CN107502871A - 一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法 - Google Patents

一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，将镀有锌薄膜的硅基片或者石英基片与硫粉末同时放置于等离子体管式炉或者方形炉密闭沉积系统中，低温下采用惰性气体进行等离子体放电使气体原子或分子受激发而电离，气体原子或分子电离后具有很强的活性并与锌薄膜和硫粉末经过一系列复杂的物理‑化学反应形成纳米材料的方法，在不同的温度条件、电离功率条件及气体流量下，在镀有锌的硅基片上长出各种形貌的硫化锌纳米材料，其生长温度较低，质量较好，工艺简单，成本低廉且产品性能稳定。

Description

一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法。
背景技术
硫化锌（ZnS）荧光材料的研究从1868年发现至今已有130多年的历史，在20世纪20年代到40年代对硫化锌材料的研究一直从未间断。科技快速发展，半导体荧光材料越来越受到重视，在社会科技进步中发挥着越来越重要作用，特别是近几年的各种发光材料及相应的荧光材料的发展，大大推动了半导体荧光材料的应用和升级。ZnS可用作分析试剂、涂料、制油漆、白色和不透明玻璃，充填橡胶、塑料，光纤通讯以及用于制备荧光粉，具有广阔用途，ZnS是一种Ⅱ-Ⅵ族化合物，被广泛研究和应用的材料之一。它具有出色的物理特性，能带隙宽，高透光率，高折射率，在可见光范围内，其巨大的潜力应用光学，电子和光电子器件宽禁带的氧化物半导体材料。作为一种直接带隙材料，室温下其禁带宽度是3.6eV，是紫光和蓝光的电子器件的研究材料之一。自首次发现室温下ZnS受紫外激发辐射以来，其荧光特性在国内外的研究工作迅速展开，关于ZnS薄膜材料的制备已经有了很多比较好的技术和方式，但是在ZnS纳米材料制备上技术还远远不够先进，特别在ZnS纳米材料的应用方面，因此有必要研究ZnS纳米材料的制备和生长机理。本发明采用等离子体技术低温下制备ZnS纳米材料的方法在目前还比较空缺，特别是研究低温下等离子体对ZnS纳米材料的形成过程研究还比较稀少。
等离子体辉光放电时存在大量的被电离自由粒子，由于粒子电离具有很强的活性而且具有一定能量，等离子密闭系统设备在辉光放电的过程中含有大量带正负电的离子等，因此制备ZnS纳米材料过程中可降低生长所需的温度并能提高生长材料的质量，能更好的制备出优质的ZnS纳米材料。利用Ar/N2气氛可以实现更好的获得等离子体，有利于S蒸汽分子更充分电离或激发。Zn原子、S分子被激发或电离之后，具有很高的活性与能量，容易在一定温度下，Zn原子和S分子实现快速反应；同时Ar/N2气体被电离后带有能量，促进材料成长，能低温下快速生长ZnS纳米材料。
ZnS纳米球及纳米片等纳米材料制备方法比较多，制备过程相对比较复杂且条件要求较高。本实验中制备方法相对简易，且易实现制备时条件控制，同时ZnS纳米材料更加容易获得，而且可以应用到电子器件（包括气体传感器、荧光发光器件等）中。因此利用此方法可制备出高性能的ZnS纳米材料具有重要的应用价值。
本发明是在目前现有技术中能够制备出较好的ZnS纳米材料且成本较低，技术比较容易实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，可实现在较低温度下纳米材料的生长方法,具体如下。
