CN109423622A - 气体供给装置、气体供给方法 - Google Patents

气体供给装置、气体供给方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109423622A
CN109423622A CN201710757592.5A CN201710757592A CN109423622A CN 109423622 A CN109423622 A CN 109423622A CN 201710757592 A CN201710757592 A CN 201710757592A CN 109423622 A CN109423622 A CN 109423622A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
flow
mixed gas
epitaxially growing
mass flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710757592.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109423622B (zh
Inventor
高梨启
高梨启一
石桥昌幸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to CN201710757592.5A priority Critical patent/CN109423622B/zh
Publication of CN109423622A publication Critical patent/CN109423622A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109423622B publication Critical patent/CN109423622B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/16—Controlling or regulating
    • C30B25/165—Controlling or regulating the flow of the reactive gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供一种能够轻松地且低成本地将气相生长用气体设定为所希望的浓度的气体供给装置及气体供给方法。运算部具备如下控制程序，即至少参考从所述气相生长装置输出的所述混合气体的流量设定值信号，以被导入到所述气相生长装置的所述原料气体的质量变得恒定的方式根据所述混合气体的浓度而运算导入到所述气相生长装置的所述混合气体的流量来获取第1运算结果，并根据该第1运算结果控制所述第1质量流量控制器，在控制所述第1质量流量控制器之后，以所述混合气体流量及所述稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式从所述第1运算结果运算所述稀释气体的流量来获取第2运算结果，并根据该第2运算结果控制所述第2质量流量控制器。

Description

气体供给装置、气体供给方法
技术领域
本发明涉及一种用于将液体原料气化而得到的原料气体作为反应气体而与稀释气体一同供给到气相生长装置的气体供给装置及气体供给方法。
背景技术
例如，关于用于在晶圆形成气相生长膜（外延膜）的气相生长装置，通过导入原料气体（反应气体）及稀释气体，在晶圆等形成气相生长膜。作为供给到这样的气相生长装置的原料气体，例如主要使用将二氯硅烷（SiH2Cl2）、三氯硅烷（SiHCl3）、四氯硅烷（SiCl4）等液体原料气化而成的气体。除了二氯硅烷以外，上述原料在室温的大气压下是液体。
以往，原料气体与载气混合，且作为混合气体而被供给到气相生长装置。该混合气体的供给方法中，例如存在如下方法，即对进入到气瓶的液体原料吹入载气而使液体原料鼓泡，由此产生将液体原料气化而成的原料气体与载气的混合气体，并将该混合气体供给到气相生长装置。
并且，作为另一方法，存在对混合气体进一步混合稀释用氢而设为规定原料气体的浓度之后，将该混合气体供给到气相生长装置的方法、与混合气体分开地将稀释气体供给到气相生长装置的方法、对混合气体进一步注入磷等掺杂剂而供给到气相生长装置的方法等。通过如此将混合气体供给到气相生长装置，使硅单晶薄膜在设置在气相生长装置的单晶硅基板上气相生长。
专利文献1：日本特开平11-349397号公报。
但是，通过上述鼓泡而供给混合气体的方法中存在如下问题。
考虑到工作人员的操作，使用在上述气瓶中具有25kg液体原料填充用容积的总重量为约50kg的气瓶，并用一个气瓶对多台气相生长装置供给混合气体时，混合气体中所含有的原料气体的浓度易发生变化，且反应炉中的反应速度发生变动。原料气体的流量分别依赖于根据液温而发生变化的液体原料的蒸气压、气瓶内的压力、载气的流量，因此原料气体的浓度控制变复杂。
