JPS59457B2 - 光ファイバ用ガラス母材の製造装置 - Google Patents

光ファイバ用ガラス母材の製造装置

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JPS59457B2
JPS59457B2 JP1959980A JP1959980A JPS59457B2 JP S59457 B2 JPS59457 B2 JP S59457B2 JP 1959980 A JP1959980 A JP 1959980A JP 1959980 A JP1959980 A JP 1959980A JP S59457 B2 JPS59457 B2 JP S59457B2
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末広 宮本
良三 山内
和憲 千田
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、金属ハロゲン化物等の原料ガスをキャリヤ
ガスと共に反応部に送り込み、この反応部でガラス化反
応を行わせる光ファイバ用ガラス母材の製造装置に関す
るものである。
現在、石英系ガラスからなる光ファイバのコア及びクラ
ッドの多くは、主に金属ハロゲン化物(一部金属オキシ
ハ【]ゲン化物も含む)の酸化反応によつて作られてい
る。
よく使用される金属ハロゲン化物としては、SiCl4
、GeCl4、BBr3、BCl3、PCe3、P0C
e3、AeCe3等がある。これらがよく使用される理
由の一つは、それらの多くが常温で気体もしくは液体で
あるためである。ずなわち常温で気体であれば直接的に
弁によつて流量制御が可能であり、また常温で液体であ
ればこの温度で反応しないようなキャリヤガスと共に蒸
気として運ぶことができ、その流量がキャリヤガスの流
量を制御することによつて制御できるからである。従来
の簡便な装置は第1図に示すように構成される。
キャリヤガスボンベ11から供給されマスフローコント
ラーラ12によつてその流量が制御されたキャリヤガス
15は、恒温槽13中に置かれたバブラITに導かれる
。バブラ11中には液体の金属ハロゲン化物(または金
属オキシハロゲン化物)14が満たされており、この液
中をキャリヤガスの泡が通過する間にキャリヤガス中に
原料たる金属ハロゲン化物の蒸気が満たされる。この原
料ガスを含むキャリヤガス16はバブラ17を出たのち
、ガラス化反応を起こさせる反応部へと導かれる。原理
的には、運ぱれる原料ガス流量は次の式で表わされる。
すなわち、バブラ17中の空隙部18における気体の全
圧力をPo、マスフローコントローラ12からのキャリ
ヤガス15の流量をQc、恒温槽13の温度における原
料の飽和蒸気圧をPRとすれば、原料ガスの流出量QR
は次の式から求められる。ただし、Qc、QRは標準状
態における流量とする。これをQRについて解くと、 となり、よつてキヤリヤガス中に原料たる金属ハロゲン
化物の蒸気が完全に満たされれば、反応部に送り込まれ
る金属ハロゲン化物の流量QRはキヤリヤガス流量Qc
に比例する。
そのためキヤリヤガス流量Qcを制御すればよいので、
ガラス化反応条件を設定するのには都合がよいと考えら
れる。しかしながら現実には次のような不都合が生じて
いる。
まず第1に、キヤリヤガス流量が多くなると原料の蒸気
が必ずしも飽和されないで反応部へ流出していく。特に
単位時間当りのガラス化反応量を増加したい場合にはキ
ヤリヤガス流量も多くなり、この場合現実には(2)式
はとなつてしまう。
更にバブリングを長時間続けるとバブラ17中の原料液
14の液面が低下し、バブラ17の底面付近になると原
料の蒸気はキヤリヤガス中でほとんど飽和しないことに
なり、前記(3)式と同様な不都合が生じる。これらの
2つの場合等では、単純に前記(2)式を適用して流量
条件を設定することができないという結果が生じる。そ
こで上記の欠点を補い、希望の原料ガス流量を反応部へ
送るための装置が考案されており、その原理は第2図に
示す通りである。すなわち第2図において第1図に示す
装置に制御装置20が加えられている(第1図と同一の
部分には同一の番号が付されている)。バブラ17に入
る前のキヤリヤガス15の通過質量は測定装置21によ
り測定され、またバブラ17から出た後の原料ガスを含
むキヤリヤガス16のトータルの通過質量が測定装置2
2により測定され、各測定結果が演算部23で演算処理
