CN101921994A - 一种原子层沉积超薄氧化铝薄膜的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原子层沉积超薄氧化铝薄膜的装置及方法。本发明用双频即微波ECR加射频负偏压设备产生等离子体沉积氧化铝薄膜。用微波ECR加射频负偏压系统使工作气体产生等离子体，以三甲基铝(TMA)为单体，用TMA-Ar-O2-Ar的交替脉冲的方式用等离子体方法实现原子层沉积氧化铝薄膜，沉积温度为室温。由于采用等离子体作为活性基的产生方式，沉积可以在较低的环境温度下进行，且生长速率较热原子层沉积高，约为0.12nm/周期，制备的薄膜质量也较热原子层沉积高。所得的Al2O3薄膜可广泛地应用于微电子器件、电致发光器件、光波导器件以及抗腐蚀涂层等众多领域。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用原子层沉积超薄氧化铝薄膜的新方法，尤其是用双频即微波ECR和射频负偏压设备产生等离子体沉积氧化铝薄膜。
背景技术：
三氧化二铝(Al2O3)薄膜具有很多优异的物理性能和化学性能，如：较高的介电常数、高热导率、抗辐照损伤能力强、抗碱离子渗透能力强以及在很宽的波长范围内透明。因此，Al2O3薄膜被广泛地应用于微电子器件、电致发光器件、光波导器件以及抗腐蚀涂层等众多领域。尤其是在微电子器件中，Al2O3薄膜由于具有较大的介电常数、与Si接触有较大的能带偏移等优点，是取代SiO2作为栅介质的有竞争力的材料之一。另外，Al2O3薄膜作为钝化层和防扩散阻挡层的应用也越来越受到重视，有机太阳能电池的封装、食品包装等领域的应用都是利用了Al2O3薄膜优良的阻隔性能。
Al2O3薄膜有多种制备技术，其性质取决于制备薄膜的过程参数，不同的应用环境对其性能要求不同，所采用的制备工艺与技术也随之不同。Al2O3薄膜的制备方法主要有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶法(sol-gel)、原子层沉积(ALD)等。
一、物理气相沉积技术(PVD)。如磁控溅射技术，用这种技术制备Al2O3薄膜时一般都是以纯铝为靶材，溅射用的惰性气体通常选择氩气，因为它的溅射率最高。用氩离子轰击铝靶并通入氧气，溅射出的铝离子和电离得到的氧离子沉积到基片上从而得到Al2O3薄膜。目前，国际上最广泛使用的是脉冲非平衡磁控溅射方法，这主要是因为传统磁控系统中存在制备大面积、多组分、致密、高质量薄膜的困难问题，而利用非平衡磁控系统就可有效解决此问题；同时利用脉冲离子源克服了磁控溅射工艺中存在的沉积速率低而不利于商业生产的缺陷；此外，利用脉冲离子源可有效地解决制备高绝缘膜如Al2O3薄膜时产生放电效应而使薄膜存在缺陷问题。这种方法使得制备高质量的可用于工业生产的薄膜成为可能，因此受到人们重视。
二、化学气相沉积(CVD)。如金属有机源气相沉积(MOCVD)，MOCVD基本原理是采用II、III族元素的有机化合物和V、VI族元素的氢化物等作为生长源材料以热分解反应在衬底上进行气相外延生长族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄膜单层。MOCVD方法制备Al2O3薄膜是将铝的金属有机物气化后利用载气通入反应室和氧气发生化学反应，反应的生成物沉积到衬底上从而形成Al2O3薄膜。目前用于制备Al2O3薄膜的MOCVD方法主要有三种：低压MOCVD、等离子体增强MOCVD和光辅助MOCVD。
MOCVD方法的优点是：可以合成组分按任意比例组成的人工合成材料，沉积速率高，均匀性好，重复性好，沉积温度低，所有工艺参数都可独立控制；缺点是存在原材料的纯度、稳定性及毒性问题。
三、溶胶-凝胶法(sol-gel)。溶胶-凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理生成氧化物或其它化合物固体的方法。通过有机醇盐水解法或无机盐水解法制得溶胶液，经过薄膜涂覆工艺在基片上形成凝胶膜，再经过干燥焙烧后得到Al2O3薄膜。
