CN106555175A - 一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备，包括真空室以及置于真空室进气端的高密度等离子体源和置于真空室抽气端的用于放置样品的沉积底座，所述高密度等离子体源包括加热丝、热阴极发射源片以及布置在加热丝和热阴极发射源片外围的屏蔽结构，该高密度等离子体源激发出弧光放电等离子体，对沉积底座上的样品进行固体薄膜的沉积；所述沉积底座包括可旋转的基座、置于基座上的衬底以及置于基座下端的恒温控制模块。本发明所阐述的等离子体密度比市面上现有的辉光放电等离子体提高10~100倍，应用于化学气相沉积固体薄膜时生产效率会提高10~100倍，而且等离子体温度高，膜层的附着力强，膜组织致密，膜的厚度及成分均匀性好。

Description

一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备

技术领域

本发明涉及化学气相沉积技术领域，具体涉及一种用于高密度等离子体增强化学气相沉积设备。

背景技术

等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术是指等离子体增强化学气相沉积，比普通的化学气相沉积需要的温度更低，条件更简单。反应气体(如SiH4，NH3，N2等)在射频电源或微波的作用下电离成离子，经过多次碰撞产生了大量的SiH3-，H-等活性基，这些活性基被吸附在基板上或者取代基板表面的H原子，被吸附的原子在自身动能和基板温度的作用下在基板表面迁移，选择能量最低的点稳定下来。同时基板上的原子不断脱离周围原子的束缚，进入等离子体中，以达到动态平衡，当原子沉积速度大于逃逸速度后就可以不断在基板表面沉积成我们所需要的薄膜。等离子体增强了反应物质的化学活性，促进了气体间的化学反应，从而在较低温度下也能在基片上形成新的固体膜。

化学气相沉积（CVD）法可分为两大类。第一类是热裂解化学气相沉积法，它包括热丝CVD，红外辐射热裂 CVD 等，热丝裂解化学气相沉积（HFCVD）法是制备固体碳膜的一种常用方法，沉积速率快，但它的衬底温度一般超过 600℃，薄膜质量较差。第二类是等离子体增强化学气相沉积（PECVD）法。 等离子体增强化学气相沉积（PECVD）法是一种被广泛采用的化学气相沉积法，其基本原理是：通过低压等离子体放电使气体分解形成各种中性或离子基团和原子（离子），并在基片负偏压的作用下使基团吸附在基片表面。常见的有直流等离子体化学气相沉积（DC-PECVD）法、射频等离子体化学气相沉积（RF-PECVD）法、双频等离子体化学气相沉积（RF-RF-PECVD）法、射频-直流等离子体化学气相沉积（RF-DC-PECVD）法、微波-射频等离子体化学气相沉积（MW-RF-PECVD）法等。

总的来说，不论是哪种等离子体，现在市面上所有的PECVD沉积薄膜类的设备都是采用直流、微波、射频等方式产生低温的辉光放电等离子体，并以此为增强手段，降低固体薄膜沉积条件。

虽然各类等离子体增强化学气相沉积法制备材料薄膜已经大大提高了生产效率，但是目前各类直流、微波、射频产生的辉光放电等离子体密度低（大约可到1010cm-3，），沉积特定厚度的固体薄膜需要很长时间，生产效率低。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备，改变以往采用辉光放电等离子体的形式，提高等离子体增强化学气相沉积在进行薄膜沉积过程中的生产效率，具体技术方案如下：

一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备，包括真空室以及置于真空室进气端的高密度等离子体源和置于真空室抽气端的用于放置样品的沉积底座，所述高密度等离子体源包括加热丝、热阴极发射源片以及布置在加热丝和热阴极发射源片外围的屏蔽结构，该高密度等离子体源激发出弧光放电等离子体，对沉积底座上的样品进行固体薄膜的沉积；所述沉积底座包括可旋转的基座、置于基座上的衬底以及置于基座下端的恒温控制模块。

所述加热丝的两端采用水冷电极导入结构。

所述加热丝和热阴极发射源片分别连接有加热电源和激发电源，所述热阴极发射源片内置有测量温度的热电偶，该热电偶数据反馈输入加热电源中。

所述热阴极发射源片必须在真空条件下达到激发温度1600℃以上。

由以上技术方案可知，本发明所阐述的等离子体密度比市面上现有的辉光放电等离子体提高10~100倍，应用于化学气相沉积固体薄膜时生产效率会提高10~100倍，而且等离子体温度高，膜层的附着力强，膜组织致密，膜的厚度及成分均匀性好。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：10、真空室，20、高密度等离子体源，21、加热丝，22、热阴极发射源片，23、屏蔽结构，24、加热电源，25、激发电源，26、弧光放电等离子体，30、沉积底座，31、基座，32、衬底，33、恒温控制模块。

具体实施方式

本实施例的设置用于高密度类金刚石薄膜制作，需要注意的是，本发明还可以作为其他固体物质的薄膜制作。

以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明，在详细说明本发明各实施例的技术方案前，对所涉及的名词和术语进行解释说明，在本说明书中，名称相同或标号相同的部件代表相似或相同的结构，且仅限于示意的目的。

如图1所示，化学气相沉积设备包括真空室10、高密度等离子体源20、沉积底座30、加热电源24和激发电源25，其中真空室具有进气端和抽气端，所述高密度等离子体源置于进气端处，所述沉积底座置于抽气端的两个抽气口之间。

