JP3375370B2 - 原料供給装置 - Google Patents

原料供給装置

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【産業上の利用分野】この発明は、原料を気相で供給す
る気相輸送方式の原料供給装置に関し、とくに四塩化ゲ
ルマニウムを気相で供給するのに好適なバブリングタイ
プの原料供給装置に関する。 【0002】 【従来の技術】この気相輸送方式の原料供給装置は、V
AD法やOVD法などの反応系に原料を気相で送り込む
ために用いられている。すなわち、VAD法やOVD法
などでは、バーナにより形成した酸水素火炎中に四塩化
硅素を主成分とする原料を投入し、加水分解反応を生ぜ
しめて石英微粉末を生成し、この石英微粉末をターゲッ
ト棒の表面に吹き付けてこれを堆積させることにより多
孔質の石英微粉末集合体を形成するのであるが、それら
の原料を高純度で酸水素火炎中に送り込むために、低沸
点の液体原料を使用した気相輸送方式の原料供給装置が
用いられる。 【0003】気相輸送方式の原料供給装置としては、従
来より、バブリング方式とベーキング方式とが知られて
いる。バブリング方式は液体原料を沸点以下に保ち、キ
ャリアとなる不活性ガスをその液中に通すことにより、
蒸気圧に応じた原料供給を行なうというものである。ま
た、ベーキング方式は液体原料の容器を沸点以上に保持
して原料蒸気を発生させ、この原料蒸気を保温容器内に
設置した流量コントローラで直接流量制御しながら供給
するというものである。 【0004】ところで、VAD法やOVD法などで多孔
質の石英微粉末集合体を形成し、これを高温で処理する
ことにより焼結して透明ガラス母材とし、このガラス母
材を線引き紡糸して光ファイバとすることが行なわれて
いる。この場合、光ファイバとしての導波路構造を形成
するために、透明ガラス母材に屈折率に差のあるコア部
とクラッド部とを作る必要がある。屈折率を変化させる
ためには添加剤を使用するが、光ファイバとなったとき
損失に悪影響を与えないものである必要がある。そこ
で、通常、屈折率を高める方に作用する添加剤としては
ゲルマニウム、低める方に作用する添加剤としてはフッ
素が最もよく用いられている。このフッ素は主に、透明
ガラス化するために多孔質石英微粉末集合体を焼結する
工程で添加され、ゲルマニウムは四塩化ゲルマニウムの
形で酸水素火炎中に直接導入することにより多孔質石英
微粉末集合体の堆積時に添加される。したがって、VA
D法やOVD法などにより多孔質石英微粉末集合体を堆
積する際には、四塩化硅素と四塩化ゲルマニウムとを原
料供給装置によって気相輸送することになる。 【0005】四塩化硅素の気相輸送についてはバブリン
グ方式とベーキング方式のいずれも可能である。バブリ
ング方式の場合、原料容器中の液面の位置が定量供給の
面で大きな影響を与えることが知られている。すなわ
ち、液体原料中にキャリアガスを通して蒸気圧に応じて
原料供給していくと、その液体原料が消費されて減少
し、液面が低下し、原料容器中の空間の容積が大きくな
ってしまい、蒸気圧条件が変化するため、工程の最初と
最後では原料供給量が微妙に変化するという問題があ
る。この問題を解決するため、原料液の消費量に応じて
大き目の原料容器を選択し、液面変化量ができるだけ少
なくなるようにとの工夫が行なわれている。ただし、こ
の方法にも限界があり、消費量が大きい場合には巨大な
容器を設置する必要があり、高速合成に適応できない。 【0006】ベーキング方式はこの問題点を解決するた
めに導入されたものであり、前記のように原料容器を沸
点付近に保持して発生させた原料蒸気を流量コントロー
ラで直接流量制御するというものであるから、沸点付近
に予熱加温した液体原料を、原料の消費に応じて一定の
スパンで補充するだけでよく、液面の変動による原料供
給量の変動はほとんどない。 【0007】このベーキング方式の場合、四塩化硅素は
沸点が約59℃であるから原料容器の温度は約65℃に
設定すればよい。また、原料の供給系は末端に向かって
温度を徐々に高くしていくという温度勾配を持たせる必
要がある。このため、流量コントローラの保持温度は8
0℃程度とすればよく、この四塩化硅素に関しては、現
在では安定に供給可能なベーキング方式の原料供給装置
が普及している。 【0008】これに対して、四塩化ゲルマニウムについ
てはベーキング方式を採用することができず、バブリン
グ方式で気相輸送するようにしている。すなわち、四塩
化ゲルマニウムは沸点が約83℃であり、前記した温度
勾配を持たせるためには流量コントローラの温度を90
℃以上とする必要があるが、現在の流量コントローラの
保持温度の上限はせいぜい90℃程度であり、そのため
流量制御を安定して行なうことができないからである。 【0009】 【発明が解決しようとする課題】従来では、前記のよう
に、四塩化ゲルマニウムについてはバブリング方式の原
料供給装置で気相輸送しているが、その場合、原料容器
