CN103797563A - 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置 - Google Patents

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Abstract

本发明可正确调整载气与原料气体的混合气体内的原料浓度，而且可在高精度的流量控制下向处理室稳定供料，与此同时可不使用昂贵的浓度计等而简单、高精度地检测混合气体内的原料气体蒸气浓度，实时显示。本发明提供通过质量流量控制器3向来源罐5内供给载气GK，由来源罐5内释放载气GK，与此同时将通过恒温部使来源罐5保持恒定温度而产生的原料4的饱和蒸气G与上述载气GK的混合气体GS供给至处理室的原料气化供给装置，其中，在来自于上述来源罐5的混合气体GS的流出通路上设置自动压力调整装置8，与此同时在其下游侧设置质量流量计9，通过开闭控制上述自动压力调整装置8的控制阀8a，将来源罐5的内部压力P0控制为规定值，将由上述质量流量控制器3所致的载气GK的流量Q1、上述罐内压力P0和上述质量流量计9的混合气体GS的流量QS的各自检测值输入原料浓度运算部10，在该原料浓度运算部10按Q2=QS×PM0/P0运算原料流量Q2(其中，PM0为来源罐内的温度为t℃时的原料蒸气G的饱和蒸气压)，利用该原料流量Q2按K=Q2/QS运算、显示供给至上述处理室的混合气体GS的原料气体蒸气浓度K。

Description

具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置
技术领域
本发明涉及利用所谓有机金属气相沉积法(以下称为MOCVD法)的半导体制备装置用原料气化供给装置的改良，涉及在可高精度地迅速控制向处理室供给的原料混合气体内的原料浓度的同时，可实时显示原料气体浓度的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置。
背景技术
迄今为止，作为这种半导体制备装置用原料气化供给装置，利用所谓鼓泡(bubbling)方式的原料气化供给装置得到大量利用，但在此鼓泡方式的原料气化供给方面，强烈要求实现原料气化供给装置的大幅小型化、原料供给量的增加、载气与原料气体的混合比的迅速且高精度的控制和直接显示供给至处理室的混合气体内的原料气体浓度等。
因此，对此鼓泡型原料气化供给装置开展了各种研究开发，例如，在控制供给至处理室的混合气体的供给流量或混合气体内的原料气体浓度的技术领域，公开了日本特开平7-118862号或日本特许第4605790号等。
图6示出上述日本特开平7-118862号所涉及的反应气体控制方法的结构说明图，在图6中，31为密闭罐，32为加热器，33为质量流量控制器，34为进气管，35为排气管，36为质量流量计，L0为液体原料(TEOS)，GK为载气(N2)，Gm为混合气体(G+GK)，G为原料气体，Q1为载气流量，Q2为原料气体流量，QS为混合气体流量，37为流量设定电路，38a为浓度计算电路，38b为浓度设定电路，38c为电流控制电路，QS0为设定流量，KS0为设定浓度。
本发明通过控制液体原料L0温度调整原料气体G的产生流量Q2，将混合气体Gm内的原料气体G的浓度保持恒定，具体而言，根据来自于质量流量计36的混合气体流量QS和来自于质量流量控制器33的载气流量Q1运算原料气体的产生流量Q2。
另外，通过根据此运算而得的Q2 (原料气体的产生流量)求得Q2/QS，运算混合气体Gm内的原料气体浓度KS。
将此运算而得的原料气体浓度KS输入浓度设定电路38b，与设定浓度KS0进行对比，将两者的差值(KS0-KS)反馈至电流控制电路38c，当KS0>KS时升高加热器32的温度，增加原料气体G的产生流量Q2，另外当KS0<KS时降低加热器温度，降低产生流量Q2。
另外，在流量设定电路37中将来自于质量流量计36的混合气体流量QS与设定混合气体流量QS0比较，调整质量流量控制器的流量Q1使两者的差值为0。
但是，上述图6所示的原料气体浓度调整方法通过加热液体原料L0而增加原料气体产生流量Q2 (或通过降低液体原料L0温度而减少原料气体产生流量Q2)，所以有浓度调整的响应性极低，特别是当降低原料气体浓度时其响应性极低的难点。
