JP7156648B2 - カーボンナノ構造化材料及びカーボンナノ構造化材料の形成方法 - Google Patents
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Description
・所定量の炭化水素ガスを所定量の少なくとも1つの非炭化水素ガスに混合する工程と、
・前記基材を反応チャンバに配置する工程と、
・炭化水素ラジカル及び非炭化水素ラジカルを備えるラジカルを反応チャンバ内で生成する工程と、
・前記ラジカルを前記基材に付加する工程と、
・前記炭化水素ラジカルに基づいて前記基材上にCNWを成長させる工程と
を備える。
・気体プラズマ又は熱配線のいずれかが、表面基板に付着して当該基板上にCNWの成長をもたらす反応性炭素含有分子の生成に用いられる。
・前記反応性炭素含有分子は、K.Shiji他(2005)にあるようにフッ化されることもある水素化炭素前駆体から、又は国際公開第2016/024301号にあるように二酸化炭素及び水蒸気の混合物から生成される。
・前駆体は基本的に気体であり、CNWの成長を促進するように反応チャンバに連続的にリークされる。気体は、反応チャンバから連続的に除去される。
・水素が、高品質のナノウォールを得るために、水素化炭素前駆体と同時に反応チャンバにリークされる。希ガスが、反応チャンバにリークされる気体混合物に付加されることもある。二酸化炭素が前記反応性炭素含有分子のソースである国際公開第2016/024301号では、水蒸気が水素の代わりとして作用する。
・金属触媒が初期の文献では適用されたが、最近のものでは省略されている。
・前記反応性炭素含有分子のソースとして固体材料は報告されていない。
・プラズマなしでの米国特許出願公開第2011/0033367号及びカーボンナノチューブを堆積させる前に触媒膜で覆われた基板の直流バイアスによる遠隔プラズマ源を用いる韓国特許出願公開第200631291号におけるカーボンナノチューブ及びナノロッドを成長させること以外に、前駆体として、CxOy気体分子は報告されていない。
・基板の昇温が、CNWの成長に応じて適用される。ある文献では、約500~1700℃の範囲の温度が報告されるが、多くの文献では基板の正確な温度は報告されていない。
濃縮形態の炭素含有前駆体材料を反応チャンバに供給する工程と、
酸素含有雰囲気を前記反応チャンバに供給する工程と、
前記反応チャンバ内で前記酸素含有雰囲気においてプラズマ放電を形成する工程と、
を備え、
前記プラズマ放電におけるCO分子が前記炭素含有前駆体材料と相互作用してCxOy分子を形成し、該CxOy分子が前記基板に拡散して前記基板において分解してCO分子及び炭素を形成し、該炭素がCNWを構成する。
濃縮形態の炭素含有前駆体材料を反応チャンバに供給する工程と、
酸素含有雰囲気を前記反応チャンバに供給する工程と、
前記反応チャンバ内で前記酸素含有雰囲気においてプラズマ放電を形成する工程と、
を備え、
前記プラズマ放電におけるCO分子が前記炭素含有前駆体材料と相互作用してCxOy分子を形成する。
任意付加的に本発明の第2の態様によって、CxOy分子を含有する雰囲気を反応チャンバに供給する工程と、
基板を前記反応チャンバに供給する工程と、
前記反応チャンバ内で前記CxOy分子を含有する雰囲気においてプラズマ放電を形成する工程と、
を備え、
CxOy分子が前記基板に拡散し、前記基板において分解してCO分子及び炭素を形成し、該炭素がCNWを構成する。
i.前記炭素含有前駆体材料及び前記加熱された基板を反応チャンバ内に位置決めする工程と、
ii.前記処理チャンバからガスを排気することにより、前記処理チャンバを減圧する工程と、
iii.排気後の反応チャンバに前記酸素含有ガスを導入する工程と、
iv.電気放電を印加して気体プラズマを反応チャンバに形成する工程と、
v.所望の厚さのCNWが達成されるまで前記COサイクルを動作させておく工程と、
vi.任意付加的に、前記加熱された基板若しくは前記炭素含有前駆体材料のいずれか又は双方を、抵抗加熱、誘導加熱又は光子、電子若しくはイオンの照射による加熱など、プラズマ以外の外部熱源によって加熱する工程と、
vii.前記加熱された基板及び前記炭素含有前駆体材料の双方を温度が300℃以下に低下するまで冷却する工程と、
viii.前記処理チャンバを通気することにより、処理チャンバ内の圧力を大気圧まで増加させる工程と
を備える。
・真空チャンバを提供する工程と、
・少なくとも1片の炭素含有前駆体材料を前記真空チャンバ内に配置する工程と、
・前記真空チャンバを脱気する工程と、