溶胶-凝胶法制备薄膜的方法有：浸渍法，旋覆法，喷涂法和简单刷涂法等。溶胶-凝胶法的优点是工艺设备简单，可以大面积在各种不同形状、不同材料的基底上制备薄膜，可有效控制薄膜成分及微观结构。缺点是制备的薄膜与基体结合力差，成本相对较高，制备过程时间较长。
四、原子层沉积(ALD)。原子层沉积(Atomic Layer Deposition)是一种改良化学气相沉积技术，起初称为原子层外延；它是为制备多晶ZnS:Mn荧光材料和场致发光平板显示的非晶Al2O3绝缘膜，由芬兰人Suntola T和Antson M J最先发明提出的，因此两人也申请了1977年的专利保护。早期这项技术主要应用于制备II-VI族多晶化合物和非晶氧化物薄膜。20世纪80年代中后期，采用ALD技术生长II-VI族和III-V族单晶化合物以及制备有序异质超晶格受到了广泛关注，但由于表面化学反应复杂，在这一领域并没有取得实质性的突破。直到20世纪90年代，由于硅衬底半导体需求，ALD技术才得到了长足的发展。
原子层沉积氧化铝薄膜是通过高精度的在线控制，脉冲交替地将有机金属铝源气相前躯体(TMA)和氧化剂(水、氧气或臭氧)通入沉积室，并在基底上化学吸附且反应成膜，利用该技术所沉积的薄膜不但均匀，而且纯度高、保形性好，同时能精确地控制膜层厚度和组分。
目前国内外关于利用ALD技术沉积Al2O3薄膜的报道也越来越多，如E.Langereis等人利用ALD技术在200℃的条件下制备了10-40nm厚的Al2O3薄膜；Seung-Chul Ha等人也报道了在350℃的沉积温度下利用ALD技术在Si基底上制备了Al2O3薄膜[13]。可以发现，目前利用ALD沉积Al2O3薄膜的基底温度一般都在200℃～400℃之间，这就大大地限制了该技术在其它需要较低沉积温度要求方面的应用，例如制备柔性OLED器件的封装材料等，因此寻找一种新的ALD试验工艺，来降低其沉积温度就变得非常重要和有意义。
在等离子体发生装置方面，1983年日本NTT实验室Matsuo等人首次采用微波ECR等离子体装置成功地进行了低温沉积介电薄膜，之后利用此技术又相继开展了碳化硅、氮化硅、砷化镓等薄膜的制备；Kuo等人和Fumiyuki等人分别采用微波ECR等离子体技术合成了碳纳米管；Sung等人使用模板法应用微波ECR技术制备了碳氮纳米管。目前在国际上利用微波ECR等离子体技术以金属有机铝源为单体进行原子层生长氧化铝薄膜的报道还是比较少见的。
目前国内对微波ECR等离子体技术的应用也已经很成熟、普遍，其中利用此技术最广的是大连理工大学三束材料表面改性国家重点实验室，他们的研究人员利用该技术进行了氮化镓薄膜的制备、氮化铝单晶薄膜的低温生长和类金刚石薄膜的合成等；复旦大学的徐敏等人利用ALD技术进行了氧化铝薄膜原子层生长的研究，而对于应用微波ECR等离子体装置来进行氧化铝薄膜的原子层生长的研究在国内更是很少有报道。
现有的原子层沉积氧化铝薄膜设备，如热原子层沉积氧化铝装置，需要将基片及真空室加热，这样制备的薄膜，生长速率约为0.08nm/周期，且薄膜含杂质较多，基底的应用也受限制；等离子体增强原子层沉积设备，由于采用等离子体作为活性基的产生方式，沉积可以在较低的环境温度下进行，且生长速率较热原子层沉积高，约为0.12nm/周期，制备的薄膜质量也较热原子层沉积高。而现有的等离子体增强原子层沉积氧化铝薄膜的设备，大多采用感应耦合等离子体源或者电容耦合等离子体源，而采用微波加射频偏压作为等离子体源以原子层技术制备氧化铝薄膜在国际上还是首例。
发明内容：
本发明提供一种原子层沉积制备超薄氧化铝薄膜的装置，包括微波源1、石英窗口2、励磁线圈3、真空室34设有第一输气管10以及第二输气管9；基片放置于真空室34内的基片台7上，热电偶8连接基片台7真空泵5连接将真空室34，真空室34设有观察窗4；其特征在于：基片台7连接有产生等离子体的射频电源6。
