CN106011786B - 大气压弥散放电装置及金属表面沉积类SiO2薄膜方法 - Google Patents

大气压弥散放电装置及金属表面沉积类SiO2薄膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大气压弥散放电装置及金属表面沉积类SiO2薄膜方法。一种大气压弥散放电装置，包括：针电极，其竖直放置，所述针电极的顶端连接高压脉冲电源；金属基底，设于所述针电极的下方，所述金属基底接地；混气室，其设于所述金属基底的一端上方，所述混气室一侧设有气体喷口，且所述气体喷口朝向所述沉积区域；所述混气室呈圆筒状或立方体状，由绝缘材料制成；所述混气室通过混合气体输出管连接气体鼓泡装置。本发明装置简单、操作方便，可在室温、大气环境等相对简单的条件下在金属表面获得范围较大且较为均匀的放电等离子体，改善了传统放电形式沉积薄膜范围小、均匀性差的缺点。

Description

大气压弥散放电装置及金属表面沉积类SiO2薄膜方法
技术领域
本发明涉及一种大气压弥散放电装置及金属表面沉积类SiO2薄膜方法。
背景技术
SiO2薄膜理化特性突出，具有优异的耐腐蚀、耐摩擦以及电绝缘等特性，在食品包装、金属防腐以及微电子生产等领域都有广泛的应用。此外，SiO2薄膜还具有大介电常数(3.9左右)和高介电强度(106-107V/cm)的特点，在改善导体表面电场分布抑制微放电方面具有突出优势。因此，在特高压远距离直流输电快速发展的背景下，通过导体表面沉积SiO2薄膜提高输变电设备耐压等级的方法受到科研人员的广泛关注。然而，现有的SiO2薄膜沉积方法多体现低气压、绝缘材料表面的特点，不再适用于大规模金属表面SiO2薄膜沉积。现阶段针对金属表面沉积SiO2薄膜的研究相对比较匮乏，于是研发一种操作简单、经济可行的大气压条件下的金属表面SiO2薄膜沉积方法成为绝缘领域研究热点。
目前，国内外研究SiO2薄膜沉积方法主要采用物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)。PVD是在真空条件下，通过电子束蒸发、热蒸发或等离子体溅射等物理方法将材料源(SiO2)气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低气压过程在基体表面沉积功能SiO2薄膜的方法。CVD通常需要较高的温度为化学反应提供活化能，通过反应气体(硅源和氧化气体)和基体表面相互作用使反应气体中的某些成分分解或发生气相反应，以实现基体表面沉积固态类似SiO2结构的膜层。其中，等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)克服了一般CVD方法沉积温度过高的缺点，由等离子体为化学反应提供激活能量，使原来在高温条件下才能进行的化学气相沉积反应，在等离子体中在较低的温度下也能够发生。其中，高真空条件下辉光放电激发的低压PECVD技术成膜质量高且技术成熟，但与PVD一样受复杂、昂贵的真空设备限制并不适用于大规模工业生产。于是，基于大气压非热等离子体研究而逐渐发展起来的大气压PECVD技术由于操作简单、成本低廉被认为是最有前景的工业化SiO2薄膜沉积方法。
目前应用于SiO2薄膜沉积的大气压PECVD方法主要是以绝缘材料为沉积基底而开发。专利CN1351760在室温、大气压条件下，使用RF射频电源激活氧气、水蒸汽等氧化气体和惰性气体以产生氧原子和游离基，在较低的温度下实现了硅基底上沉积SiO2薄膜的目的；专利U.S.5576076利用大气压电晕放电的方法激活硅烷、载气和氧化剂发生气相反应，并在聚烯烃膜上沉积得到了类SiO2薄膜；Premkumar在大气条件下实现了HMDSO/N2/O2/Ar氛围中的类辉光DBD放电，在APS-PEN基底上获得了较为均匀的类SiO2薄膜 (Premkumar P A,Starostin S A,de Vries H,et al.High quality SiO2‐like layers by large areaatmospheric pressure plasma enhanced CVD:deposition process studies bysurface analysis[J].Plasma Processes and Polymers,2009,6(10): 693-702.)；Asad等使用大气压微波等离子体射流，通过优化气体流速、放电功率以及沉积间距等参数在单晶硅片上得到了纯度较高的类SiO2薄膜(Asad S S,Lavoute J P,Dublanche‐Tixier C,etal.Deposition of thin SiOx films by direct precursor injection in atmosphericpressure microwave torch(TIA)[J].Plasma Processes and Polymers,2009,6(S1):S508-S513)。综上所述，虽然针对SiO2薄膜沉积的大气压PECVD方法研究已经取得了长足的进步，但面对金属表面 SiO2薄膜沉积的需求，这些方法在放电形式、沉积效率上略显不足，不再满足应用需求。
