JP7129798B2 - 流量制御方法及び成膜装置 - Google Patents

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Description

本開示は、流量制御方法及び成膜装置に関する。
原料容器からの混合ガス中の原料濃度を測定し、原料濃度に基づくＰＩＤ制御により、キャリアガスの導入量×混合ガス中の原料濃度で定義される原料ガス流量が一定となるようにキャリアガスの導入量を制御する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００６－２２２１３３号公報
しかしながら、原料容器内の原料を気化させて原料ガスを生成する方法では、例えば混合ガスの供給開始直後において原料ガス流量が安定しないため、原料ガスの流量を高精度に調整することが困難な場合がある。
本開示は、原料ガスの流量を高精度に調整することができる技術を提供する。
本開示の一態様による流量制御方法は、原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスとキャリアガスとを含む混合ガスを供給するガス供給装置の流量制御方法であって、予め定められた目標流量となるように前記混合ガスを供給する供給ステップと、前記供給ステップにおける前記混合ガスの流量を取得する取得ステップと、前記取得ステップで取得した前記混合ガスの流量の安定範囲を特定する特定ステップと、前記特定ステップで特定した前記安定範囲での前記混合ガスの流量の代表値を算出する算出ステップと、前記算出ステップで算出した前記代表値と前記目標流量とに基づいて、前記目標流量を補正する補正ステップと、を有し、前記供給ステップは、前記混合ガスを供給するステップを含むサイクルをＭサイクル（Ｍは１以上の整数）繰り返すＡＬＤプロセスをＮ回（Ｎは１以上の整数）行うことを含み、前記補正ステップは、Ｎ回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる第Ｍ番目のサイクルにおける前記混合ガスの流量に基づいて算出される前記代表値と前記目標流量とに基づいて、Ｎ＋１回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる特定サイクルの前記目標流量を補正する。
本開示によれば、原料ガスの流量を高精度に調整することができる。
ガス供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略断面図 制御装置の機能構成例を示す図 流量制御方法の一例を示すフローチャート ＡＬＤプロセスにおけるガス供給シーケンスの一例を示す図 ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図（１） ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図（２） ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図（３） ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図（４） ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図（５）
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
［成膜装置］
図１は、ガス供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略断面図である。図１の成膜装置は、例えば原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜、化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜が実施可能な装置である。図１に示されるように、成膜装置は、処理容器１、サセプタ２、シャワーヘッド３、排気部４、処理ガス供給機構５、制御装置６を有する。
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器１の側壁には基板の一例である半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）を搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２で開閉可能となっている。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。また、排気ダクト１３の外壁には排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。天壁１４と排気ダクト１３の間はシールリング１５で気密にシールされている。
サセプタ２は、処理容器１内でウエハＷを水平に支持する。サセプタ２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。サセプタ２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１はヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱するようになっている。そして、サセプタ２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、ウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。
サセプタ２には、ウエハ載置面の外周領域、及びサセプタ２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材２２が設けられている。