若液体原料被消耗而气瓶内的液体原料的残留量减少，则基于鼓泡的气体与液体的接触时间变短，并且因鼓泡时蒸发的液体原料的潜热而液的温度降低，且分别产生的原料气体的浓度降低。其结果，存在气相生长装置中的反应速度降低这样的问题。并且，每次更换气瓶时，还需要在于气相生长装置中外延生长之前进行用于确认反应条件的试运行。
另一方面，作为解决鼓泡中的问题的方法，例如，已知有对起泡器进行温度控制，并且利用缓冲罐而吸收起泡器中的浓度变动的方法、从起泡器外部向起泡器供给液体原料而控制起泡器内部的液体原料的液面位置的方法等。
然而，这些解决鼓泡中的问题的方法中都存在为了设置设备而需要较大的成本的问题。并且，即使在进行了液面控制的情况下，通过鼓泡而从液体原料制作原料气体的操作为一种蒸馏，因此液体原料中所含有的非常微量的重金属或高沸点的杂质向液侧偏析，且随着液体原料的蒸发的进展而杂质浓度相对变高。其结果，存在通过鼓泡而得到的原料气体中的杂质量随着时间的经过而增加的问题。
并且，使用于气体供给装置中的质量流量控制器很难通过实际使用的气体进行校正，因此利用换算系数而调整校正气体与实际使用的气体之差，并进行流量控制。然而，若实际使用的气体的浓度发生变化，则该换算系数也发生变化，因此即使为相同的设定值也会导致实际流动的流量发生变化。因此，存在混合气体的浓度变化较大的气瓶更换时进行的反应条件设定操作变繁杂的问题。
发明内容
该发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种能够轻松地且低成本地将气相生长用气体设定为所希望的浓度的气体供给装置及气体供给方法。
为了解决上述问题，本发明的气体供给装置为用于向气相生长装置分别供给包含原料气体及载气的混合气体和稀释气体的气体供给装置，该气体供给装置的特征在于，具有：
混合气体供给源，供给所述混合气体；
稀释气体供给源，供给所述稀释气体；
浓度测定部，测定从所述混合气体供给源流出的所述混合气体的浓度；
第1质量流量控制器，控制供给到所述气相生长装置的所述混合气体的流量；
第2质量流量控制器，控制供给到所述气相生长装置的所述稀释气体的流量；及
运算部，控制所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器，
所述运算部具备如下控制程序，即至少参考从所述气相生长装置输出的所述混合气体的流量设定值信号，以被导入所述气相生长装置的所述原料气体的质量变得恒定的方式根据所述混合气体的浓度而运算导入到所述气相生长装置的所述混合气体的流量来获取第1运算结果，并根据该第1运算结果控制所述第1质量流量控制器，并且在控制所述第1质量流量控制器之后，以所述混合气体的流量及所述稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式运算所述稀释气体的流量来获取第2运算结果，并根据该第2运算结果控制所述第2质量流量控制器。
根据本发明，能够不受混合气体的浓度变化的影响而以规定流量向气相生长装置供给恒定质量的气相生长用原料气体。由此，能够减少气相生长膜的生长速度的偏差。
并且，本发明的特征在于，还具备流量换算部，其对应于从所述浓度测定部输出的所述混合气体的浓度信号的变化来计算所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器的换算系数而向所述运算部输出换算系数信号，并根据所述换算系数而变更所述运算部的对所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器的流量设定值。
并且，本发明的特征在于所述气相生长装置至少配置有两个以上，所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器按每一个所述气相生长装置而形成，且由一个所述运算部控制按每一个所述气相生长装置而形成的多个所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器。
本发明的气体供给方法为向气相生长装置导入包含原料气体及载气的混合气体和稀释气体，并且在晶圆的主面形成气相生长膜的气相生长方法，该气体供给方法的特征在于，具备：浓度测定工序，测定所述混合气体的浓度；混合气体流量控制工序，至少参考从所述气相生长装置输出的所述混合气体的流量设定值信号，以被导入到所述气相生长装置的原料气体的质量变得恒定的方式根据所述混合气体浓度而控制所述混合气体流量；及稀释气体流量控制工序，其为所述混合气体流量控制工序的后工序，且以所述混合气体流量及所述稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式控制所述稀释气体的流量。