采用微波电子回旋共振及施加射频负偏压作为等离子体源；微波频率为2.45GHz，磁场强度为875高斯，射频频率为13.56MHz；采用脉冲通入气体周期循环的方式，其中一个周期包括：三甲基铝饱和蒸气的通入——氩气对基片的冲洗——氧气的通入——氩气对基片的冲洗；工作气压在0.1帕至133帕；微波功率在10-500W，射频功率0-300W；通过控制脉冲循环的次数可精确控制膜层的生长速率；该制备过程沉积温度为室温25-350摄氏度。
放电Ar气管路与放电氩气钢瓶及第一质量流量控制器及放电Ar气及氧气输气管连接；氧气管路与氧气钢瓶及第二质量流量控制器及气动阀和放电Ar气及氧气输气管连接；高纯Ar气管路与高纯Ar气钢瓶连接，并通过第三质量流量控制器及第四质量流量控制器分成两路，一路第三质量流量控制器与第一气动阀连接，并直接与冲洗Ar气及单体载气输气管连接；另一路第四质量流量控制器，通过四通分三路，一路将第七气动阀、单向阀和三通及TMA钢瓶气体手动进气阀门依次连接；一路将第四气动阀及四通连接；最后一路将第五气动阀与三通连接；TMA钢瓶手动出气阀与第六气动阀及四通连接；最后四通一端与压力控制器连接，另一端与第三气动阀连接；压力控制器和第三气动阀最终通过三通与第二气动阀与冲洗Ar气及单体载气输气管连接，进入真空室.
本发明采用双频即微波ECR加射频负偏压系统作为等离子体的发生装置，使工作气体产生等离子体，实现在等离子体条件下进行原子层沉积氧化铝薄膜。有效的解决了传统ALD沉积需要高温加热的缺点，使氧化铝薄膜能更广泛的应用于微电子及扩散阻隔层等领域，该方法制备的薄膜介电常数约为8.9，铝氧原子比在0.55-0.7之间，且沉积温度为室温。
附图说明：
图1为该系统的真空室图。1为微波源，微波频率为2.45GHz；2为石英窗口；3为磁场线圈；4为观察窗；5为真空泵；6为射频电源，射频频率为13.56MHz；7为基片台；8为热电偶；9为第二输气管；10为第一输气管；34为真空室。
图2为该系统的气路图。
具体实施方式
气路部分：放电Ar气管路11与放电氩气钢瓶31及第一质量流量控制器14及放电Ar气及氧气输气管的第一10连接；氧气管路12与氧气钢瓶32及第二质量流量控制器15及第一气动阀18和放电Ar气及氧气输气管的第一10连接；高纯Ar气管路13与高纯Ar气钢瓶33连接，并通过第三质量流量控制器16及第四质量流量控制器17分成两路，一路第三质量流量控制器16与第二气动阀19连接，并直接与冲洗Ar气及单体载气的第二输气管9连接；另一路第四质量流量控制器17，通过第二四通37分三路，一路将第八气动阀30、单向阀29和第二三通36及TMA钢瓶26气体手动进气阀门28依次连接；一路将第五气动阀22及第一四通35连接；最后一路将第六气动阀23与第二三通36连接；TMA钢瓶26手动出气阀27与第七气动阀25及第一四通35连接；最后第一四通35一端与压力控制器24连接，另一端与第四气动阀21连接；压力控制器24和第四气动阀21最终通过三通38与第三气动阀20与冲洗Ar气及单体载气的第二输气管9连接，进入真空室34。
下面结合附图1、2介绍具体实施方式：
1.首先将真空室34及抽到本底气压，约为0.001帕；然后将第一质量流量控制器14打到清洗进行放电氩气管路11的真空抽气，抽至0.001帕，然后关闭第一质量控制器14；打开第一气动阀18，将第二质量流量控制器15打到清洗，进行管路12的真空抽气，至0.001帕，然后关闭第二质量流量控制器15及第一气动阀18；打开第二气动阀19，将第三质量流量控制器16打到清洗，进行管路13的抽气，抽至0.001帕后关闭第三质量流量控制器16及第二气动阀19；依次打开第三气动阀(20)、第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，并将第四质量流量控制器17打到清洗，将管路抽至本底0.001帕，然后依次关闭第三气动阀20、第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30及第四质量流量控制器17。
2.将钢瓶31、32减压阀分压设定为0.2MPa，将33载气钢瓶减压阀分压设定为1.2MPa；