サセプタ２を支持する支持部材２３は、サセプタ２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によりサセプタ２が支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ２に設けられた貫通孔２ａに挿通されてサセプタ２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、金属製であり、サセプタ２に対向するように設けられており、サセプタ２とほぼ同じ直径を有する。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有する。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１の天壁１４の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成され、シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面にはガス吐出孔３５が形成されている。
サセプタ２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート３２とサセプタ２との間に処理空間３７が形成され、環状突起部３４とサセプタ２のカバー部材２２の上面が近接して環状隙間３８が形成される。
排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを備えている。処理に際しては、処理容器１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。
処理ガス供給機構５は、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する。処理ガス供給機構５は、原料ガス供給機構５１、第１のＨ２ガス供給源５２、第２のＨ２ガス供給源５３、第１のＮ２ガス供給源５４、第２のＮ２ガス供給源５５、及びＳｉＨ４ガス供給源５６を有する。原料ガス供給機構５１は、原料ガスである金属塩化物ガスとして、例えば、ＷＣｌ６ガスを供給する。第１のＨ２ガス供給源５２は、還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第２のＨ２ガス供給源５３は、添加還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第１のＮ２ガス供給源５４、及び第２のＮ２ガス供給源５５は、キャリアガス、および、パージガスであるＮ２ガスを供給する。ＳｉＨ４ガス供給源５６は、初期膜形成ガスとしてのＳｉＨ４ガスを供給する。
また、処理ガス供給機構５は、原料ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１のＮ２ガス供給ライン６４、第２のＮ２ガス供給ライン６５、及びＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａを有する。原料ガス供給ライン６１は、原料ガス供給機構５１から延びるラインである。第１のＨ２ガス供給ライン６２は、第１のＨ２ガス供給源５２から延びるラインである。第２のＨ２ガス供給ライン６３は、第２のＨ２ガス供給源５３から延びるラインである。第１のＮ２ガス供給ライン６４は、第１のＮ２ガス供給源５４から延び、原料ガス供給ライン６１側にＮ２ガスを供給するラインである。第２のＮ２ガス供給ライン６５は、第２のＮ２ガス供給源５５から延び、第１のＨ２ガス供給ライン６２側にＮ２ガスを供給するラインである。ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａは、ＳｉＨ４ガス供給源５６から延び、第２のＨ２ガス供給ライン６３に接続されるように設けられたラインである。
第１のＮ２ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第１のフラッシュパージライン６７とに分岐している。また、第２のＮ２ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第２のフラッシュパージライン６９とに分岐している。第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第１のフラッシュパージライン６７は、第１の接続ライン７０に接続され、第１の接続ライン７０は原料ガス供給ライン６１に接続されている。また、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９は、第２の接続ライン７１に接続され、第２の接続ライン７１は第１のＨ２ガス供給ライン６２に接続されている。原料ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２とは、合流配管７２に合流しており、合流配管７２は、前述したガス導入孔３６に接続されている。
原料ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の最も下流側には、それぞれ、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９が設けられている。また、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の開閉バルブの上流側には、それぞれ流量制御器としてのマスフローコントローラ８２，８３，８４，８５，８６，８７が設けられている。マスフローコントローラ８３は、第２のＨ２ガス供給ライン６３におけるＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａの合流点の上流側に設けられており、マスフローコントローラ８３と合流点との間には開閉バルブ８８が設けられている。また、ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａには、上流側から順に、マスフローコントローラ８３ａ及び開閉バルブ８８ａが設けられている。したがって、第２のＨ２ガス供給ライン６３を介してＨ２ガス及びＳｉＨ４ガスのいずれか又は両方が供給可能となっている。原料ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２には、短時間で必要なガスの供給が可能なように、それぞれバッファタンク８０，８１が設けられている。バッファタンク８０には、その内部の圧力を検出可能な圧力計８０ａが設けられている。
原料ガス供給機構５１は、例えば、ＷＣｌ６を収容する原料容器である成膜原料タンク９１を有する。ＷＣｌ６は常温で固体の固体原料である。成膜原料タンク９１の周囲にはヒータ９１ａが設けられており、成膜原料タンク９１内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ６を昇華させてＷＣｌ６ガスを生成するようになっている。成膜原料タンク９１内には前述した原料ガス供給ライン６１が上方から挿入されている。
また、原料ガス供給機構５１は、成膜原料タンク９１内に上方から挿入されたキャリアガス配管９２と、キャリアガス配管９２にキャリアガスであるＮ２ガスを供給するためのキャリアＮ２ガス供給源９３と、キャリアガス配管９２に接続された、流量制御器としてのマスフローコントローラ９４、及びマスフローコントローラ９４の下流側の開閉バルブ９５ａ及び９５ｂと、原料ガス供給ライン６１の成膜原料タンク９１の近傍に設けられた、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびに流量計９７とを有する。キャリアガス配管９２において、開閉バルブ９５ａはマスフローコントローラ９４の直下位置に設けられ、開閉バルブ９５ｂはキャリアガス配管９２の挿入端の側に設けられている。また、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびに流量計９７は、原料ガス供給ライン６１の挿入端から開閉バルブ９６ａ、開閉バルブ９６ｂ、流量計９７の順に配置されている。
キャリアガス配管９２の開閉バルブ９５ａと開閉バルブ９５ｂの間の位置、及び原料ガス供給ライン６１の開閉バルブ９６ａと開閉バルブ９６ｂの間の位置を繋ぐように、バイパス配管９８が設けられ、バイパス配管９８には開閉バルブ９９が介設されている。開閉バルブ９５ｂ，９６ａを閉じて開閉バルブ９９，９５ａ，９６ｂを開くことにより、キャリアＮ２ガス供給源９３から供給されるＮ２ガスがキャリアガス配管９２、バイパス配管９８を経て、原料ガス供給ライン６１に供給される。これにより、原料ガス供給ライン６１をパージすることが可能となっている。
また、原料ガス供給ライン６１における流量計９７の上流側には、希釈ガスであるＮ２ガスを供給する希釈Ｎ２ガス供給ライン１００の下流側の端部が合流している。希釈Ｎ２ガス供給ライン１００の上流側の端部には、Ｎ２ガスの供給源である希釈Ｎ２ガス供給源１０１が設けられている。希釈Ｎ２ガス供給ライン１００には、上流側からマスフローコントローラ１０２と、開閉バルブ１０３とが介設されている。
制御装置６は、成膜装置の各部、例えば排気部４、処理ガス供給機構５の動作を制御する。制御装置６は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）及びＲＡＭ（Random Access Memory）を有する。ＣＰＵは、ＲＡＭ等の記憶領域に格納されたレシピに従って、所望の処理を実行する。レシピには、プロセス条件に対する装置の制御情報が設定されている。制御情報は、例えばガス流量、圧力、温度、プロセス時間であってよい。なお、レシピ及び制御装置６が使用するプログラムは、例えばハードディスク、半導体メモリに記憶されてもよい。また、レシピ等は、ＣＤ－ＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性のコンピュータにより読み取り可能な記憶媒体に収容された状態で所定の位置にセットされ、読み出されるようにしてもよい。
図２は、制御装置６の機能構成例を示す図である。図２に示されるように、制御装置６は、供給制御部６０１、取得部６０２、特定部６０３、算出部６０４、補正部６０５、データ格納部６０６を有する。供給制御部６０１、取得部６０２、特定部６０３、算出部６０４、及び補正部６０５は、例えばＣＰＵがＲＯＭに記憶されたプログラムを実行することで実現できる。データ格納部６０６は、例えばハードディスク、半導体メモリにより実現できる。
供給制御部６０１は、予め定められた目標流量となるように原料ガスであるＷＣｌ６ガスとＮ２ガスとの混合ガス（以下、単に「混合ガス」とも称する。）を供給する所定のプロセスを実施する。所定のプロセスは、例えばＡＬＤプロセス、ＣＶＤプロセスであってよい。
取得部６０２は、所定のプロセス中の混合ガスの流量を取得する。取得部６０２は、所定のプロセス中に、流量計９７により原料ガス供給ライン６１を流れる混合ガスの流量を取得する。取得部６０２は、所定のプロセスの開始時点から終了時点までの全期間の混合ガスの流量を取得してもよく、所定のプロセスの開始時点から終了時点までの全期間のうち予め定められた所定の期間の混合ガスの流量を取得してもよい。
特定部６０３は、取得部６０２が取得した混合ガスの流量の安定範囲を特定する。特定部６０３は、例えば取得部６０２が取得した混合ガスの流量の変化量が最も小さい範囲を安定範囲として特定する。また、特定部６０３は、例えば所定のプロセスの開始時点から取得部６０２が取得した混合ガスの流量の変化量が初めて予め定められた閾値以下となる範囲を安定範囲として特定してもよい。例えばＡＬＤプロセスの場合、複数回のサイクルのうちの所定の回数（例えば１０回）分の範囲を安定範囲とすることができる。また、例えばＣＶＤプロセスの場合、予め定められた所定の期間を安定範囲とすることができる。
算出部６０４は、特定部６０３が特定した安定範囲での混合ガスの流量の代表値を算出する。代表値は、例えば特定部６０３が特定した安定範囲での混合ガスの流量の平均値であってよく、特定部６０３が特定した安定範囲での混合ガスの流量の中央値であってもよい。
補正部６０５は、算出部６０４が算出した安定範囲での混合ガスの流量の代表値と目標流量とに基づいて、目標流量を補正する。補正部６０５は、例えば算出部６０４が算出した安定範囲での混合ガスの流量の代表値が、所定のプロセスにおける混合ガスの目標流量と一致するように目標流量を補正する。
データ格納部６０６は、取得部６０２が取得した所定のプロセス中の混合ガスの流量、特定部６０３が特定した混合ガスの流量の安定範囲、算出部６０４が算出した安定範囲での混合ガスの流量の代表値、所定のプロセスにおける混合ガスの目標流量等を格納する。また、データ格納部６０６は、例えば上記の流量、安定範囲、代表値、目標流量等のデータを所定のプロセスと対応付けて格納する。
［流量制御方法］
図３は、原料ガスとしてＷＣｌ６ガスを使用したタングステン膜を成膜するプロセスの流量制御方法の一例を示すフローチャートである。図３の流量制御方法は、制御装置６が成膜装置の各部を制御することで実行される。
ステップＳ１では、予め定められた目標流量となるように混合ガスを供給するプロセスを実施する。一実施形態では、供給制御部６０１は、排気部４、処理ガス供給機構５の動作を制御することで、ＡＬＤプロセスを実施する。
図４は、ＡＬＤプロセスにおけるガス供給シーケンスの一例を示す図である。図４のＡＬＤプロセスは、原料ガスとしてＷＣｌ６を供給する原料ガス供給ステップＳ１１、パージステップＳ１２、還元ガスとしてＨ２を供給する還元ガス供給ステップＳ１３、及びパージステップＳ１４をこの順に行うサイクルを繰り返すことで、所望の膜厚のタングステン膜を成膜するプロセスである。
原料ガス供給ステップＳ１１は、ＷＣｌ６ガスを処理空間３７に供給するステップである。原料ガス供給ステップＳ１１では、最初に、開閉バルブ７６，７８を開いた状態で、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを供給し続ける。また、開閉バルブ７３を開くことにより、原料ガス供給機構５１から原料ガス供給ライン６１を経てＷＣｌ６ガスを処理容器１内の処理空間３７に供給する。このとき、ＷＣｌ６ガスは、バッファタンク８０に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。また、原料ガス供給ステップＳ１１において、第２のＨ２ガス供給源５３から延びる第２のＨ２ガス供給ライン６３を経て添加還元ガスとしてＨ２ガスを処理容器１内に供給してもよい。ステップＳ１の際にＷＣｌ６ガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたＷＣｌ６ガスが活性化され、その後の還元ガス供給ステップＳ１３の際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。添加還元ガスの流量としては、原料ガス供給ステップＳ１１においてＣＶＤ反応が生じない程度の流量とすることができる。
パージステップＳ１２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６ガス等をパージするステップである。パージステップＳ１２では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７３を閉じてＷＣｌ６ガスを停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６ガス等をパージする。
還元ガス供給ステップＳ１３は、Ｈ２ガスを処理空間３７に供給するステップである。還元ガス供給ステップＳ１３では、開閉バルブ７７，７９を閉じて第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からのＮ２ガスを停止する。また、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を開く。これにより、第１のＨ２ガス供給源５２から第１のＨ２ガス供給ライン６２を経て還元ガスとしてのＨ２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ２ガスは、バッファタンク８１に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。還元ガス供給ステップＳ１３により、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ６が還元される。このときのＨ２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。
パージステップＳ１４は、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージするステップである。パージステップＳ１４では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を閉じて第１のＨ２ガス供給ライン６２からのＨ２ガスの供給を停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開き、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージする。
図３に戻って、ステップＳ２では、ステップＳ１のプロセス中の混合ガスの流量を取得する。一実施形態では、取得部６０２は、ステップＳ１のＡＬＤプロセス中に、流量計９７により検出される原料ガス供給ライン６１を流れるＷＣｌ６ガスとＮ２ガスとの混合ガスの流量を取得する。取得部６０２は、ステップＳ１のＡＬＤプロセスの開始時点から終了時点までの全期間の混合ガスの流量を取得してもよく、ステップＳ１のＡＬＤプロセスの開始時点から終了時点までの全期間のうちの予め定められた所定の期間の混合ガスの流量を取得してもよい。所定の期間は、例えばＡＬＤプロセスの最初の複数回のサイクルを除いた残りの回数のサイクルであってよい。
ステップＳ３では、ステップＳ２において取得した混合ガスの流量の安定範囲を特定する。一実施形態では、特定部６０３は、例えばステップＳ２において取得部６０２が取得した混合ガスの流量の変化量が最も小さい範囲を安定範囲として特定する。また、特定部６０３は、例えばステップＳ１のＡＬＤプロセスの開始時点からステップＳ２において取得部６０２が取得した混合ガスの流量の変化量が初めて予め定められた閾値以下となる範囲を安定範囲として特定してもよい。安定範囲は、例えばＡＬＤプロセスの複数回のサイクルのうちの所定の回数（例えば１０回）分の範囲であってよい。
ステップＳ４では、ステップＳ３において特定した安定範囲での混合ガスの流量の代表値を算出する。一実施形態では、算出部６０４は、ステップＳ３において特定部６０３が特定した安定範囲での混合ガスの流量の代表値を算出する。代表値は、例えば特定部６０３が特定した安定範囲での混合ガスの流量の平均値であってよく、特定部６０３が特定した安定範囲での混合ガスの流量の中央値であってもよい。
ステップＳ５では、ステップＳ４において算出した安定範囲での混合ガスの流量の代表値とステップＳ１のＡＬＤプロセスにおける混合ガスの目標流量とに基づいて、目標流量を補正する。一実施形態では、補正部６０５は、例えばステップＳ４において算出部６０４が算出した安定範囲での混合ガスの流量の代表値が、ステップＳ１のＡＬＤプロセスにおける混合ガスの目標流量と一致するように目標流量を補正する。
以上のステップＳ１～Ｓ５により、目標流量を補正することができる。また、補正された目標流量を用いて、次に行うＡＬＤプロセスを行うことで、補正する前の目標流量を用いて行うＡＬＤプロセスと比較して流量計９７により検出される流量を目標流量に近づけることができる。
次に、図３の流量制御方法の具体例について説明する。
まず、図１に示される成膜装置を用いて、図４の原料ガス供給ステップＳ１１、パージステップＳ１２、還元ガス供給ステップＳ１３、及びパージステップＳ１４をこの順に行うサイクルを２０～２００回繰り返すＡＬＤプロセスを行う場合の一例について説明する。なお、ＡＬＤプロセスにおける各サイクルの条件は同一条件である。
図５は、ＡＬＤプロセスを実施したときの特定の１サイクルにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図である。図５（ａ）及び図５（ｂ）では、時間を横軸に示し、流量計９７により検出されるＷＣｌ６ガスとＮ２ガスとの混合ガスの流量を縦軸に示す。図５（ａ）は、予め定められた目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給してＮサイクル目（例えば、１サイクル目）のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。図５（ｂ）は、図５（ａ）の期間Ｔａの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正し、補正した目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給してＮ＋１サイクル目（例えば、２サイクル目）のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。
図５（ａ）に示されるように、初期のＡＬＤプロセス中に流量計９７により検出される混合ガスの流量は、供給開始時点（時刻ｔ１１）では、供給量が不安定なため、目標流量を大きく上回る値を示し、時間が経過すると目標流量に近づき、所定の期間（時刻ｔ１２～ｔ１３）安定した値を示す。そして、供給終了時点（時刻ｔ１４）にかけて徐々に大きくなる値を示す。
この場合、特定部６０３が混合ガスの流量の変化量が最も小さい範囲である期間Ｔａを安定範囲として特定し、算出部６０４が期間Ｔａの流量の代表値として平均値を算出し、補正部６０５が期間Ｔａの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正する。そして、補正した目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給してＮ＋１サイクル目のＡＬＤプロセスを行う。これにより、図５（ｂ）に示されるように、少なくとも安定範囲（時刻ｔ１２～ｔ１３）における流量を目標流量と同一又は略同一の流量とすることができる。
次に、図１に示される成膜装置を用いて、前述のＡＬＤプロセスを行う場合の別の例について説明する。なお、ＡＬＤプロセスにおける各サイクルの条件は同一条件である。
図６は、ＡＬＤプロセスを実施したときの特定の１サイクルにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図である。図６（ａ）及び図６（ｂ）では、時間を横軸に示し、流量計９７により検出されるＷＣｌ６ガスとＮ２ガスとの混合ガスの流量を縦軸に示す。図６（ａ）は、予め定められた目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給してＮサイクル目（例えば、１サイクル目）のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。図６（ｂ）は、図６（ａ）の期間Ｔａの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正し、補正した目標流量となるように混合ガスを供給してＮ＋１サイクル目（例えば、２サイクル目）のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。
図６（ａ）に示されるように、初期のＡＬＤプロセス中に流量計９７により検出される混合ガスの流量は、供給開始時点（時刻ｔ１１）では、供給量が不安定なため、目標流量を大きく上回る値を示し、時間が経過すると目標流量に近づき、所定の期間（時刻ｔ１２～ｔ１３）安定した値を示す。そして、供給終了時点（時刻ｔ１４）にかけて徐々に大きい値を示す。
この場合、特定部６０３が混合ガスの流量の変化量が最も小さい範囲である期間Ｔａを安定範囲として特定し、算出部６０４が期間Ｔａの流量の代表値として平均値を算出し、補正部６０５が期間Ｔａの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正する。そして、供給制御部６０１は、ＡＬＤプロセスのうちの所定の時刻（時刻ｔ１５）に到達するまでのサイクルに対して補正する前の目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給する。また、供給制御部６０１は、所定の時刻（時刻ｔ１５）に到達した後のサイクルに対して補正した後の目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給する。これにより、図６（ｂ）に示されるように、Ｎサイクル目（例えば、１サイクル目）のＡＬＤプロセスと比較してＮ＋１サイクル目（例えば、２サイクル目）のＡＬＤプロセスにおける流量計９７により検出される流量を目標流量に近づけることができる。
上述した例では、ＡＬＤプロセス中の特定のサイクルについて述べたが、これに限るものではない。図７（ａ）に示すように、例えば、Ｎ回目のＭサイクル（例えばサイクル１）における特定期間Ｔｂ１、及び平均値を算出して、図７（ｂ）に示すように、Ｎ＋１回目の特定サイクル（例えばサイクル１）に導入してもよく、また、図７（ａ）に示すように、Ｎ回目の複数の特定サイクル（例えばサイクル１，２）におけるそれぞれの特定期間Ｔｂ１，Ｔｂ２、及び平均値を算出して、図７（ｂ）に示すように、Ｎ＋１回目の複数の特定サイクル（例えば、サイクル１，２，３）のそれぞれに導入してもよい。なお、Ｍは１以上の整数であり、Ｎは１以上の整数である。
次に、図１に示される成膜装置を用いて、前述のＡＬＤプロセスの途中で混合ガスの流量以外の条件（例えば処理容器１内の圧力）を変更する場合の一例について説明する。
図８は、ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図である。図８（ａ）及び図８（ｂ）では、時間を横軸に示し、流量計９７により検出されるＷＣｌ６ガスとＮ２ガスとの混合ガスの流量を縦軸に示す。図８（ａ）は、予め定められた目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給して複数のサイクルを含む１回目のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。図８（ｂ）は、図８（ａ）の期間Ｔｃの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正し、補正した目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給して複数のサイクルを含む２回目のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。
図８（ａ）に示されるように、流量計９７により検出される混合ガスの流量は、供給開始時点（時刻ｔ２１）では、供給量が不安定なため、目標流量を大きく上回る値を示し、時間が経過すると目標流量に近づく値を示す。そして、条件が変更された時（時刻ｔ２２）に再び供給量が不安定となるため、目標流量を大きく上回る値を示し、時間が経過すると目標流量に近づき、所定の期間（時刻ｔ２３～ｔ２４）において安定した値を示す。
この場合、特定部６０３が混合ガスの流量の変化量が最も小さい範囲である期間Ｔｃを安定範囲として特定し、算出部６０４が期間Ｔｃの流量の代表値である平均値を算出し、補正部６０５が期間Ｔｃの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正する。そして、補正した目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給して複数のサイクルを含む２回目のＡＬＤプロセスを行う。これにより、図８（ｂ）に示されるように、複数のサイクルを含む１回目のＡＬＤプロセスと比較して複数のサイクルを含む２回目のＡＬＤプロセスにおける流量計９７により検出される流量を目標流量に近づけることができる。
次に、図１に示される成膜装置を用いて、ＡＬＤプロセスとして、第１のＡＬＤプロセスを行った後、所定の時間を空けて第２のＡＬＤプロセスを行う場合の一例について説明する。第１のＡＬＤプロセス及び第２のＡＬＤプロセスは、各々複数のサイクルを含む。第１のＡＬＤプロセスは、原料ガス供給ステップＳ１１、パージステップＳ１２、還元ガス供給ステップＳ１３、及びパージステップＳ１４をこの順に行うサイクルを２０～２００回繰り返すプロセスである。第２のＡＬＤプロセスは、第１のＡＬＤプロセスと同じサイクルを同じ回数繰り返すプロセスである。なお、ＡＬＤプロセスにおける各サイクルの条件は同一条件である。
図９は、ＡＬＤプロセスにおける混合ガスの流量と時間の関係の一例を示す図である。図９（ａ）及び図９（ｂ）では、時間を横軸に示し、流量計９７により検出されるＷＣｌ６ガスとＮ２ガスとの混合ガスの流量を縦軸に示す。図９（ａ）は、予め定められた目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給して１回目のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。図９（ｂ）は、図９（ａ）の期間Ｔｅの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正し、補正した目標流量となるように混合ガスを原料ガス供給ライン６１に供給して２回目のＡＬＤプロセスを行ったときの時間と流量との関係を示す図である。１回目のＡＬＤプロセス及び２回目のＡＬＤプロセスは、各々第１のＡＬＤプロセス、及び第２のＡＬＤプロセスを含む。
図９（ａ）に示されるように、流量計９７により検出される混合ガスの流量は、第１のＡＬＤプロセスでは供給開始時点（時刻ｔ３１）では、供給量が不安定なため、目標流量を大きく上回る値を示し、時間が経過すると目標流量に近づき、所定の期間（時刻ｔ３２～ｔ３３）で安定した値を示す。また、第２のＡＬＤプロセスでは供給開始時点（時刻ｔ３４）では、供給量が不安定なため、目標流量を大きく上回る値を示し、時間が経過すると目標流量に近づき、所定の期間（時刻ｔ３５～ｔ３６）において安定した値を示す。また、第２のＡＬＤプロセスにおける安定期間Ｔｅの流量の平均値は、第１のＡＬＤプロセスにおける安定期間Ｔｄの流量の平均値よりも目標流量に近い値を示す。
この場合、補正部６０５は、第１のＡＬＤプロセス及び第２のＡＬＤプロセスの安定期間Ｔｄ，Ｔｅにおける流量の代表値である平均値のうち目標流量に近い第２のＡＬＤプロセスにおける安定期間Ｔｅの流量の平均値が目標流量と一致するように目標流量を補正する。これにより、図９（ｂ）に示されるように、１回目のＡＬＤプロセスと比較して２回目のＡＬＤプロセスにおける流量計９７により検出される流量を目標流量に近づけることができる。
以上に説明したように、本開示の一実施形態に係る流量制御方法によれば、予め定められた目標流量となるように混合ガスを供給し、供給した混合ガスの流量を取得し、取得した混合ガスの流量の安定範囲を特定し、特定した安定範囲での混合ガスの流量の代表値を算出し、算出した代表値と目標流量とに基づいて、目標流量を補正する。これにより、所定のプロセスの原料ガスの流量の安定した区間を自動的に判別して、目標流量を補正できるので、原料ガスの流量を高精度に調整できる。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、金属塩化物ガスとしてＷＣｌ６ガスを用いてタングステン膜を成膜する場合を説明したが、ＷＣｌ６ガスに代えて、例えばＷＣｌ５ガス等の他の塩化タングステンガスを用いてもよい。ＷＣｌ５ガスを用いる場合、例えば成膜原料としては常温で固体のＷＣｌ５を使用することができる。また、塩化タングステンガスに代えて、例えば塩化モリブデンガス、塩化タンタルガスを用いてもよい。塩化モリブデンガスを用いる場合、例えば成膜原料としては常温で固体の塩化モリブデンを使用することができる。塩化タンタルガスを用いる場合、例えば成膜原料としては常温で固体の塩化タンタルを使用することができる。塩化モリブデンガス及び塩化タンタルガスを用いる場合、それぞれモリブデン膜及びタンタル膜を成膜することができる。
また、上記の実施形態では、固体原料を昇華させ原料ガスとする場合を説明したが、液体原料を気化させて原料ガスとすることもできる。
また、上記の実施形態では、還元ガスとしてＨ２ガスを用いる場合を説明したが、還元ガスは水素を含む還元性のガスであればよく、Ｈ２ガスに代えて、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス等を用いることができる。また、Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、及びＮＨ３ガスのうち２種類以上のガスを用いてもよい。また、これら以外の別の還元ガス、例えばＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。
また、上記の実施形態では、パージガス及びキャリアガスとしてＮ２ガスを用いる場合を説明したが、Ｎ２ガスの代わりに、Ａｒガス等の別の不活性ガスを用いることができる。
また、上記の実施形態では、ステップＳ１として、図４に基づきＡＬＤプロセスを実施する場合を説明したが、ＡＬＤプロセスに代えて、例えばＣＶＤプロセスを実施してもよい。
また、上記の実施形態では、還元ガス供給ステップＳ１３においてＨ２ガスを供給する場合を説明したが、Ｈ２ガスに代えてパージガスを供給してもよい。Ｈ２ガスに代えてパージガスを供給することで、処理空間３７内においてタングステン膜が形成されないので、サセプタ２にウエハＷを載置することなく、図３の流量制御方法を実行できる。即ち、処理容器１内の半導体ウエハの有無に関わらず、図３の流量制御方法を実行できる。換言すれば、処理容器１内に半導体ウエハが存在しない状態で、図３の流量制御方法を実行して流量の安定が図れた後、処理容器１内に半導体ウエハを搬入してプロセスを実行してもよいし、処理容器１内に半導体ウエハを搬入してプロセスを実行中に図３の流量制御方法を実行してもよい。
また、上記の実施形態では、基板が半導体ウエハである場合を説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。さらに、基板としては、半導体ウエハに代えて、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板、セラミック基板等を用いることができる。
１ 処理容器
５ 処理ガス供給機構
６ 制御装置
６０１ 供給制御部
６０２ 取得部
６０３ 特定部
６０４ 算出部
６０５ 補正部
９１ 成膜原料タンク

Claims (10)

  1. 原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスとキャリアガスとを含む混合ガスを供給するガス供給装置の流量制御方法であって、
    予め定められた目標流量となるように前記混合ガスを供給する供給ステップと、
    前記供給ステップにおける前記混合ガスの流量を取得する取得ステップと、
    前記取得ステップで取得した前記混合ガスの流量の安定範囲を特定する特定ステップと、
    前記特定ステップで特定した前記安定範囲での前記混合ガスの流量の代表値を算出する算出ステップと、
    前記算出ステップで算出した前記代表値と前記目標流量とに基づいて、前記目標流量を補正する補正ステップと、
    を有し、
    前記供給ステップは、前記混合ガスを供給するステップを含むサイクルをＭサイクル（Ｍは１以上の整数）繰り返すＡＬＤプロセスをＮ回（Ｎは１以上の整数）行うことを含み、
    前記補正ステップは、Ｎ回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる第Ｍ番目のサイクルにおける前記混合ガスの流量に基づいて算出される前記代表値と前記目標流量とに基づいて、Ｎ＋１回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる特定サイクルの前記目標流量を補正する、
    流量制御方法。
  2. 原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスとキャリアガスとを含む混合ガスを供給するガス供給装置の流量制御方法であって、
    予め定められた目標流量となるように前記混合ガスを供給する供給ステップと、
    前記供給ステップにおける前記混合ガスの流量を取得する取得ステップと、
    前記取得ステップで取得した前記混合ガスの流量の安定範囲を特定する特定ステップと、
    前記特定ステップで特定した前記安定範囲での前記混合ガスの流量の代表値を算出する算出ステップと、
    前記算出ステップで算出した前記代表値と前記目標流量とに基づいて、前記目標流量を補正する補正ステップと、
    を有し、
    前記供給ステップは、前記混合ガスを供給するステップを含むサイクルをＭサイクル（Ｍは１以上の整数）繰り返すＡＬＤプロセスをＮ回（Ｎは１以上の整数）行うことを含み、
    前記補正ステップは、Ｎ回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる複数のサイクルのそれぞれにおける前記混合ガスの流量に基づいて算出される複数の前記代表値のうち前記目標流量に最も近い代表値と前記目標流量とに基づいて、Ｎ＋１回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる複数の特定サイクルのそれぞれの前記目標流量を補正する、
    流量制御方法。
  3. 前記特定ステップは、前記混合ガスの流量の変化量が最も小さい範囲を前記安定範囲として特定する、
    請求項１又は２に記載の流量制御方法。
  4. 前記補正ステップは、前記代表値が前記目標流量と一致するように前記目標流量を補正する、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載の流量制御方法。
  5. 前記供給ステップは、前記混合ガスの流量以外の条件が少なくとも１つ異なる条件で連続して行われる複数のステップを有する、
    請求項１乃至４のいずれか一項に記載の流量制御方法。
  6. 前記供給ステップは、同一条件で間欠的に行われる複数のステップを有し、
    前記特定ステップは、前記複数のステップのそれぞれについて前記混合ガスの流量の安定範囲を特定し、
    前記算出ステップは、前記特定ステップで特定した前記安定範囲ごとに代表値を算出し、
    前記補正ステップは、前記算出ステップで算出した複数の前記代表値のうち前記目標流量に最も近い代表値と前記目標流量とに基づいて、前記目標流量を補正する、
    請求項１乃至５のいずれか一項に記載の流量制御方法。
  7. 前記供給ステップは、前記混合ガスをバッファタンク内に一旦貯留させて間欠的に供給する、
    請求項１乃至６のいずれか一項に記載の流量制御方法。
  8. 前記原料は、塩化タングステンの固体原料である、
    請求項１乃至７のいずれか一項に記載の流量制御方法。
  9. 原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスとキャリアガスとを含む混合ガスを供給するガス供給装置を備える成膜装置であって、
    処理容器と、
    予め定められた目標流量となるように前記混合ガスを供給して前記処理容器内に導入する供給制御部と、
    前記混合ガスの流量を取得する取得部と、
    前記取得部が取得した前記混合ガスの流量の安定範囲を特定する特定部と、
    前記特定部が特定した前記安定範囲での前記混合ガスの流量の代表値を算出する算出部と、
    前記算出部が算出した前記代表値と前記目標流量とに基づいて、前記目標流量を補正する補正部と、
    を有し、
    前記供給制御部は、前記混合ガスを供給するステップを含むサイクルをＭサイクル（Ｍは１以上の整数）繰り返すＡＬＤプロセスをＮ回（Ｎは１以上の整数）実施し、
    前記補正部は、Ｎ回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる第Ｍ番目のサイクルにおける前記混合ガスの流量に基づいて算出される前記代表値と前記目標流量とに基づいて、Ｎ＋１回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる特定サイクルの前記目標流量を補正する、
    成膜装置。
  10. 原料容器内の原料を気化させて生成した原料ガスとキャリアガスとを含む混合ガスを供給するガス供給装置を備える成膜装置であって、
    処理容器と、
    予め定められた目標流量となるように前記混合ガスを供給して前記処理容器内に導入する供給制御部と、
    前記混合ガスの流量を取得する取得部と、
    前記取得部が取得した前記混合ガスの流量の安定範囲を特定する特定部と、
    前記特定部が特定した前記安定範囲での前記混合ガスの流量の代表値を算出する算出部と、
    前記算出部が算出した前記代表値と前記目標流量とに基づいて、前記目標流量を補正する補正部と、
    を有し、
    前記供給制御部は、前記混合ガスを供給するステップを含むサイクルをＭサイクル（Ｍは１以上の整数）繰り返すＡＬＤプロセスをＮ回（Ｎは１以上の整数）実施し、
    前記補正部は、Ｎ回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる複数のサイクルのそれぞれにおける前記混合ガスの流量に基づいて算出される複数の前記代表値のうち前記目標流量に最も近い代表値と前記目標流量とに基づいて、Ｎ＋１回目の前記ＡＬＤプロセスに含まれる複数の特定サイクルのそれぞれの前記目標流量を補正する、
    成膜装置。
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