发明效果
根据本发明，能够提供一种能够轻松地且低成本地将气相生长用气体设定为所希望的浓度的气体供给装置及气体供给方法。
附图说明
图1为表示本发明的气体供给装置的结构的框图。
图2为表示混合气体供给源的结构的概略结构图。
具体实施方式
以下,参考附图对本发明的一实施方式的气体供给装置及气体供给方法进行说明。另外，以下所示的各实施方式为用于更加便于理解发明的宗旨而进行具体说明的实施方式，只要无特别指定，则并不限定本发明。并且，关于以下的说明中所使用的附图，为了容易理解本发明的特征，以方便起见，有时将为主要部分的部分放大表示，各构成要件的尺寸比率等并不一定与实际相同。
（气体供给装置）
首先，对本发明的气体供给装置的结构进行说明。
图1为表示本发明的气体供给装置的结构的框图。另外，本实施方式中，示出了通过本发明的气体供给装置统一控制多个气相生长装置的例，但即使为仅配置有一个气相生长装置的结构，也能够以完全相同的方式应用。
本实施方式中，气体供给装置10构成为分别对两个气相生长装置21、22供给混合气体及稀释气体。气体供给装置10具有作为包括原料气体及载气的混合气体的供给源的混合气体供给源11和作为稀释气体的供给源的稀释气体供给源12。从混合气体供给源11延伸有向气相生长装置21输送混合气体的输气管道L1-1和向气相生长装置22输送混合气体的输气管道L1-2。并且，从稀释气体供给源12延伸有向气相生长装置21输送稀释气体的输气管道L2-1和向气相生长装置22输送稀释气体的输气管道L2-2。
本实施方式中，从混合气体供给源11供给包括作为原料气体的三氯硅烷（SiHCl3）及作为载气的氢气的混合气体。并且，从稀释气体供给源12供给作为稀释气体的氢气。
在输气管道L1-1及输气管道L1-2的共通部分配置有测定混合气体的浓度的浓度测定部13。在输气管道L1-1中配置有控制被导入到气相生长装置21的混合气体的流量的第1质量流量控制器14A。并且，在输气管道L1-2配置有控制被导入到气相生长装置22的混合气体的流量的第1质量流量控制器14B。
在输气管道L2-1配置有控制被导入到气相生长装置21的稀释气体的流量的第2质量流量控制器15A。并且，在输气管道L2-2配置有控制被导入到气相生长装置22的稀释气体的流量的第2质量流量控制器15B。
气体供给装置10具备运算部16及流量换算部17。
运算部16例如由个人计算机及接口等构成。对该运算部16输入从气相生长装置21输出的混合气体的流量设定值信号S1-1、从气相生长装置22输出的混合气体的流量设定值信号S1-2。并且，对流量换算部17输入从浓度测定部13实时连续输出的混合气体的浓度信号S3。
图2为表示混合气体供给源11的结构的概略结构图。
混合气体供给源11具备载气源31、第1鼓泡罐34及第2鼓泡罐35。另外，每一个气罐被设为气密结构。
在第1鼓泡罐34及第2鼓泡罐35中导入有原料液体。本实施方式中，作为原料液体而使用三氯硅烷（SiHCl3）。另外，这种原料液体并不限定于三氯硅烷，例如可以使用二氯硅烷（SiH2Cl2）、四氯硅烷（SiCl4）等。从载气源31供给作为载气的氢气。
从载气源31向第1鼓泡罐34延伸有送气管R1。关于向第1鼓泡罐34延伸的送气管R1，其前端部分向第1鼓泡罐34的底部延伸，且通过从载气源31供给氢气，且对储藏在第1鼓泡罐34的原料液体进行鼓泡。由此原料液体被气化而成为原料气体。
并且，第1鼓泡罐34与第2鼓泡罐35通过送气管R2而连接，该送气管R2的第2鼓泡罐35侧的前端部分向第2鼓泡罐35的底部延伸。由此，储藏在第2鼓泡罐35的原料液体通过在第1鼓泡罐34中所产生的氢气与原料液体被气化而成的原料气体的混合气体而被鼓泡，且原料气体的浓度得到提高的混合气体经由输气管道L1-1、L1-2而分别被供给到气相生长装置21、22。
另外，混合气体供给源11中的混合气体的生成方法并不限定于如上述那样对原料液体使用载气并进行鼓泡而生成原料气体的方法。例如，能够利用使用原料液体的加热或热交换器等气化器而使原料液体气化并与载气进行混合等方法。
再次参考图1，运算部16具备控制第1质量流量控制器14A、14B及第2质量流量控制器15A、15B的控制程序，并执行该控制程序。该控制程序根据从气相生长装置21输出的混合气体的流量设定值信号S1-1，并以被导入到气相生长装置21的原料气体的质量变得恒定的方式，根据混合气体的浓度而运算导入到气相生长装置21的混合气体的流量来获取第1运算结果。接着，根据该第1运算结果控制第1质量流量控制器14A的混合气体的流量，并且，在控制该第1质量流量控制器14A之后，以混合气体流量及稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式运算稀释气体的流量来获取第2运算结果。接着，根据该第2运算结果控制第2质量流量控制器15A的稀释气体流量。