一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，将镀有锌薄膜的硅基片或者石英基片与硫粉末同时放置于等离子体管式炉或者方形炉密闭沉积系统中，低温下采用惰性气体进行等离子体放电使气体原子或分子受激发而电离，气体原子或分子电离后具有很强的活性并与锌薄膜和硫粉末经过一系列复杂的物理-化学反应形成纳米材料的方法，在不同的温度条件、电离功率条件及气体流量下，在镀有锌的硅基片上长出各种形貌的硫化锌纳米材料，其步骤如下： 一、制备镀有锌薄膜的材料：采用磁控溅射镀膜机或者电子束蒸发镀膜机在硅基片或石英玻璃上镀200-2000nm厚度的锌薄膜材料； 二、辉光放电反应： 将有锌薄膜的硅基片或石英玻璃衬底放置于可实现低温等离子体增强型水平管式炉的石英管或密闭方形炉中，封闭沉积系统并抽真空，等系统的测量真空度达到4Pa以下时，将管式炉或密闭方形炉的温度升至390-500℃，升温度率为30℃/min，并通入一定比例的氩和氮气氛，打开射频电源进行等离子体辉光放电反应； 三、硫化锌纳米材料的制得： 调节等离子体射频电源的放电电流保持在0.5-5A之间，等离子体处理20-90min时间后，关闭射频电源，并保持真空泵处于抽气状态，同时通入一定量的氩气作为保护气体，关闭加热电源并在氩气氛下冷却至室温，即得硫化锌纳米材料。
进一步地，步骤一所述采用磁控溅射镀膜机在硅基片或石英玻璃上镀锌薄膜材料的方法为：将硅基片或石英玻璃基片置于磁控溅射设备中，控制氩气气氛压力在2-20mtorr之间、溅射功率控制在30-150W之间、溅射时间控制为10-90min对硅基片或石英玻璃基片进行溅射，使硅基片或石英玻璃基片上的锌薄膜厚度达到200-2000nm之间。
进一步地，步骤一所述采用电子束蒸发镀膜机在硅基片或石英玻璃上镀锌薄膜材料的方法为：将硅基片或石英玻璃基片置于电子束蒸发镀膜设备中，控制加热功率在80-1500W之间、氩气氛在1-30mtorr之间、蒸镀时间设置为20-90min之间在硅基片或者石英玻璃衬底上蒸镀出200-2000nm厚度的锌薄膜。
进一步地，步骤二所述氮气和氩气的比例为0.1:1000-10:0.5，可先通过氩气后通过氮气，或者同时通过，或者只通过其中一种气氛。
本发明的主要优势和效果是：
1、本发明主要是采用电子束热蒸镀或者磁控溅射的方法来制备锌薄膜材料作为生长硫化锌纳米材料的反应物，可生长于不同衬底表面，具有较高的移植特性。采用高精密的等离子体放电设备可以实现气体流量精密的控制和电功率的准确控制，更易实现硫化锌纳米材料（包括纳米片、纳米球等）的生长，且可进一步节约反应材料，有效提高反应材料的利用率。
2、本发明的制备方法主要是采用低温下的等离子体放电技术，密闭炉系统的加热温度低，耗能好；利用的设备简单且单一，工艺相对简单，成本低廉，且产品性能较好。
附图说明
图1为本发明实施例制备的硫化锌纳米材料的X射线衍射图；
图2为本发明实施例制备的硫化锌纳米球的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例制备的硫化锌纳米片的扫描电子显微镜图；
图4为实现本发明的设备的结构简图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
一、首先通过丹顿的磁控溅射设备设置磁控溅射功率在60W时在石英玻璃基片上，溅射气氛设置为4mtorr，控制溅射时间为30min得530nm厚的锌薄膜,如图1所示。
二、将镀有锌薄膜的石英玻璃基片材料放置到管式炉的石英管的中央位置中，同时放入5g的硫粉，封闭后抽真空到4Pa以下，加热管式炉，经过18min升温到400℃时保持温度稳定不变，同时打开射频电源进行等离子体辉光放电反应。
三、同时等离子体射频电源的放电电流保持在2.0A，保持气相沉积30min, 同时保持等离子体辉光放电状态，沉积30min后，关闭加热系统，且关闭射频电源，保持氩气通入状态，直至系统开始冷却到室温。
在氮气氛和氩气氛比例为1sccm：30sccm条件下制备得到纳米球最好，如图2所示。
此外，上述方法的工艺参数在如下范围内变化时，本领域普通技术人员可以得到相同或相近的可预期的技术效果：
在步骤二中通入一定比例的氮气和氩气氛，比例在0.1:1000-10:0.5之间，先通入氩气，后通入氮气。
步骤三中从室温升温至预设定温度的时间为18min，沉积的温度为390-500℃，沉积时间为30min。
实施例2