另外，对于质量流量计(热式流量计) 36，若混合气体Gm的混合气体种类或混合比改变，则流量测定值大幅波动，所以在图6的方法中，当混合气体Gm的气体种类改变时或即使气体种类相同但混合比(原料气体浓度)大幅改变时，有流量QS的测定精度显著降低的问题。
此外，若液体原料L0的加热温度改变，则密闭罐31内的压力升高，质量流量计36的上游侧压力亦必然波动。从而使得质量流量计36的流量测定值产生误差，有流量控制精度或原料气体浓度的控制精度降低的问题。
另一方面，图7为上述日本特许第4605790号所涉及的原料气体供给装置的结构图，可在高响应性、高精度地控制流量的同时向处理室供给规定的原料气体浓度的混合气体。
在图7中，21为密闭罐，22为恒温装置，23为质量流量控制器，24为进气管，25为排气管，26为密闭罐用自动压力调整器，26a为运算控制部，26b为控制阀，L0为液体原料，GK为载气，Q1为载气流量，G为原料气体，Gm为混合气体(G+GK)，QS为混合气体流量。
在该原料气体供给装置中，首先通过恒温装置22将密闭罐21或密闭罐用自动压力调整器26的主体部和管线L加热至规定的温度，由此将密闭罐21的内部空间用原料的饱和蒸气(原料气体)G充满。
另外，由密闭罐21的底部释放通过质量流量控制器23进行流量控制的流量Q1的载气GK，通过自动压力调整装置26的控制阀26b将此载气GK与上述原料的饱和蒸气G的混合气体Gm供给至外部(处理室)。
上述混合气体Gm的流量QS通过由自动压力调整器26控制密闭罐21内的混合气体压力来调整，在自动压力调整器26的运算控制部26a中，比较设定流量QS0与根据压力计P0和温度计T0的测定值运算而得的运算流量QS，通过开闭控制控制阀26b使两者的差值(QS0-QS)为零，将混合气体Gm的供给流量QS控制为设定流量QS0。
上述图7的原料气体供给装置通过调整密闭罐的内压，可在高精度、高响应性下控制流量的同时供给根据液体原料L0的加热温度确定的一定原料气体浓度的混合气体Gm，在预先确定的一定原料气体浓度的混合气体流量控制方面发挥优异的功效。
但是，该原料气体供给装置虽然可高精度、高响应性地测定混合气体Gm的流量QS，但有如下根本性难点：无法高精度地测定混合气体Gm的原料气体浓度，并且无法将其显示。当然，若判断密闭罐21的加热温度和载气GK的流量以及原料液体L0的液面高度等，则可在某种程度预测混合气体Gm内的原料气体浓度KS，但可连续自动且不使用复杂且昂贵的浓度计等而更廉价、经济地测定、显示向处理室供给的混合气体Gm内的原料气体浓度的技术处于尚未开发的状态。
先前技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-118862号公报
专利文献2：日本特许第4605790号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
本申请发明的主要目的在于，分别解决日本特开平1-118862号或日本特许第4605790号的原料气化供给装置的上述问题，即，在前者中，(1)由于通过加热或冷却液体原料L0增加(或减少)原料气体产生流量Q，以调整混合气体Gm内的原料气体浓度KS，所以原料气体浓度的控制响应性相对低，为提高响应性需要昂贵的附加设备，导致原料气体供给装置的制备成本高涨或大型化，(2)若混合气体Gm的混合气体种类或混合比改变，则质量流量计的流量测定值大幅波动，混合气体流量QS的测定精度降低，或原料浓度KS的运算精度大幅降低，(3)由于因加热温度的改变导致密闭罐31内的压力波动，质量流量计35的测定精度降低，流量QS的测定值或原料浓度KS的运算精度降低等问题；另外，在后者中，(1)无法高精度地测定混合气体Gm内的原料气体浓度，无法将其实时显示等问题，提供可连续自动测定、显示供给至处理室的载气GK与原料气体G的混合气体Gm内的原料气体浓度KS，并且不使用复杂昂贵的浓度测定装置等而通过使用简单结构的廉价装置，极经济地进行混合气体Gm内的原料气体的浓度控制和浓度显示的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置。
解决课题的手段