并且，控制程序根据从气相生长装置22输出的混合气体的流量设定值信号S1-2，以被导入到气相生长装置22的原料气体的质量变得恒定的方式，根据混合气体的浓度运算导入到气相生长装置22的混合气体的流量来获取第1运算结果。接着，根据该第1运算结果控制第1质量流量控制器14B的混合气体的流量，并且，在控制该第1质量流量控制器14B之后，以混合气体流量及稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式运算稀释气体的流量来获取第2运算结果。接着，根据该第2运算结果控制第2质量流量控制器15B的稀释气体流量。
另外，还能够将这种运算部16设置于远离设置有气相生长装置21、22的部位的位置。在该情况下，在运算部16设置接收或发送数据的主控器，并在设置有气相生长装置21、22的部位设置接收或发送数据的远程机器，对该远程机器输入来自气相生长装置21、22的混合气体的流量设定值信号，并且从该远程机器输出第1质量流量控制器或第2质量流量控制器的控制信号。主控器与远程机器之间能够经由无线或LAN线路、互联网线路等而连接。
浓度测定部13测定从混合气体供给源11供给的混合气体的浓度。在本实施方式中使用超声波式浓度计。浓度测定部13根据由被测定气体的浓度引起的超声波的传播速度之差而测定被测定气体的浓度，且被测定气体的温度、压力变动会影响测定误差。因此，在本实施方式中，虽未图示，但在比浓度测定部13更靠上游侧（混合气体供给源11侧）设有基于压力调节器的压力控制装置及基于带式加热器的温度控制装置。
作为浓度测定部13，除了超声波式浓度计以外还能够使用红外线吸收式浓度计、导热率式浓度计等各种浓度计。从浓度测定部13输出混合气体的体积浓度信号S3。另外，作为被输出的浓度信号，除了体积浓度以外，例如还能够输出质量浓度等信号。
流量换算部17根据从浓度测定部13输出的体积浓度信号S3计算换算系数。本实施方式中，第2质量流量控制器15B使用通过作为稀释气体的氢进行校正的质量流量控制器。但是，例如使用通过氮进行校正的质量流量控制器，也能够通过配合氢的使用来设定第2质量流量控制器15B的换算系数而使用该质量流量控制器。
本实施方式中，根据理论式，计算作为原料气体的三氯硅烷与作为载气的氢的混合气体中的换算系数。流量换算部17将由浓度测定部13测定的体积浓度的测定值代入理论式而计算换算系数，并作为换算系数信号S4而向运算部16输出。作为从浓度计算换算系数的方法，除了如本实施方式那样使用理论式的方法以外，还能够使用例如根据实验值而使用近似式的方法、将实验值制作成表而通过与该表的比较而计算的方法等。
关于实际上导入到气相生长装置21、22的混合气体及稀释气体的流量，参考基于从流量换算部17输出的换算系数信号S4的换算系数而通过运算部16进行运算。具体的计算方法将在后述的气体供给方法中进行说明。关于流量控制中所需要的被分别导入到气相生长装置21、22的混合气体的目标流量，以与原料气体的质量的目标值一致的方式，根据从气相生长装置21输出的混合气体的流量设定信号S1-1、从气相生长装置22输出的混合气体的流量设定值信号S1-2及换算系数信号S4而计算。
在实际操作中，根据所制作的产品的规格而原料气体的质量的目标值不同，因此能够按制作规格而进行设定变更。由此，从运算部16，根据混合气体的目标流量而分别向第1质量流量控制器14A、14B输出混合气体的流量控制信号M1-1、M2-2。接着，运算部16以混合气体与稀释气体的总流量目标值一致的方式分别向第2质量流量控制器15A、15B输出稀释气体的流量控制信号M1-2、M2-1。
由此，能够不受混合气体的浓度变化的影响而以规定流量向气相生长装置21、22供给恒定质量的气相生长用原料气体。
（气体供给方法）
接着，对使用了上述气体供给装置10的本发明的气体供给方法进行说明。
在以往的气相生长工序中，预先确定控制混合气体流量的质量流量控制器的设定值及控制稀释气体流量的质量流量控制器的设定值而导入到气相生长装置，从而进行了气相生长。由以下式1表示被导入到这种以往的气相生长装置的原料气体的质量。
Gs=Ms×Cs×F1/22.4……（1）
Gs：被导入到气相生长装置的原料气体的质量（g/分钟）
F1：混合气体的流量（standard litter per minute（每分钟标准升））
以下，将standard litter per minute（每分钟标准升）简称为slm。
Cs：混合气体中的原料气体的体积浓度（%）
Ms：原料气体的分子量
并且，由以下式2表示混合气体的流量。
F1=FS1×CF……（2）
FS1：混合气体的质量流量控制器设定流量（slm）
CF：在混合气体的质量流量控制器中使用混合气体时的换算系数
气相生长装置中，通过使被导入到该气相生长装置的原料气体的质量Gs稳定而能够使气相生长膜的生长速度稳定。但是，由式1也可知，若混合气体中的原料气体的体积浓度Cs发生变动，则被导入到气相生长装置的原料气体的质量Gs发生变化，且气相生长膜的生长速度发生变化。