され原料ガスの流量が求められ、この信号が比較器24
に送られる。この比較器24には基準(希望)の原料ガ
ス流量設定器25からの基準信号が送られてきており、
比較結果たる偏差出力がマスフローコントローラ12に
加えられる。こうして常に希望の原料ガス流量を流すフ
イードバツクループが形成される。そのためこの第2図
の構成では原料液14の液面が低下しても、すなわち上
記(3)式のように不等式の状態であつてもその分キヤ
リヤガス流量を増加し、希望の原料ガス流量となるよう
にフイードバツクループが作動する。しかしながらこの
場合でもガラス化反応部からみると次のような不都合が
ある。
すなわちMCVD(MOdifiedChemicae
VapOurDepOsitiOn)法においては第3
図に示すように、移動する加熱源31により局部的に加
熱される出発石英管32の中空部にSiCe4のような
珪素のハロゲン化物のガスと共にドープ剤となるべきG
eCe4,BBr3,pOce3等のハロゲン化物また
はオキシハロゲン化物のガスを送り込み、同時に送り込
まれた酸素とともに反応させて高温ゾーン33付近の内
壁面に所定のドーパント濃度、すなわち所定の屈析率を
持つガラス膜を堆積する。こうして順次屈折率の異る複
数層のガラス膜を堆積させたのち、この管を漬して充実
化し、フアイバ母材とする。所望の屈折率を持つガスス
膜を所望の膜厚で堆積するには高温ゾーン33の温度や
温度分布、出発石英管32中を流れる02やSiC′4
等の金属ハロゲン化物のガス流量等の各条件を安定に維
持することが必要である。前記の第2図に示した構成に
よれば、確かにSiC′4等の金属ハロゲン化物のガス
流量を所定の値にすることが可能である。しかしながら
第2図の場合には金属ハロゲン化物のガス流量を一定と
するためにキヤリヤガス(Ar等)流量を変化させるた
め、出発石英管32中に流れる全ガス流量が変化してし
まう。この全ガス流量の変化は反応部における反応条件
の変化をもたらし、屈折率分布を精密制御する場合に極
めて有害である。例えばいわゆるグレーデツドインデツ
クス型フアイバをMCVD法で作製するには、順次屈折
率の異る複数層のガラス膜を堆積する必要があるが、こ
の屈折率分布の精密訓御が難しくなるのである。第4図
及び第5図はそれぞれいわゆるCVD外付け法及び気相
軸付け法を示す概略図であり、どちらの場合も酸水素火
炎41,51の内での高温酸化もしくは高温加水分解反
応によつて所定のドーパント濃度を持つガラス微粉末を
作り、これを出発ガラス管42の周方向(第4図)や、
出発ガラス管52の軸方向(第5図)に堆積させるもの
であるが、これらのCVD外付け法や気相軸付け法によ
りガラス化反応部を構成した場合でも第2図の構成を用
いると、原料ガス流量を一定とするため全ガス流量変化
が起こされて屈折率分布の精密制御が難しいという不都
合が同様に正じる。
本発明は上述に鑑み、キヤリヤガスの流量を増減するこ
となく一定の原料ガス流量を維持することのできる、光
フアイバ用ガラス母材の製造装置を提供することを目的
とする。以下、本発明の一実施例について第6図を参照
しながら説明する。
第6図において第1図の構成(第1図と同符号が付され
ている)に加えて制御系60が設けられている。この制
御系60は、濃度検出器61と比較器62と基準濃度設
定器63と温度制御装置64とから構成され、フイード
バツクループを形成する。マスフローコントローラ12
は一定流量のキヤリヤガス15をバブラ17中に送り込
む。そしてバブリングされ金属ハロゲン化物のガスを含
んだキヤリヤガス16が反応部へ送られようとするが、
その移送通路中に設けられた濃度検出器61により金属
ハロゲン化物の濃度が検出される。そしてこの濃度検出
器61の検出出力が比較器62において基準濃度出力と
比較されてその偏差出力が恒温槽13の温度を制御する
温度制御装置64に加えられる。こうしC恒温槽13の
温度が所望させられ、金属ハロゲン化物の蒸気濃度が所
望のものとなるように制御される。この第6図の装置で
バブラ17を円筒バブラとし、その中にSice4の液
体を入れ、送り込むキヤリヤガス15の流量を一定にし
た状態でバブリングを行い、反応部へ送られるSice
4ガスを含むキヤリヤガス16におけるSICl4流量
を測定したところ、第7図に示すようになつた。第7図
においてイは送り込むキヤリヤガス15の流量、口はS
ice4の液体14の液面を示すものでバブリング時間