权利要求1的发明为如下结构：在通过质量流量控制器3向来源罐5内供给载气GK，由来源罐5内释放载气GK，与此同时将通过恒温部6使来源罐5保持恒定温度而产生的原料4的饱和蒸气G与上述载气GK的混合气体GS供给至处理室的原料气化供给装置中，在来自于上述来源罐5的混合气体GS的流出通路上设置自动压力调整装置8和质量流量计9，通过开闭控制上述自动压力调整装置8的控制阀8a，将来源罐5的内部压力P0控制为规定值，将由上述质量流量控制器3所致的载气GK的流量Q1、上述罐内压力P0和上述质量流量计9的混合气体GS的流量QS的各自检测值输入原料浓度运算部10，在该原料浓度运算部10，按Q2=QS×PM0/P0计，运算原料流量Q2 (其中，PM0为来源罐内的温度为t℃时的原料蒸气G的饱和蒸气压)，利用该原料流量Q2，按K=Q2/QS计，运算、显示供给至上述处理室的混合气体GS的原料浓度K。
权利要求2的发明为如下结构：在权利要求1的发明中，在原料浓度运算部10设置来源罐5内的原料饱和蒸气压数据的存储装置，与此同时由自动压力控制装置8向原料浓度运算部10输入来源罐5的内压P0和温度t的检测信号。
权利要求3的发明为如下结构：在通过质量流量控制器3向来源罐5内供给载气GK，由来源罐5内释放载气GK，与此同时将通过恒温部6使来源罐5保持恒定温度而产生的原料4的饱和蒸气G与上述载气GK的混合气体GS供给至处理室的原料气化供给装置中，在来自于上述来源罐5的混合气体GS的流出通路上设置自动压力调整装置8和质量流量计9，通过开闭控制上述自动压力调整装置8的控制阀8a，将来源罐5的内部压力P0控制为规定值，将由上述质量流量控制器3所致的载气GK的流量Q1、上述罐内压力P0和上述质量流量计9的混合气体GS的流量QS的各自检测值输入原料浓度运算部10，在该原料浓度运算部10，按Q2=CF×QS’-Q1计(其中，CF为混合气体QS的换算系数)，求得原料流量Q2，利用该原料流量Q2，按K=Q2/(Q1+Q2)计，运算、显示供给至处理室的混合气体GS的原料浓度K。
权利要求4的发明为：在权利要求3的发明中，将混合气体QS的换算系数CF按1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB计(其中，CFA为载气GK的换算系数，CFB为原料气体G的换算系数，C为载气的容积比(Q1/(Q1+Q2)))。
权利要求5的发明为如下结构：在权利要求1或权利要求3的发明中，将原料浓度检测部10、质量流量控制器3的流量运算控制部3b、自动控制装置的压力运算控制部8b与质量流量计9的流量运算控制部9b一体集成。
权利要求6的发明为：在权利要求3的发明中，在原料浓度运算部10设置来源罐内的原料气体G的换算系数和载气GK的换算系数的各自数据的存储装置。
权利要求7的发明为：在权利要求1~权利要求6的任一发明中，在自动压力调整装置8的下游侧设置质量流量计9。
权利要求8的发明为：在权利要求1~权利要求6的任一发明中，在自动压力调整装置8的上游侧设置质量流量计9。
权利要求9的发明为：在权利要求1~权利要求6的任一发明中，自动压力调整装置8为具备温度检测器T、压力检测器P、设置于压力检测器P下游侧的控制阀8a、压力运算部8b的压力调整装置。
权利要求10的发明为：在压力检测器P与控制阀8a之间设置质量流量计9。
本发明为如下结构：在原料气化供给装置中，向原料浓度运算部10输入来自于质量流量控制器3的载气GK的供给流量Q1、来自于质量流量计9的混合气体GS的供给流量QS和来自于来源罐内自动压力调整装置8的罐内压力等，在该原料浓度运算部10中于恒定压力下将混合气体GS供给至处理室，与此同时实时运算显示供给的混合气体GS内的原料气体浓度K，所以可供给更稳定的原料浓度K的混合气体GS，与此同时可数字显示混合气体GS内的原料浓度K，可进行高品质的稳定工艺处理。
另外，由于只需附加原料浓度运算部10，所以与目前的使用所谓昂贵的气体浓度计的情况比较，可廉价且可靠地检测、显示混合气体GS内的原料气体浓度K。
附图说明
[图1] 示出本发明第1实施方式所涉及的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置的结构的系统图。
[图2] 调查原料气体流量Q2与混合气体流量QS、载气流量Q1、来源罐压力P0和来源罐温度t的关系的试验装置的说明图。
