示的压力下降至规定压力为止需要的时间。
4.根据权利要求1或2所述的浓度检测方法，其特征在于，
所述压力下降特性由下述压力规定：在使所述上游阀变化为关闭之后，经过规定时间后到达的压力。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的浓度检测方法，其特征在于，
所述压力下降特性在满足临界膨胀条件的条件下被检测出。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的浓度检测方法，其特征在于，
所述混合气体包含稀释气体和原料气体，作为所述规定气体检测所述原料气体的浓度。
7.根据权利要求1至6中的任一项所述的浓度检测方法，其特征在于，
所述上游阀为用于调整所述混合气体的流量的控制阀。
8.一种压力式流量控制装置，其特征在于，具备节流部、设置于所述节流部的上游侧的上游阀、测量所述节流部与所述上游阀之间的气体压力的压力传感器以及接收所述压力传感器的输出的控制器，且以混合气体从所述上游阀的上游侧流动的方式构成，
所述控制器根据所述压力传感器的输出，判别在使所述上游阀从打开变化为关闭之后产生的压力下降特性，基于所述压力下降特性检测所述混合气体中的规定气体的浓度。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016-189986 | 2016-09-28 | ||
| JP2016189986 | 2016-09-28 | ||
| PCT/JP2017/034956 WO2018062270A1 (ja) | 2016-09-28 | 2017-09-27 | 濃度検出方法および圧力式流量制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109791099A true CN109791099A (zh) | 2019-05-21 |
| CN109791099B CN109791099B (zh) | 2021-06-08 |
Family
ID=61760655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201780032276.XA Expired - Fee Related CN109791099B (zh) | 2016-09-28 | 2017-09-27 | 浓度检测方法以及压力式流量控制装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10962513B2 (zh) |
| JP (1) | JP6938036B2 (zh) |
| KR (1) | KR102131633B1 (zh) |
| CN (1) | CN109791099B (zh) |
| TW (1) | TWI650533B (zh) |
| WO (1) | WO2018062270A1 (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10983538B2 (en) | 2017-02-27 | 2021-04-20 | Flow Devices And Systems Inc. | Systems and methods for flow sensor back pressure adjustment for mass flow controller |
| US20220047648A1 (en) | 2019-01-09 | 2022-02-17 | Md Healthcare Inc. | Nanovesicles derived from bacteria of genus rhodococcus, and use thereof |
| CN110793600A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-02-14 | 二重（德阳）重型装备有限公司 | 小流量浮子流量计的精度检测方法 |
| CN111864232B (zh) * | 2020-08-03 | 2021-12-21 | 上海重塑能源科技有限公司 | 气体纯度检测方法及供氢系统的氢气纯度检测装置 |
| CN215560801U (zh) * | 2021-06-23 | 2022-01-18 | 上海晶盟硅材料有限公司 | 外延掺杂气体的稀释装置 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5361390A (en) * | 1976-11-15 | 1978-06-01 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Measuring method for mixing ratio of mixed gas |
| GB2226142A (en) * | 1988-12-19 | 1990-06-20 | Donald Jones | A method and apparatus for determining the density of a gas |
| CN1275218A (zh) * | 1998-08-24 | 2000-11-29 | 株式会社富士金 | 压力式流量控制装置的孔板堵塞检测方法及其检测装置 |
| JP2001330543A (ja) * | 2000-05-25 | 2001-11-30 | Natl Inst Of Advanced Industrial Science & Technology Meti | ２種類混合気体の濃度測定方法及び濃度測定装置 |
| CN1407328A (zh) * | 2001-09-06 | 2003-04-02 | 日本酸素株式会社 | 流体成份浓度测定方法及装置 |
| JP2004199109A (ja) * | 2002-12-16 | 2004-07-15 | Fujikin Inc | 圧力式流量制御装置を用いた流体の流量制御方法 |
| CN103518165A (zh) * | 2011-05-10 | 2014-01-15 | 株式会社富士金 | 带有流量监测器的压力式流量控制装置 |
| CN103797563A (zh) * | 2011-09-06 | 2014-05-14 | 株式会社富士金 | 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4455861A (en) | 1983-01-24 | 1984-06-26 | Litton Systems, Inc. | Molecular sieve oxygen monitor |
| US5708190A (en) * | 1996-04-02 | 1998-01-13 | Ssi Technologies, Inc. | Gas concentration sensor |
| JP3546153B2 (ja) * | 1998-08-24 | 2004-07-21 | 忠弘 大見 | 圧力式流量制御装置におけるオリフィス目詰検出方法およびその検出装置 |
| JP4669193B2 (ja) | 2002-10-16 | 2011-04-13 | 忠弘 大見 | 圧力式流量制御装置の温度測定装置 |
| JP4866682B2 (ja) | 2005-09-01 | 2012-02-01 | 株式会社フジキン | 圧力センサを保有する流量制御装置を用いた流体供給系の異常検出方法 |
| JP5521372B2 (ja) | 2009-04-03 | 2014-06-11 | セントラル硝子株式会社 | フッ素ガスのｉｎ−ｓｉｔｕガス混合および希釈システム |
| WO2011076659A2 (de) * | 2009-12-23 | 2011-06-30 | Membranbasierte Gassensoren Ug (Haftungsbeschränkt) - Megasen | Verfahren und vorrichtung zur membranbasierten analyse von gaskomponenten |
