JPS63218242A - 原料供給方法 - Google Patents

原料供給方法

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JPS63218242A
JPS63218242A JP4776287A JP4776287A JPS63218242A JP S63218242 A JPS63218242 A JP S63218242A JP 4776287 A JP4776287 A JP 4776287A JP 4776287 A JP4776287 A JP 4776287A JP S63218242 A JPS63218242 A JP S63218242A
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JP
Japan
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raw material
material liquid
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time
weight
Prior art date
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Pending
Application number
JP4776287A
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English (en)
Inventor
Ichiro Tsuchiya
一郎 土屋
Hiroaki Konishi
小西 浩昭
Akio Shiomi
塩見 明男
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Publication of JPS63218242A publication Critical patent/JPS63218242A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413Reactant delivery systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
    • C03B2207/86Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid by bubbling a gas through the liquid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/80Feeding the burner or the burner-heated deposition site
    • C03B2207/85Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from liquid glass precursors, e.g. directly by heating the liquid
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分腎〉 本発明;よ原料供給方法に関し、更に詳しくは気相軸付
は法(以下、単にrVAD法」という)や外付は法によ
る光フアイバ母材の製造の際に、原料液をバブリングし
、この時発生するガスの流量を精密に一定量にコントロ
ールして反応容器に供給するように改良した原料供給方
法を提案したものである。
〈従来の技術〉 例えばVAD法により光フアイバ母材を製造する場合に
は、光フアイバ母材成長の初期の非定常状態を除きほと
んどが、ガラス原料ガスである5ick4. GeCl
4のガス流量を一定にして酸水素炎バーナから噴出させ
て燃焼させて火炎加水分解し、生成するガラス微粒子を
積rr3堆積させ、多孔質光フアイバ母材を軸方向に引
上げて成長させている。
したがって、軸方向に均一な多孔質光フアイバ母材を形
成させるためにはSiCξ、GeCl4のガス流量を長
時間にわたり一定にする必要がある。
従来は、第3図に示すように、Arなどのキャリヤガス
は精密流量計により流量を一定にコントロールされて配
管2を通り、気密な原料タンク3に入れた原料液4  
(S 1CJ4. GeCj、 )中に導かれ、これら
の原11w!!4をバブリング(bubbl ing)
する。原料液4は原料タンク3の周囲に配置したヒータ
5によって一定温度T。
に保持されており、原料液4をバブリングしたときに発
生するガスとキャリヤガスの混合ガスを、原料タンク3
の上部空間6でほぼ温度孔の飽和蒸気にする。この飽和
蒸気は配管7を通して反応容器中の酸水素炎バーナ(図
示せず。)に送るようにしていた。
上述した装置におけるキャリヤガス流iQc。
原料タンクの上部空間6のガス温度Tにおける原料液の
飽和蒸気圧P(T)、原料タンク上部空間における圧力
P。、および原料がスの流iceの関係は、 で表わされる。(1)式における’r;、po、c4が
一定ならば、同じ原料液を使用する限り、原料ガスの流
量qは一定になる。
〈発明が解決しようとする問題点〉 ところが、第3図に示すような装置を用いて、上述した
方法で原料ガスの流量qを精密に一定になるようにコン
トロールしようとすると、キャリヤガスの流量(、原料
タンク上部空間6のガス温度T1この部分での原料ガス