[图3] 示出使用图2的试验装置测定的罐内压力P0与混合气体流量QS和原料气体流量Q2与罐温度t的关系的图，(a)为示出混合气体流量QS的变化状态的图，(b)为示出原料气体流量Q2的变化状态的图。
[图4] 示出使载气流量Q1恒定时的测定值(混合气体流量QS-载气流量Q1)与通过式(2)计算的原料气体流量Q2的关系的线图。
[图5] 原料气体供给系统的简化图。
[图6] 示出目前的鼓泡方式的原料气化供给装置的一个实例的说明图(日本特开平1-118862号公报)。
[图7] 示出目前的利用鼓泡方式的原料气化供给装置的另一个实例的说明图(日本特许第4605790号公报)。
实施发明的最佳方式
以下根据附图说明本发明的各个实施方式。
图1为示出本发明第1实施方式所涉及的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置的结构的系统图。
在图1中，1为载气供给源，2为减压装置，3为热式质量流量控制装置(质量流量控制器)，4为原料(有机金属化合物(MO材料)等)，5为来源罐，6为恒温部，7为导入管，8为来源罐内的自动压力调整装置，9为质量流量计，10为原料浓度运算部，Q1为Ar等载气流量，Q2为原料饱和蒸气的流量(原料气体流量)，QS为载气流量Q1与原料蒸气流量Q2的混合气体流量，P为混合气体GS的压力检测器，T为混合气体GS的温度检测器，3a为质量流量控制器的传感器部，8a为压电元件驱动型控制阀，9a为质量流量计的传感器部，9b为其运算控制部。上述质量流量控制器3由传感器部3a和流量运算控制部3b形成，另外上述来源罐的自动压力调整器8由控制阀8a、压力运算控制部8b、压力检测器P和温度检测器T形成。
需说明的是，作为载气GK，通常使用N2，但不限定于N2，可使用H2、Ar等各种气体。另外，作为原料，可使用有机金属化合物(MO材料)，但不限定于有机金属材料，只要为在来源罐内可得到规定的饱和蒸气压的液体材料或固体材料即可。
需说明的是，上述质量流量控制器3为公知的，所以在此处省略其详细说明。同样，来源罐的自动压力调整装置8亦为日本特许4605790号等中公知的，所以在此处省略其详细说明。
另外，在图1中，GK为载气，G为原料蒸气(原料气体)，GS为混合气体，P0为来源罐内压力(kPa abs.)，PM0为来源罐内的原料蒸气压(kPa abs.)，3e为流量显示信号、8d为控制阀控制信号，8c为压力检测信号，8f为温度检测信号，8e为压力显示信号，9c为混合气体流量检测信号，9e为混合气体流量显示信号，将上述载气GK的流量Q1的显示信号3e与质量流量计9的混合气体GS的流量QS的显示信号9e输入原料浓度运算部10，在此处运算、显示混合气体GS内的原料气体浓度K。需说明的是，10K为原料浓度显示信号。
需说明的是，在图1的实施方式中，质量流量控制器3的流量运算控制部3b、自动压力调整装置8的压力运算控制部8b、质量流量计9的流量运算控制部9b和原料浓度运算部10相互一体地形成一个基板，但当然亦可分别设置各控制部3b、8b、9b和原料浓度运算部10。
接着，对上述原料气化供给装置的运转进行说明。
在该原料气化供给装置中，首先通过减压装置2将供给至来源罐5内的载气GK的压力PG1设定为规定压力值，与此同时通过热式质量流量控制装置(质量流量控制器) 3将其供给流量Q1设定为规定值。
另外，通过恒温部6的运转，将来源罐5或自动压力调整装置9的除运算控制部8b等以外的部分保持在恒定温度。
这样，通过热式质量流量控制装置3将载气GK的供给量Q1保持为设定值，另外将来源罐5的温度保持为设定值，此外将来源罐5的内部压力P0通过自动压力调整装置8保持为设定值，由此通过控制阀8a以恒定混合比使恒定流量的混合气体GS流入质量流量计9，在这里高精度地测定混合气体GS的流量QS。
此外，由于将来源罐5或自动压力调整装置8的控制阀8a等保持在恒定温度，所以来源罐5内的原料饱和蒸气G的压力PM0稳定，通过由自动压力调整装置8将来源罐5的内压P0控制为设定值，在稳定混合气体GS内的原料气体G的浓度K的同时，如下所述在原料浓度运算部10可测定、显示混合气体GS内的原料气体浓度K。
