CN214572222U

CN214572222U - 一种等离子增强cvd沉积高阻隔膜设备

Info

Publication number: CN214572222U
Application number: CN202120729769.2U
Authority: CN
Inventors: 徐从康; 马赛; 贺涛
Original assignee: Zhejiang Hongkang Semiconductor Technology Co ltd
Current assignee: Zhejiang Hongkang Semiconductor Technology Co ltd
Priority date: 2021-04-12
Filing date: 2021-04-12
Publication date: 2021-11-02
Anticipated expiration: 2031-04-12

Abstract

本实用新型公开了一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，包括由相衔接的卷绕室和镀膜室组成的设备室，所述设备室外部设有连通的进料系统和抽真空系统，卷绕室内设有放卷辊、收卷辊、镀膜辊、等离子预处理室、在线膜厚测试仪，镀膜室内设有等离子体源(CCP)、金属电极、ICP线圈，所述金属电极和镀膜辊均与等离子体源(CCP)相连，所述ICP线圈设于金属电极和镀膜辊之间。本实用新型将成本较低的含有Si元素的有机气体、氧气和惰性气体通过质量流量系统以一定的分布方式导入真空腔体中，利用ICP辅助增强产生高密度的等离子体，生成SiOx并沉积到卷绕基材上，反应的剩余物质以气体形式被真空系统抽走排出，具有低温生产，原料成本低，连续可控化生产的优点。

Description

一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备

技术领域

本实用新型涉及真空镀膜设备技术领域，具体为一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备。

背景技术

近年来，高阻隔膜材料因阻隔性能优异，且使用方便、透明度好、成本低廉等优点，在市场上广泛运用于食品生产、药品制造、化学品包装领域，电子器件封装及燃料电池隔膜等领域。目前我国高阻隔膜市场上主流产品有以下五类：PVA涂布高阻隔膜、PVDC高阻隔膜、EVOH高阻隔膜、尼龙高阻隔膜和无机氧化物镀覆薄膜。无机氧化物镀覆薄膜因平衡性能成为最佳国外研制生产热门领域，氧化硅薄膜是一种镀覆氧化硅(SIOx)之后得到的薄膜，对于氧及水蒸气的透过率非常小，是目前公认的平衡阻透性优良的透明高阻透性薄膜。

氧化硅型高阻隔膜集中上述各包装膜的优点，摒弃其劣势，是一款综合性能优异的高阻隔膜，有“透明铝箔”之称，广泛用于高档食品、医药品、工业品的包装。预计未来数年，氧化物镀膜材料在我国将会以每年15％以上的速度增长，成为在本世纪内发展最快的包装材料。

然而，由于传统真空镀膜生产无机阻隔膜需要在高温下进行，必须采用专用的真空镀膜设备进行生产，这也是导致陶瓷膜生产成本较高的主要原因。

为了解决上述问题，本案由此而生。

实用新型内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，解决了上述背景技术中提出的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本实用新型通过以下技术方案予以实现：一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，包括由相衔接的卷绕室和镀膜室组成的设备室，所述设备室外部设有连通的进料系统和抽真空系统，所述卷绕室内设有放卷辊、收卷辊、镀膜辊、等离子预处理室(使用如氦气)、在线膜厚测试仪，所述镀膜室内设有等离子体源(CCP)/、金属电极、ICP线圈，所述金属电极和镀膜辊均与等离子体源(CCP)相连，所述ICP线圈设于金属电极和镀膜辊之间，所述镀膜室腔体接地。

基材可以通过等离子体产生活性自由基对基材表面的油脂、油污等有机物进行处理，或者是是材料表面聚合物官能团被等离子体中的离子替换为不同原子以增加其表面能或修饰官能团的作用，从而对材料表面清洗、活化、改性、粗化,从而提高材料的表面张力。

优选的，所述ICP线圈平面和金属电极与镀膜辊的连线垂直，其中ICP线圈能够产生加速等离子体沉积的磁场，磁场方向与金属电极与镀膜辊的连线平行。

利用线圈产生磁场增强放电强度产生高密度等离子体均匀分布，以保证薄膜沉积的均匀性和稳定性。

优选的，所述等离子体源(CCP)(单频CCP源/射频容性耦合等离子体源(CCP))，耦合采用单频双电极结构，金属电极和镀膜辊分别与两电极相连，等离子体源(CCP)频率为13.56MHz，额定功率20W～10KW。频率稳定度在0.01％～0.05％范围内，功率稳定在1％内。

