CN100362128C - 大气压平面放电化学气相沉积纳米颗粒膜方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种大气压平面放电化学气相沉积纳米颗粒膜的方法及装置，其特征是在大气压化学气相沉积装置的反应器中增加气流分配器，使气体均匀流过放电区并在基材包括软基材表面均匀、快速地沉积具有相同组分的膜层。在装置的反应器中放置不同个数的平面放电单元，增加或减少气体穿越放电区的空间距离，以调节沉积膜的组分，同时借助放电区辐射的热量在基材表面生长具有一定结晶态的膜层。又在气流方向施加静电高压电场，调整成膜的前驱物或分子碎片在向基材表面输运过程中的空间构型，以调控膜层在基材表面的生长形貌。
Description
技术领域
本发明涉及大气压气体放电等离子体增强化学气相沉积(AP-PECVD)膜方法，具体是关于一种大气压平面放电方法在各种材料包括软质材料表面均匀地沉积具有相同组分并且具有一定结晶特征的纳米颗粒膜方法及装置。
背景技术
低气压气体放电非平衡等离子体技术在材料表面处理和薄膜制备方面有着非常成熟的应用，但若在诸如聚合物、织物以及纸张等材料表面实现连续处理或沉积的工艺过程，则需要制造体积庞大的真空室或采用分级预真空和高真空的隧道窑式系统，因而给这类应用带来极大的不便，同时大大增加了工艺成本；大气压气体放电非平衡等离子体技术无须配备真空系统，并且可在装置结构上进行灵活多样的设计，这样给诸多领域的应用带来了极大的方便，因而大气压气体放电非平衡等离子体技术日益引起低温等离子体物理、化工、环保及材料处理和制备等领域学者与工程技术人员的浓厚兴趣。大气压气体放电非平衡等离子体技术沉积薄膜通常采用如下方法：1)用高频(或射频)高压在覆盖有绝缘介质的平行板电极之间激发辉光放电，由此引发化学气相反应沉积薄膜(H Kakiuchi，et al.，Thin Solid Film 479(2005)17-23；C.Jimenez，et al.，16th International Symposium on Plasma Chemistry，Taormina，Italy，June 22-27，2003)；2)利用惰性气体的放电余辉在下游引发化学气相反应，实现薄膜沉积(G R Nowling，et al.，Plasma SourcesSci.Technol.11(2002)97-103；M Moravej，et al.，Plasma Sources SciTechnol.13(2004)8-14；JP2005015851，JP2005015850)。上述第一种方法主要存在的问题：大气压下只能在小的电极间隙(低于5mm)中产生辉光放电，辉光放电的气体和电源参数等条件允许调节的范围也非常有限，上述条件稍有变化，大气压辉光放电就会转变为流注放电并有可能损伤基材表面。此外，由于气体是从放电区一侧流经放电区，导致基材表面膜层的颗粒直径、膜层组分沿气流方向分布不均匀。目前大气压辉光放电激发化学气相沉积仅限于实验室的小型装置上，并主要开展放电机理和功能薄膜的沉积研究，尚未见到大面积辉光放电的产生以及对大面积材料表面实施处理或沉积膜工艺的报道。第二种方法是依赖放电气体中高激发态的物种与沉积薄膜的化学气体反应，虽然避免了材料表面和放电区的直接接触，但在大气压环境下从放电区到反应区的输运过程中碰撞退激发，激发态物种到达反应区并参与反应的密度远低于放电区，因此沉积膜的速率与能量效率均大大降低。采用上述两种方法沉积的膜层一般为无定形，如果对膜层结晶态有要求(如光催化用TiO2)，则在膜层沉积过程中需要对基材加热，或者对沉积的膜层进行较高温度的后处理，才能实现膜层由无定形向结晶态转变，此种工艺方法对于在软质材料表面沉积纳米颗粒膜，则无法实现膜层结构的转变。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种大气压平面放电化学气相沉积纳米颗粒膜的方法及装置。