・前記真空チャンバに酸素含有ガスを充填する工程と、
・前記酸素含有ガスで充填された前記真空チャンバ内で気体プラズマを点火し、プラズマ条件における前記酸素含有ガスと前記炭素含有前駆体材料との間の相互作用を可能とする工程と、
・前記酸素含有ガスが少なくとも部分的に前記CxOy気体分子に変換されるまで気体プラズマを維持する工程と
を備える。
・真空チャンバを提供する工程と、
・少なくとも1片の前記加熱された基板を前記真空チャンバに配置する工程と、
・前記真空チャンバを脱気する工程と、
・前記真空チャンバにCxOy気体分子を含有する気体を充填する工程と、
・前記CxOy気体分子を含有する気体で充填された前記真空チャンバ内で気体プラズマを点火し、プラズマ条件における前記CxOy気体分子を含有する気体と前記加熱された基板との間の相互作用を可能とする工程と、
・前記CxOy気体分子を含有する気体が少なくとも部分的に前記CNWに変換されるまで気体プラズマを維持する工程と
を備える。
1 (中性の又はイオン化された)CO分子
2 炭素含有材料
3 炭素含有材料の表面
4 (中性の又はイオン化された)CxOy気体分子
5 CxOyの拡散経路
6 加熱された基板の表面
7 加熱された基板
8 COの拡散経路
9 反応チャンバ
10 2段階回転真空ポンプ
11 ゲートバルブ
12 酸素含有ガスを有する高圧容器
13 リークバルブ
14 無線周波発生器
15 アンテナ
16 グラファイトブロック
17 サンプル
18 反応チャンバをポンピングするのに使用されるダクト
19 酸素含有ガスを反応チャンバ内にリークさせるのに使用されるダクト
20 炭素含有材料を有するホルダを反応チャンバ内に配置するのに使用されるダクト
21 炭素含有材料を有するホルダ
22 基板を有するホルダを反応チャンバ内に配置するのに使用されるダクト
23 基板を有するホルダ
・炭素含有前駆体材料、好ましくはグラファイトとのCO分子の相互作用と、
・CxOy気体分子の形成をもたらす上記相互作用と、
・基板に到達してそれと相互作用するまで、気相で拡散する上記CxOy気体分子と、
・上記CxOy気体分子の分解をもたらす、上記CxOy気体分子と上記基板の間の上記相互作用と、
・上記基板の表面のCNWの成長をもたらす、上記CxOy気体分子の上記熱分解と、
・上記基板の表面のCO分子の形成ももたらす、上記CxOy気体分子の上記熱分解と
を関与させる手順として理解されるべきである。
本発明及び本発明が関連する現状の技術をより完全に説明及び開示するために、多数の刊行物が上記で引用されている。これらの参照文献についての全引用を以下に与える。これらの参照文献の各々の全体がここに取り込まれる。
Y.Wu、P.Qiao、T.Chong and Z.Shen、Carbon nanowalls grown by microwave plasma enhanced chemical vapor deposition、Advanced Materials vol.14、No.1(2002)
BJ Yang et al.、Nano Letters Vol.2 Iss.7、p.751-754(2002)
K.Shiji et al、Diamond and Related Materials Vol.14 Iss.3-7、p.831-834(2005)
K.Tanaka et al.、Japanese Journal of Applied Physics Vol.44 Iss.4A、p.2074-2076(2005)
Itoh et al、Thin Solid Films Vol.501 Iss.1-2、p.314-317(2006)
Dikonimos et al.、Diamond and Related Materials Iss.4-7 p.1240-1243(2007)
S.Shimabukuro et al.、Effect of hydrogen dilution in preparation of CNW by hot-wire CVD、Thin Solid Films Vol.516 Iss.5 p.710-713(2008)
米国特許出願公開第2007/184190号明細書
特開第2008-063196号
米国特許出願公開第2011/045207号明細書
米国特許出願公開第2009/274610号明細書
中国特許出願公開第103420354号明細書
国際公開第2016/024301号パンフレット
米国特許出願公開第2011/0033367号明細書
韓国特許出願公開第200631291号明細書