于是，在本发明中，设定了被导入到气相生长装置的原料气体的质量的目标值Gt。当混合气体的浓度发生变化，通过控制混合气体的流量而实现被导入到气相生长装置21、22的原料气体的质量的目标值Gt。混合气体的目标流量F1'（第1运算结果）能够通过以下式3而计算。
F1'={Gt/（Ms×Cs×F1/22.4）}×F1……（3）
F1'：混合气体的目标流量（slm）
Gt：被导入到气相生长装置的原料气体的质量的目标值（g/分）
在此，由以下式4表示进行该控制的情况下的被导入到气相生长装置21、22的混合气体及稀释气体的总流量。
Ft=F2+F1’……（4）
Ft：被导入到气相生长装置的混合气体及稀释气体的总流量（slm）
F2：稀释气体的流量（slm）
若如此混合气体的目标流量F1'根据浓度Cs而发生变化，则被导入到气相生长装置21、22的混合气体及稀释气体的总流量Ft发生变化。在这种情况下，气相生长装置内部的气体流动状态发生变化，且气相生长膜的膜厚分布发生变化。
于是，在本发明中，设定被导入到气相生长装置21、22的混合气体及稀释气体的总流量目标值Ftt，并通过以下式5设定控制后的稀释气体的流量F2'（第2运算结果）。
F2’=Ftt-F1’……（5）
F2’：控制后的稀释气体的总流量（slm）
Ftt：被导入到气相生长装置的混合气体和稀释气体的总流量目标值（slm）
如此，通过式3、式5控制被导入到气相生长装置21、22的原料气体的质量的目标值Gt被控制成恒定，并且被导入到气相生长装置21、22的混合气体及稀释气体的总流量目标值Ftt也被控制成恒定。
另一方面，使用于上述式3、式5的混合气体的流量F1可如式2那样通过混合气体的质量流量控制器设定流量FS1和混合气体的质量流量控制器中使用混合气体时的换算系数CF而确定。
质量流量控制器通常通过测定气体的热传递而测定、控制其质量流量。因此，质量流量控制器的校正气体与测定气体的比热差成为较大的误差。换算系数CF用于去除该比热差的影响。
但是，通常作为使用于气相生长装置的原料的二氯硅烷（SiH2Cl2）、三氯硅烷（SiHCl3）、四氯硅烷（SiCl4）等与通常用作其载气的氢的比热之差非常大，且若这些混合气体的浓度发生变化，则换算系数CF也发生变化。
因此，需要根据混合气体的浓度而变更换算系数。若考虑该换算系数CF的浓度依赖性，则控制后的混合气体用质量流量控制器的设定值FS1’如以下式6。
FS1’=F1’/CF……（6）
这些换算系数CF能够根据所测定出的混合气体中的原料气体的体积浓度而从理论式或实验值求出。
使用应用了本发明的气体供给装置10的气相生长装置21、22，例如在晶圆等形成气相生长膜时，由运算部16执行实际导入气相生长装置21、22的混合气体及稀释气体的流量的计算。计算方法是通过上述式3、式5及式6而求。流量控制中所需要的混合气体的质量流量控制器设定流量FS1由气相生长装置21、22设定，并输出到运算部16。并且，混合气体及稀释气体的总流量目标值Ftt及被导入到气相生长装置的原料气体的质量的目标值Gt由运算部16设定。接着，根据基于从运算部16输出的换算系数的混合气体及稀释气体的流量控制信号而控制第1质量流量控制器14A、14B及第2质量流量控制器15A、15B。
以上，通过本发明的气体供给装置、气体供给方法，能够不受混合气体的浓度变化的影响而以规定流量向气相生长装置供给恒定质量的气相生长用原料气体。由此，能够减少气相生长膜的生长速度的变动。
符号说明
10-气体供给装置，11-混合气体供给源，12-稀释气体供给源，13-浓度测定部，14A、14B-第1质量流量控制器，15A、15B-第2质量流量控制器，16-运算部，17-流量换算部。

Claims (4)

1.一种气体供给装置，其用于向气相生长装置分别供给包含原料气体及载气的混合气体和稀释气体，该气体供给装置的特征在于，具有：
混合气体供给源，供给所述混合气体；
稀释气体供给源，供给所述稀释气体；
浓度测定部，测定从所述混合气体供给源流出的所述混合气体的浓度；
第1质量流量控制器，控制供给到所述气相生长装置的所述混合气体的流量；
第2质量流量控制器，控制供给到所述气相生长装置的所述稀释气体的流量；及
运算部，控制所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器，
所述运算部具备如下控制程序，即至少参考从所述气相生长装置输出的所述混合气体的流量设定值信号，以被导入到所述气相生长装置的所述原料气体的质量变得恒定的方式根据所述混合气体的浓度而运算导入到所述气相生长装置的所述混合气体的流量来获取第1运算结果，并根据该第1运算结果控制所述第1质量流量控制器，并且在控制所述第1质量流量控制器之后，以所述混合气体的流量及所述稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式从所述第1运算结果运算所述稀释气体的流量来获取第2运算结果，并根据该第2运算结果控制所述第2质量流量控制器。