优选的，所述卷绕室内还设有引导辊、基材，基材依次经过放卷辊、引导辊、等离子体预处理室、镀膜辊、引导辊、在线膜厚测试仪、收卷辊。

优选的，所述还包括全自动卷绕张力控制系统，卷绕室中的辊子均受到全自动卷绕张力控制系统监控和控制，所述全自动卷绕张力控制系统由张力传感器、张力控制器组成，张力传感器测定料带的实际张力值，张力控制器与放卷辊、引导辊和镀膜辊均相连。

优选的，所述设备外形呈长方形，中间有隔板将卷绕室和镀膜室分开，两室共用一套抽真空系统，所述抽真空系统由机械泵和罗茨泵构成，还包括尾气处理，蝶阀，角阀，控制系统等组成部件。

优选的，所述在线膜厚测试仪设于料带侧部并实时检测镀膜厚度。

优选的，所述进料系统为气体进料或者液体进料，或者两者同时进料。

进一步的，本方案中低温制备高透明的SiOx阻隔膜的方法具体为：先将吹扫基材表面灰尘，然后通过将基材卷绕到各个辊子上去；用氦气等离子室对经过的基材进行等离子体预处理。检查保证钢瓶和蒸发室中的气压稳定，打开气体进料阀或者液体进料阀将含有Si元素的有机气体、氧气和惰性气体通过质量流量系统以一定的分布方式导入真空腔体中。在正常情况下，混合气体各组分间能稳定存在，进入真空腔体后，利用ICP辅助增强产生高密度的等离子体，从而生成SiOx并沉积到卷绕基材上，反应的剩余物质以气体形式被真空系统抽走排出。

进一步的，气源可以是甲硅烷(SiH₄)、乙硅烷(Si₂H₆)、四氯化硅(SiCl₄)、二氯硅烷(SiH₂Cl₂)、三氯硅烷(SiHCl₃)、一氯硅烷(SiH₃Cl)、四氟硅烷(SiF₄)与氧气和惰性气体在镀膜室按照一定混合。

进一步的，液体为硅氧烷化合物，含有Si—O—Si键的化合物，硅氧烷可以为链状也可以为环状，链状的通式为Si_nO_n-1H_2n+2，结构为H(SiH₂-O)_xSiH₃,其中X大于等于2，如n＝3为丙硅氧烷，SiH₃-O-SiH₂-O-SiH₃，环状的通式为(H₂SiO)_n，如n＝4为环丁硅氧烷，(H₂SiO)₄。其蒸气与氧气和惰性气体在镀膜室按照一定比例混合混合。

进一步的是SiOx(X＝1.3-1.5)薄膜镀膜方法的放电功率为120W，气压保持在11～19.7Pa，气体和纯度为99.999％氧气比例为1:4～1:3，气体总流量为250～560sccm；液体蒸发温度在50～150℃,液体蒸气和纯度为99.999％氧气流量比例为1：1.5～1：2.5。磁感应线圈电流为20～80mA，磁感应强度为0.03～0.09T，沉积时间为40～115秒。

进一步的是膜厚控制在40～115nm。

(三)有益效果

采用上述技术方案后，本实用新型与现有技术相比，具备以下优点：

1、本实用新型一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，可以进行在位等离子体清洗，镀膜时等离子体能量和等离子体密度可以分别控制，其中等离子体密度取决于ICP的功率。

2、本实用新型一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，相比于传统PECVD装置，在放电区域有更高的等离子体密度，不仅提高了沉积速率，还缩短了实验周期时间。

3、本实用新型一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，面向剥离技术的低温沉积，温度对基片影响小，可调控膜层厚度，膜层成分均匀，致密性高，能够有效阻隔二氧化碳分子，水分子，氧气分子等分子；薄膜的折射率受放电功率影响，可以合成高透明高阻隔薄膜。可用于沉积超高质量氧化硅，氮化硅，多晶硅薄膜。

4、本实用新型一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，具有沉积速度快，膜层质量高，反应单体多样化的特点，具有广阔的商业应用前景。

附图说明

图1为本实用新型等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备的一种形式结构示意图。

图中：1液体进料系统、2气体进料系统、3蒸发室、4ICP、5金属电极板、6等离子体源、7镀膜辊、8引导辊、9收放卷辊、10机械泵、11分子泵、12镀膜室、13卷绕室、14等离子体预处理室、15在线膜厚测试仪。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本实用新型作进一步详细阐述。