特開第2008-239369号
米国特許出願公開第2008/274392号明細書
特開第2010-009980号
特開第2010-009980号
中国特許出願公開第102668180号明細書
米国特許出願公開第2014/170490号明細書
台湾特許出願公開第2014-48327号明細書
中国特許出願公開第102668181号明細書
米国特許出願公開第2010/212728号明細書
米国特許出願公開第2012/175515号明細書
特開第2015-118348号
国際公開第2016/059024パンフレット
中国特許出願公開第103935975号明細書
中国特許出願公開第103935982号明細書
中国特許出願公開第103935983号明細書
米国特許出願公開第2014/127411号明細書
Claims (16)
- COサイクルを用いて基板上にCNWの層を堆積させる方法であって、
固体又は液体材料である炭素含有前駆体材料を反応チャンバに供給する工程と、
酸素含有雰囲気を前記反応チャンバに供給する工程と、
前記反応チャンバ内で前記酸素含有雰囲気においてプラズマ放電を形成する工程と、
を備え、
前記プラズマ放電におけるCO分子が前記炭素含有前駆体材料と相互作用してx>yであるCxOy分子を形成し、該CxOy分子が前記基板に拡散して前記基板において分解してCO分子及び炭素を形成し、該炭素がCNWを形成する、方法。 - 前記CxOy分子の分解によって前記基板において形成された前記CO分子が続いて前記炭素含有前駆体材料に拡散して更なるCxOy分子を形成する、請求項1に記載の方法。
- 前記CxOy気体分子の少なくとも一部が帯電されることにより、前記基板との相互作用の前に前記プラズマと前記基板の間のシースにおいて加速されてCNWの形成を促進する、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- x≧2である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- y≧1である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板が100~1500℃の範囲の温度に加熱される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板が700~1000℃の範囲の温度に加熱される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素含有前駆体材料が100℃よりも高い温度に加熱される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素含有前駆体材料が300℃よりも高い温度に加熱される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- CNWの堆積中の前記反応チャンバの圧力が1Paと100Paの間である、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応チャンバにおける前記酸素含有雰囲気が、水素含有ガスを実質的に含まない、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記CNWの前記基板上に堆積する方向の成長速度が1nm/秒よりも大きい、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記CNWの前記基板上に堆積する方向の成長速度が少なくとも10nm/秒である、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- CNW材料の製造方法であって、該製造方法は、
請求項1から13のいずれか一項に記載の方法によって取得され又は取得可能であるCNW材料の製造方法。 - 前記CNW材料が、燃料電池又は光電池デバイスに使用される、
請求項14に記載のCNW材料の製造方法。 - 基板上にCNWの層を堆積させる方法であって、
x>yであるCxOy分子を含有する雰囲気を反応チャンバに供給する工程と、
基板を前記反応チャンバに供給する工程と、
前記反応チャンバ内で前記x>yであるCxOy分子を含有する雰囲気においてプラズマ放電を形成する工程と、
を備え、
前記x>yであるCxOy分子が前記基板に拡散し、前記基板において分解してCO分子及び炭素を形成し、該炭素がCNWを形成する、方法。
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