2.根据权利要求1所述的气体供给装置，其特征在于，还具备：
流量换算部，其对应于从所述浓度测定部输出的所述混合气体的浓度信号的变化来计算所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器的换算系数而向所述运算部输出换算系数信号，并根据所述换算系数而变更所述运算部的对所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器的流量设定值。
3.根据权利要求1或2所述的气体供给装置，其特征在于，
所述气相生长装置至少配置有两个以上，所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器按每一个所述气相生长装置而形成，且由一个所述运算部控制按每一个所述气相生长装置而形成的多个所述第1质量流量控制器及第2质量流量控制器。
4.一种气体供给方法，其为向气相生长装置导入包含原料气体及载气的混合气体和稀释气体，并且在晶圆的主面形成气相生长膜的气相生长方法，该气体供给方法的特征在于，具备：
浓度测定工序，测定所述混合气体的浓度；混合气体流量控制工序，至少参考从所述气相生长装置输出的所述混合气体的流量设定值信号，以被导入到所述气相生长装置的原料气体的质量变得恒定的方式根据所述混合气体浓度而控制所述混合气体流量；及稀释气体流量控制工序，其为所述混合气体流量控制工序的后工序，且以所述混合气体流量及所述稀释气体流量的合计流量变得恒定的方式控制所述稀释气体的流量。
CN201710757592.5A 2017-08-29 2017-08-29 气体供给装置、气体供给方法 Active CN109423622B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710757592.5A CN109423622B (zh) 2017-08-29 2017-08-29 气体供给装置、气体供给方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710757592.5A CN109423622B (zh) 2017-08-29 2017-08-29 气体供给装置、气体供给方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109423622A true CN109423622A (zh) 2019-03-05
CN109423622B CN109423622B (zh) 2020-10-13

Family

ID=65503605

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710757592.5A Active CN109423622B (zh) 2017-08-29 2017-08-29 气体供给装置、气体供给方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109423622B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112899663B (zh) * 2021-01-15 2022-12-02 长鑫存储技术有限公司 气体传输设备的检测方法、检测装置与气体传输设备

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050257828A1 (en) * 2003-03-28 2005-11-24 Arno Jose I In-situ gas blending and dilution system for delivery of dilute gas at a predetermined concentration
JP2012142355A (ja) * 2010-12-28 2012-07-26 Horiba Stec Co Ltd 材料ガス制御装置、材料ガス制御方法、材料ガス制御プログラム及び材料ガス制御システム
CN103718275A (zh) * 2011-08-01 2014-04-09 株式会社富士金 原料气化供给装置
CN103797563A (zh) * 2011-09-06 2014-05-14 株式会社富士金 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置
CN106996513A (zh) * 2015-10-13 2017-08-01 株式会社堀场Stec 气体控制系统以及用于气体控制系统的控制方法