の分圧が飽和蒸気圧P、(Tg)に達しているかどうか
、またこの部分の圧力P。が精密に一定になっているか
というように多くのパラメータをコントロールする必要
があった。そして、従来はこのようなパラメータを各々
精密にコントロールするため、各々のパラメータ毎に装
置に改良を加える必要が生じ装置が大がかりなものとな
り、コスト上問題や設備を安定状態に維持しておくのが
難しかった。
すなわち、ガス流量を精密にコントロールする精密流量
計として使用されるマスフローコントローラ(sags
 How controller)は長期史用すると経
時変化をおこす。
また、原料タンク上部空間の温度Tをコントロールする
のは難かしく、一般には原料液の温度−をコントロール
しているが、原料液面の変化に応じて混合ガス温度Tが
変化する。
また、混合ガス中の原料ガスの分圧が必ずしも飽和蒸気
圧に達しているとはいえず、特にキャリヤガス流量を増
すと混合ガスの飽和度が落ちやすくなる。
また、vADなどの常圧プロセスにおいては大気圧の変
動により原料タンク上部空間の圧力も変化するなどの問
題があり、それぞれに対して変化を生じないための工夫
が必要となる。この工夫がなされていないと、長時間又
は長期−の間に原料ガスの流量qが変動してしまうこと
になりロット内又はロット間で安定な光フアイバ母材が
作れない。直接、原料ガスの流量を測定する方法として
、原料液の重量を測定し、単位時間当りの減少率が一定
になるように(1)式中の何れかの演子、例えばキャリ
ヤガスの流量(をコントロールすることも考えられるが
、使用する重量計(ロードセル)の分解能から考えると
困難である。
例えば風袋15kgの原料タンクに10kg(約71)
のS i Cl、が入っており、14.2 g/m+m
のSi(、j、(反応生成物の8102に換算すると5
g/win相当)を1%の精度で消費するとする。定格
荷重30kgで、絶対精度1 / 10.000のロー
ドセルのセンサとアンプを組み合せて精密重量計として
用いても、精度は3gであり、制御必要量に対し測定分
解能が低すぎコントロール不可能であることが判る。
本発明は、このような従来の原料供給方法の不具合を除
去するためになされたものであって、反応容藷内へ供給
する原料ガスを精密に一定量にコントロールして供給で
きる原料供給方法を提供しようとするものである。
く問題点を解決するための手段〉 上述の目的を達成するための、本発明の原料供給方法は
、温調されかつ気密な原料タンクに入れた原料液中に流
量を一定にしたキャリヤガスを送って原料液をバブリン
グし、このとき発生した原料ガスと上記キャリヤガス°
との混合ガスを一定渇度での飽和蒸気として反応容器へ
送給する原料供給方法において、原料タンク中の原料液
の重量を測定し一定時間における原料液の重量減少量を
、計算で求めた同時間での原料消費量又は過去のデータ
より予定していた同時間での原料消費量と比較し、ある
いは一定量の原料液の流量を消費する時間を、計算で求
めた同量の原料液を消費する時間又は過去のデータより
予定しておいた同量の原料液を消費する時間と比較し、
その差に応じてキャリヤガスの流量又は混合ガスの濃度
を規定している制御量を補正することにより、原料タン
ク中の原料液の消費量に等しくなるようにコントロール
しながら原料を供給することを特徴とするものである。
ここで、上記の原料液の消費量又は原料を消費する時間
は使用するロードセルなどの重量計精度と、必要される
原料供給の精度との間の調和を計る必要がある。すなわ
ち、±1%の精度で原料の流量をコントロールして供給
する場合は、重量計の精度の100倍以上の原料消費量
となる時間又は原料の消費量となるようにコントロール
しなければならない。
く作   用〉 したがって、本発明の原料供給方法によれば、短期的な
原料供給方法は従来通りキャリヤガスの流量と原料液の
温度をコントロールすることにより行われるが、長期的
な変動は原料液の減少量そのものを直接計測することに
より、他のいくつもの演子を一定に保持する工夫をする
必要がない。また、測定する対象が原料液の重量という
実質的に制御しようとする原料ガス流量の積分量と完全
に一対一対応しているものであるため誤差要因が いと
いうメリットがある。さらにはロードセルはセンサーと
しては経時特性の優れたセンサーであるうえにそのチェ
ックがスパンだけの検定ならばおもりを乗せるだけです
むという利点がある。
く実 施 例〉 次に、本発明の代表的な実施例について説明する。第1
図は本発明の原料供給方法を実施する際に使用した装置
の概略構成図であって、キャリヤガスは精密流量計1を
通して、その流量を一定にコントロールされて配管2を
通り、気密な原料タンク3中の原料液4(SiC14)
中に送られ、原料液4をバブリングする。
原料タンク3中の原料液4はタンク3の外側に配したヒ
ータ5によって一定温度T8に補正温度ΔT、を加えた
温度に維持されており、バブリングされ蒸発した原料ガ
スはキャリヤガスと混合し、原料タンクの上部空間6中
に、ガス温度孔のほぼ飽和蒸気になっている。
そして、この混合ガスは配管7を通って反応容M(図示
せず。)の酸水素炎バーナに送られる。
一方、原料液4の入った原料タンク3の重量は精密重量
計によって測定され、測定重量値は演算晋9に送られ、
一定時間毎にに一タ5の温度調節計10に補正温度ΔT
Hの変更信号を送る。これにより精密重量計8での原料