实施例1

针对市场一跃而起的柔性显示屏，需要在柔性显示屏上镀一层阻隔氧气，水蒸气的SiOx(X＝1.3-1.5)透明薄膜。

氮气气枪吹扫清除柔性显示屏灰尘并进行表面静电枪除静电，将柔性显示屏卷绕到设备中，随后进行抽真空，将真空抽至5毫托，然后再进行等离子体表面预处理，通入50sccm的氧气和氩气5分钟，利用氧或氩等离子体对柔性显示屏表面清洗和轰击，以提高显示屏的表面能。等离子体预处理之后，通入硅烷气体和氧气气体，两种气体流量壁为1：1.3，气压保持在30毫托，镀膜室温度为30度、射频电源放电功率为150W，再利用电感耦合ICP增强CCP等离子体密度，磁感应线圈电流为80mA，磁感应强度为0.06T。按此实验方法，沉积厚度30nm左右的氧化硅薄膜，沉积时间在50秒。

对实施例1获得的氧化硅薄膜进行成分分析，确定SiOx中的X在1.3至1.5范围内，其透过光率为97.56％，对实施例1获得的镀有氧化硅薄膜的柔性显示屏进行阻隔效果测定，其水蒸气分子、氧气分子的渗透率分别为0.00015g/Pkg*24h和0.0002g/Pkg*24h，测试样本长期保存数据依然准确。

实施例2

针对针对食品包装行业，如柔性PET、PEN、PP或COP等塑料材质，在镀上氧化硅透明薄膜可以显著提升保质期。

氮气气枪吹扫清除柔性PET塑料表面灰尘并进行表面静电枪除静电，将柔性显示屏柔性PET塑料卷绕到设备中，随后进行抽真空，将真空抽至5毫托，然后再进行等离子体表面预处理，通入50sccm的氧气和氩气5分钟，利用氧或氩等离子体对柔性PET塑料表面清洗和轰击，以提高柔性PET塑料的表面能。液体单体选择六甲基二硅氧烷，在蒸发室温度为50摄氏度下进行蒸发，带蒸发气压稳定时打开液体进料阀门，和氧气气体一起混合通入镀膜室，两种气体流量控制在1：2，气压保持在30毫托，镀膜室温度为30度、射频电源放电功率为70W，再利用电感耦合ICP增强CCP等离子体密度，磁感应线圈电流为60mA，磁感应强度为0.04T。按此实验方法沉积厚度300nm左右的氧化硅薄膜，沉积时间在350秒。

对实施例2获得的氧化硅薄膜进行成分分析，确定SiOx中的X在1.6至1.9范围内，其透过光率为95.76％，对实施例2获得的镀有氧化硅薄膜的柔性显示屏进行阻隔效果测定，其水蒸气分子、氧气分子的渗透率分别为0.00035g/Pkg*24h和0.00024g/Pkg*24h，测试样本长期保存数据依然准确。

以上所述依据实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项使用新型的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其保护的范围。

Claims

1.一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：包括由相衔接的卷绕室和镀膜室组成的设备室，所述设备室外部设有连通的进料系统和抽真空系统，所述卷绕室内设有放卷辊、收卷辊、镀膜辊、等离子预处理室、在线膜厚测试仪，所述镀膜室内设有等离子体源(CCP)、金属电极、ICP线圈，所述金属电极和镀膜辊均与等离子体源(CCP)相连，所述ICP线圈设于金属电极和镀膜辊之间，所述镀膜室腔体接地。

2.根据权利要求1所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：所述ICP线圈平面和金属电极与镀膜辊的连线垂直，其中ICP线圈能够产生加速等离子体沉积的磁场，磁场方向与金属电极与镀膜辊的连线平行。

3.根据权利要求2所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：所述等离子体源(CCP)采用单频双电极结构，金属电极和镀膜辊分别与两电极相连，等离子体源(CCP)频率为13.56MHz，额定功率20W～10KW，频率稳定度在0.01％～0.05％范围内，功率稳定在1％内。

4.根据权利要求1所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：所述卷绕室内还设有引导辊、基材，基材依次经过放卷辊、引导辊、等离子体预处理室、镀膜辊、引导辊、在线膜厚测试仪、收卷辊。

5.根据权利要求4所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：还包括全自动卷绕张力控制系统，卷绕室中的辊子均受到全自动卷绕张力控制系统监控和控制，所述全自动卷绕张力控制系统由张力传感器、张力控制器组成，张力传感器测定料带的实际张力值，张力控制器与放卷辊、引导辊和镀膜辊均相连。

6.根据权利要求1所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：所述设备外形呈长方形，中间有隔板将卷绕室和镀膜室分开，两室共用一套抽真空系统，所述抽真空系统由机械泵和罗茨泵构成。

7.根据权利要求1所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：所述在线膜厚测试仪设于料带侧部并实时检测镀膜厚度。

8.根据权利要求1所述的一种等离子增强CVD沉积高阻隔膜设备，其特征在于：所述进料系统为气体进料或者液体进料，或者两者同时进料。