| DE102011003095A1 (de) * | 2011-01-25 | 2012-07-26 | Ford Global Technologies, Llc | Verfahren zur Ermittlung der SauerstoffkonzentrationO2 in einer Gasströmung und Sauerstoffsensor zur Durchführung des Verfahrens |
-
2017
- 2017-09-27 US US16/334,848 patent/US10962513B2/en active Active
- 2017-09-27 WO PCT/JP2017/034956 patent/WO2018062270A1/ja active Application Filing
- 2017-09-27 KR KR1020187034434A patent/KR102131633B1/ko active IP Right Grant
- 2017-09-27 JP JP2018542642A patent/JP6938036B2/ja active Active
- 2017-09-27 CN CN201780032276.XA patent/CN109791099B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2017-09-28 TW TW106133342A patent/TWI650533B/zh active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5361390A (en) * | 1976-11-15 | 1978-06-01 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Measuring method for mixing ratio of mixed gas |
| GB2226142A (en) * | 1988-12-19 | 1990-06-20 | Donald Jones | A method and apparatus for determining the density of a gas |
| CN1275218A (zh) * | 1998-08-24 | 2000-11-29 | 株式会社富士金 | 压力式流量控制装置的孔板堵塞检测方法及其检测装置 |
| JP2001330543A (ja) * | 2000-05-25 | 2001-11-30 | Natl Inst Of Advanced Industrial Science & Technology Meti | ２種類混合気体の濃度測定方法及び濃度測定装置 |
| CN1407328A (zh) * | 2001-09-06 | 2003-04-02 | 日本酸素株式会社 | 流体成份浓度测定方法及装置 |
| JP2004199109A (ja) * | 2002-12-16 | 2004-07-15 | Fujikin Inc | 圧力式流量制御装置を用いた流体の流量制御方法 |
| CN103518165A (zh) * | 2011-05-10 | 2014-01-15 | 株式会社富士金 | 带有流量监测器的压力式流量控制装置 |
| CN103797563A (zh) * | 2011-09-06 | 2014-05-14 | 株式会社富士金 | 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6938036B2 (ja) | 2021-09-22 |
| CN109791099B (zh) | 2021-06-08 |
| KR20190002609A (ko) | 2019-01-08 |
| US20200018736A1 (en) | 2020-01-16 |
| TW201829985A (zh) | 2018-08-16 |
| WO2018062270A1 (ja) | 2018-04-05 |
| US10962513B2 (en) | 2021-03-30 |
| JPWO2018062270A1 (ja) | 2019-07-11 |
| KR102131633B1 (ko) | 2020-07-08 |
| TWI650533B (zh) | 2019-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109791099A (zh) | 浓度检测方法以及压力式流量控制装置 | |
| US8104323B2 (en) | Flow controller, flow measuring device testing method, flow controller testing system, and semiconductor manufacturing apparatus | |
| CN101536159B (zh) | 进行实际流量检验的方法 | |
| JP5079401B2 (ja) | 圧力センサ、差圧式流量計及び流量コントローラ | |
| JP5647083B2 (ja) | 原料濃度検出機構を備えた原料気化供給装置 | |
| KR101028213B1 (ko) | 유량 비율 제어 장치 | |
| CN101583916B (zh) | 质量流量控制器 | |
| KR100772802B1 (ko) | 유체 성분 농도 측정방법 및 장치 | |
| KR102084447B1 (ko) | 유량 제어 기기, 유량 제어 기기의 유량 교정 방법, 유량 측정 기기 및 유량 측정 기기를 사용한 유량 측정 방법 | |
| CN109716257B (zh) | 流量比率控制装置、存储有流量比率控制装置用程序的程序存储介质及流量比率控制方法 | |
| JP2008089575A5 (zh) | ||
| CN103282748A (zh) | 气体供应装置用流量控制器的流量测定装置及流量测定方法 | |
| CN105628752A (zh) | 一种电化学传感器的标定方法 | |
| CN101796378A (zh) | 能够提供不同的容积的质量流量检验器及相关方法 | |
| KR20140098840A (ko) | 반도체 제조 장치의 가스 분류 공급 장치 | |
| CN109238686A (zh) | 安全阀检测装置及安全阀检测方法 | |
| KR20140135650A (ko) | 과도 가스 흐름의 계측 방법 | |
| JP7131561B2 (ja) | 質量流量制御システム並びに当該システムを含む半導体製造装置及び気化器 | |
| CN110234965A (zh) | 流量测定方法以及流量测定装置 | |
| CN115047918A (zh) | 微小流量气体质量流量控制器及控制方法 | |
| US20120092950A1 (en) | Low pressure drop blender | |
| CN115931086A (zh) | 一种质量流量计的标定系统及标定方法 | |
| Liso et al. | A New Differential Pressure Sensor Based Mass Flow Controller for Advanced Semiconductor Processing | |
| CN109564119A (zh) | 压力式流量控制装置、其流量算出方法以及流量控制方法 | |
| Abe | Novel flow measurement/control system in magnetic suspension balance/diffusion-tube humidity generator |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20210608 |