本发明提供的一种大气压平面放电化学气相沉积装置，是在通常的大气压化学气相沉积装置基础上进行的改进。后者装置中的反应器主要包括反应气体和载气的入口，待沉积薄膜的基材和电极。而本发明装置的反应器中的电极结构是平面放电单元，并在反应器中增加气流分配器，如图1所示。
平面放电单元是由平面内一些平行放置的、表面套上石英管的高压电极与接地电极交错平行等间距排列组成(如图2所示)，管壁间距为2.0-3.0mm，石英管壁厚度和外径分别为1.00mm(±0.15mm)和4.00mm(±0.15mm)电极丝是直径为2.00mm(±0.20mm)的不锈钢丝。
气流分配器是一扁平的空腔，在其和平面放电单元平行的底面为开有直径为1.0mm，间距为2.0-4.0mm的圆孔阵列的金属板(如图3所示)，该金属板和平面放电单元具有相同尺寸。
本发明提供的一种大气压平面放电化学气相沉积纳米颗粒膜方法，是使用上述的大气压平面放电化学气相沉积装置。在使用装置时的主要特点是：
(1)装置中有改进的放电电极结构，它是由石英包裹的电极条交替排列构成的平面放电单元，使激发气体放电的电场与基材表面平行，即使产生大气压流注放电也不会损伤基材表面；增加或减少平面放电单元的数量也即增加或减少放电区的厚度，气体穿越不同厚度的放电区，其最终成膜的前驱物种会有所不同，因而有可能在一定程度上实现对膜层组分的调控，同时借助放电区辐射的热量使薄膜结构发生一定程度的转变，避免在沉积过程中因对基材加热或对成膜后的基材进行高温后处理工艺对基材特别是软基材的损伤。
具体使用装置的方法：石英管套在圆柱型不锈钢电极丝外面，石英管作为放电阻挡介质，石英管壁厚度和外径分别为1.00mm(±0.15mm)和4.00mm(±0.15mm)，电极丝是直径为2.00mm(±0.02mm的不锈钢丝，不锈钢丝与石英管内壁之间不留缝隙。若存在缝隙，则用导电胶填实。若采用直径小于2.00mm的不锈钢丝，首先在管内填满导电胶，然后插入不锈钢丝。这样制作的高压电极与接地电极交错平行等间距(管壁间距为2.0-3.0mm)排列，组成一个平面放电单元(如图2)；电极长度和数量可随沉积膜层的基材宽度要求调整。根据电源功率大小和工艺的需要，可增加或减少平面放电单元个数，即是反应器中可平行放置若干个同样尺寸的平面放电单元。
(2)装置反应器中增加气流分配器，使混合气体均匀穿过放电区，在基材表面沉积组分均匀的膜层，并提高膜层厚度的均匀性。
具体使用装置的方法：将体积比为100∶5-10的氧气和形成沉积薄膜的化学气体组成反应气体，化学气体来源于高蒸汽压的液体，如TiCl4(沉积TiO2膜)，Si(OCH3)4，Si(OC2H5)4(沉积SiO2膜)或SiHCl3，SiH2Cl2(沉积Si膜)。将该高蒸汽压的液体置于鼓泡器装置中，被通入的氧气将蒸汽带出一起成反应气体，再与辅助气体如He或Ar混合成混合气体，反应气体流量为50-200SCCM，辅助气体流量为0.5-2.0SLM，混合气体流经气流分配器底面的圆孔阵列后均匀的流过整个放电区域。装置使用中开启高频高压电源为10-25kHz，5-15kV。
(3)是在气流方向上，借助静电高压电场调整成膜前驱物从放电区向基材表面输运过程中的空间构型，以实现对膜层生长形貌的调控，有可能制备出具有特种功能的膜层。
具体使用装置的方法：将待沉积薄膜的基材(玻璃，天然纤维，人造纤维，塑料或纸张)放置在金属平台上。在气流分配器与金属平台之间施加静电电压1.0～20.0kV，并调整金属平台与气流分配器之间间距为2.0～25.0mm，使气流分配器与金属平台之间的静电场强为1.0～15.0kV/cm，由此来调整成膜前驱物或分子碎片在由放电区向基材表面输运过程中的空间构型，使成膜前驱物或分子碎片在空间有规则的结合并在基材表面有序沉积。
上述方法制备膜层的性能测试分别采用：1)JSE-5600LV型扫描电子显微镜(SEM)观察薄膜形貌；2)SEM配置的X射线能谱仪获得沉积膜的组分；3)D/max 2250V全自动X射线衍射仪分析沉积膜的晶型；4)激光椭偏仪测量膜厚。