由上述总结可知，虽然目前技术较为成熟的PVD以及低压PECVD能够沉积高质量的SiO2薄膜，但受限于复杂、昂贵的真空设备不能够大规模应用于工业生产。而大气压PECVD受大气压等离子体技术研究进程的影响，还未能形成稳定可靠的技术路线。当前开发的大气压PECVD方法，其等离子体源主要有介质阻挡放电(DBD)、电晕放电以及射频、微波放电等形式。其中大气条件下类辉光DBD放电具有放电均匀、能量密度高的优点，但苛刻的沉积条件导致沉积过程放电稳定性较差，在金属基底的条件下放电极易发展为细丝模式。放电细丝能量密度大会对基底造成刻蚀，不利于均匀薄膜沉积。而电晕放电能量密度小不能为气相沉积反应提供充足能量导致沉积效率较低。此外，射频、微波放电依赖于昂贵的实验设备，并且操作复杂，另外沉积过程中产生的电磁辐射也会对周围环境造成危害，因此并不适合工业化生产。然而，应对金属表面沉积类SiO2薄膜的需求，大气压弥散放电克服了上述放电形式的不足。该放电形式能够金属表面产生均匀的、大面积高能量密度低温等离子体，而且沉积过程中采用经济性较高的空气和氩气作为工作气体，大大降低了生产成本，因此具有广阔工业应用前景。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种大气压弥散放电装置及金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，本发明所述方法利用大气压弥散放电在金属表面产生均匀的大面积、高能量密度低温等离子体激活放电区域内的有机硅单体以及氧化气体，并在金属表面发生化学气相沉积反应。
具体的，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种大气压弥散放电装置，包括：
针电极，其竖直放置，所述针电极的顶端连接高压脉冲电源；
金属基底，设于所述针电极的下方，且与所述针电极的底端留有间距，所述金属基底上位于针电极的正下方处为沉积区域，所述针电极与所述金属基底构成针-板电极；所述金属基底接地，所述金属基底既作为类SiO2薄膜沉积基底，也作为弥散放电地电极；
混气室，其设于所述金属基底的一端上方，所述混气室一侧设有气体喷口，且所述气体喷口朝向所述沉积区域，混气室内携带有机硅的工作气体通过气体喷口注入沉积区域；所述混气室呈圆筒状或立方体状，由绝缘材料制成；所述混气室通过混合气体输出管连接气体鼓泡装置；
其中，所述气体鼓泡装置包括：
水浴锅，所述水浴锅内盛有水；
洗气瓶，其设于所述水浴锅内，且所述洗气瓶盛有液态有机硅；
载气管和有机硅管，所述载气管的出气口没入洗气瓶内的液态有机硅的液面下，所述有机硅管的入气口位于所述洗气瓶内的液态有机硅的液面上方；
稀释气体管，所述稀释气体管的出气口与所述有机硅管的出气口连通并作为混合气体输出管的进气口。
进一步的，所述高压脉冲电源为微秒脉冲电源或纳秒脉冲电源，其电压设置在15kV～20kV之间，频率设置为1000Hz～2000Hz之间，以能够产生均匀、稳定的弥散放电为准。
进一步的，所述载气管和稀释气体管均连有气体质量流量计。
进一步的，所述针电极与所述金属基底的间距为2cm，所述金属基底可选用铜片或铁片，优选为边长4×4cm2、厚度0.05mm的铜片。
进一步的，所述混气室由石英、有机玻璃或塑料制成，所述圆筒状的混气室长为20mm、底边半径为5mm。
进一步的，所述气体喷口为混气室侧壁上长为20mm、高为2mm的矩形狭缝，且平行于所述金属基底设置或所述气体喷口为混气室侧壁上的多孔阵列。
进一步的，所述针电极为单针电极、多针电极或刀电极，所述单针电极为直径1mm、长150mm的钨棒。
利用所述的大气压弥散放电装置进行金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1，根据选取的有机硅设置所述水浴锅的水温、载气管的载气流量和稀释气体管的稀释气体流量；对所述金属基底进行清洗处理；
步骤2，将清洗后的金属基底放置于所述弥散放电装置中并接地，不接通气体鼓泡装置，设置所述高压脉冲电源的电压及频率，激发针-板电极弥散放电，在大气中进行3min弥散放电以提高铜片表面活性；
步骤3，接通气体鼓泡装置，继续进行弥散放电10min，完成金属基底表面类SiO2薄膜的沉积。
进一步的，有机硅为六甲基二硅氧烷(HMDSO)、正硅酸乙酯(TEOS)或八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。