所述高密度等离子体源20包括加热丝21、热阴极发射源片22以及布置在加热丝和热阴极发射源片外围的屏蔽结构23，本实施例中采用LaB6阴极发射源片，可激发出弧光放电等离子体26，对沉积底座上的金刚石进行固体薄膜的沉积，屏蔽结构可以防止大量热量辐射到真空室中，用以屏蔽真空室内部多余的热辐射。

LaB6阴极发射源片以斓系化合物作为阴极来产生高密度等离子体，使用加热丝加热到1600℃以上时，大量发射电子，此时真空室10的进气端通入氢气和甲烷（氢气是大量的，而作为碳源的甲烷等气体仅占 0.5～10vol%。），这些电子轰击氢气和甲烷分子，产生电子雪崩效应，得到更多的电子、离子和中性粒子。此时激发电源25开始工作，LaB6阴极发射源片激发产生高密度等离子体。这些由碳源气体产生的等离子体生成大量甲基，大量的甲基与沉积底座表面作用以及它们之间的相互作用，形成碳碳连接的共价键，进而在沉积底座30表面上形成金刚石晶核。当衬底温度在500－1000℃范围内时，在原子氢、原子氧或羟基的作用下，含碳基团不断的流向衬底，并以sp3进行脱氢和键合成金刚石结构，成为稳定的晶核。在高能粒子的持续作用下，用活性的甲基逐步取代晶核中的氢，不断循环下去就能形成金刚石薄膜。

产生弧光放电等离子体，并以此来进行等离子体增强化学气相沉积产生类金刚石薄膜的工艺。本发明中等离子体的密度为1×1011~1×1012/cm3量级，比市场上现有射频、微波PECVD中等离子体的密度高10~100倍。类金刚石薄膜生长时间缩短到1/100~1/10。

产生的弧光放电等离子体具有更高的能量，并且作为活化热源可以使到达衬底表面的反应基团具有更高的能量，增强反应基团的离化程度和化学活性，并进一步提高原子的浓度，因此有利于薄膜的生长。使得类金刚石薄膜沉积的需要温度比普通PECVD工艺更低。本发明的高密度等离子体提高了原料气体的分解率，降低了沉积温度，一般控制在500℃以内。本发明使原料气体、以及保护气体等成为等离子体状态，使其成为化学上非常活泼的激发分子、原子、离子、和原子团等，从而促进薄膜的生长。

本发明产生的弧光放电等离子体具有很高的温度，辐照到沉积底座上的温度可以达到700℃以上，可以不使用加热板对沉积底座加热即可完成沉积过程。

所述加热丝21和热阴极发射源片22分别连接有加热电源24和激发电源25，所述热阴极发射源片内置有测量温度的热电偶，该热电偶数据反馈输入加热电源中，据此可以精确控制加热丝功率，使热阴极发射源片上温度保持1600℃及更高的恒温状态。

所述加热丝21的两端采用水冷电极导入结构，使用去离子水或纯净水作为冷却介质，用以冷却加热丝安装接头，同时这种水冷电极导入也保持与真空室之间的绝缘。

所述沉积底座30包括可旋转的基座31、置于基座上的衬底32以及置于基座下端的恒温控制模块33。所述恒温控制模块由加热组件和冷却组件构成，均通过衬底中的温度检测热电偶进行控制。当实验开始后衬底实测温度高于实验设定温度后，启动冷却组件对衬底进行冷却，当实验开始后衬底实测温度低于实验设定温度后，启动衬底加热组件对衬底进行加热，依靠此控制程序对保持衬底及基片的温度维持在恒定温度。

操作工艺流程如下：

使用真空获得系统从抽气口对真空室进行抽真空，真空室内真空度到达1×10-4Pa时，接通加热电源开始给加热丝供电，加热到1600℃时，从进气口通入氢气和甲烷，到达浓度后接通激发电源产生高密度弧光放电等离子体，并开始在基片上沉积类金刚石薄膜。

以上所述实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高密度等离子体增强化学气相沉积设备，包括真空室(10)以及置于真空室进气端的高密度等离子体源(20)和置于真空室抽气端的用于放置样品的沉积底座(30)，其特征在于，所述高密度等离子体源(20)包括加热丝(21)、热阴极发射源片(22)，以及布置在加热丝和热阴极发射源片外围的屏蔽结构(23)，该高密度等离子体源激发出弧光放电等离子体，对沉积底座上的样品进行固体薄膜的沉积；

所述沉积底座(30)包括可旋转的基座(31)、置于基座上的衬底(32)以及置于基座下端的恒温控制模块(33)。

2.根据权利要求1所述的高密度等离子体增强化学气相沉积设备，其特征在于，所述加热丝(21)的两端采用水冷电极导入结构。

3.根据权利要求1所述的高密度等离子体增强化学气相沉积设备，其特征在于，所述加热丝(21)和热阴极发射源片(22)分别连接有加热电源(24)和激发电源(25)，所述热阴极发射源片内置有测量温度的热电偶，该热电偶数据反馈输入加热电源中。

4.根据权利要求1所述的高密度等离子体增强化学气相沉积设备，其特征在于，所述热阴极发射源片(22)的激发温度至少为1600℃。