本发明的有益效果是：在无法实现稳定的大气压辉光放电条件下，也可产生稳定而均匀的放电形貌(图4)；由于放电电场与基材表面平行，放电丝不损伤基片材料表面，并借助均匀气流实现膜层在基材表面均匀沉积(图5)；在电源功率许可的条件下，在气流的方向上可增加平面放电单元的数量以增加放电区的厚度，达到对最终沉积物组分的调控(图6)，并通过放电区辐射的热量可在软基材表面沉积具有一定结晶形态的纳米颗粒膜，进而实现对沉积物的结构进行一定程度的改变(图7)；借助静电高压电场可对基片表面沉积膜生长的形貌进行控制(图8)；在此基础上，采用大气压下动态气氛隔离手段，可在不同基材包括软基材表面连续沉积具有上述特征的膜层(图9)，因此本发明方法适应不同基材表面沉积纳米颗粒膜，可以间歇生产或连续生产。
附图说明
图1大气压平面放电化学气相沉积装置示意图。
图2平面放电单元示意图。
图3气流分配器气孔阵列示意图。
图4大气压平面放电形貌。
图5大气压平面放电沉积膜层表面形貌(a)及厚度分布(b)。
图6一个平面放电单元(a)和两个平面放电单元(b)激发化学气相沉积膜表层组分。
图7一个平面放电单元(a)和两个平面放电单元(b)激发化学气相沉积膜结构变化。
图8加静电高压电场前(a)后(b)沉积膜的表面形貌。
图9大气压下动态气氛隔离系统中大气压平面放电连续沉积纳米颗粒膜装置示意图。
图中：1平面放电单元；2气流分配器；3金属平台(静电偏置电极)；4基材(包括软质基材)；5辅助气体；6沉积薄膜的化学气体；7机械泵；8可上下调节的支柱(可调节金属平台与气流分配器之间间距)；9金属电极棒；10石英玻璃管；11固定石英玻璃管的框架；12高频高压电源；13动态密封橡胶滚筒；14软质基材转动系统；15反应器。
具体实施方式
实施例1
放电区中放置一个平面放电单元，将清洁后的基材4(玻璃)放置在金属平台3上，用机械泵7对反应器抽一定的真空，系统中首先通入放电辅助气体5(He，流量为1.5SLM)使系统对出气口维持一定的正压，开启高频高压电源12(20kHz，6.5kV)观察放电状态；然后将体积比为100∶10的由氧气和来源于TiCl4的化学气体组成的反应气体6，通入反应器15中，反应气体流量为100SCCM，放电形貌有明显的丝状，增加放电功率，放电形貌变为均匀。在放电功率200W下，基材表面沉积膜为纳米颗粒的TiO2，如图5中(a)所示；膜厚沿电极平面宽度的分布如图5中(b)所示。
实施例2
将清洁后的基材4(棉织物及测试用的玻璃片)放置在金属平台3上，用机械泵7对反应器15抽一定的真空，系统中首先通入放电辅助气体5(Ar，流量为2.0SLM)，然后将由O4与TiCl4的化学气体以体积比例为100∶5组成的反应气体6通入反应器15中，反应气体流量为200SCCM。开启高频高压电源12，反应分别由单个平面放电单元(功率为200W，电源频率为22kHz，电压为7.0kV)和两个平面放电单元(功率为400W，电源频率为17kHz，电压为11.0kV)激发时，所沉积膜层的表面组分如图6中(a)和(b)所示。图6中(a)表明在放电区厚度较薄(单个平面放电单元)时，气体反应不充分，沉积的膜中含有Cl(其中Ca、Si是由扫描电镜电子束轰击玻璃片引入)，对应的膜层结构为无定形结构，如图7中(a)。而图6中(b)表明增加放电区厚度，也即增加反应气体穿越放电区的空间距离，使放电引发的化学反应进行得更完全，因而沉积的膜中不含Cl，并且膜层的X射线衍射图中有晶态特征在的尖峰，如图7中(b)所示。说明通过改变放电区的厚度也即增加或减少气体穿越放电区的空间距离，可改变最终沉积膜的组分。如果增加平面放电单元则总放电功率也随着增加，放电区辐射的热量影响沉积膜层结构，又此可制备具有一定结晶形态的纳米颗粒膜。
实施例3