进一步的，所述载气为惰性气体，所述稀释气体为惰性气体或惰性气体与空气或氧气的混合气体，所述惰性气体优选为氩气或氦气；所述载气和稀释气体的总流量为700sccm～1200sccm。
进一步的，步骤1中对所述金属基底进行清洗处理具体为：首选使用去离子水对金属基底表面的灰尘进行初步清洗，然后将金属基底依次放入乙醇和丙酮中进行超声波清洗以去除金属基底表面的油污和杂质，最后再经去离子水清洗后放入真空干燥箱中作低温干燥。
进一步的，步骤3中，接通气体鼓泡装置时，先通载气，载气通入洗气瓶内的液态有机硅液面下，载气携带气化的有机硅再与稀释气体混合，通过混合气体输出管送至混气室。
本发明的有益效果为：
本发明所述的利用大气压弥散放电辅助金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，是利用大气压弥散放电在金属表面产生的大面积、高能量密度低温等离子体作为等离子体源，激活有机硅单体与氧化气体发生气相反应，并在金属表面沉积类SiO2薄膜。与现有的技术相比，本发明在室温、大气环境等相对简单的条件下在金属表面获得了范围较大且较为均匀的放电等离子体，改善了传统放电形式沉积薄膜范围小、均匀性差的缺点。此外，本发明装置简单、操作方便，并且采用经济性较高的空气和氩气作为工作气体，大大降低了生产成本，十分有利于工业转化。
附图说明
图1为本发明所述大气压弥散放电装置的结构示意图；
图2为本发明所述气体鼓泡装置的结构示意图；
其中，1-高压脉冲电源，2-混气室，3-气体喷口，4-气体鼓泡装置，5-金属基底，6-沉积区域，7-针电极，8-载气管，9-洗气瓶，10-水浴锅，11-水， 12-混合气体输出管，13-稀释气体管，14-液态有机硅，15-有机硅管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种大气压弥散放电装置，如图1所示，包括：
针电极7，为单针电极，其竖直放置，为直径1mm、长150mm的钨棒，所述针电极7的顶端连接高压脉冲电源1，所述高压脉冲电源1为微秒脉冲电源或纳秒脉冲电源，其电压设置在15kV～20kV，频率装置在1000Hz～2000 Hz，以能够产生均匀、稳定的弥散放电为准。
金属基底5，设于所述针电极7的下方，为边长4×4cm2、厚度0.05mm 的铜片，且与所述针电极7的底端留有2cm的间距，所述金属基底5上位于针电极7的正下方处为沉积区域6，所述针电极7与所述金属基底5构成针- 板电极；沉积区域大小受针-板电极间距、电压幅值以及电压频率的影响，当针-板电极间距设置为2cm时，施加15kV、1500Hz微秒脉冲电压时，沉积区域为半径1cm的圆形区域；所述金属基底5接地；
混气室2，其设于所述金属基底5的一端上方，所述混气室2呈圆筒状，长为20mm、底边半径为5mm，由石英、有机玻璃或塑料制成；所述混气室 2一侧设有气体喷口3，且所述气体喷口3朝向所述沉积区域6；所述气体喷口3为混气室2侧壁上长为20mm、高为2mm的矩形狭缝，且平行于所述金属基底5设置或所述气体喷口3为混气室2侧壁上的多孔阵列。所述混气室2 通过混合气体输出管12连接气体鼓泡装置4；
其中，所述气体鼓泡装置4包括：
水浴锅10，所述水浴锅10内盛有水11；
洗气瓶9，其设于所述水浴锅10内，且所述洗气瓶9盛有液态有机硅14；
载气管8和有机硅管15，所述载气管8的出气口没入洗气瓶9内的液态有机硅14的液面下，所述有机硅管15的入气口位于所述洗气瓶9内的液态有机硅14的液面上方；
稀释气体管13，所述稀释气体管13的出气口与所述有机硅管15的出气口连通并作为混合气体输出管12的进气口，所述载气管8、有机硅管15、稀释气体管13和混合气体输出管12均连有气体质量流量计。
利用所述的大气压弥散放电装置进行金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，根据选取的有机硅设置所述水浴锅10的水温、载气管8的载气流量和稀释气体管13的稀释气体流量；有机硅可为六甲基二硅氧烷(HMDSO)、正硅酸乙酯(TEOS)或八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。HMDSO具有较高的饱和蒸气压，为避免放电区域内由于有机硅分子浓度过高导致气相凝核现象发生，实验时取较小的载气流量和较低的水浴温度。而TEOS和OMCTS饱和蒸气压较低，为提高放电区域内有机硅分子含量，实验采取较大的载气流量和较高的水浴温度。所述载气和稀释气体的总流量优选为700sccm～1200sccm。本发明中氧化气体主要使用周围大气中的氧气，而当需要提高放电气体氛围内氧气含量时，可以在稀释气体中混合一定流量的空气或氧气。对所述金属基底5进行清洗处理，具体为：首选使用去离子水对金属基底表面的灰尘进行初步清洗，然后将金属基底依次放入乙醇和丙酮中进行超声波清洗以去除金属基底表面的油污和杂志，最后再经去离子水清洗后放入真空干燥箱中作低温干燥。