一、首先通过电子束的热蒸镀设备，设置其热蒸镀功率在150W时，气氛设置为10mtorr，控制蒸镀时间为55min在硅基片上，得1400nm厚的锌薄膜。
二、将镀有锌薄膜的硅基片材料放置到方形密闭炉的石英管的中央位置中，同时放入8g的硫粉，封闭后抽真空到4Pa以下，加热密闭炉，经过20min升温到460℃时保持温度稳定不变，同时打开射频电源进行等离子体辉光放电反应。
三、同时等离子体射频电源的放电电流保持在1.9A，保持气相沉积50min, 同时保持等离子体辉光放电状态。沉积50min后，关闭加热系统，且关闭射频电源，保持氩气通入状态，直至系统开始冷却到室温。
在氮气氛和氩气氛比例为5sccm：21sccm条件下制备得到纳米片最好，如图3所示。
此外，上述方法的工艺参数在如下范围内变化时，本领域普通技术人员可以得到相同或相近的可预期的技术效果：
所述步骤二中通入一定比例的氮和氩气氛，比例在0.1:1000-10:0.5之间，先通入氩气，后通入氮气。
所述步骤三中从室温升温至预设定温度的时间为20min，沉积的温度为390-500℃，沉积时间为50min。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，其特征在于，将镀有锌薄膜的硅基片或者石英基片与硫粉末同时放置于等离子体管式炉或者方形炉密闭沉积系统中，低温下采用惰性气体进行等离子体放电使气体原子或分子受激发而电离，气体原子或分子电离后具有很强的活性并与锌薄膜和硫粉末经过一系列复杂的物理-化学反应形成纳米材料的方法，在不同的温度条件、电离功率条件及气体流量下，在镀有锌的硅基片上长出各种形貌的硫化锌纳米材料，其步骤如下： 一、制备镀有锌薄膜的材料：采用磁控溅射镀膜机或者电子束蒸发镀膜机在硅基片或石英玻璃上镀200-2000nm厚度的锌薄膜材料； 二、辉光放电反应： 将有锌薄膜的硅基片或石英玻璃衬底放置于可实现低温等离子体增强型水平管式炉的石英管或密闭方形炉中，封闭沉积系统并抽真空，等系统的测量真空度达到4Pa以下时，将管式炉或密闭方形炉的温度升至390-500℃，升温度率为30℃/min，并通入一定比例的氩和氮气氛，打开射频电源进行等离子体辉光放电反应； 三、硫化锌纳米材料的制得： 调节等离子体射频电源的放电电流保持在0.5-5A之间，等离子体处理20-90min时间后，关闭射频电源，并保持真空泵处于抽气状态，同时通入一定量的氩气作为保护气体，关闭加热电源并在氩气氛下冷却至室温，即得硫化锌纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，其特征在于，步骤一所述采用磁控溅射镀膜机在硅基片或石英玻璃上镀锌薄膜材料的方法为：将硅基片或石英玻璃基片置于磁控溅射设备中，控制氩气气氛压力在2-20mtorr之间、溅射功率控制在30-150W之间、溅射时间控制为10-90min对硅基片或石英玻璃基片进行溅射，使硅基片或石英玻璃基片上的锌薄膜厚度达到200-2000nm之间。
3.根据权利要求1所述的一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，其特征在于，步骤一所述采用电子束蒸发镀膜机在硅基片或石英玻璃上镀锌薄膜材料的方法为：将硅基片或石英玻璃基片置于电子束蒸发镀膜设备中，控制加热功率在80-1500W之间、氩气氛在1-30mtorr之间、蒸镀时间设置为20-90min之间在硅基片或者石英玻璃衬底上蒸镀出200-2000nm厚度的锌薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种低温下硫化锌纳米材料的等离子体气相沉积制备方法，其特征在于，步骤二所述氮气和氩气的比例为0.1:1000-10:0.5，可先通过氩气后通过氮气，或者同时通过，或者只通过其中一种气氛。
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