而且，在上述图1所示的原料气化供给装置中，若来源罐内压力为P0 (kPa abs.)、原料蒸气压为PM0、载气GK的流量为Q1 (sccm)、供给至处理室的混合气体GS的流量为Q2 (sccm)、原料蒸气G的流量为Q2 (sccm)，则至处理室的混合气体GS的供给流量QS为QS=Q1+Q2 (sccm)。
即，由于原料的流量Q2与来源罐内的原料蒸气压PM0成比例或混合气体GS的供给流量QS=Q1+Q2与来源罐内的内压P0成比例，所以下列关系成立。原料的流量Q2:混合气体供给流量QS=原料蒸气压PM0:来源罐内压力P0
即，
[数1]
Q2×P0＝QS×PM0　　　(1)
根据(1)式，原料的流量Q2为
[数2]
Q2＝QS×PM0/P0　　　(2)。
由上述(2)式可知，原料的流量Q2由混合气体流量QS、来源罐的压力P0、原料的蒸气压(分压) PM0决定，另外来源罐的内压P0由来源罐内的温度t决定。
换言之，混合气体GS内的原料浓度K由载气流量Q1、来源罐的内压P0、来源罐内的温度t等参数决定。
需说明的是，在图1中，在自动压力调整装置8的下游侧设置质量流量计9，但可改换两者的位置，在质量流量计9的下游侧设置自动压力调整装置8。另外，亦可在压力检测器P与控制阀8a之间设置质量流量计9。
如图1所示，当在质量流量计9的上游侧设置自动压力调整装置8时，由于自动压力调整装置8的控制压力与来源罐内压力一致，所以可正确控制罐内压力，但有质量流量计9的供给压力受下游侧(处理室侧)的影响的问题。
与之相对的是，当在自动压力调整装置8的上游侧设置质量流量计9时，质量流量计9属于自动压力调整装置8的压力控制范围内，至质量流量计9的供给压力稳定，可进行高精度的流量测定，但由于在质量流量计9产生压力损失，所以在自动压力调整装置8的控制压力与来源罐内压力之间产生差异。
另外，当在压力检测器P与控制阀8a之间设置质量流量计9时，自动压力调整装置8的控制压力与来源罐内压力一致，并且质量流量计9属于自动压力调整装置8的压力控制范围内，至质量流量计9的供给压力稳定，可进行高精度的流量测定，但由于因质量流量计9而在压力检测器P与控制阀8a之间产生压力损失，所以有对压力控制的响应性造成影响的问题。
图2是为确认上述(1)式和(2)式的关系成立而实施的实验装置的说明图，作为原料4使用丙酮(蒸气压曲线接近TMGa)，作为恒温部6使用水浴，作为载气GK使用N2，以罐温度t为参数(-10℃、0℃、10℃、20℃)，调整罐内压力P0与混合气体GS的流量QS的关系。
图3示出通过图2的试验装置实施的试验的结果，另外下列表1为利用上述式(2)运算原料为丙酮时的原料气体流量Q2而得的结果。
[表1]
原料：丙酮 载气：N2 (50sccm)
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2示出作为原料的丙酮蒸气压与作为一般的MO材料的TMGa蒸气压的比较，由于两者的蒸气压极其相似，所以可以说使用丙酮的上述表1的计算值代表以TMGa为原料时的值。
[表2]
图4示出在图2的试验装置中使载气流量(Q1)恒定、以罐温度t (-10℃~20℃)为参数用质量流量计测定的混合气体GS换算成N2的检测流量QS’与载气流量Q1之差QS’-Q1 (即换算成N2的原料气体流量Q2’=QS’-Q1)与通过上述式(2)计算的丙酮流量(Q2 sccm)的关系，(a)示出载气流量Q1=50sccm的情况，(b)示出Q1=100sccm的情况，(c)示出Q1=10sccm的情况。
由图4的(a)~(c)可知，在质量流量计的测定值(混合气体流量QS’-载气流量Q1)与计算而得的丙酮流量Q2之间可见有正比例关系。从而可分别由质量流量控制器3测定载气流量Q1，另外由质量流量计9测定混合气体流量QS，通过求得QS-Q1，计算原料气体流量Q2。
接着，对原料气体流量Q2以及混合气体Gs内的原料气体G的浓度K的计算进行说明。
在这里，若如图5那样表示原料气体供给系统，那么，若将相当于浓度K的流量为Q2的原料气体G和流量为Q1的载气GK (N2) (即Q2+Q1sccm)供给至质量流量计9时的混合气体GS的检测流量(换算为N2)计为QS’ (sccm)，则可通过下式求得原料气体流量Q2和混合气体内的原料气体浓度K。
[数3]
[数4]