3.打开第四质量流量控制器17，将流量设定为10-100sccm；打开第五气动阀22，然后打开第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，平衡手动进气阀门28及手动出气阀门27两端的气压，待平衡后，打开手动出气阀门27，然后打开手动进气阀门28，待第四质量流量控制器17示数为零时说明手动出气阀门27、手动进气阀门28两端气压平衡，然后设定压力控制器的压力为0-1000托。最后关闭第五气动阀22，第六气动阀23；
4.将第一质量流量控制器14设定为0-100sccm，将第二质量流量控制器15设定为10-100sccm；将第三质量流量控制器16设定为20-300sccm； 5.将微波1功率设定为10-500W，励磁线圈3磁场强度设定为875高斯；将射频电源6功率设定为0-300W；
6.开启PLC程序控制，进行实验；脉冲顺序依次为第三气动阀20、第七气动阀25、第八气动阀30打开，三甲基铝饱和蒸汽通过管路9冲入真空室34，脉冲时间为0.5秒至1000秒，时间到后第三气动阀20、第七气动阀25、第八气动阀30同时关闭；然后打开第二气动阀19经过管路9通入Ar气进行氩气冲洗基片台7，时间为0.5秒至1000秒，时间到后第二气动阀19关闭；然后第一气动阀18开启，氧气通过管路10冲入真空室34，脉冲时间为0.5s至1000秒，脉冲时间到后第一气动阀18关闭；最后第二气动阀19打开，氩气通入管路9进行氩气冲洗，时间为0.5秒至1000秒，时间到后第一气动阀18关闭；完成一个循环周期。接着循环周期进行重复，薄膜生长速率为0.08-0.34纳米。
7.达到设定循环周期后，先关闭手动控制阀门28，然后关闭手动控制阀门27，脉冲循环停止，气动阀质量流量控制器全部关闭，然后关闭微波1、射频电源6、励磁线圈3磁场电源。
8.打开第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30及第四质量流量控制器17，将流量设定为300sccm，进行气路13的冲洗，冲洗30分钟后关闭载气减压阀，待管路13气压降至0.001帕后，关闭第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，关闭第四质量流量控制器17.
9.关闭真空泵5。
10.实验结束。
实例1.
1.首先将真空室34及抽到本底气压，约为0.001帕；然后将第一质量流量控制器14打到清洗进行放电氩气管路11的真空抽气，抽至0.001帕，然后关闭第一质量控制器14；打开第一气动阀18，将第二质量流量控制器15打到清洗，进行管路12的真空抽气，至0.001帕，然后关闭第二质量流量控制器15及第一气动阀18；打开第二气动阀19，将第三质量流量控制器16打到清洗，进行管路13的抽气，抽至0.001帕后关闭第三质量流量控制器16及第二气动阀19；依次打开第三气动阀20、第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，并将第四质量流量控制器17打到清洗，将管路抽至本底0.001帕，然后依次关闭第三气动阀20、第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30及第四质量流量控制器17。
2.将钢瓶31、32减压阀分压设定为0.2MPa，将33载气钢瓶减压阀分压设定为1.2MPa；
3.打开第四质量流量控制器17，将流量设定为20sccm；打开第五气动阀22，然后打开第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，平衡手动进气阀门28及手动出气阀门27两端的气压，待平衡后，打开手动出气阀门27，然后打开手动进气阀门28，待第四质量流量控制器17示数为零时说明手动出气阀门27、手动进气阀门28两端气压平衡，然后设定压力控制器的压力为500托。最后关闭第五气动阀22，第六气动阀23；
4.将第一质量流量控制器14设定为6sccm，将第二质量流量控制器15设定为15sccm；将第三质量流量控制器16设定为30sccm；将第四质量流量控制器17设定为20sccm.
