CN100591801C - 快速大面积制备薄膜材料的装置及设置方法 - Google Patents

Abstract

本发明将导入原料气的二至四支喷管密封固定在真空沉积腔上方导入沉积腔，反应气体或与载气由气源导入喷管，喷管的喷口出口处附近设置一金属热丝，在喷管外壁设有由可产生等离子体的电源驱动的电感线圈，沉积腔内设生长薄膜的衬底平台，沉积腔的下部或下侧部设有抽真空出口管。本发明制备薄膜材料装置具有成膜质量高、沉积速率快、生长温度低，气体利用率高等优点。

Description

快速大面积制备薄膜材料的装置及设置方法

技术领域

本发明涉及制各薄膜材料的装置及设置方法，涉及用于半导体功能材料、太阳能电池非晶硅和多晶硅薄膜材料制备的设备，具体为一种快速大面积制备薄膜材料的装置及设置方法。

背景技术

Si、Ge、GaN、GaAs等半导体功能材料具有极为广泛的应用，制备的高质量的薄膜材料在微电子学、光电子学、太阳能转换等方面具有愈来愈大的发展潜力。

在已发展的薄膜制备方法和设备中，化学气相沉积(CVD)是一种常用的薄膜沉积手段，它是通过含有薄膜所需元素的反应气体在衬底表面发生高温热解反应，从而在衬底上成膜的技术。一个典型的CVD过程包括以下几个步骤：(1)反应气体引入反应腔并被解离或激发，产生反应活性基；(2)反应活性基通过对流和扩散输运到衬底表面；(3)反应活性基被衬底表面吸附，并在衬底表面迁移、反应、成膜。CVD的优点是可以生长高质量的外延层，可以获得很好的掺杂和厚度的均匀性，掺杂和生长可同时进行。

等离子增强化学气相沉积(PECVD)技术是通过射频(RF)电场来提供反应所需的能量，射频电场可以激励淀积腔内的气体在衬底表面附近放电，′通过电子的碰撞使气体分子发生分解，产生反应活性基，然后在衬底表面反应成膜。在PECVD系统中，衬底温度可以低至309℃以下。但是，等离子增强化学气积技术的沉积速率低，一般只有1-3

/s，并且由于衬底沉浸在放电区，生长过程中可能会引起衬底和薄膜的等离子体损伤，引入大量缺陷，影响薄膜的质量。

热丝化学气相沉积(HWCVD)利用高温热丝的催化作用，将反应气体分解成活性反应基团，在衬底表面成膜。热丝法的缺点是薄膜的均匀性受热丝几何结构的影响较大，难以得到大面积均匀的薄膜材料。

还可以通过电子束、激光等各种方式向反应气体提供能量，使反应气体发生分解、反应、成膜，但通常这些设备复杂而昂贵，难以得到广泛的应用。

CVD的沉积速率还与衬底表面附近的局部反应气体的浓度有关，增加反应气体的分压可能加快薄膜的淀积速率，但是，当反应气体的局部浓度过高，就会出现不期望的气相反应和固体颗粒的成核，这些颗粒会沉积在衬底表面而对生长的薄膜造成污染。这种情况在PECVD中很常见。高压气体的高速射流由于在等离子区的驻留时间相当短，气相成核的几率显著减小，减少了成膜的缺陷。同时，高速射流可以克服扩散输运的极限，因而沉积速率较快。Sharafutdinov RG等人利用电子束激发喷射反应气体，得到~15nm/s的微晶和多晶硅薄膜沉积速率。Ma Tso-ping结合微波等离子体和喷射技术制备用于CMOS器件的高质量SiN介电膜。U.Kortshagen等人利用电容耦合等离子体(CCP)和喷射技术制备尺寸可控的发光硅纳米晶，得到波长可调的明锐的发光。

因此，需要发展一种集上述各沉积技术优点，可高速、高质量、大面积、低温成膜的沉积方法与装置。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：集现有化学气相沉积的优点，提出一种快速大面积制备薄膜材料的装置及设置方法，可以分别对等离子体和热丝法两个过程独立地加以控制与优化，可高速、高质量、大面积、低温成膜。

本发明的技术方案是：快速大面积制备薄膜材料的设置方法，将导入原料气的二至四支喷管密封固定在真空沉积腔上方，导入沉积腔，反应气体或与载气由气源导入喷管，喷管的喷口出口处附近设置一金属热丝，在喷管外壁设有由可产生等离子体的电源驱动的电感线圈，沉积腔内设生长薄膜的衬底平台，沉积腔的下部或下侧部设有抽真空出口管。

做为本发明的改进，采用二支喷管时采用同轴双喷管，腔体内的衬底平台是水平移动的衬底平台，同时衬底平台是一个可加热并进行温度控制的衬底平台。

同轴双喷管内喷管导入原料气，外喷管导入载气，喷出的经高温热丝催化解离的反应气体再受到外喷管中高密度等离子体的作用，充分解离、激发，活性粒子浓度提高，再喷射到位于真空腔体内的衬底表面，在衬底表面反应成膜。一个步进装置可以实现衬底的水平移动，实现大面积成膜。

快速大面积制备薄膜材料装置，包括真空沉积腔、导入原料气的二至四支喷管、金属热丝、产生等离子体的电感线圈、抽真空出口管构成，所述喷管密封固定在沉积腔上方，喷管的喷口出口处附近设置一电流导入的金属热丝，在喷管外壁设有由可产生等离子体的电源驱动的电感线圈，沉积腔内设有生长薄膜的衬底平台，沉积腔的下部或下侧部设有抽真空出口管。