とともに液面が低下しているが、制御系60を動作させ
ない場合にはこの液面低下とともにSice4流量が二
に示すように減少し、8時間後には約40%の減少が見
られた。これに対し制御系60を働かせて恒温槽13の
温度制御を行つたところ、ハに示すよう!こSiCl4
流量は略一定のものとすることができた(なお第7図の
イ,町ハ,二の各曲線はバブリング開始前の値を1とし
て描かれている)。このように第6図の構成によればキ
ヤリヤガス流量はマスフローコントローラ12によつて
安定化されており、かつ一定のキヤリヤガス流量に対す
る原料ガス流量の濃度が制御系60によつて安定化され
ているため、キヤリヤガス流量と原料ガス流量との和が
一定となるため、バブラ17中の原料液14の液面に拘
らず流量・濃度ともに非常に安定なガスが反応部へ送り
込まれる。
このためかなりキヤリヤガス流量が大きくかつ原料ガス
流量の大きな製造条件の場合でも対応することができ、
特に今後光フアイバの製造速度の高速化、製造技術の精
密化が必至と考えられているが、これに応えることが可
能となる。実際に前述の気相軸付法により軸方向にガラ
スの堆積を行う場合に第6図の構成を適用したところ、
長手方向に非常に安定した伝送特性を持つ光フアイバを
得ることができた(第6図の構成を用いない従来の構成
では、例えばSiO2中にGeO2をドープしたグレー
デツドインデツクス型フアイバを作ろうとする場合、原
料であるSice4濃度が時間とともに変化すると、た
とえドーパント原料であるGece4を安定に供給した
としてもSIce4濃度の変化のため、堆積したガラス
中のGeO2濃度が変わつてしまい、安定な屈折率分布
が得られないが本発明の構成を用いることによりSic
e4濃度を一定とすることができるため、安定な屈折率
分布を得ることができる)。
すなわち、全長201c1nの光フアイバを作り、11
c1n毎に切断しその特性を調べたところ、. 20本
の光フアイバ(長さ1k;Fll)の全てが、光の波長
0.84μmで、伝送損失2.5±0.1dB/Km、
ベースバンド伝送帯域巾1000MHz±100MHz
1の特性となり、特性が長手方向に安定していることが
わかる。以上実施例について説明したように、本発明に
よればキヤリヤガス中における原料ガス濃度を検出して
バブラの温度を制御するようにしているため、キヤリヤ
ガス及び原料ガスの流量をともに一定に保つことができ
るので、屈折率を安定・精密に制御することが可拒とな
り、特性の安定した光フアイバを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来例のプロツク図、第2図は他の従来例のプ
ロツク図、第3図、第4図及び第5図はMCVD法、C
VD外付け法及び気相軸付け法をそれぞれ説明するため
の模式図、第6図は本発明の一実施例のプロツク図、第
7図は第6図における特性図である。 11・・・・・・キヤリヤガスボンベ、12・・・・・
・マスフカーコントローラ、13−・・・・・恒温槽、
14−・・−・・原料液、15・・・・・・送り込まれ
るキヤリヤガス、16・・・・・・原料ガスを含むキヤ
リヤガス、17・・・・・・バブラ、18・・・・・・
空隙部、61・・・・・・濃度検出器、62・・・・・
・比較器、63・・・・・・基準濃度設定器、64・・
・・・・温度制御装置。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 容器に収納されている液体原料をキャリヤガスによ
    りバブリングしてキャリヤガス中に原料ガスを含ませ、
    この原料ガスを含んだキャリヤガスを反応部に送り込み
    、この反応部でガラス化反応を行わせる光ファイバ用ガ
    ラス母材の製造装置において、前記原料ガスを含むキャ
    リヤガスを前記反応部に移送する通路中に設けられた前
    記キャリヤガス中における原料ガスの濃度を検出する濃
    度検出装置と、この濃度検出装置の濃度検出信号により
    前記原料ガスの収納容器の温度を制御する制御装置とを
    有することを特徴とする光ファイバ用ガラス母材の製造
    装置。
JP1959980A 1980-02-19 1980-02-19 光ファイバ用ガラス母材の製造装置 Expired JPS59457B2 (ja)

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