5.将微波1功率设定为300W，励磁线圈3磁场强度设定为875高斯；将射频电源6功率设定为50W；
6.开启PLC程序控制，进行实验；脉冲顺序依次为第三气动阀20、第七气动阀25、第八气动阀30打开，三甲基铝饱和蒸汽通过管路9冲入真空室34，脉冲时间为4秒，时间到后第三气动阀20、第七气动阀25、第八气动阀30同时关闭；然后打开第二气动阀19经过管路9通入Ar气进行氩气冲洗基片台7，时间为20秒，时间到后第二气动阀19关闭；然后第一气动阀18开启，氧气通过管路10冲入真空室34，脉冲时间为10秒，脉冲时间到后第一气动阀18关闭；最后第二气动阀19打开，氩气通入管路9进行氩气冲洗，时间为20秒，时间到后第一气动阀18关闭；完成一个循环周期。接着循环周期进行重复，薄膜生长速率为0.08-0.34纳米。接着循环周期进行重复。基底可选择玻璃片、PET等薄膜及其它固态材料；如基底为硅片100时，薄膜生长速率为0.26纳米/cycle，Al∶O＝0.64，粗糙度为0.37纳米.
7.达到设定循环周期后，先关闭手动控制阀门28，然后关闭手动控制阀门27，脉冲循环停止，气动阀质量流量控制器全部关闭，然后关闭微波1、射频电源6、励磁线圈3磁场电源。
8.打开第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30及第四质量流量控制器17，将流量设定为300sccm，进行气路13的冲洗，冲洗30分钟后关闭载气减压阀，待管路13气压降至0.001帕后，关闭第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，关闭第四质量流量控制器17.
9.关闭真空泵5。
10.实验结束。
实例2.
1.首先将真空室34及抽到本底气压，约为0.001帕；然后将第一质量流量控制器14打到清洗进行放电氩气管路11的真空抽气，抽至0.001帕，然后关闭第一质量控制器14；打开第一气动阀18，将第二质量流量控制器15打到清洗，进行管路12的真空抽气，至0.001帕，然后关闭第二质量流量控制器15及第一气动阀18；打开第二气动阀19，将第三质量流量控制器16打到清洗，进行管路13的抽气，抽至0.001帕后关闭第三质量流量控制器16及第二气动阀19；依次打开第三气动阀20、第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，并将第四质量流量控制器17打到清洗，将管路抽至本底0.001帕，然后依次关闭第三气动阀20、第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30及第四质量流量控制器17。
2.将钢瓶31、32减压阀分压设定为0.2MPa，将33载气钢瓶减压阀分压设定为1.2MPa；
3.打开第四质量流量控制器17，将流量设定为20sccm；打开第五气动阀22，然后打开第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，平衡手动进气阀门28及手动出气阀门27两端的气压，待平衡后，打开手动出气阀门27，然后打开手动进气阀门28，待第四质量流量控制器17示数为零时说明手动出气阀门27、手动进气阀门28两端气压平衡，然后设定压力控制器的压力为500托。最后关闭第五气动阀22，第六气动阀23；
4.将第一质量流量控制器14设定为6sccm，将第二质量流量控制器15设定为30sccm；将第三质量流量控制器16设定为30sccm；将第四质量流量控制器17设定为20sccm.
5.将微波1功率设定为300W，励磁线圈3磁场强度设定为875高斯；将射频电源6功率设定为50W；
6.开启PLC程序控制，进行实验；脉冲顺序依次为第三气动阀20、第七气动阀25、第八气动阀30打开，三甲基铝饱和蒸汽通过管路9冲入真空室34，脉冲时间为4秒，时间到后第三气动阀20、第七气动阀25、第八气动阀30同时关闭；然后打开第二气动阀19经过管路9通入Ar气进行氩气冲洗基片台7，时间为20秒，时间到后第二气动阀19关闭；然后第一气动阀18开启，氧气通过管路10冲入真空室34，脉冲时间为10秒，脉冲时间到后第一气动阀18关闭；最后第二气动阀19打开，氩气通入管路9进行氩气冲洗，时间为20秒，时间到后第一气动阀18关闭；完成一个循环周期。接着循环周期进行重复，薄膜生长速率为0.08-0.34纳米。接着循环周期进行重复。若以玻璃片为基底时，薄膜生长速率为0.3纳米/cycle，粗糙度为0.3nm左右.
7.达到设定循环周期后，先关闭手动控制阀门28，然后关闭手动控制阀门27，脉冲循环停止，气动阀质量流量控制器全部关闭，然后关闭微波1、射频电源6、励磁线圈3磁场电源。
8.打开第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30及第四质量流量控制器17，将流量设定为300sccm，进行气路13的冲洗，冲洗30分钟后关闭载气减压阀，待管路13气压降至0.001帕后，关闭第四气动阀21、第五气动阀22、第六气动阀23、第七气动阀25、第八气动阀30，关闭第四质量流量控制器17.
9.关闭真空泵5。
10.实验结束。
Claims (3)
1.一种原子层沉积制备超薄氧化铝薄膜的装置，包括微波源(1)、石英窗口(2)、励磁线圈(3)、真空室(34)设有第一输气管(10)以及第二输气管(9)；基片放置于真空室(34)内的基片台(7)上，热电偶(8)连接基片台(7)真空泵(5)连接将真空室(34)，真空室(34)设有观察窗(4)；其特征在于：基片台(7)连接有产生等离子体的射频电源(6)。
2.权利要求1所述一种原子层沉积制备超薄氧化铝薄膜的装置，其特征在于气路部分：放电Ar气管路(11)与放电氩气钢瓶(31)及第一质量流量控制器(14)及第一输气管(10)连接；氧气管路(12)与氧气钢瓶(32)及第二质量流量控制器(15)及第一气动阀(18)和第一输气管(10)连接；高纯Ar气管路(13)与高纯Ar气钢瓶(33)连接，并通过第三质量流量控制器(16)及第四质量流量控制器(17)分成两路，一路第三质量流量控制器(16)与第二气动阀(19)连接，并直接与第二输气管(9)连接；另一路第四质量流量控制器(17)，通过第二四通(37)分三路，一路将第八气动阀(30)、单向阀(29)和第二三通(36)及TMA钢瓶(26)气体手动进气阀门(28)依次连接；一路将第五气动阀(22)及第一四通(35)连接；最后一路将第六气动阀(23)与第二三通(36)连接；TMA钢瓶(26)手动出气阀(27)与第七气动阀(25)及第一四通(35)连接；最后第一四通(35)一端与压力控制器(24)连接，另一端与第四气动阀(21)连接；压力控制器(24)和第四气动阀(21)最终通过三通(38)与第三气动阀(20)与第二输气管(9)连接，进入真空室(34)。
3.应用权利要求1所述一种原子层沉积制备超薄氧化铝薄膜的装置的方法，其特征在于：
采用微波电子回旋共振及施加射频负偏压作为等离子体源；微波频率为2.45GHz，磁场强度为875高斯，射频频率为13.56MHz；采用脉冲通入气体周期循环的方式，其中一个周期包括：三甲基铝饱和蒸气的通入——氩气对基片的冲洗——氧气的通入——氩气对基片的冲洗；工作气压在0.1帕至133帕；微波功率在10-500W，射频功率0-300W。
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