CN107043927A (zh) * 2015-09-30 2017-08-15 东京毅力科创株式会社 原料气体供给装置和原料气体供给方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050257828A1 (en) * 2003-03-28 2005-11-24 Arno Jose I In-situ gas blending and dilution system for delivery of dilute gas at a predetermined concentration
JP2012142355A (ja) * 2010-12-28 2012-07-26 Horiba Stec Co Ltd 材料ガス制御装置、材料ガス制御方法、材料ガス制御プログラム及び材料ガス制御システム
CN103718275A (zh) * 2011-08-01 2014-04-09 株式会社富士金 原料气化供给装置
CN103797563A (zh) * 2011-09-06 2014-05-14 株式会社富士金 具备原料浓度检测结构的原料气化供给装置
CN107043927A (zh) * 2015-09-30 2017-08-15 东京毅力科创株式会社 原料气体供给装置和原料气体供给方法
CN106996513A (zh) * 2015-10-13 2017-08-01 株式会社堀场Stec 气体控制系统以及用于气体控制系统的控制方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109423622B (zh) 2020-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11345997B2 (en) Vapor delivery device, methods of manufacture and methods of use thereof
CN101805115B (zh) 氢气的供给装置及供给方法、石英玻璃制造装置
JP2703694B2 (ja) ガス供給装置
CN109423622A (zh) 气体供给装置、气体供给方法
US5431733A (en) Low vapor-pressure material feeding apparatus
US10480071B2 (en) Continuous distillation trichlorosilane vaporization supply apparatus
CN101633552A (zh) 石英玻璃的制造方法及石英玻璃的制造装置
Betsch Parametric analysis of control parameters in MOCVD
US10851459B2 (en) Dichlorosilane compensating control strategy for improved polycrystalline silicon growth
JP3675376B2 (ja) 気相成長装置用ガス供給方法およびその装置
JP5998826B2 (ja) 混合ガス供給装置
CN115491761B (zh) 单片式外延生长装置的控制装置和控制方法以及外延晶片的制造系统
CN102923709A (zh) 用于多晶硅生产的供料系统和方法
JP2866374B1 (ja) エピタキシャル成長用ガスの供給方法及びその装置
JP2004363271A (ja) 半導体製造装置の原料供給方法
CN102502647B (zh) 多晶硅还原系统及其还原气体原料的进料方式
JP2002173312A (ja) トリクロロシランの精製方法
Woelk Performance of a central delivery system for metalorganic precursors
JP3192571B2 (ja) シリカ系ガラスの製造方法
JP7302447B2 (ja) 気相成膜装置
Woelk et al. Analysis of TMGa output of on-board cylinders for chemical vapor deposition
CN105439149B (zh) 改良西门子法还原炉提高多晶硅一次沉积率的方法
JPS63218242A (ja) 原料供給方法
Veneroni et al. Epitaxial Deposition of Silicon Carbide Films in a Horizontal Hot-Wall CVD Reactor
JPS62257719A (ja) 気相成長装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant