CN105887046A - 激光诱导cvd设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光诱导CVD装置，包括真空腔体，抽气系统，真空计，气体输运系统以及激光器。真空腔体是化学反应发生的场所，气体输运系统把发生反应的物质输送到真空腔内，激光给化学反应的发生提供能源，抽气系统保证化学反应的真空环境，真空计测试腔体的真空度。其中的气体输运系统采用脉冲进气和特殊的管道口设计，特殊的管道口设计保证了气体以一定流量均匀的进入真空腔体，配合优化的气体流量和真空度可实现气体以分子流的方式进入真空腔体，脉冲进气可进一步的实现气体的精确控制。本发明通过脉冲进气和特殊管道口的设计，在激光的作用下可实现聚合物的单分子层化学气相沉积。

Description

激光诱导CVD设备
技术领域
本发明涉及一种薄膜制备设备，尤其涉及一种激光诱导CVD设备，在激光诱导作用下实现聚合物单分子层生长。
背景技术
化学气相沉积(CVD)方法是传统的制备薄膜的技术，广泛各种材料的沉积，包括大范围的绝缘材料，大多数技术材料和金属合金材料。其原理是利用气态的先驱反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气态前躯体中的某些成分分解，相互之间反应而在基底上沉积形成薄膜。
但现有的化学气相沉积方法主要使用电加热等方法促使化学反应的发生，这些方法不能精确的控制化学反应的过程。
另外，传统的化学气相沉积设备一般采用连续进气的方式，这种方式不易精确的控制前驱反应物的量，即无法实现镀膜过程的精确控制，而且前驱反应物大量浪费，不适应需要贵重前驱反应物薄膜的制备。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种激光诱导CVD设备，解决目前化学气相沉积过程中反应过程不易控制、原材料浪费大等问题。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种激光诱导CVD设备，包括激光照射单元、真空腔体和气体输送单元，所述真空腔体连通抽真空设备获得真空，该真空腔体内设有用于将待沉积薄膜的基片进行固定的样品固定装置所述气体输送单元包括第一主管道、第二主管道、第一支管、第二支管、第三支管和冰水浴装置，所述冰水浴装置包括用于盛装冰水混合物的大烧杯，以及放置于该大烧杯的冰水混合物内用于盛装待聚合液体的小烧瓶；所述第一主管道的入口端连接气体源，出口端叉分形成所述第一支管和第二支管的入口端；所述第二支管的出口端以及第三支管的入口端分别接入所述冰水浴装置的小烧瓶内，该第三支管的出口端和所述第一支管的出口端汇合形成所述第二主管道的入口端，该第二主管道的出口端设有气体喷头并伸入所述真空腔体内，该气体喷口正对置于所述样品固定装置上的基片；所述真空腔体上还设有观察窗口，所述激光照射单元发出的激光经该观察窗口照射至置于所述样品固定装置上的基片上。
作为本发明的进一步改进，所述第二主管道的出口端具有一环状气管，该环状气管上均布若干个气体喷头，每一气体喷头均朝向所述环状气管的中心方向倾斜。
作为本发明的进一步改进，所述气体喷头包括第一气管和第二气管，该第二气管的直径小于该第一气管的直径，该第一气管一端连接于所述环状气管的侧面上，该第二气管连接于该第一气管的另一端端面上，该第二气管中心设有气体喷口。
作为本发明的进一步改进，所述第一气管与所述环状气管的直径相同。
作为本发明的进一步改进，所述第二气管为内径为2mm、长度为5mm的细小管道，该细小管道焊接在第一气管气体出口。
作为本发明的进一步改进，所述第一支管上设有脉冲电磁阀A和流量计A，第二支管上设有脉冲电磁阀B和流量计B，第三支管上设有脉冲电磁阀C。
作为本发明的进一步改进，所述真空腔体的背底真空为1.0×10-4Pa。
作为本发明的进一步改进，所述观察窗口为熔石英玻璃制成。
作为本发明的进一步改进，所述激光照射单元包括用于发射激光的激光器，以及用于将该激光器发射的激光进行扩束的扩束镜。
作为本发明的进一步改进，所述抽真空设备包括抽取真空的机械泵和分子泵，以及对真空度进行检查的真空规和真空计。
本发明的有益效果是：该激光诱导CVD设备通过脉冲进气的方式精确控制化学反应的前驱体，利用激光诱导促使聚合物单体在一个分子层内聚合，实现聚合物薄膜的单分子层生长。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明所述气体喷头结构示意图；
图3为图2局部结构示意图；
图4为本发明实施例所制备的薄膜测试结果。
结合附图，作以下说明：
1——激光照射单元 2——真空腔体
3——气体输送单元 21——样品固定装置
31——第一主管道 32——第一支管
33——第二支管 34——第三支管
35——冰水浴装置 36——第二主管道
361——环状气管 362——第一气管
363——第二气管 364——气体喷口
351——大烧杯 352——小烧瓶
321——脉冲电磁阀A 331——脉冲电磁阀B
322——流量计A 332——流量计B
341——脉冲电磁阀C 11——激光器
12——扩束镜 41——机械泵
42——分子泵 43——真空规
44——真空计 22——控制阀门
L1——长度 L2——内径。
具体实施方式
结合附图，对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例，即但凡以本发明申请专利范围及说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，皆仍属本发明专利涵盖范围之内。
如图1-4所示，一种激光诱导CVD设备，包括激光照射单元1、真空腔体2和气体输送单元3。
真空腔体2连通抽真空设备获得真空，该真空腔体内设有用于将待沉积薄膜的基片进行固定的样品固定装置21。真空腔体的背底真空为1.0×10-4Pa。抽真空设备包括抽取真空的机械泵41和分子泵42，以及对真空度进行检查的真空规43和真空计44。
气体输送单元3包括第一主管道31、第二主管道36、第一支管32、第二支管33、第三支管34和冰水浴装置35，所述冰水浴装置包括用于盛装冰水混合物的大烧杯351，以及放置于该大烧杯的冰水混合物内用于盛装待聚合液体的小烧瓶352；第一主管道的入口端连接气体源，出口端叉分形成第一支管32和第二支管33的入口端；第二支管的出口端以及第三支管的入口端分别接入冰水浴装置的小烧瓶内，第三支管的出口端和第一支管的出口端汇合形成第二主管道的入口端，第二主管道的出口端设有气体喷头并伸入真空腔体内，气体喷口正对置于样品固定装置上的基片。
真空腔体上还设有熔石英玻璃制成的观察窗口，激光照射单元发出的激光经该观察窗口照射至置于样品固定装置上的基片上。激光照射单元包括用于发射激光的激光器11，以及用于将激光器发射的激光进行扩束的扩束镜12。
第二主管道的出口端具有一环状气管361，该环状气管上均布若干个气体喷头，每一气体喷头均朝向环状气管的中心方向倾斜。气体喷头包括第一气管362和第二气管363，第二气管的直径小于第一气管的直径，第一气管一端连接于环状气管的侧面上，第二气管连接于第一气管的另一端端面上，第二气管中心设有气体喷口364。第一气管与环状气管的直径相同。第二气管为内径L2为2mm、长度L1为5mm的细小管道，该细小管道焊接在第一气管气体出口。另在第一支管上设有脉冲电磁阀A 321和流量计A 322，第二支管上设有脉冲电磁阀B 331和流量计B 332，以及第三支管上设有脉冲电磁阀C 341。
采用上述激光诱导CVD设备制备薄膜时，工艺步骤如下：
将洁净的基底悬挂在反应腔体内，将反应腔体密封并抽真空至1.0—2.0×10-4Pa；
开启连续进气阀，开始通入载气，载气为氢气；
通过质量流量计和脉冲电磁阀设定脉冲进气的流量和占空比，开始通入反应物质，反应物质为聚合物单体，如苯乙烯，苯丙烯等，通过载气带入真空腔体；
设定真空腔体的控制阀门22的位置，使腔体内的真空保持在1—5Pa；
设定激光的频率和光束大小，开启激光器，反应开始。
上述薄膜制备过程中，脉冲气体携带反应物质，以鼓泡的方式，以分子流的形式进入真空腔体，并均匀的喷涂至基片表面，当一个单分子层的反应物质铺满基片表面时，一个激光脉冲诱导一个单分子层的聚合物单体聚合。
反应物质（液体）存放在玻璃容器内，与管道密封在一起，放置在冰水浴中，恒温在0oC。
如图4所示，为AFM测试的利用本发明所述激光诱导化学气相沉积设备所制备的厚度为10nm的聚苯乙烯薄膜的表面测试结果，从图中可以看出薄膜的均方根表面粗糙度（RMS）为0.145nm，如此光洁的表面证明了该薄膜是单分子生长模式获得的。

Claims (10)

1.一种激光诱导CVD设备，其特征在于：包括激光照射单元（1）、真空腔体（2）和气体输送单元（3），所述真空腔体连通抽真空设备获得真空，该真空腔体内设有用于将待沉积薄膜的基片进行固定的样品固定装置（21）；所述气体输送单元包括第一主管道（31）、第二主管道（36）、第一支管（32）、第二支管（33）、第三支管（34）和冰水浴装置（35），所述冰水浴装置包括用于盛装冰水混合物的大烧杯（351），以及放置于该大烧杯的冰水混合物内用于盛装待聚合液体的小烧瓶（352）；所述第一主管道的入口端连接气体源，出口端叉分形成所述第一支管（32）和第二支管（33）的入口端；所述第二支管的出口端以及第三支管的入口端分别接入所述冰水浴装置的小烧瓶内，该第三支管的出口端和所述第一支管的出口端汇合形成所述第二主管道的入口端，该第二主管道的出口端设有气体喷头并伸入所述真空腔体内，该气体喷口正对置于所述样品固定装置上的基片；所述真空腔体上还设有观察窗口，所述激光照射单元发出的激光经该观察窗口照射至置于所述样品固定装置上的基片上。
2.根据权利要求1所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述第二主管道的出口端具有一环状气管（361），该环状气管上均布若干个气体喷头，每一气体喷头均朝向所述环状气管的中心方向倾斜。
3.根据权利要求2所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述气体喷头包括第一气管（362）和第二气管（363），该第二气管的直径小于该第一气管的直径，该第一气管一端连接于所述环状气管的侧面上，该第二气管连接于该第一气管的另一端端面上，该第二气管中心设有气体喷口（364）。
4.根据权利要求3所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述第一气管与所述环状气管的直径相同。
5.根据权利要求3所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述第二气管为内径（L2）为2mm、长度（L1）为5mm的细小管道，该细小管道焊接在第一气管气体出口。
6.根据权利要求1所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述第一支管上设有脉冲电磁阀A（321）和流量计A（322），第二支管上设有脉冲电磁阀B（331）和流量计B（332），第三支管上设有脉冲电磁阀C（341）。
7.根据权利要求1所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述真空腔体的背底真空为1.0×10-4Pa。
8.根据权利要求1所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述观察窗口为熔石英玻璃制成。
9.根据权利要求1所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述激光照射单元包括用于发射激光的激光器（11），以及用于将该激光器发射的激光进行扩束的扩束镜（12）。
10.根据权利要求1所述的激光诱导CVD设备，其特征在于：所述抽真空设备包括抽取真空的机械泵（41）和分子泵（42），以及对真空度进行检查的真空规（43）和真空计（44）。
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