上述式(3)中的CF为热式质量流量计的所谓混合气体GS的换算系数，可通过下列式(5)求得：
[数5]
Figure DEST_PATH_IMAGE012
其中，在式(5)中，CFA为气体A的换算系数，CFB为气体B的换算系数，C为气体A的容积比(浓度)，(1-C)为气体B的容积比(浓度) (流量测定AtoZ，日本计量机器工业联合会编，工业技术社发行(発光) (176~178页)。
在这里，在图5中，若将载气GK (N2)的CFA计为1，将原料气体G的CFB计为α，则原料气体浓度为Q2/(Q1+Q2)，载气浓度为Q1/(Q1+Q2)，(5)式变为
[数6]
混合气体Q2的CF为
[数7]
Figure DEST_PATH_IMAGE016
。
因此，由质量流量计9检测的混合气体GS换算成N2的检测流量QS’为
[数8]
Figure DEST_PATH_IMAGE018
。
由此可按Q2=α(QS’-Q1)计求得原料气体G的流量Q2。其中，在这里α为上述原料气体G的换算系数。
下列表3示出对用上述(5)式求得的利用换算系数CF计算而得的原料气体流量Q2与利用上述(1)和(2)式运算而得的原料气体流量Q2进行对比的结果，判明用(1)、(2)式计算而得的值与用(5)式计算而得的值良好一致。
需说明的是，在表1中以Q1=500sccm的流量供给作为原料气体G的丙酮、作为载气GK的N2，以温度t为参数进行计算，根据(1)、(2)式的压力比求得的原料气体流量Q2与根据(5)式的换算系数CF求得的原料气体流量Q2为相似的流量值。
[表3]
丙酮的CF：0.341，恒温水槽 设定为20℃，N2流量为50sccm
Figure DEST_PATH_IMAGE020
下列表4、表5、表6示出利用压力比(式(1)、(2))求得的丙酮流量与利用换算系数CF (式5)求得的丙酮流量的对比，分别示出改变作为载气GK的N2流量Q1的情况。
[表4]
100sccm 20℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 24.99 19.06 15.46 13.00 11.19 9.83 8.76
CF丙酮流量 sccm 25.91 19.83 16.06 13.60 11.63 10.22 9.10
100sccm 10℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 14.46 11.34 9.30 7.87 6.80 6.03 5.37
CF丙酮流量 sccm 14.99 11.67 9.55 8.08 6.98 6.18 5.55
100sccm 0℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 8.30 6.61 5.38 4.62 4.01 3.59 3.21
CF丙酮流量 sccm 8.42 6.64 5.48 4.64 4.02 3.59 3.25
100sccm -10℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 4.36 3.46 2.84 2.43 2.12 1.88 1.70
CF丙酮流量 sccm 4.37 3.43 2.80 2.42 2.06 1.87 1.67
[表5]
N2流量：50sccm
50sccm 20℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 12.43 9.56 7.70 6.44 5.59 4.92 4.36
CF丙酮流量 sccm 13.08 10.05 8.13 6.86 5.98 5.23 4.68
50sccm 10℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 7.34 5.68 4.67 3.94 3.42 3.02 2.69
CF丙酮流量 sccm 7.69 6.01 4.93 4.18 3.64 3.24 2.88
50sccm 0℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 4.12 3.25 2.67 2.27 1.99 1.77 1.57