中の液面の位置の変動により原料供給量を安定化できな
いという問題がある。そして、このことは、とくに光フ
ァイバ用の母材を作るためのVAD等の反応系に原料を
供給する場合に重大な問題となっている。すなわち、分
散シフト型光ファイバなどの分散特性を重視する光ファ
イバでは、トータルの特性を重視する低損失型長距離通
信用光ファイバに比較して、長手方向の比屈折率差の安
定性が非常に重要であるが、その一方で、損失面での特
性が劣化しないように分散シフト型光ファイバを作製し
なければならないので、屈折率を高めるためのドーパン
トとしてゲルマニウムは必要不可欠であり、そこで、分
散の精密制御のためには、四塩化ゲルマニウムのより一
層の安定供給が必要となっているという事情があるから
である。 【0010】この発明は、上記に鑑み、原料供給量を安
定化できるように改善したバブリング方式の原料供給装
置を提供することを目的とする。 【0011】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明による原料供給装置では、原料液が入れら
れたバブリング槽と、該バブリング槽にキャリアガスを
導入する導入管と、該バブリング槽から気体を導出する
原料供給管と、該バブリング槽とは別体に作られ、該バ
ブリング槽と連通している液面位置調整管と、該液面位
置調整管における液面位置を検出する液面センサと、該
液面センサによって検出された液面に応じて補充原料液
を前記液面位置調整管内に連続注入する原料液補充装置
とを備えることが特徴となっている。 【0012】 【作用】バブリングによって原料液が消費されてバブリ
ング槽内の原料液の液面が低下してくると、バブリング
槽に連通した液面位置調整管においても液面が低下す
る。この液面位置調整管における液面位置は液面センサ
により検出される。こうして検出された液面に応じて補
充原料液が液面位置調整管内に連続注入される。この液
面位置調整管はバブリング槽とは別体に構成されている
ため、バブリング槽内のバブリングによる液面変動の影
響を受けない。そこで、この液面位置調整管における液
面位置を液面センサにより検出することにより、その測
定誤差を小さなものとすることができる。したがって、
液面位置調整管内の液面に応じてこの液面位置調整管内
に注入する原料液の量を調整することにより、バブリン
グ槽内の原料液の消費量に正確に対応した量の原料液を
バブリング槽に連続的に補充することができる。そのた
め、バブリング槽内の原料液の液面をつねに一定に保つ
ことができて、蒸気圧条件を一定に保持し、原料供給量
を高い精度で安定化できる。 【0013】 【実施例】以下、この発明の一実施例について図面を参
照しながら詳細に説明する。図1はこの発明の一実施例
にかかる原料供給装置を示すもので、この図に示すよう
に、メインタンク10と、サブタンク20とにより構成
される。メインタンク10はその中に入れられた原料液
11中に、キャリアガス導入管12よりアルゴンなどの
キャリアガスを導入してバブリングし、気相となった原
料を原料供給管13を経てVADやOVDの反応系に送
り出すバブリング槽として機能するものである。サブタ
ンク20は原料液の予熱器に相当し、メインタンク10
の原料液11を補充する。 【0014】これらメインタンク10及びサブタンク2
0は、それぞれ恒温槽51、52の不活性流体53、5
4中に配置される。すなわち、恒温槽51、52は不活
性流体53、54による伝熱を行なうタイプのもので、
メインタンク10とサブタンク20とを同じ温度に、も
しくはサブタンク20の原料液21の温度の方がメイン
タンク10の原料液11の温度よりも1〜3℃程度高く
なるように設定されている。 【0015】サブタンク20には、その気室にアルゴン
などの気体がレギュレータ22を介して導入されること
により、気室の圧力が調整されるようになっている。こ
の気室の圧力により原料液21が送液管23に押し出さ
れる。この送液管23により送られる原料液21は液流
量コントローラ31によりその送液量が調整されなが
ら、液面位置調整管40を経てメインタンク10に送ら
れる。 【0016】液面位置調整管40は、恒温槽51にメイ
ンタンク10とともに格納されており、液圧逃がし用の
副チャンバ41を有する。そしてこの液面位置調整管4
0は、メインタンク10の原料液11とオリフィス42
を通じて連結されており、また、メインタンク10の気
室と通気管43を通じて連結されていて、メインタンク
10におけるバブリングに伴う原料液11の液面変動の
影響ができるだけ及ばないようにし、静止面を保つよう
に設計されている。 【0017】サブタンク20の原料液21は前記のよう
に送液管23及び液流量コントローラ31を経て液面位
置調整管40に送られ、逆止弁付き滴下ノズル44から
滴下する。滴下した原料液は、図に示すように枝管状に
形成された注入ガイド部45を伝わって、液面への影響
を極力避けるようにして、液面位置調整管40の原料液