タンク重量変化率すなわち原料ガスの一定時間での供給
総量を長時間又は長期間にわたり同一に保とうというも
のである。精密重量計としてはロードセルが、また、精
密流量計としてはマスフローコントローラーが広く用い
られる。
第1図の原料タンク3中の12kgの5iCj。
の(25℃で8.141)、タンク3(風袋重量約16
kg)を、定格重量30kgを高精度のアンプと・合せ
て1 / 10.000の精度の四−ドセルをのせた。
そして、キャリヤガスをマスフローコントローラにより
1200 cc/sin流し、原料タンク中の5iCj
4の温度を43℃に保った。
この場合、原料液5iCj4の温度T。と混合ガス(キ
ャリヤガスと5iCj、ガスとの)の温度−が等しく、
二次側圧力P3が760閣Hg。
さらに完全な5i(J4の飽和蒸気となっており、マス
フローコントローラおヨヒ原料タンク温度に制御装置が
ないと仮定すると、15.0 g/winの5i(J4
が消費される。この状態でキャリヤガスを8時間流し続
け、原料タンク重量の30分毎の減少量を記録したのが
第2図の○印の点である。一方向様に最初の30分は原
゛料液の温度−を一定に保ったままキャリヤガスを流し
次いで30分毎に原料液の重量減少分が実績値に基づき
設定された予想された値と同じになるように原料液の温
度に補正値ΔTHを加えた時の原料タンク重量の30分
毎の減少量を記録したのが第2図中のX印の点である。
補正値へT、の計算は1℃毎に演算器に記録されている
原料ガス流量の温度による感度よゆ記録され0.1℃刻
みに行われる。例えばある30分の温度43.7℃で3
0分間の原料の消費量399g、設定された消費量40
3gとすれば (403−399) g÷41.4(g −w+in/
 l ・’e)÷1.2 (j /5in) =0.1
 (℃)すなわち次の30分間はさらに0.1℃上昇さ
せて43.8℃にする指令が出る。ここで41.4(g
−IIIi11/I・℃)は44℃の時の係数であって
43℃では35.6 (g ・wmol/1 ・℃) 
、42℃では31.0(g −mol/ l ・’e)
 ヲ用イル。第2図から明らかなように補正がなければ
原料減少量は徐々に低下するが補正することによって一
定に保つことができることが明らかである。
〈発明の効果〉 以上の説明から明らかなように、本発明の原料供給方法
によれば、簡単でかつ安価な設備により一定量の原料ガ
スを長時間又は長期にわたって供給することが出来る。
したがって、VAD法による光フアイバ母材製造のよう
な長時間一定量の原料を供給し続け、かつその条件を長
期間安定に保たなければならないプロセスにおける原料
供給の方法として有効で長期にわたって特性のバランス
の少い光ファイバを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の原料供給方法の実施に使用する装置の
概略構成図、第2図は本発明の原料供給方法の効果を示
す原料供給時間対原料液の流電減少量の関係特性図、第
3図は従来の原料供給方法の実施に使用した装置の概略
構成図である。 図 中、 1・・・精密流量計、 2および7・・・配管、 3・・・原料タンク、 4・・・原料液、 5・・・ヒータ、 6・・・原料タンクの上部空間、 8・・・精密重量計、 9・・・演算器、 10・・・温度調節器。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 温調されかつ気密な原料タンク内に入れた原料液に流量
    を精密に制御したキャリヤガスを送って原料液をバブリ
    ングし、このとき発生した原料ガスと上記キャリヤガス
    との混合ガスを一定温度での飽和蒸気として反応容器へ
    送給する原料供給方法において、原料タンク中の原料液
    の重量を測定し一定時間における原料液の重量減少量を
    、計算で求めた同時間での原料消費量又は過去のデータ
    より予定していた同時間での原料消費量と比較し、ある
    いは一定量の原料液の流量を消費する時間を、計算で求
    めた同量の原料液を消費する時間又は過去のデータより
    予定しておいた同量の原料液を消費する時間と比較し、
    その差に応じてキャリヤガスの流量又は混合ガスの濃度
    を規定している制御量を補正することにより、原料タン
    ク中の原料液の消費量に等しくなるようにコントロール
    しながら原料を供給することを特徴とする原料供給方法
JP4776287A 1987-03-04 1987-03-04 原料供給方法 Pending JPS63218242A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1057792A1 (en) * 1999-06-03 2000-12-06 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. A process and apparatus for vaporizing a liquid glass precursor for the manufacture of optical fibre preforms
JP2020142214A (ja) * 2019-03-07 2020-09-10 古河電気工業株式会社 原料ガス供給方法および原料ガス供給装置

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