CF丙酮流量 sccm 4.39 3.43 2.83 2.42 2.12 1.86 1.69
50sccm -10℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 2.21 1.74 1.44 1.23 1.08 0.96 0.86
CF丙酮流量 sccm 2.35 1.91 1.53 1.33 1.17 1.08 0.94
[表6]
N2流量：10sccm
10sccm 20℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 2.53 1.93 1.56 1.30 1.13 0.99 0.88
CF丙酮流量 sccm 2.84 2.21 1.80 1.53 1.35 1.18 1.05
10sccm 10℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 1.48 1.16 0.94 0.80 0.69 0.61 0.54
CF丙酮流量 sccm 1.68 1.34 1.11 0.96 0.86 0.76 0.70
10sccm 0℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 0.83 0.65 0.54 0.48 0.40 0.35 0.32
CF丙酮流量 sccm 0.93 0.73 0.60 0.54 0.46 0.42 0.38
10sccm -10℃
罐内压力P0 kPaabs 120 150 180 210 240 270 300
分压丙酮流量 sccm 0.45 0.35 0.29 0.25 0.22 0.19 0.17
CF丙酮流量 sccm 0.55 0.50 0.50 0.41 0.34 0.30 0.30
由上述说明可知，当通过以式(1)、(2)为基础的分压法求得原料气体蒸气流量Q2和原料气体蒸气浓度K时，除如图1所示的来自于质量流量控制器3的流量测定值Q1、来自于自动压力调整装置8的罐内压力P0的测定值和来自于质量流量计9的流量测定值QS’以外，当然还需要原料材料的蒸气压曲线(温度t与蒸气压PM0的关系)，当然需要预先在图1的原料浓度运算部10存储原料4的温度t和蒸气PM0的曲线。
另外，在利用式(5)的CF法求得原料气体流量Q2和原料气体蒸气浓度K的情况下，亦希望预先将各种原料气体相对于各种混合气体GS的换算系数CF列表。
需说明的是，上述原料气体蒸气流量Q2或原料气体蒸气浓度K的运算以及显示等当然完全可在图1的原料浓度运算部10使用CPU等进行。
另外，原料气体蒸气浓度K本身的升高或下降当然可通过罐压力P0和/或罐温度t的控制来实现。
产业上的可利用性
本发明不仅可作为用于MOCVD法或CVD法的原料气化供给装置，而且在半导体或化学品制备装置等中可应用于具有由加压储备源向处理室供给气体的结构的所有气体供给装置。
符号说明
1为载气供给源
2为减压装置
3为质量流量控制装置
3a为质量流量控制器的传感器部
3b为质量流量控制器的流量运算控制部
3e为流量显示信号
4为原料(有机金属化合物等MO材料)
5为来源罐(容器)
6为恒温部
7为导入管
8为来源罐内的自动压力调整装置
8a为控制阀
8b为压力运算控制部
8c为压力检测信号
8d为控制阀控制信号
8e为压力显示信号
8f为温度检测信号
9为质量流量计
9a为质量流量计的传感器部
9b为质量流量计的运算控制部
9c为混合气体流量检测信号
9e为混合气体流量的显示信号
10为原料浓度运算部
10K为浓度检测信号
CF为混合气体的换算系数
CFA为气体A的换算系数
CFB为气体B的换算系数
C为气体A的容积比
GK为载气
G为原料气体
GS为混合气体
P0为来源罐内压力
PM0为来源罐内的原料蒸气分压
Q1为载气流量
QS为混合气体流量
QS’为质量流量计的检测流量(换算为N2)
Q2为原料气体流量
Q2’为原料气体流量(换算为N2)
K为原料气体蒸气浓度
P为压力计
T为温度计
t为罐温度(原料温度)。

Claims (10)