中に入るようになっている。このような送液及び滴下が
行われるように、サブタンク20内の気室の圧力が、メ
インタンク10内の気室の圧力よりも高くなるよう、サ
ブタンク20への導入ガス圧力がレギュレータ22によ
り調整される。なお、メインタンク10及びサブタンク
20の気室の圧力は、それぞれ気圧計14、24で測定
されるようになっている。 【0018】液面位置調整管40内の原料液の液面は、
図に示した投入型の液面センサ46で検出される。ある
いは図では示していないが、液面位置調整管40の側面
方向から平行光を照射して透過光を受光することによっ
て液面を検知するタイプの液面検知系を用いてもよい。
前記の通り液面位置調整管40内の液面の変動は抑えら
れているため、液面つまりメインタンク10内の原料液
11の量が比較的精度高く検出されることになる。 【0019】この液面センサ46の検出出力は制御装置
32を介して液流量コントローラ31に送られる。制御
装置32は、液面の変化量を常時モニターすることによ
って原料液11の消費量の時間的変化を算出し、補充原
料液の滴下ペースを制御する。このようにメインタンク
10内の原料液11の液面を常時監視して原料液を常時
補充するようにしているため、原料液11の量つまりそ
の液面の変動はほぼ生じないことになる。 【0020】したがって、メインタンク10でのバブリ
ング方式でありながら、メインタンク10内の原料液1
1の液面が原料の消費によって変動することを避けるこ
とができて、蒸気圧条件をつねに一定にでき、原料供給
量を高い精度で安定化できる。 【0021】このことは、別の面から見ると、つぎのよ
うな副次的効果をも生み出す。すなわち、VAD法など
の化学気相反応と呼ばれる反応が純度面で優れているの
は、気相輸送方式で原料を供給することにより蒸留に相
当する形で反応を行なうことができることにある。ベー
キング方式とバブリング方式とを比較すると、定量供給
という面ではベーキング方式の方が優れているが、この
蒸留という面からみると、バブリング方式の方が理論段
数がはるかに高く、輸送原料気体中の不純物混入の確率
は低い。そのため、この実施例のように原料液の変動を
回避しながらバブリングすることによって、不純物の混
入を防いで化学気相反応の純度をさらに高めることがで
きる。光ファイバ用母材を作製するときは、光ファイバ
の損失劣化をなくすことができる。とくに、四塩化ゲル
マニウムの供給に関しては、その原料液の消費に伴う供
給量の変動を非常に低いものに抑えることができるた
め、VAD法やOVD法などで長距離用分散シフト光フ
ァイバのガラス母材を作製する際に、この原料供給装置
によって四塩化ゲルマニウムを供給すれば、そのガラス
母材における軸方向の屈折率プロファイルを長尺にわた
って均一にすることができるので、長距離用分散シフト
光ファイバの分散制御性を向上させることが可能であ
る。 【0022】 【発明の効果】以上説明したように、この発明の原料供
給装置によれば、バブリング方式でありながらその原料
液の液面をつねに一定にして原料の供給量を高い精度で
安定化できる。ベーキング方式でなくバブリング方式で
原料供給量を安定化できるので、バブリング方式の供給
原料の高純度性という利点を生かすことができる。とく
に、VAD法やOVD法などで光ファイバ用のガラス母
材を作製する際に、その反応系に四塩化ゲルマニウムを
供給することに適用すれば大きな効果が得られる。
【図面の簡単な説明】 【図1】この発明の一実施例の模式図。 【符号の説明】 10 メインタンク 11、21 原料液 12 キャリアガス導入管 13 原料供給管 14、24 気圧計 20 サブタンク 22 レギュレータ 23 送液管 31 液流量コントローラ 32 制御装置 40 液面位置調整管 41 副チャンバ 42 オリフィス 43 通気管 44 逆止弁付き滴下ノズル 45 注入ガイド部 46 液面センサ 51、52 恒温槽 53、54 不活性流体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C03B 37/018 C03B 37/018 C G05D 9/00 G05D 9/00 Z

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 原料液が入れられたバブリング槽と、該
    バブリング槽にキャリアガスを導入する導入管と、該バ
    ブリング槽から気体を導出する原料供給管と、該バブリ
    ング槽とは別体に作られ、該バブリング槽と連通してい
    る液面位置調整管と、該液面位置調整管における液面位
    置を検出する液面センサと、該液面センサによって検出
    された液面に応じて補充原料液を前記液面位置調整管内
    に連続注入する原料液補充装置とを備えることを特徴と
    する原料供給装置。
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