产生等离子体的电源的频率可以是高频、射频、甚高频或超高频。

做为对本发明装置的改进，采用二支喷管时采用同轴双喷管，腔体内的衬底平台是水平移动的衬底平台。

本发明制备薄膜材料装置具有成膜质量高、沉积速率快、生长温度低，气体利用率高等优点。快速大面积制备薄膜材料装置中，反应气体经过高温热丝和高密度等离子体的双重作用，气体的分解效率提高，活性粒子的浓度增大。超音速的射流可以克服扩散输运的极限，在等离子区的驻留时间相当短，极大的减小了气相成核的几率，减少了成膜的缺陷，从而提高薄膜的质量。同时，这种原料气的导入或输运方法和装置可以使反应活性基的形成与聚合成膜两个过程分开，因而可以对这两个过程独立地加以控制与优化。反应活性基的形成区与成膜区分开，可以有效减小等离子体对薄膜的损伤。以较高速度(例如以超音速)喷射到生长表面的高活性的反应前驱体具有较大的动能，碰撞后剩余的能量可保证活性基团在衬底表面实现成核和迁移，因此可在低温下成膜。由于气体的高速喷射，形成的冲击波对周围气体有排斥作用，因而对真空的要求不是很高，从而无需复杂而昂贵的高真空设备。

附图说明

图1为喷射型热丝等离子体化学气相沉积装置结构示意图。

图2为电子密度和气体温度与喷嘴距离的关系曲线。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方式。

如图1所示，本发明装置包括：一个真空室1，装有真空抽气设备由抽气孔20将室内气体抽出；一个石英同轴双喷管由密封法兰固定在真空室1上，载气由管道6经质量流量计7调节后进入外喷管2，由喷口4喷射到位于真空室内样品台16上的衬底14上，样品台由一个传动装置19驱动，可以在平面内平移；内喷管3由管道5通入反应气体，其外侧设置一对电极9，连接热丝电源10和位于内喷管出口处的金属热丝8；外喷管外壁绕有带有水冷的铜管线圈11与射频电源12连接。

本发明装置的工作过程如下：将清洗过的衬底14放置在样品台16上，然后用真空泵通过抽气孔21将腔体预抽真空到基压1Pa以下。载气由气源经质量流量计7控制，由管道6进入外喷管2，喷管内气压可由进气流量调节到适当范围。开启射频电源12，并调节匹配网络13，使管内气体起辉，产生高密度等离子体，调节一个适当的射频输入功率，管2内的等离子体密度可高达~10¹²cm^-3。采用少量N2追踪的发射光谱测温法，可以推知到在喷管(1)，(2)，(3)处对应等离子体气体的温度在600℃-900℃之间，喷管中(1)，(2)，(3)处的电子密度和气体温度与喷嘴距离的关系曲线如图2所示。喷嘴4处的等离子体羽辉喷射到真空室1内的基片14表面，可根据实际要求，选择不同规格的喷管尺寸，从而对衬底进行不同程度的预清洗和表面加热处理。开启热丝电源10对热丝8加热到设定温度后，经过稀释的反应气体经质量流量计调节后由管道5通入内喷管3，内喷管内维持高气压，以抑制内喷管内气体辉光放电，反应气体经高温热丝催化解离后进入电感线圈11激励的等离子区，进一步地解离、激发，再和载气一起喷射到衬底上，在衬底表面反应成膜。在沉积过程中，调节抽气速率使真空室内气压与外喷管内有一定的气压差，外喷管内的气体进入真空室后速度可达1km/sec，形成高速射流。衬底可由传动装置19驱动在平面内平移，形成大面积均匀的薄膜。衬底由位于样品台内的加热丝15加热，温度由热偶18和温控装置17控制。反应尾气由真空泵抽出。

多晶硅薄膜生长条件：热丝温度1400℃-2500℃，等离子电源频率为13.56MHz(或更高)，衬底温度从室温至450℃，硅烷浓度1％-5％(氢气稀释)，生长速率可达10nm/s以上。预真空10^-3Torr。

氮化硅薄膜的生长条件：内管通入氢气(或氦气)稀释的浓度为5％的硅烷，外管通入氮气(也可用氢气或氦气稀释)，等离子等离子频率8-12MHz，其它条件基本同多晶硅薄膜，通过调节硅烷和氮气的流量比来控制薄膜的化学配比和沉积速率。

Claims (1)

1、快速大面积制备薄膜材料装置的设置方法：其特征是将一个导入原料气的二支喷管密封固定在真空沉积腔上方导入沉积腔，反应气体与载气由气源导入喷管，喷管的喷口出口处附近设置一金属热丝，在喷管外径设有由高频电源驱动的产生等离子体的电感线圈，沉积腔内设有生长薄膜的衬底平台，沉积腔的下部或下侧部设有抽真空出口管；且二支喷管采用同轴双喷管，同轴双喷管内喷管导入原料气，外喷管导入载气；腔体内的衬底平台是水平移动的衬底平台；产生等离子体的电源的频率是高频、射频、甚高频或超高频；多晶硅薄膜生长条件：热丝温度1400℃-2500℃，等离子电源频率为13.56MHz，衬底温度从室温至450℃，原料气为硅烷，硅烷浓度为氢气稀释至1％-5％，预真空10^-3Torr。

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