1. 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其特征在于，为如下结构：在通过质量流量控制器3向来源罐5内供给载气GK，由来源罐5内释放载气GK，与此同时将通过恒温部6使来源罐5保持恒定温度而产生的原料4的饱和蒸气G与所述载气GK的混合气体GS供给至处理室的原料气化供给装置中，在来自于所述来源罐5的混合气体GS的流出通路上设置自动压力调整装置8和质量流量计9，通过开闭控制所述自动压力调整装置8的控制阀8a，将来源罐5的内部压力P0控制为规定值，将由所述质量流量控制器3所致的载气GK的流量Q1、所述罐内压力P0和所述质量流量计9的混合气体GS的流量QS的各自检测值输入原料浓度运算部10，在所述原料浓度运算部10，按Q2=QS×PM0/P0计，运算原料流量Q2，其中，PM0为来源罐内的温度为t℃时的原料蒸气G的饱和蒸气压，利用所述原料流量Q2，按K=Q2/QS计，运算、显示供给至所述处理室的混合气体GS的原料浓度K。
2. 权利要求1的具备原料浓度检测结构的的原料气化供给装置，其中，所述装置为如下结构：在原料浓度运算部10设置来源罐5内的原料饱和蒸气压数据存储装置，与此同时由自动压力控制装置8向原料浓度运算部10输入来源罐5的内压P0和温度t的检测信号。
3. 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其特征在于，为如下结构：在通过质量流量控制器3向来源罐5内供给载气GK，由来源罐5内释放载气GK，与此同时将通过恒温部6使来源罐5保持恒定温度而产生的原料4的饱和蒸气G与所述载气GK的混合气体GS供给至处理室的原料气化供给装置中，在来自于所述来源罐5的混合气体GS的流出通路上设置自动压力调整装置8和质量流量计9，通过开闭控制所述自动压力调整装置8的控制阀8a，将来源罐5的内部压力P0控制为规定值，将由所述质量流量控制器3所致的载气GK的流量Q1、所述罐内压力P0和所述质量流量计9的混合气体GS的流量QS的检测值输入原料浓度运算部10，在所述原料浓度运算部10，按Q2=CF×QS’-Q1计，其中，CF为混合气体QS的换算系数，求得原料流量Q2，利用所述原料流量Q2，按K=Q2/(Q1+Q2)计，运算、显示供给至处理室的混合气体GS的原料浓度K。
4. 权利要求3的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，将混合气体Q2的换算系数CF按1/CF=C/CFA+(1-C)/CFB计，其中，CFA为载气GK的换算系数，CFB为原料气体G的换算系数，C为载气的容积比即Q1/(Q1+Q2)。
5. 权利要求1或3的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，所述装置为将原料浓度检测部10、质量流量控制器3的流量运算控制部3b、自动控制装置的压力运算控制部8b与质量流量计9的流量运算控制部9b一体集成的结构。
6. 权利要求3的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，在原料浓度运算部10设置来源罐内的原料气体G的换算系数和载气GK的换算系数的各自数据的存储装置。
7. 权利要求1~6中任一项的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，在自动压力调整装置8的下游侧设置质量流量计9。
8. 权利要求1~6中任一项的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，在自动压力调整装置8的上游侧设置质量流量计9。
9. 权利要求1~6中任一项的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，自动压力调整装置8为具备温度检测器T、压力检测器P、设置于压力检测器P下游侧的控制阀8a、压力运算部8b的压力调整装置。
10. 权利要求9的具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置，其中，在压力检测器P与控制阀8a之间设置质量流量计9。
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