放电区中放置一个平面放电单元，将清洁后的基材(玻璃)放置在金属平台3上，用机械泵7对反应器15抽一定的真空，系统中首先通入放电辅助气体5(He，流量为0.5SLM)使系统对出气口维持一定的正压，开启高频高压电源12(20kHz，8.0kV)，然后将由O2与TiCl4的化学气体以体积比例为100∶10组成的反应气体6通入反应器15中，反应气体流量为50SCCM。将气流分配器2的金属板与金属平台3分别连接静电高压电源的正、负极，即在气体输运方向加上静电高压场，调节金属平台与气流分配器金属板间距为1.5cm、施加静电电压10kV，即静电场强为7.0kV/cm时，沉积膜生长形貌明显的变化，如图8中(a)与(b)所示。
实施例4
采用橡胶滚筒13实施大气压环境下动态气氛距离。进入反应器的He流量为2.0SLM，由O2与TiCl4的化学气体以体积比例为100∶5组成的反应气体6通入反应器中，反应气体流量为200SCCM，其它操作同实施例1。在放电功率300W下，在软基材4(棉织物：宽度20cm，长度若干米)表面连续沉积纳米TiO2颗粒膜。大气压平面放电连续沉积装置示意图如图9所示。
Claims (8)
1.一种大气压平面放电化学气相沉积装置，装置的反应器中主要包括反应气体和载气的入口，待沉积薄膜的基材和电极，其特征在于装置的反应器中的电极为平面放电单元，在反应器中增加一个气流分配器：
平面放电单元是由平面内一些平行放置的、表面套上石英管的高压电极与接地电极交错平行等间距排列组成，管壁间距为2.0-3.0mm；
气流分配器是一空腔，在其和平面放电单元平行的底面为开有直径为1.0mm，间距为2.0-4.0mm的圆孔阵列的金属板，该金属板和平面放电单元具有相同尺寸。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述平面放电单元中石英管壁厚度和外径分别为1.00mm±0.15mm和4.00mm±0.15mm，电极丝是直径为2.00mm±0.20mm的不锈钢丝。
3.一种大气压平面放电化学气相沉积纳米颗粒膜方法，其特征在于使用权利要求1和2所述的大气压平面放电化学气相沉积装置，
装置的使用包括(1)将石英管套在圆柱形电极丝外面，电极丝与石英管内壁之间用导电胶填实，使之不存在缝隙，这样制作的高压电极与接地电极交错平行等间距排列，管壁间距为2.0-3.0mm，组成一个平面放电单元；(2)将体积比为100∶5-10的氧气和形成沉积薄膜的来源于高蒸汽压液体的化学气体组成反应气体，与辅助气体混合，流经气流分配器后，均匀的流过整个放电区域，反应气体流量为50-200SCCM，辅助气体流量为0.5-2.0SLM；(3)将待沉积薄膜的基材放置在金属平台上；(4)开启高频高压电源10-25KHz，5-15kV。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于使用所述装置时，按放电功率大小，可增加或减少平面放电单元个数。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于使用所述装置时，在气流分配器与金属平台之间施加静电电压1.0～20.0kV，并调整金属平台与气流分配器之间间距为2.0～25.0mm，使气流分配器与金属平台之间的静电场强为1.0～15.0kV/cm。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述待沉积薄膜的基材是玻璃，天然纤维，人造纤维，塑料，或纸张。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于使用所述装置时，所述产生化学气体的高蒸汽压液体选自TiCl4，Si(OCH3)4，Si(OC2H5)4，SiHCl3或SiH2Cl2。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于使用所述装置时，所述辅助气体选自Ar或He。
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