步骤2，将清洗后的金属基底5放置于所述弥散放电装置中并接地，不接通气体鼓泡装置4，设置所述高压脉冲电源1的电压及频率，激发针-板电极弥散放电，在大气中进行3min弥散放电；
步骤3，接通气体鼓泡装置4，先通载气，载气通入洗气瓶9内的液态有机硅14液面下，载气携带气化的有机硅再与稀释气体混合，通过混合气体输出管12送至混气室2，继续进行弥散放电10min，完成金属基底表面类SiO2薄膜的沉积。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种大气压弥散放电装置，其特征在于，包括：
针电极(7)，其竖直放置，所述针电极(7)的顶端连接高压脉冲电源(1)；
金属基底(5)，设于所述针电极(7)的下方，且与所述针电极(7)的底端留有间距，所述针电极(7)与所述金属基底(5)构成针-板电极，所述金属基底(5)上位于针电极(7)的正下方处为沉积区域(6)；所述金属基底(5)接地；
混气室(2)，其设于所述金属基底(5)的一端上方，所述混气室(2)一侧设有气体喷口(3)，且所述气体喷口(3)朝向所述沉积区域(6)；所述混气室(2)呈圆筒状或立方体状，由绝缘材料制成；所述混气室(2)通过混合气体输出管(12)连接气体鼓泡装置(4)；
其中，所述气体鼓泡装置(4)包括：
水浴锅(10)，所述水浴锅(10)内盛有水(11)；
洗气瓶(9)，其设于所述水浴锅(10)内，且所述洗气瓶(9)盛有液态有机硅(14)；
载气管(8)和有机硅管(15)，所述载气管(8)的出气口没入洗气瓶(9)内的液态有机硅(14)的液面下，所述有机硅管(15)的入气口位于所述洗气瓶(9)内的液态有机硅(14)的液面上方；
稀释气体管(13)，所述稀释气体管(13)的出气口与所述有机硅管(15)的出气口连通并作为混合气体输出管(12)的进气口。
2.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述高压脉冲电源(1)为微秒脉冲电源或纳秒脉冲电源，其电压为15kV～20kV，频率为1000Hz～2000Hz。
3.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述载气管(8)和稀释气体管(13)均连有气体质量流量计。
4.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述金属基底(5)为边长4×4cm2、厚度0.05mm的铜片，所述针电极(7)与所述金属基底(5)的间距为2cm。
5.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述混气室(2)由石英、有机玻璃或塑料制成，所述圆筒状的混气室(2)长为20mm、底边半径为5mm。
6.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述气体喷口(3)为混气室(2)侧壁上长为20mm、高为2mm的矩形狭缝，且平行于所述金属基底(5)设置或所述气体喷口(3)为混气室(2)侧壁上的多孔阵列。
7.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述针电极(7)为单针电极或多针电极，所述单针电极为直径1mm、长150mm的钨棒。
8.根据权利要求1所述的大气压弥散放电装置，其特征在于，所述针电极(7)可由刀电极替换。
9.利用权利要求1-8中任一项所述的大气压弥散放电装置进行金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，根据选取的有机硅设置所述水浴锅(10)的水温、载气管(8)的载气流量和稀释气体管(13)的稀释气体流量；对所述金属基底(5)进行清洗处理；
步骤2，将清洗后的金属基底(5)放置于所述弥散放电装置中并接地，不接通气体鼓泡装置(4)，设置所述高压脉冲电源(1)的电压及频率，激发针-板电极弥散放电，在大气中进行3min弥散放电；
步骤3，接通气体鼓泡装置(4)，继续进行弥散放电10min，完成金属基底表面类SiO2薄膜的沉积。
10.根据权利要求9所述的金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，其特征在于，所述载气为惰性气体，所述稀释气体为惰性气体或惰性气体与空气或氧气的混合气体；所述载气和稀释气体的总流量为700sccm～1200sccm。
11.根据权利要求9所述的金属表面沉积类SiO2薄膜的方法，其特征在于，步骤3中，接通气体鼓泡装置(4)时，先通载气，载气通入洗气瓶(9)内的液态有机硅(14)液面下，载气携带汽化的有机硅再与稀释气体混合，通过混合气体输出管(12)送至混气室(2)。
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